Elektródanyagok szonokémiai szintézise akkumulátorgyártáshoz

A nagy teljesítményű akkumulátorcellák gyártása során a nanoszerkezetű anyagok és nanokompozitok fontos szerepet játszanak a kiváló elektromos vezetőképesség, a nagyobb tárolási sűrűség, a nagy kapacitás és a megbízhatóság biztosításában. A nanoanyagok teljes funkcionalitásának elérése érdekében a nanorészecskéket egyenként diszpergálni vagy hámlasztani kell, és további feldolgozási lépésekre, például funkcionalizálásra lehet szükség. Az ultrahangos nano-feldolgozás a kiváló, hatékony és megbízható technika nagy teljesítményű nanoanyagok és nanokompozitok előállítására a fejlett akkumulátorgyártáshoz.

Elektrokémiailag aktív anyagok ultrahangos diszperziója elektróda szuszpenziókban

A nanoanyagokat innovatív elektródaanyagként használják, ami az újratölthető akkumulátorok teljesítményének jelentős javulását eredményezte. Az agglomeráció, az aggregáció és a fázisszétválasztás leküzdése döntő fontosságú az elektródagyártáshoz szükséges hígtrágyák előkészítéséhez, különösen nanoméretű anyagok esetén. A nanoanyagok növelik az akkumulátorelektródák aktív felületét, ami lehetővé teszi számukra, hogy több energiát nyeljenek el a töltési ciklusok során, és növeljék teljes energiatárolási kapacitásukat. A nanoanyagok előnyeinek teljes kihasználása érdekében ezeket a nanoszerkezetű részecskéket szét kell fonódni, és külön részecskékként kell elosztani az elektródiszapban. Az ultrahangos diszpergáló technológia fókuszált nagy nyírási (sonomechnical) erőket, valamint szonokémiai energiát biztosít, ami atomi szintű keveréshez és nanoméretű anyagok komplexképzéséhez vezet.
A nanorészecskéket, például a grafént, a szén nanocsöveket (CNT), a fémeket és a ritkaföldfémeket egyenletesen kell diszpergálni egy stabil szuszpenzióba, hogy rendkívül funkcionális elektródanyagokat kapjunk.
Például a grafén és a CNT-k jól ismertek az akkumulátorcellák teljesítményének javítására, de a részecske-agglomerációt le kell küzdeni. Ez azt jelenti, hogy feltétlenül szükség van egy nagy teljesítményű diszperziós technikára, amely képes nanoanyagok és esetleg nagy viszkozitású anyagok feldolgozására. A szonda típusú ultrahangos készülékek a nagy teljesítményű diszpergáló módszer, amely megbízhatóan és hatékonyan képes feldolgozni a nanoanyagokat még nagy szilárd terhelések esetén is.

Miért a szonikáció a nanoanyagok feldolgozásának kiváló technikája?

Amikor más diszpergáló és keverési technikák, például nagy nyíróerejű keverők, gyöngymalmok vagy nagynyomású homogenizátorok jönnek a határok, ultrahangos kezelés az a módszer, amely kiemelkedik a mikron- és nanorészecskék feldolgozása.
A nagy teljesítményű ultrahang és az ultrahanggal generált akusztikus kavitáció egyedülálló energiafeltételeket és extrém energiasűrűséget biztosít, amely lehetővé teszi a nanoanyagok deagglomerálását vagy hámlasztását, funkcionalizálását, a nanoszerkezetek szintetizálását alulról felfelé irányuló folyamatokban, valamint nagy teljesítményű nanokompozitok előállítását.
Mivel a Hielscher ultrahangos készülékek lehetővé teszik a legfontosabb ultrahangos feldolgozási paraméterek, például az intenzitás (Ws / ml), az amplitúdó (μm), a hőmérséklet (ºC / ºF) és a nyomás (bar) pontos szabályozását, a feldolgozási feltételek egyedileg hangolhatók az egyes anyagok és folyamatok optimális beállításaihoz. Ezáltal az ultrahangos diszpergálószerek rendkívül sokoldalúak, és számos alkalmazáshoz használhatók, pl. CNT diszperzió, grafén hámlás, maghéj részecskék szonokémiai szintézise vagy szilícium nanorészecskék funkcionalizálása.

SEM mikroszkópos szonokémiailag elkészített Na0.44MnO2 kalcinálással 900 ° C-on 2 órán keresztül.
(Tanulmány és kép: ©Shinde et al., 2019)

Tudjon meg többet a Hielscher ipari ultrahangos készülékeiről nanoanyagok feldolgozásához az akkumulátorgyártásban!

