Hielscher ultrahang technológia

Sono-Nano-hidroxi-apatit-szintézise

A hidroxiapatit (HA vagy HAp) egy igen aktív bioaktív kerámia orvosi célokra, mivel hasonló szerkezetű a csontanyaghoz. A hidroxi-apatit ultrahanggal támogatott szintézise (sono-szintézise) egy sikeres technika, amely nanostrukturált HAp-t képes előállítani a legmagasabb minőségi előírásoknak megfelelően. Az ultrahangos út lehetővé teszi nano-kristályos HAp és módosított részecskék, pl. Maghéj-nanoszerek és kompozitok előállítását.

Hidroxi-apatit: sokoldalú ásvány

A hidroxiapatit vagy a hidroxi-apatit (HAp, szintén HA) a kalcium-apatitnak egy természetben előforduló ásványi alakja a Ca5(A (PO)4)3(OH). Annak jelzésére, hogy a kristályegység cella két entitást tartalmaz, általában Ca10(A (PO)4)6Ó2. A hidroxiapatit a komplex apatit csoport hidroxil végtagja. Az OH-ion fluoriddal, kloriddal vagy karbonáttal helyettesíthető, fluorapatitot vagy klorapatitot állít elő. A hexagonális kristályrendszerben kristályosodik. Az HAp csontanyagként ismert, mivel a csont legfeljebb 50 tömeg% csont módosított hidroxi-apatit.
Az orvostudományban a nanostrukturált porózus HAp egy érdekes anyag a mesterséges csont alkalmazásához. A csontok érintkezésében betöltött jó biokompatibilitása és hasonló kémiai összetétele a csontanyaghoz képest a porózus HAp kerámia hatalmas felhasználást jelentett biomedikai alkalmazásokban, beleértve a csontszövet regenerálódását, sejtproliferációt és gyógyszeradagolást.
"A csontszövet-technikában a csontveszteségek és -növelés, a mesterséges csontszöveti anyag és a protézis-felülvizsgálat műtéteként alkalmazták. Magas felülete kiváló csontvelőképességet és rezgésképességet eredményez, amely gyors csontgyengeséget eredményez. "[Soypan et al. 2007] Tehát sok modern implantátum hidroxilapatitot tartalmaz.
A mikrokristályos hidroxi-lapát egyik másik ígéretes alkalmazása az “csontépítő” kiegészítés a kalciumhoz képest jobb felszívódással.
A csont és a fogak javítóanyagaként való felhasználása mellett a HAp egyéb alkalmazási lehetőségei megtalálhatók a katalizátorban, a műtrágya termelésben, a gyógyszerészeti termékek összetevőjeként, a fehérje kromatográfiás alkalmazásokban és a vízkezelési folyamatokban.

Teljesítmény ultrahang: hatások és hatás

Szonikáció van leírva, mint egy folyamat, ahol egy akusztikus mező használata, amely párosul folyékony közeg. Az ultrahang hullámok szaporodnak a folyadék és a termék váltakozó magas nyomású/alacsony nyomású ciklusok (tömörítés és rarefaction). A ritkítás fázisban jelennek meg a kis vákuum buborékok vagy üregek a folyadék, amely nőnek át a különböző nagynyomású/alacsony nyomású ciklusok, amíg a buborék nem tud felvenni több energiát. Ebben a fázisban, a buborékok implodes hevesen során egy tömörítési fázisban. Közben az ilyen buborék összeomlása nagy mennyiségű energia szabadul fel formájában lökéshullámok, magas hőmérsékleten (kb. 5, 000K) és a nyomás (kb. 2, 000atm). Továbbá, ezek a "Hot spot" jellemzi nagyon magas hűtési ráta. Az implóziós a buborék is eredményez folyékony fúvókák akár 280m/s sebesség. Ez a jelenség az úgynevezett kavitáció.
Ha ezek a szélsőséges erők, amelyek a kavitációs buborékok összeomlásakor keletkeznek, kiterjednek az ultrahangos közegben, akkor a részecskék és a cseppek érintettek – ami interpartikuláris ütközést eredményez, így a szilárd törés. Ezáltal szemcseméret-csökkentést, például őrlést, deagglomerációt és diszperziót érünk el. A részecskék szubmikron és nano méretre csökkenthetők.
A mechanikai hatások mellett az erős szonikáció szabad gyököket, nyíró molekulákat hoz létre, és a részecskék felületét aktiválja. Ezek a jelenségek fonokémia néven ismertek.

