Większe uzyski pektyn dzięki ekstrakcji ultradźwiękowej

Ekstrakcja ultradźwiękowa zapewnia wysokie uzyski pektyn o doskonałej jakości. Dzięki sonikacji można wydajnie otrzymywać cenne pektyny z odpadów owocowych (np. produktów ubocznych przetwarzania soków) i innych surowców biologicznych. Ultradźwiękowa ekstrakcja pektyn przewyższa inne techniki ekstrakcji, zapewniając większe uzyski, doskonałą jakość pektyn i szybki przebieg ekstrakcji.

Intensyfikacja ekstrakcji pektyn przez sonikację

Pektyna jest stosowana jako środek żelujący, emulgujący i zagęszczający w licznych produktach spożywczych, a także jako składnik kosmetyków i produktów farmaceutycznych. Konwencjonalną przemysłową ekstrakcję pektyn przeprowadza się przy użyciu gorącej wody: surowce, takie jak skórki cytrusów, wytłoki jabłkowe i inne odpady owocowe, moczy się przez długi czas w gorącej wodzie o temperaturze 60–100°C przy niskim pH (około pH 1,5 – 3,5). Sprawia to, że konwencjonalna ekstrakcja gorącą wodą jest procesem czasochłonnym i energochłonnym, który często nie jest nawet wystarczająco skuteczny, aby uwolnić całą ilość pektyn dostępnych w surowcu.
Aby przezwyciężyć niską wydajność konwencjonalnej metody produkcji, stosuje się ekstrakcję ultradźwiękową jako technikę intensyfikacji procesu, która skraca czas ekstrakcji i znacząco maksymalizuje uzysk pektyn w porównaniu z tradycyjną ekstrakcją gorącą wodą.

Zaleta ultradźwiękowej ekstrakcji pektyn

Ekstrakcję ultradźwiękową stosuje się w wielu obszarach produkcji ekstraktów, np. ekstraktów roślinnych i ziołowych do żywności, suplementów, produktów farmaceutycznych i kosmetyków. Bardzo znanym przykładem ekstrakcji ultradźwiękowej jest ekstrakcja kannabidiolu (CBD) i innych związków z konopi.
Ekstrakcja ultradźwiękowa jest nietermiczną techniką ekstrakcji, dzięki czemu chroni związki bioaktywne przed degradacją termiczną. Wszystkie parametry procesu ultradźwiękowego, takie jak amplituda, intensywność, czas, temperatura i ciśnienie, można dokładnie kontrolować. Umożliwia to precyzyjną kontrolę procesu i jakości oraz ułatwia powtarzanie i odtwarzanie raz uzyskanych wyników ekstrakcji. Producenci ekstraktów cenią sonikację za niezawodną powtarzalność procesu, która pomaga standaryzować procesy i produkty.

 
Tutaj znajdziesz protokół ultradźwiękowej ekstrakcji pektyn ze skórki grejpfruta przedstawiony w powyższym filmie!
 

Określenie istotnych parametrów procesu pozwala zoptymalizować proces ekstrakcji ultradźwiękowej tak, aby osiągnąć najwyższą wydajność i doskonałą jakość ekstraktu.
Na przykład wielkość cząstek surowca (np. skórek cytrusów) jest ważnym czynnikiem: mniejsza wielkość cząstek oznacza większą powierzchnię, na którą mogą oddziaływać fale ultradźwiękowe. Mała wielkość cząstek prowadzi zatem do większych uzysków pektyn, niższego stopnia metylacji i większego udziału obszarów ramnogalakturonanu.
Wartość pH rozpuszczalnika ekstrakcyjnego (tj. woda + kwas) jest kolejnym istotnym parametrem. Gdy pektyna jest ekstrahowana w warunkach kwaśnych, wiele rozgałęzionych obszarów ramnogalakturonanu w polimerze ulega rozkładowi, tak że pozostają głównie „proste” obszary homogalakturonanu z kilkoma cząsteczkami cukrów obojętnych przyłączonymi do głównego łańcucha liniowego lub znajdującymi się w jego obrębie.
Ultradźwiękowa ekstrakcja pektyn skraca czas ekstrakcji i obniża wymaganą temperaturę procesu, co zmniejsza prawdopodobieństwo niepożądanej modyfikacji pektyn przez kwasy. Umożliwia to stosowanie kwasów w ograniczonych warunkach w celu precyzyjnej modyfikacji pektyn zgodnie z wymaganiami dotyczącymi produktu.