Az alábbiakban megtalálhatja a nanoanyag-feldolgozás különböző ultrahanggal vezérelt alkalmazásait:

Nanokompozitok ultrahangos szintézise

A grafén-SnO ultrahangos szintézise₂ nanokompozit: Deosakar et al. (2013) kutatócsoportja kifejlesztett egy ultrahanggal segített utat grafén-SnO2 nanokompozit előállítására. Vizsgálták a nagy teljesítményű ultrahang által generált kavitációs hatásokat a grafén-SnO2 kompozit szintézise során. Az ultrahangos kezeléshez Hielscher ultrahangos készüléket használtak. Az eredmények ultrahanggal javított finom és egyenletes SnO terhelést mutatnak₂ grafén nanolemezeken a grafén-oxid és az SnCl közötti oxidációs-redukciós reakcióval₂·2H₂O a hagyományos szintézis módszerekhez képest.

A grafén-oxid és az SnO képződési folyamatát bemutató ábra₂–grafén nanokompozit.
(Tanulmány és képek: ©Deosakar et al., 2013)

SnO₂–A grafén nanokompozitot sikeresen előállították egy új és hatékony ultrahanggal segített oldaton alapuló kémiai szintézis útján, és a grafén-oxidot SnCl-vel csökkentették₂ grafénlemezekre HCl jelenlétében. A TEM-elemzés az SnO egyenletes és finom terhelését mutatja₂ grafén nanolemezekben. Az ultrahangos besugárzások alkalmazása miatt keletkező kavitációs hatásokról kimutatták, hogy fokozzák az SnO2 finom és egyenletes terhelését a grafén nanolemezeken a grafén-oxid és az SnCl közötti oxidációs-redukciós reakció során₂·2H₂O. Az SnO2 nanorészecskék (3–5 nm) fokozott finom és egyenletes terhelése a redukált grafén nanolemezeken az ultrahangos besugárzások által kiváltott kavitációs hatás miatt fokozott nukleációnak és oldott átvitelnek tulajdonítható. Az SnO finom és egyenletes terhelése₂ A grafén nanolemezeken lévő nanorészecskéket a TEM-elemzés is megerősítette. A szintetizált SnO alkalmazása₂–A grafén nanokompozit anódanyagként lítium-ion akkumulátorokban bizonyított. Az SnO kapacitása₂–grafén nanokompozit alapú Li-akkumulátor körülbelül 120 ciklusig stabil, és az akkumulátor megismételheti a stabil töltés-kisülés reakciót. (Deosakar és mtsai., 2013)

Az SnO TEM-képe₂–szonokémiai módszerrel előállított grafén nanokompozit. A sáv (A) 10 nm-en, a (B) 5 nm-en jelzi.
(Tanulmány és képek: ©Deosakar et al., 2013)

A nanorészecskék ultrahangos diszperziója az akkumulátor szuszpenzióiba

Az elektóda komponensek diszperziója: Waser et al. (2011) elektródákat készített lítium-vas-foszfáttal (LiFePO₄). A hígtrágya aktív anyagként LiFePO4-et, elektromosan vezető adalékanyagként kormot, kötőanyagként N-metil-pirrolidinonban (NMP) oldott polivinilidén-fluoridot használtunk. Az AM/CB/PVDF tömegaránya (szárítás után) az elektródákban 83/8,5/8,5 volt. A szuszpenziók elkészítéséhez az összes elektródakomponenst NMP-ben ultrahangos keverővel (UP200H, Hielscher Ultrasonics) 2 percig 200 W és 24 kHz mellett.
Alacsony elektromos vezetőképesség és lassú Li-ion diffúzió a LiFePO egydimenziós csatornái mentén₄ leküzdhető a LiFePO beágyazásával₄ vezetőképes mátrixban, pl. koromban. Mivel a nanoméretű részecskék és a maghéj részecskeszerkezetek javítják az elektromos vezetőképességet, az ultrahangos diszperziós technológia és a maghéj részecskék szonokémiai szintézise lehetővé teszi kiváló nanokompozitok előállítását akkumulátoros alkalmazásokhoz.

