A porosz kék nanokockák ultrahangos nedves csapadéka
A porosz kék vagy vas-hexacianoferrát egy nanoszerkezetű fém szerves keretrendszer (MOF), amelyet nátrium-ion akkumulátorok gyártásában, biomedicinában, tintákban és elektronikában használnak. Az ultrahangos nedves-kémiai szintézis hatékony, megbízható és gyors út a porosz kék nanokockák és porosz kék analógok, például réz-hexaciano-ferrát és nikkel-hexacianoferrát előállításához. Az ultrahanggal kicsapódott porosz kék nanorészecskéket keskeny részecskeméret-eloszlás, mono-diszperzitás és magas funkcionalitás jellemzi.
Porosz kék és hexacianoferrát analógok
A porosz kék vagy vas-hexacianoferrátokat széles körben használják funkcionális anyagként elektrokémiai alkalmazások tervezéséhez és kémiai érzékelők, elektrokróm kijelzők, tinták és bevonatok, akkumulátorok (nátrium-ion akkumulátorok), kondenzátorok és szuperkondenzátorok, kationtároló anyagok, például H+ vagy Cs+, katalizátorok, teranosztikumok és mások gyártásához. Jó redox aktivitása és magas elektrokémiai stabilitása miatt a Prussia Blue egy fém-szerves keret (MOF) szerkezet, amelyet széles körben használnak az elektróda módosítására.
Számos egyéb alkalmazás mellett a porosz kéket és analógjait, a réz-hexacianoferrátot és a nikkel-hexacianoferrátot kék, vörös és sárga színű színes tintaként használják.
A porosz kék nanorészecskék hatalmas előnye a biztonságuk. A porosz kék nanorészecskék biológiailag teljesen lebonthatók, biokompatibilisek és az FDA által orvosi alkalmazásokra jóváhagyottak.
Az UIP2000hdT ultrahangos készülék egy nagy teljesítményű szonokémiai eszköz a nanorészecskék szintézisére és kicsapására
Porosz kék nanokockák szonokémiai szintézise
A porosz kék / hexacianoferrit nanorészecskék szintézise heterogén nedves-kémiai csapadék reakciója. A keskeny részecskeméret-eloszlású és monodiszperzitású nanorészecskék előállításához megbízható csapadékútra van szükség. Az ultrahangos kicsapódás jól ismert a megbízható, hatékony és egyszerű szintéziséről kiváló minőségű nanorészecskék és pigmentek, például magnetit, cink-molibdát, cink-foszfomolibdát, különböző maghéj nanorészecskék stb.
Nedves kémiai szintézis útjai porosz kék nanorészecskék számára
A porosz kék nanorészecske-szintézis szonokémiai útja hatékony, felületes, gyors és környezetbarát. Az ultrahangos csapadék kiváló minőségű poroszkék nanokockákat eredményez, amelyeket egységes kis méret (kb. 5nm), keskeny méreteloszlás és monodiszperzitás jellemez.
A porosz kék nanorészecskék különböző csapadékutakon szintetizálhatók polimer stabilizátorokkal vagy anélkül.
A stabilizáló polimer használatának elkerülése érdekében a porosz kék nanokockák egyszerűen kicsapódhatnak a FeCl ultrahangos keverésével3 és K3[Fe(KN)6] H jelenlétében2O2.
A szonokémia alkalmazása az ilyen típusú szintézisben segített kisebb nanorészecskék előállításában (azaz 5 nm méretű a szonikálás nélkül kapott ≈50 nm méret helyett). (Dacarro et al. 2018)
Esettanulmányok ultrahangos porosz kék szintézis
Általában a porosz kék nanorészecskéket ultrahangos módszerrel szintetizálják.
Ebben a technikában 0,05 M K oldat4[Fe(KN)6] 100 ml (0,1 mol/l) sósavoldathoz adjuk. A kapott K4[Fe(KN)6] vizes oldatot 40 ° C-on tartunk 5 órán át, miközben ultrahanggal kezeljük az oldatot, majd hagyjuk szobahőmérsékleten lehűlni. A kapott kék terméket szűrjük és ismételten desztillált vízzel és abszolút etanollal mossuk, végül vákuumkemencében 25 ° C-on 12 órán át szárítjuk.
A hexacianoferrit analóg réz-hexacianoferritet (CuHCF) a következő úton szintetizáltuk:
A CuHCF nanorészecskéket a következő egyenlet szerint szintetizáltuk:
Cu(NEM3)3 + K4[Fe(KN)6] –> Cu4[Fe(KN)6] + KN03
A CuHCF nanorészecskéket a Bioni és társai (2007) által kifejlesztett módszerrel szintetizálták. A 10 mL 20 mmol L-1 K3[Fe(KN)6] + 0,1 mol L-1 KCl oldat 10 ml 20 mmol l-lel-1 CuCl2 + 0,1 mol L-1 KCl, ultrahangos lombikban. Az elegyet ezután nagy intenzitású ultrahang sugárzással 60 percig besugározzák, közvetlen merülő titánkürtöt (20 kHz, 10Wcm-1), amelyet 1 cm mélységig mártottak az oldatba. A keverék során világosbarna lerakódás figyelhető meg. Ezt a diszperziót 3 nap alatt dializáljuk, hogy nagyon stabil, világosbarna színű diszperziót kapjunk.