Co sprawia, że ultradźwiękowa ekstrakcja pektyn jest tak wydajna?

Oddziaływanie ekstrakcji ultradźwiękowej bezpośrednio wpływa na pęcznienie, perforację i pękanie ścian komórkowych. Transport masy wywołany ultradźwiękami powoduje uwodnienie materiału pektynowego w blaszce środkowej, prowadząc do rozpadu tkanek roślinnych. Kawitacja ultradźwiękowa i siły ścinające bezpośrednio oddziałują na ściany komórkowe i rozrywają je. Mechanizmy te zapewniają wysoką wydajność ekstrakcji ultradźwiękowej.

Analizy chemiczne i FT-IR wykazały, że pektyna ekstrahowana ultradźwiękowo (również określana jako pektyna ekstrahowana przy wspomaganiu kawitacją akustyczną, skrót ACAE), która miała niższą masę cząsteczkową i niższy stopień metoksylacji, była bogatsza w obszary ramnogalakturonanu-I z długimi łańcuchami bocznymi w porównaniu z pektyną ekstrahowaną konwencjonalnie przy użyciu ciepła. Zużycie energii podczas ultradźwiękowej ekstrakcji pektyn było znacznie niższe niż w przypadku konwencjonalnej metody ogrzewania, co wskazuje na obiecujące możliwości jej zastosowania w produkcji na skalę przemysłową.
(por. Wang i in., 2017)
Wang i jego współpracownicy (2017) podkreślają również, że wykazano, iż ekstrakcja wspomagana ultradźwiękami jest procesem bardziej ekonomicznym i przyjaznym dla środowiska, o wyższej wydajności i niższych kosztach w porównaniu z konwencjonalną ekstrakcją z ogrzewaniem.
 

Obraz SEM pozostałości wysłodków buraczanych przy powiększeniu 1000x: (a) przed ekstrakcją oraz po ekstrakcji pektyn przy użyciu (b) Xylanasae (250 U/g), (c) celulazy (300 U/g), (d) Xylanasae+celulazy (1:1), (e) Xylanasae+celulazy (1:1,5) i (f) Xylanasae+celulazy (1:2).
(badanie i zdjęcia: Abou-Elseoud i in., 2021)

Jak działa ultradźwiękowa ekstrakcja pektyn?

Ekstrakcja ultradźwiękowa opiera się na sonomechanicznych efektach ultradźwięków o wysokiej intensywności. Aby wspomóc i zintensyfikować ekstrakcję pektyn przez sonikację, fale ultradźwiękowe o dużej mocy są wprowadzane za pomocą sondy ultradźwiękowej (zwanej również sonotrodą ultradźwiękową lub sonotrodą) do ośrodka ciekłego, tj. zawiesiny składającej się z surowca zawierającego pektyny i rozpuszczalnika. Fale ultradźwiękowe rozchodzą się w cieczy i wytwarzają naprzemienne cykle niskiego / wysokiego ciśnienia. Podczas cykli niskiego ciśnienia powstają maleńkie pęcherzyki próżniowe (tak zwane pęcherzyki kawitacyjne), które rosną przez kilka cykli ciśnienia. Podczas tych cykli wzrostu pęcherzyków gazy rozpuszczone w cieczy wnikają do pęcherzyka próżniowego, tak że pęcherzyki próżniowe przekształcają się w rosnące pęcherzyki gazowe. Po osiągnięciu określonej wielkości, gdy pęcherzyki nie mogą już pochłaniać więcej energii, gwałtownie implodują podczas cyklu wysokiego ciśnienia. Implozja pęcherzyków charakteryzuje się intensywnymi siłami kawitacyjnymi, w tym bardzo wysoką temperaturą i ciśnieniem, osiągającymi odpowiednio do 4000K i 1000atm, a także odpowiednio dużymi różnicami temperatury i ciśnienia. Te wytwarzane ultradźwiękowo turbulencje i siły ścinające rozbijają komórki roślinne i uwalniają wewnątrzkomórkowe pektyny do rozpuszczalnika na bazie wody. Ponieważ kawitacja ultradźwiękowa powoduje bardzo intensywny transport masy, sonikacja zapewnia wyjątkowo wysokie uzyski w bardzo krótkim czasie przetwarzania.
Sonikację stosuje się nie tylko do ekstrakcji pektyn, lecz także do izolacji polifenoli z wytłoków owocowych, miąższu, skórek i nasion. Przeczytaj więcej tutaj!