Lítium-vas-foszfát diszperziója: Hagberg kutatócsoportja (Hagberg et al., 2018) a ultrahangos UP100H lítium-vas-foszfáttal (LFP) bevont szénszálakból álló szerkezeti pozitív elektróda eljárásához. A szénszálak folyamatos, önálló vontatók, amelyek áramgyűjtőként működnek, és mechanikai merevséget és szilárdságot biztosítanak. Az optimális teljesítmény érdekében a szálakat egyenként vonják be, pl. elektroforetikus lerakódással.
Az LFP-ből, CB-ből és PVDF-ből álló keverékek különböző tömegarányait teszteltük. Ezeket a keverékeket szénszálakra vonták be. Mivel a bevonó fürdőkészítmények inhomogén eloszlása eltérhet a bevonat összetételétől, az ultrahangos kezeléssel történő szigorú keverést alkalmazzák a különbség minimalizálására.
Megjegyezték, hogy a részecskék viszonylag jól diszpergálódnak a bevonatban, ami a felületaktív anyag (Triton X-100) használatának és az elektroforetikus lerakódás előtti ultrahangos lépésnek tulajdonítható.

EPD-vel bevont szénszálak keresztmetszeti és nagy nagyítású SEM-képei. Az LFP, CB és PVDF keverékét ultrahanggal homogenizáltuk a ultrahangos UP100H. Nagyítás: a) 0,8kx, b) 0,8kx, c) 1,5kx, d) 30kx.
(Tanulmány és kép: ©Hagberg et al., 2018)

A LiNi diszperziója_0.5Mn_1.5O₄ kompozit katód anyaga:
Vidal et al. (2013) megvizsgálta a feldolgozási lépések, például az ultrahangos kezelés, a nyomás és az anyagösszetétel hatását a LiNi esetében_0.5Mn_1.5O₄kompozit katódok.
LiNi-t tartalmazó pozitív kompozit elektródák_0.5 Mn_1.5O4 spinel aktív anyagként, grafit és korom keveréke az elektróda elektromos vezetőképességének növelésére és vagy polivinildenefluorid (PVDF) vagy PVDF keveréke kis mennyiségű teflonnal® (1 tömeg%) az elektróda felépítéséhez. Ezeket alumíniumfóliára történő szalagos öntéssel dolgozták fel áramgyűjtőként, orvos penge technikával. Ezenkívül a komponenskeverékeket ultrahanggal kezeltük vagy sem, és a feldolgozott elektródákat tömörítettük vagy nem a későbbi hideg préselés alatt. Két készítményt teszteltek:
A-készítmény (teflon® nélkül): 78 tömeg% LiNi_0.5 Mn_1.5O4; 7,5 tömeg% korom; 2,5 tömeg% grafit; 12 tömeg% PVDF
B-készítmény (teflonnal®): 78 tömeg% LiNi0_0.5Mn_1.5O4; 7,5 tömeg% korom; 2,5 tömeg% grafit; 11 tömeg% PVDF; 1 tömeg% teflon®
Mindkét esetben az összetevőket összekevertük és N-metil-pirrolidinonban (NMP) diszpergáltuk. LiNi_0.5 Mn_1.5O4 spinellt (2g) a többi komponenssel együtt az említett százalékokban már beállított százalékokban diszpergáltuk 11 ml NMP-ben. Néhány esetben az elegyet 25 percig ultrahanggal kezeltük, majd szobahőmérsékleten 48 órán át kevertük. Néhány másban az elegyet szobahőmérsékleten 48 órán át kevertük, azaz szonikálás nélkül. Az ultrahangos kezelés elősegíti az elektródkomponensek homogén diszperzióját, és a kapott LNMS-elektróda egyenletesebbnek tűnik.
Nagy, akár 17 mg/cm2 tömegű kompozit elektródákat készítettek és tanulmányoztak lítium-ion akkumulátorok pozitív elektródáiként. A teflon® hozzáadása és az ultrahangos kezelés alkalmazása egyenletes elektródákhoz vezet, amelyek jól tapadnak az alumíniumfóliához. Mindkét paraméter hozzájárul a nagy sebességgel (5C) leeresztett kapacitás javításához. Az elektróda/alumínium szerelvények további tömörítése jelentősen növeli az elektródasebesség képességeit. 5C-os sebességnél figyelemre méltó, 80% és 90% közötti kapacitás-visszatartás tapasztalható a 3-17 mg/cm tömegű elektródák esetében², összetételükben teflonnal®, komponenskeverékük ultrahangos kezelése után elkészítve és 2 tonna/cm alatt tömörítve².
Összefoglalva, az elektródák, amelyek összetételében 1 tömeg% teflon®, komponenskeverékeik ultrahangos kezelésnek vannak kitéve, 2 tonna / cm2-re tömörítve és 2,7-17 mg / cm2 súlyúak figyelemre méltó sebességet mutattak. Még a nagy, 5 ° C-os áram mellett is a normalizált kisülési kapacitás 80% és 90% között volt ezen elektródák esetében. (vö. Vidal et al., 2013)

