• 수용성 폴리하이드록실화 C60 풀러렌은 풀러레놀 또는 풀레롤이라고 불리며, 강력한 활성 산소 제거제이며, 따라서 보충제 및 의약품의 항산화제로 사용됩니다.
• 초음파 수산화는 수용성 폴리 하이드록실화 C60을 생산하는 데 사용되는 신속하고 간단한 원스텝 반응입니다.
• 초음파 합성 수용성 C60은 우수한 품질을 가지고 있으며 제약 및 고성능 응용 제품에 사용됩니다.

폴리 하이드록실화 C60의 초음파 원 스텝 합성

초음파 캐비테이션은 수용성이므로 제약, 의약 및 산업의 다양한 응용 분야에서 사용할 수있는 고품질 폴리 하이드록실화 C60 풀러렌을 생산하는 우수한 기술입니다. Afreen et al(2017)은 오염이 없는 폴리하이드록실화 C60(풀러레놀 또는 풀러롤이라고도 함)의 빠르고 간단한 초음파 합성을 개발했습니다. 초음파 원스텝 반응은 H2O2를 사용하며 합성 된 풀러 레놀에서 불순물을 유발하는 추가 하이드록실 화 시약, 즉 NaOH, H2SO4 및 상 전이 촉매 (PTC)를 사용하지 않습니다. 이것은 초음파 풀레레놀 합성이 풀러레놀을 생산하는 더 깨끗한 접근 방식입니다. 동시에 고품질의 수용성 C60을 생산하는 더 쉽고 빠른 방법입니다.

dil. H2O2 (30 %)의 존재에서 풀러 레놀의 초음파 보조 합성에서 가능한 반응 경로.
출처: Afreen 외. 2017

수용성 C60의 초음파 합성 – 단계별

수용성 인 폴리 하이드록실화 C60의 빠르고 간단하며 친환경적인 준비를 위해 200mg의 순수 C60을 20mL 30% H2O2에 첨가하고 초음파 처리기 모델로 초음파 처리합니다 UP200Ht 또는 UP200St. 초음파 처리 매개 변수는 실온에서 1 시간 동안 펄스 모드에서 30 % 진폭, 200W였습니다. 반응 용기는 용기 내부의 온도를 주변 온도로 유지하기 위해 냉장 순환 수조에 배치됩니다. 초음파 처리 전에 C60은 수성 H2O2에서 섞이지 않으며 무색의 이질적인 혼합물로 초음파 처리 30 분 후에 밝은 갈색으로 변합니다. 그 후, 초음파의 다음 30 분에서 완전히 짙은 갈색 분산으로 바뀝니다.
하이드록실 기증자: 강렬한 초음파 생성 (= 음향) 캐비테이션은 H2O 및 H2O2 분자에서 cOH, cOOH 및 cH와 같은 라디칼을 생성합니다. 수성 매질에서 H2O2를 사용하는 것은 풀러레놀 합성에만 H2O를 사용하는 것보다 C60 케이지에 –OH 그룹을 도입하는 보다 효율적인 접근 방식입니다. H2O2는 초음파 하이드록실화 강화에 중요한 역할을 합니다.

dil을 사용한 C60의 초음파 하이드록실화. H2O2 (30%)는 풀러레놀을 제조하기 위한 쉽고 빠른 원스텝 반응입니다. 반응에 짧은 시간 만 필요한 초음파 반응은 합성을 위해 독성 또는 부식성 시약의 사용을 피하고 C60 (OH)의 분리 및 정제에 필요한 용매의 수를 줄이면서 낮은 에너지 요구 사항으로 친환경적이고 깨끗한 접근 방식을 제공합니다₈∙2H₂O.

초음파 폴리 하이드록실화 경로

강렬한 초음파가 액체에 결합되면 저압 / 고압 사이클을 번갈아 가며 액체에 진공 기포가 생성됩니다. 진공 기포는 더 많은 에너지를 흡수할 수 없을 때까지 여러 주기에 걸쳐 성장하여 격렬하게 붕괴됩니다. 버블이 붕괴되는 동안 고온 및 압력 차동, 충격파, 마이크로제트, 난기류, 전단력 등과 같은 극단적인 물리적 영향 이 현상은 초음파 또는 음향 캐비테이션. 초음파 캐비테이션의 이러한 강렬한 힘은 분자를 cOH 및 cOOH55 라디칼로 분해합니다.
Afreen et al. (2017)은 반응이 두 가지 경로에서 동시에 진행될 수 있다고 가정합니다. 활성 산소 종(ROS)으로서의 cOH 라디칼은 C60 케이지에 부착되어 풀러레놀(경로 I)을 생성하고/또는 –OH 및 cOOH 라디칼은 친핵성 반응에서 전자 결핍 C60 이중 결합을 공격하고 이로 인해 빙겔 반응의 메커니즘과 유사한 첫 번째 단계(경로 II)의 중간체인 풀러렌 에폭사이드[C60On]가 형성됩니다. 또한, SN2 반응을 통해 C60O에 대한 cOH(또는 cOOH)의 반복적인 공격은 폴리하이드록실화 풀러렌 또는 풀러레놀을 초래합니다.
연속적인 에폭사이드 그룹, 예를 들어, C60O2 및 C60O3를 생성하는 반복적인 에폭시화가 일어날 수 있다. 이러한 에폭사이드 그룹은 다른 중간체, 예를 들어 소놀리시스 동안 하이드록실화 풀러렌 에폭사이드(= 초음파 분해)를 생성하는 가능한 후보가 될 수 있습니다. 또한, cOH와 함께 C60(OH)xOy의 후속 고리 개방은 풀러레놀의 형성을 초래할 수 있습니다. C60의 존재 하에서 H2O2 또는 H2O의 초음파 분해 동안 이러한 중간체의 형성은 불가피하며, 최종 풀러 레놀 (미량이지만)에서의 존재는 주목할 수 없다. 그러나 풀러레놀에는 미량으로만 존재하기 때문에 큰 영향을 미치지 않을 것으로 예상됩니다. [Afreen 외, 2017]

풀러렌 분산을 위한 고성능 초음파 발생기

Hielscher 초음파는 특정 요구 사항에 맞는 프로브 유형 초음파 처리기를 공급합니다. 실험실 규모에서 소량을 초음파 처리하거나 산업 규모에서 대용량 스트림을 생성하려는 경우 Hielscher 고성능 초음파 처리기 포트폴리오는 풀러렌 분산을위한 완벽한 솔루션을 제공합니다. 높은 출력, 정밀한 조정 가능성 및 초음파 의 신뢰성은 공정 요구 사항이 충족되는지 확인합니다. 디지털 터치 스크린과 통합 SD 카드에 초음파 매개 변수의 자동 데이터 기록은 초음파 장치의 작동 및 제어를 매우 사용자 친화적으로 만듭니다.
Hielscher 초음파 장비의 견고성은 중장비 및 까다로운 환경에서 24/7 작동을 허용합니다.
아래 표는 초음파 장비의 대략적인 처리 용량을 보여줍니다.