Ekstrakcja ultradźwiękowa z komórek roślinnych: mikroskopowy przekrój poprzeczny (TS) pokazuje mechanizm działania podczas ultradźwiękowej ekstrakcji z komórek (powiększenie 2000x) [źródło: Vilkhu i in. 2011]

Pektyny ekstrahowane z odpadów owocowych

Odpady owocowe, takie jak skórki, pozostałości miąższu owocowego (po tłoczeniu soku owocowego) i inne produkty uboczne przetwarzania owoców, są często bogatymi źródłami pektyn. Chociaż odpady owocowe są często wykorzystywane jako pasza dla zwierząt, ekstrakcja pektyn stanowi bardziej wartościowy sposób wykorzystania tych odpadów.
Ultradźwiękową ekstrakcję pektyn przeprowadza się już z powodzeniem między innymi ze skórek cytrusów (takich jak pomarańcze, mandarynki i grejpfruty), skórek melonów, wytłoków jabłkowych, wysłodków buraczanych, skórek mango, odpadów pomidorowych, a także skórek owoców chlebowca różnolistnego, marakui i fig.

Studia przypadków ultradźwiękowej ekstrakcji pektyn

Ze względu na wady konwencjonalnej ekstrakcji pektyn przy użyciu ciepła środowiska naukowe i przemysłowe badały już innowacyjne alternatywy, takie jak ekstrakcja ultradźwiękowa. Dostępnych jest więc wiele informacji o parametrach procesu dla różnych surowców, a także danych dotyczących optymalizacji procesu.

Ultradźwiękowa ekstrakcja pektyn z wytłoków jabłkowych

Dranca i Oroian (2019) badali proces ekstrakcji pektyn z wytłoków jabłkowych wspomaganej ultradźwiękami, stosując różne warunki ultradźwiękowe i plan Boxa–Behnkena w metodzie powierzchni odpowiedzi. Stwierdzili, że amplituda ultradźwięków silnie wpływa na uzysk i stopień estryfikacji ekstrahowanej pektyny, natomiast pH ekstrakcji miało duży wpływ na wszystkie trzy odpowiedzi, tj. uzysk, zawartość GalA i stopień estryfikacji. Optymalne warunki ekstrakcji obejmowały amplitudę 100%, pH 1,8, stosunek fazy stałej do ciekłej 1:10 g/mL oraz sonikację przez 30 min. W tych warunkach uzysk pektyny wynosił 9,183%, a otrzymana pektyna miała zawartość GalA wynoszącą 98,127 g/100 g i stopień estryfikacji 83,202%. Aby odnieść wyniki dotyczące pektyny ekstrahowanej ultradźwiękowo do pektyny komercyjnej, próbkę pektyny otrzymaną przez ekstrakcję ultradźwiękową w optymalnych warunkach porównano z próbkami komercyjnej pektyny cytrusowej i jabłkowej przy użyciu FT-IR, DSC, analizy reologicznej i SEM. Pierwsze dwie techniki uwidoczniły pewne szczególne cechy próbki pektyny otrzymanej przez ekstrakcję ultradźwiękową, takie jak węższy zakres rozkładu masy cząsteczkowej, uporządkowane ułożenie cząsteczek i wysoki stopień estryfikacji, podobny do występującego w dostępnych komercyjnie pektynach jabłkowych. Analiza cech morfologicznych próbki otrzymanej ultradźwiękowo wskazuje na schemat zależności determinującej między rozkładem wielkości fragmentów tej próbki i zawartością GalA z jednej strony a zdolnością do pochłaniania wody z drugiej strony. Lepkość roztworu pektyny ekstrahowanej ultradźwiękowo była znacznie wyższa niż lepkość roztworów przygotowanych z pektyny komercyjnej, co może wynikać z wysokiego stężenia kwasu galakturonowego. Uwzględniając również wysoki stopień estryfikacji, mogłoby to wyjaśniać wyższą lepkość pektyny ekstrahowanej ultradźwiękowo. Badacze stwierdzają, że czystość, struktura i właściwości reologiczne pektyny otrzymanej przez ekstrakcję ultradźwiękową z wytłoków jabłkowych Malus domestica 'Fălticeni’ wskazują na obiecujące zastosowania tego rozpuszczalnego błonnika. (por. Dranca & Oroian 2019)

Wysokowydajny ekstraktor ultradźwiękowy do produkcji pektyn

Ekstrakcja ultradźwiękowa jest niezawodną technologią przetwarzania, która ułatwia i przyspiesza produkcję wysokiej jakości pektyn z różnych surowców, takich jak produkty uboczne przetwarzania cytrusów i ich skórki, wytłoki jabłkowe oraz wiele innych. Oferta Hielscher Ultrasonics obejmuje pełny zakres urządzeń, od kompaktowych sonikatorów laboratoryjnych po przemysłowe systemy ekstrakcyjne. Dzięki temu w Hielscher możemy zaoferować sonikator najlepiej dopasowany do planowanej wydajności procesu. Nasz personel z wieloletnim doświadczeniem zapewni wsparcie od testów wykonalności i optymalizacji procesu po instalację systemu ultradźwiękowego na docelową skalę produkcyjną.
Niewielka powierzchnia zajmowana przez nasze ekstraktory ultradźwiękowe oraz różnorodność możliwości ich instalacji sprawiają, że mieszczą się one nawet w zakładach przetwarzania pektyn o ograniczonej przestrzeni. Procesory ultradźwiękowe są instalowane na całym świecie w zakładach produkujących żywność, produkty farmaceutyczne i suplementy diety.

Poniższa tabela przedstawia orientacyjną wydajność przetwarzania naszych sonikatorów:

Hielscher Ultrasonics – zaawansowane urządzenia do ekstrakcji

Oferta produktów Hielscher Ultrasonics obejmuje pełny zakres wysokowydajnych ekstraktorów ultradźwiękowych, od małej do dużej skali. Dodatkowe akcesoria umożliwiają łatwe złożenie konfiguracji urządzenia ultradźwiękowego najlepiej dopasowanej do danego procesu ekstrakcji pektyn. Optymalna konfiguracja ultradźwiękowa zależy od planowanej wydajności, objętości, surowca, przetwarzania partiami lub w linii oraz harmonogramu.

Przetwarzanie partiami i w linii

Sonikatory Hielscher mogą być wykorzystywane do przetwarzania partiami i ciągłego przetwarzania przepływowego. Ultradźwiękowe przetwarzanie partiami idealnie nadaje się do testowania i optymalizacji procesu oraz produkcji na małą i średnią skalę. Przy produkcji dużych ilości pektyn przetwarzanie w linii może być korzystniejsze. Ciągły proces mieszania w linii wymaga zaawansowanego układu – składającego się z pompy, węży lub rur oraz zbiorników – ale jest wysoce wydajny, szybki i wymaga znacznie mniej pracy. Hielscher Ultrasonics oferuje konfigurację ekstrakcyjną najlepiej dopasowaną do danej objętości ekstrakcji i celów procesu.

Ekstraktory ultradźwiękowe dla każdej wydajności produkcyjnej

Oferta produktów Hielscher Ultrasonics obejmuje pełne spektrum procesorów ultradźwiękowych, od kompaktowych sonikatorów laboratoryjnych przez systemy stołowe i pilotażowe po w pełni przemysłowe procesory ultradźwiękowe o wydajności umożliwiającej przetwarzanie ładunków całych samochodów ciężarowych na godzinę. Pełna gama produktów pozwala nam zaoferować ekstraktor ultradźwiękowy najlepiej dopasowany do surowca zawierającego pektyny, wydajności procesu i celów produkcyjnych.
Stołowe systemy ultradźwiękowe idealnie nadają się do testów wykonalności i optymalizacji procesu. Liniowe zwiększanie skali w oparciu o ustalone parametry procesu znacznie ułatwia zwiększanie wydajności przetwarzania od mniejszych partii do pełnej produkcji komercyjnej. Zwiększenie skali można osiągnąć przez zainstalowanie ekstraktora ultradźwiękowego o większej mocy lub połączenie kilku sonikatorów w układzie równoległym. W postaci UIP16000 Hielscher oferuje ekstraktor ultradźwiękowy o największej mocy na świecie.

Precyzyjnie regulowane amplitudy dla optymalnych wyników

Wszystkie sonikatory Hielscher umożliwiają precyzyjną regulację, dzięki czemu są niezawodnymi urządzeniami do intensywnej pracy produkcyjnej. Amplituda jest jednym z kluczowych parametrów procesu, które wpływają na wydajność i skuteczność ultradźwiękowej ekstrakcji pektyn z owoców i odpadów biologicznych.
Wszystkie sonikatory Hielscher umożliwiają precyzyjne ustawienie amplitudy. Sonotrody i wzmacniacze amplitudy są akcesoriami pozwalającymi modyfikować amplitudę w jeszcze szerszym zakresie. Przemysłowe procesory ultradźwiękowe Hielscher mogą zapewniać bardzo wysokie amplitudy oraz intensywność ultradźwięków wymaganą w wymagających zastosowaniach. Przy amplitudach do 200µm można bez trudu pracować w sposób ciągły w trybie 24/7.
Precyzyjne ustawienia amplitudy i stałe monitorowanie parametrów procesu ultradźwiękowego za pomocą inteligentnego oprogramowania umożliwiają przetwarzanie surowca w najskuteczniejszych warunkach ultradźwiękowych. Optymalna sonikacja dla najlepszych wyników ekstrakcji!
Wytrzymałość urządzeń ultradźwiękowych Hielscher umożliwia pracę w trybie 24/7 przy dużym obciążeniu i w wymagających środowiskach. Dzięki temu urządzenia ultradźwiękowe Hielscher są niezawodnym narzędziem pracy spełniającym wymagania dotyczące ekstrakcji.

Łatwe testowanie bez ryzyka

Procesy ultradźwiękowe można skalować w sposób całkowicie liniowy. Oznacza to, że każdy wynik uzyskany przy użyciu sonikatora laboratoryjnego lub stołowego można przeskalować z uzyskaniem dokładnie takiego samego rezultatu przy zastosowaniu dokładnie tych samych parametrów procesu. Sprawia to, że sonikacja idealnie nadaje się do testów wykonalności bez ryzyka, optymalizacji procesu i późniejszego wdrożenia do produkcji komercyjnej. Skontaktuj się z nami, aby dowiedzieć się, jak sonikacja może zwiększyć produkcję ekstraktu pektynowego.

Najwyższa jakość – projektowanie i produkcja w Niemczech

Jako firma rodzinna, należąca do rodziny i przez nią zarządzana, Hielscher stawia na najwyższe standardy jakości swoich procesorów ultradźwiękowych. Wszystkie sonikatory są projektowane, produkowane i dokładnie testowane w naszej siedzibie w Teltow koło Berlina w Niemczech. Wytrzymałość i niezawodność urządzeń ultradźwiękowych Hielscher sprawiają, że są one urządzeniami do intensywnej pracy w zakładzie produkcyjnym. Praca w trybie 24/7 pod pełnym obciążeniem i w wymagających środowiskach jest naturalną cechą wysokowydajnych mieszalników Hielscher.