Nagy teljesítményű ultrahangos diszpergálószerek akkumulátorgyártáshoz

A Hielscher Ultrasonics nagy teljesítményű, nagy teljesítményű ultrahangos berendezéseket tervez, gyárt és forgalmaz, amelyeket katód, anód és elektrolit anyagok feldolgozására használnak lítium-ion akkumulátorokban (LIB), nátrium-ion akkumulátorokban (NIB) és más akkumulátorcellákban. A Hielscher ultrahangos rendszereket nanokompozitok szintetizálására, nanorészecskék funkcionalizálására és nanoanyagok homogén, stabil szuszpenziókba történő diszpergálására használják.
A laboratóriumi és a teljesen ipari méretű ultrahangos processzorok portfólióját kínálva a Hielscher a nagy teljesítményű ultrahangos diszpergálószerek piacvezetője. Több mint 30 éve dolgozik a nanoanyag-szintézis és a méretcsökkentés területén, Hielscher Ultrasonics széles körű tapasztalattal rendelkezik az ultrahangos nanorészecske-feldolgozásban, és a legerősebb és legmegbízhatóbb ultrahangos processzorokat kínálja a piacon. A német mérnöki munka a legmodernebb technológiát és robusztus minőséget biztosítja.
A fejlett technológia, a nagy teljesítményű és kifinomult szoftver a Hielscher ultrasonicatorokat megbízható munka lovakká alakítja az elektróda gyártási folyamatában. Minden ultrahangos rendszert gyártanak a németországi Teltow központjában, tesztelik a minőséget és a robusztusságot, majd Németországból forgalmazzák az egész világon.
A Hielscher ultrasonicators kifinomult hardverét és intelligens szoftverét úgy tervezték, hogy garantálja a megbízható működést, reprodukálható eredményeket és felhasználóbarát. A Hielscher ultrasonicators robusztus és következetes teljesítményű, amely lehetővé teszi, hogy igényes környezetbe telepítsék őket, és nagy teherbírású körülmények között működtessék őket. A működési beállítások könnyen elérhetők és tárcsázhatók az intuitív menü segítségével, amely digitális színes érintőképernyővel és böngésző távirányítóval érhető el. Ezért minden feldolgozási körülmény, például a nettó energia, a teljes energia, az amplitúdó, az idő, a nyomás és a hőmérséklet automatikusan rögzítésre kerül a beépített SD-kártyán. Ez lehetővé teszi a korábbi szonikációs futások felülvizsgálatát és összehasonlítását, valamint a nanoanyagok és kompozitok szintézisének, funkcionalizálásának és diszperziójának optimalizálását a legnagyobb hatékonyság érdekében.
Hielscher Ultrasonics rendszereket világszerte használják szonokémiai szintézis nanoanyagok, és bizonyítottan megbízhatóak diszperzió nanorészecskék stabil kolloid szuszpenziók. A Hielscher ipari ultrahangos készülékek folyamatosan nagy amplitúdókat tudnak futtatni, és 24/7 működésre épülnek. Az 200μm-ig terjedő amplitúdók könnyen folyamatosan generálhatók standard sonotrodes (ultrahangos szondák / szarvak) segítségével. Még nagyobb amplitúdók esetén testreszabott ultrahangos sonotrodes áll rendelkezésre.
Hielscher ultrahangos processzorok szonokémiai szintézishez, funkcionalizáláshoz, nano-strukturáláshoz és deagglomerációhoz már világszerte kereskedelmi méretekben vannak telepítve. Vegye fel velünk a kapcsolatot most, hogy megvitassák az akkumulátorgyártáshoz használt nanoanyagokkal kapcsolatos folyamatlépését! Jól tapasztalt munkatársaink örömmel osztanak meg több információt a kiváló diszperziós eredményekről, a nagy teljesítményű ultrahangos rendszerekről és az árakról!
Az ultrahangos kezelés előnyével a fejlett elektróda és elektrolit termelés kiemelkedik a hatékonyságban, az egyszerűségben és az alacsony költségben, összehasonlítva más elektródgyártókkal!

Az alábbi táblázat jelzi ultrahangos készülékeink hozzávetőleges feldolgozási kapacitását: