単層カーボンナノチューブを個別に分散させる方法
単層カーボンナノチューブ（SWNTまたはSWCNT）は独自の特性を持っていますが、その特性を発現させるには個別に分散させる必要があります。単層カーボンナノチューブの卓越した特性を十分に活用するには、チューブの絡まりを可能な限り完全に解く必要があります。SWNTは他のナノ粒子と同様に非常に強い引力を示すため、確実な解凝集と分散には強力で効率的な技術が必要です。一般的な混合技術では、SWNTを損傷させずに絡まりを解くために必要な強度が得られませんが、高出力超音波はSWCNTの絡まりを解き、分散させることが実証されています。超音波によって生じるキャビテーションのせん断力は、結合力を上回るほど強力であり、同時に超音波強度を正確に調整することでSWCNTの損傷を回避できます。
課題：
単層カーボンナノチューブ（SWCNT）は、多層カーボンナノチューブ（MWNT/ MWCNT）とは電気的特性が異なります。SWCNTのバンドギャップはゼロから2 eVまで変化し、その電気伝導性は金属的または半導体的な挙動を示します。単層カーボンナノチューブは凝集性が高いため、SWCNTの処理における大きな障害の一つは、有機溶媒や水に本質的に溶けないことです。SWCNTの可能性を十分に活用するには、チューブを解凝集するための、簡単で信頼性が高く、スケールアップ可能なプロセスが必要です。特に、SWCNTと有機溶媒の間に適切な界面を形成するためにCNTの側壁や開口端を官能基化しても、SWCNTの剥離は部分的なものにとどまります。そのため、SWCNTは主に、個別に解凝集されたストランドではなく束として分散されます。分散時の条件が過酷すぎると、SWCNTは80–200nmの長さにまで短くなります。半導体用や補強用のSWCNTなど、大部分の実用的な用途では、この長さは短すぎます。
UIP2000hdTは、SWCNTを分散させるための強力な2kW超音波処理装置です。
解決策：
高強度の超音波は液体中でキャビテーションを発生させるため、超音波処理はカーボンナノチューブの分散と解凝集に非常に効果的な方法です。液体媒体中を伝播する音波は、高圧（圧縮）と低圧（希薄化）のサイクルを交互に生じさせ、その繰り返し速度は周波数に依存します。低圧サイクルでは、高強度の超音波が液体中に小さな真空気泡や空洞を形成します。気泡が、それ以上エネルギーを吸収できない体積に達すると、高圧サイクル中に激しく崩壊します。この現象をキャビテーションと呼びます。この爆縮時には、局所的に非常に高い温度（約5,000K）と圧力（約2,000atm）に達します。キャビテーション気泡の爆縮は、最大280m/sの速度の液体ジェットも生じさせます。これらの液体ジェット流は、 超音波キャビテーションによって生じ、カーボンナノチューブ間の結合力を上回るため、ナノチューブは解凝集されます。穏やかで制御された超音波処理は、長さの長いSWCNTを分散させ、界面活性剤で安定化した懸濁液を作るのに適した方法です。SWCNTの製造を制御するために、Hielscherの超音波プロセッサーは幅広い超音波パラメーターの組み合わせで運転できます。超音波振幅、液体圧力、液体組成は、それぞれ特定の材料とプロセスに合わせて変更できます。これにより、次のようなさまざまな調整が可能になります。
- ソノトロード振幅：最大170マイクロメートル
- 液体圧力：最大10バール
- 液体流量：最大15L/min（プロセスによる）
- 液体温度：最大80 degC（その他の温度はご要望に応じて対応）
- 材料粘度：最大100,000cp
超音波装置
Hielscherは、高性能な 超音波プロセッサー を、あらゆる容量の超音波処理に向けて提供しています。50ワットから最大16,000ワットまでの超音波装置は、複数台をクラスター構成にすることもでき、実験室でも産業用途でも、各用途に適した超音波装置を選択できます。ナノチューブの高度な分散には、連続的な超音波処理が推奨されます。Hielscherのフローセルを使用すると、ポリマー、高粘度の溶融物、熱可塑性樹脂などの高粘度液体にCNTを分散させることが可能になります。
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超音波で分散させたSWNTの顕微鏡画像。
ナノチューブの超音波分散 (UP400St)
Hielscherの実験室用装置によるCNTの分散： UP50H
高性能な超音波技術！Hielscherの製品ラインアップは、コンパクトな実験室用超音波処理装置から卓上型装置、本格的な産業用超音波システムまで、全領域を網羅しています。
文献／参考文献
- Cheng, Qiaohuan; Debnath, Sourabhi; Gregan, Elizabeth; Byrne, Hugh J. (2010): Ultrasound-Assisted SWNTs Dispersion: Effects of Sonication Parameters and Solvent Properties. The Journal of Physical Chemistry C, 114(19), 2010. 8821–8827.
- Tenent, Robert; Barnes, Teresa; Bergeson, Jeremy; Ferguson, Andrew; To, Bobby; Gedvilas, Lynn; Heben, Michael; Blackburn, Jeffrey (2009): Ultrasmooth, Large‐Area, High‐Uniformity, Conductive Transparent Single‐Walled‐Carbon‐Nanotube Films for Photovoltaics Produced by Ultrasonic Spraying. Advanced Materials. 21. 3210 – 3216.
- Brad W. Zeiger; Kenneth S. Suslick (2011): Sonofragmentation of Molecular Crystals. J. Am. Chem. Soc. 2011, 133, 37, 14530–14533.
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
知っておきたいこと
超音波装置は、プローブ式超音波処理装置、超音波ホモジナイザー、超音波溶解装置、超音波破砕装置、超音波粉砕機、ソノラプター、ソニファイアー、ソニックディスメンブレーター、細胞破砕装置、超音波分散装置、溶解装置などと呼ばれることがあります。これらの名称の違いは、超音波処理によって実現できるさまざまな用途に由来します。