(vö. Jassal et al. 2015)
Citráttal stabilizált poroszkék nanokockák TEM mikroszkópos felvétele
tanulmány és kép: Dacarro et al. 2018
Wu et al. (2006) szintetizálta a porosz kék nanorészecskéket szonokémiai úton K-ból4[Fe(KN)6], amelyben a Fe2+-t [FeII(CN)6]4− bomlásával sósavba történő ultrahangos besugárzással állították elő; az Fe2+ Fe-vé oxidálódott3+ reagál a fennmaradó [FeII(CN)6]4− ionok. A kutatócsoport arra a következtetésre jutott, hogy a szintetizált porosz kék nanokockák egyenletes méreteloszlását az ultrahangos hatások okozzák. A bal oldali FE-SEM kép szonokémiailag szintetizált vas-hexacianoferrát nanokockákat mutat Wu kutatócsoportja által.
Nagyszabású szintézis: a PB nanorészecskék nagyüzemi előállításához PVP (250 g) és K3[Fe(KN)6] (19,8 g) 2000 ml HCl oldathoz (1 M) adtuk. Az oldatot ultrahanggal kezeltük, amíg tiszta nem lesz, majd 80 ° C-os kemencébe helyezzük, hogy 20–24 órán át öregedési reakciót érjünk el. Az elegyet ezután 20 000 fordulat / perc sebességgel centrifugálták 2 órán keresztül, hogy összegyűjtsék a PB nanorészecskéket. (Biztonsági megjegyzés: A keletkező HCN kiürítése érdekében a reakciót füstelszívóban kell végrehajtani).
A poroszkék szono-elektrokémiai szintézise
A poroszkék másik rendkívül hatékony szintézismódszere a szono-elektrokémiai útvonal, amely szinergikusan kombinálja az elektrokémiai leválasztást a nagy intenzitású ultrahanggal. Ez a módszer fokozza a tömegszállítást, felgyorsítja a nukleációs kinetikát, és elősegíti az egyenletes nanorészecskeképződést a kavitáció által kiváltott mikrokeveredés és a felületi aktiválás révén. Ez teszi a szono-elektrokémiai poroszkék szintézist megbízható útvonallá a nanoméretű poroszkék ipari előállításához.
Olvasson többet a poroszkék szintézis szono-elektrokémiai beállításáról!
Ultrahangos szondák és szonokémiai reaktorok a porosz kék szintézishez
A Hielscher Ultrasonics hosszú távú tapasztalatokkal rendelkezik a nagy teljesítményű szonikátorok gyártójaként, amelyeket világszerte használnak a kutatólaboratóriumokban és az ipari termelésben. A nanorészecskék és pigmentek szonokémiai szintézise és kicsapása olyan igényes alkalmazás, amely nagy teljesítményű, állandó amplitúdót generáló ultrahangszondákat igényel. Minden Hielscher szonikátort úgy terveztek és gyártottak, hogy 24/7 teljes terhelés mellett működjön. Az ultrahangos feldolgozók a kompakt 50 wattos ultrahangos szondáktól a 16 000 wattos nagy teljesítményű inline ultrahangos reaktorokig kaphatók. Az erősítő szarvak, szonotródák és áramlási cellák széles választéka lehetővé teszi a szonokémiai rendszer egyedi beállítását a prekurzoroknak, az útvonalnak és a végterméknek megfelelően.
Sonokémiai szintézis – Batch vagy Inline az Ön igényeihez igazítva
A Hielscher ultrahangos szondák tételes és folyamatos inline szonikáláshoz használhatók. A reakciómennyiségtől és a reakciósebességtől függően javasoljuk Önnek a legmegfelelőbb ultrahangos beállítást. A laboratóriumi, asztali, kísérleti és teljesen ipari szonikátorok bármilyen térfogat feldolgozását lehetővé teszik.
Legmagasabb minőségi előírások – Németországban tervezték és gyártották
Családi tulajdonú és családi vállalkozásként a Hielscher a legmagasabb minőségi követelményeket helyezi előtérbe ultrahangos processzorai esetében. Minden ultrahangos készüléket a Berlin melletti Teltowban, Németországban található központunkban tervezünk, gyártunk és alaposan tesztelünk. A Hielscher ultrahangos berendezések robusztussága és megbízhatósága az Ön termelésének munkalovává teszi. A Hielscher nagy teljesítményű ultrahangos szondák és reaktorok természetes jellemzője a 24/7 működés teljes terhelés mellett és igényes környezetben.
Az alábbi táblázat jelzi ultrahangos készülékeink hozzávetőleges feldolgozási kapacitását:
| Kötegelt mennyiség | Áramlási sebesség | Ajánlott eszközök |
|---|---|---|
| 1–500 ml | 10–200 ml/perc | UP100H |
| 10 és 2000 ml között | 20–400 ml/perc | UP200Ht, UP400ST |
| 0.1-től 20L-ig | 0.2-től 4 liter/percig | UIP2000hdT |
| 10–100 liter | 2–10 l/perc | UIP4000hdt |
| n.a. | 10–100 l/perc | UIP16000 |
| n.a. | Nagyobb | klaszter UIP16000 |
Kapcsolat! / Kérdezzen tőlünk!
Tények, amelyeket érdemes tudni
Mi az a poroszkék?
A porosz kéket kémiailag helyesen vas-hexacianoferrátnak (vas(II,III) hexacianoferrát(II,III)-nak nevezik, de a köznyelvben berlini kék, vas-ferrocianid, vas-hexacianoferrát, vas(III) ferrocianid, vas(III)-hexacianoferrát(II) és párizsi kék néven is ismert.
A porosz kéket mélykék pigmentként írják le, amely a vas-ferrocianid sók oxidációja során keletkezik. Vas-hexacianoferrátot (II) tartalmaz köbös rácsos kristályszerkezetben. Vízben nem oldódik, de kolloidot is képez, így kolloid vagy vízoldható formában, valamint oldhatatlan formában is létezhet. Szájon át adják klinikai célokra, hogy bizonyos típusú nehézfém-mérgezések, például tallium és a cézium radioaktív izotópjai ellenszereként alkalmazzák.
A vas-hexacianoferrát (porosz kék) analógjai a réz-hexaciano-ferrát, a kobalt-hexaciano-errát, a cink-hexaciano-errát és a nikkel-hexacianoferrát.
Mik azok a fémorganikus keretszerkezetek?
A fém-szerves keretek (MOF-ok) olyan vegyületek osztálya, amelyek fémionokból vagy szerves ligandumokhoz koordinált klaszterekből állnak, amelyek egy-, két- vagy háromdimenziós szerkezeteket képezhetnek. Ezek a koordinációs polimerek alosztálya. A koordinációs polimereket fémek alkotják, amelyeket ligandumok (úgynevezett linker molekulák) kötnek össze, így ismétlődő koordinációs motívumok keletkeznek. Fő jellemzőik közé tartozik a kristályosság és gyakran porózus.
További információ a fém-szerves keret (MOF) szerkezetek ultrahangos szintéziséről!
nátrium-ion akkumulátorok
A nátrium-ion akkumulátor (NIB) egyfajta újratölthető akkumulátor. A lítium-ion akkumulátorral ellentétben a nátrium-ion akkumulátor lítium helyett nátriumionokat (Na+) használ töltéshordozóként. Ellenkező esetben az összetétel, a működési elv és a cellák felépítése nagyjából megegyezik a szokásos és széles körben használt lítium-ion akkumulátorokéval. A fő különbség a két akkumulátortípus között az, hogy a Li-ion kondenzátorokban lítiumvegyületeket, míg a Na-ion akkumulátorokban nátrium-fémeket használnak. Ez azt jelenti, hogy a nátrium-ion akkumulátor katódja nátrium- vagy nátrium-kompozitokat és anódot (nem feltétlenül nátrium alapú anyagot), valamint poláris protikus vagy aprotikus oldószerekben disszociált nátriumsókat tartalmazó folyékony elektrolitot tartalmaz. A töltés során a Na+ kivonódik a katódból, és bekerül az anódba, miközben az elektronok áthaladnak a külső áramkörön; a kisütés során fordított folyamat következik be, ahol a Na+ kivonódik az anódból, és újra behelyezi a katódba, miközben az elektronok áthaladnak a külső áramkörön, hasznos munkát végezve. Ideális esetben az anód és katód anyagoknak képesnek kell lenniük ellenállni a nátrium ismételt tárolási ciklusainak lebomlás nélkül a hosszú élettartam biztosítása érdekében.
A szonokémiai szintézis megbízható és hatékony technika a nátriumion-kondenzátorok gyártásához felhasználható, kiváló minőségű nátrium-fémsók előállítására. A nátriumpor szintézise az olvadt nátriumfém ásványi olajban történő ultrahangos diszpergálásával történik.
Irodalom / Hivatkozások
- Xinglong Wu, Minhua Cao, Changwen Hu, Xiaoyan He (2006): Sonochemical Synthesis of Prussian Blue Nanocubes from a Single-Source Precursor. Crystal Growth & Design 2006, 6, 1, 26–28.
- Vidhisha Jassal, Uma Shanker, Shiv Shanka (2015): Synthesis, Characterization and Applications of Nano-structured Metal Hexacyanoferrates: A Review. Journal of Environmental Analytical Chemistry 2015.
- Giacomo Dacarro, Angelo Taglietti, Piersandro Pallavicini (2018): Prussian Blue Nanoparticles as a Versatile Photothermal Tool. Molecules 2018, 23, 1414.
- Aharon Gedanken (2003): Sonochemistry and its application to nanochemistry. Current Science Vol. 85, No. 12 (25 December 2003), pp. 1720-1722.