Sono-szintézis

A szuszpenzió ultrahangos kezelése rendkívül finom részecskéket eredményez egyenletes eloszlással, hogy több csapadékképződés kialakuljon.
Az ultrahangos módszerrel szintetizált HAp részecskék az agglomeráció csökkent szintjét mutatják. Az ultrahanggal szintetizált HAp agglomerációjának alacsonyabb hajlamát például Poinern et al. (FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy) analízisével igazolták. (2009).

Az ultrahang segíti és elősegíti a kémiai reakciókat ultrahangos kavitációval és fizikai hatásaival, amelyek közvetlenül befolyásolják a részecske morfológiáját a növekedési fázis alatt. Az ultrahangos kezelés fő előnyei a szuperfinom reakcióelegyek előállításának eredménye

  • 1) megnövekedett reakciósebesség,
  • 2) csökkent a feldolgozási idő
  • 3) az energia hatékony felhasználásának általános javulása.

Poinern és mtsai. (2011) kifejlesztett egy nedves-kémiai útvonalat, amely fő reagensként kalcium-nitrát-tetrahidrátot (Ca [NO3] 2 · 4H2O) és kálium-dihidrogén-foszfátot (KH2PO4) használ. A szintézis során a pH érték szabályozásához ammónium-hidroxidot (NH 4OH) adtunk hozzá.
Az ultrahang processzor egy UP50H (50 W, 30 kHz, MS7 Sonotrode w / 7 mm átmérővel) a Hielscher Ultrasonics cégtől.

A nano-HAP szintézis lépései:

40 ml 0,32 M Ca (NO3)2 · 4H2O-t készítettünk egy kis főzőpohárban. Az oldat pH-ját ezután hozzávetőlegesen 9,0-re állítjuk be körülbelül 2,5 ml NH-val4OH. Az oldatot ultrahanggal kezeljük UP50H 100% amplitúdó beállítással 1 óra alatt.
Az első óra végén 60 ml 0,19 mol / l koncentrációjú KH2Po4] lassan csepegtetjük az első oldathoz, miközben ultrahangos besugárzás alatt állunk. A keverési folyamat során a pH-értéket 9-szer ellenőrizzük, és a Ca / P arányt 1,67 értéken tartjuk. Az oldatot ezután 2000 g centrifugálással szűrtük, majd a kapott fehér csapadékot hőkezelésre több mintára osztottuk.
Az ultrahang jelenléte a termikus kezelést megelőző szintézis során jelentősen befolyásolja a kezdeti nano-HAP részecskék prekurzorainak kialakulását. Ez annak köszönhető, hogy a szemcseméret összefüggésben van a nucleációval és az anyag növekedési mintájával, ami viszont a folyadékfázisban a szuper telítettség fokához kapcsolódik.
Ezenkívül mind a részecskeméret, mind a morfológiája közvetlenül befolyásolható a szintézis során. Az ultrahang teljesítményének 0-ról 50W-ra való növelésére gyakorolt ​​hatása azt mutatta, hogy a hőkezelés előtt csökkenthető a részecskeméret.
A folyadék besugárzásához felhasznált növekvő ultrahang teljesítmény azt jelezte, hogy nagyobb mennyiségű buborék / kavitáció keletkezik. Ez viszont több nukleációs helyet eredményezett, és ennek következtében ezek a helyek körül kialakuló részecskék kisebbek. Továbbá a hosszabb ultrahangos besugárzási periódusnak kitett részecskék kevésbé agglomerálódnak. Az ezt követő FESEM adatok megerősítették a csökkentett részecskeagglomerációt, amikor az ultrahangot a szintézis során alkalmazzák.
Nano-HAp részecskéket a nanometrikus tartományban és a gömb alakú morfológiát ultrahang jelenlétében nedves kémiai precipitációs technikával állítottunk elő. Megállapítottuk, hogy a kapott nano-HAP porok kristályos szerkezete és morfológiája az ultrahangos besugárzó forrás erejétől és az ezt követő hőkezeléstől függ. Nyilvánvaló volt, hogy az ultrahang jelenléte a szintézis során elősegítette a kémiai reakciókat és a fizikai hatásokat, amelyek az ultrahangos nano-HAp porokat termikus kezelés után termelték.

Folyamatos ultrahangosítás üvegáramú cellával

Sonicáció egy ultrahangos reaktorkamrában

Hidroxiapatit

  • fő szervetlen kalcium-foszfát ásvány
  • magas biokompatibilitás
  • lassú biológiai lebonthatóság
  • osteokonduktív
  • nem mérgező
  • nem immunogén
  • kombinálható polimerekkel és / vagy üvegekkel
  • jó abszorpciós szerkezeti mátrix más molekulákhoz
  • kiváló csontpótló

Az ultrahangos homogenizátorok hatékony eszközök a részecskék szintéziséhez és funkcionalizálásához, mint például a HAp

Érzékelő ultrahangosító UP50H

HAp szintézis ultrahangos Sol-Gel útvonalon keresztül

Ultrahanggal segített szol-gél útvonal nanostrukturált HAp részecskék szintéziséhez:
Anyag:
– reaktánsok: kalcium-nitrát Ca (NO3)2, di-ammónium-hidrogén-foszfát (NH4)2MSZH4, Nátrium-hidroxid-nátrium-hidroxid;
– 25 ml-es kémcső

  1. Ca (NO3)2 és (NH4)2MSZH4 desztillált vízben (kalcium és foszfor mólarány: 1,67)
  2. Adjunk hozzá nátrium-hidroxidot az oldathoz, hogy a pH-t 10 ° C körül tartsuk.
  3. Ultrahangos kezelés egy UP100H (MS10 szonotród, 100% amplitúdó)
  • A hidrotermikus szintéziseket elektromos kemencében 150 ° C-on 24 órán keresztül végeztük.
  • A reakció befejeződése után a kristályos HAp centrifugálással és ionmentes vízzel történő mosással összegyűjthető.
  • A kapott HAp nanoporra mikroszkóppal (SEM, TEM) és / vagy spektroszkópiával (FT-IR) végzett analízis. A szintetizált HAp nanorészecskék magas kristályosságot mutatnak. Különböző morfológiát lehet megfigyelni az ultrahangos időtől függően. A hosszabb szonikáció egységes HAp nanoródákhoz vezethet, amelyek nagyarányú és ultra-magas kristályosodással rendelkeznek. [Cp. Manafi et al. 2008]

A HAp módosítása

A törékenység miatt a tiszta HAp alkalmazása korlátozott. Az anyagkutatásban számos erőfeszítést tettek a HAp polimerek módosítására, mivel a természetes csont összetett, főként nanoméretű, tűszerű HAp kristályokból áll (kb. 65% csontszilárdságot jelent). A HAp ultrahangosan támogatott módosítása és a jobb tulajdonságokkal rendelkező kompozitok szintézise számos lehetőséget kínál (lásd néhány példát).

Gyakorlati példák:

A nano-HAp szintézise

Poinern és mtsai. (2009), egy Hielscher UP50H szonda típusú ultrahangosítót sikeresen alkalmaztunk a HAp-szintézishez. Az ultrahang-energia növekedésével a HAp kristályos részecskék mérete csökkent. Nanostrukturált hidroxiapatitot (HAp) ultrahanggal segített nedves csapadékképző technikával állítottunk elő. Ca (NO3) és a KH25Po4 A werde fő anyagként és NH-ben volt3 mint csapadék. Az ultrahangos besugárzás során bekövetkező hidrotermális csapadék nano méretű HAp részecskéket eredményezett, amelyek gömbszerű morfológiája a nanométer méretarányban (kb. 30nm ± 5%) volt. Poinern és munkatársai a "ami-hidrotermális szintézis" egy gazdasági utat találtak, amely nagymértékben növelte a kereskedelmi termelést.

A zselatin-hidroxiapatit (Gel-HAp) szintézise

Brundavanam és munkatársai sikeresen elkészítették a zselatin-hidroxiapatit (Gel-HAp) kompozitot enyhe ultrahangos körülmények között. Zselatin-hidroxiapatit előállítására 1 g zselatint teljesen feloldottunk 1000 ml MilliQ vízben 40 ° C-on. 2 ml elkészített zselatin oldatot adunk a Ca2 + / NH-hez3 keverék. Az elegyet ultrahanggal kezeljük UP50H ultrasonicator (50W, 30kHz). Az ultrahangozás során 60 ml 0,19 M KH-t tartalmazott2Po4 az elegyhez cseppet adtunk.
A egész oldat volt sonicated részére 1h. A pH-értéket minden időben ellenőrizték és karbantartták, és a CA/P arányt 1,67-re igazították. A fehér csapadékot centrifugálással szűrték, ami vastag hígtrágyát eredményez. Különböző mintákat hőkezelik egy csõkemencében 2 óra hőmérsékletre 100, 200, 300 és 400 °C hőmérsékleten. Így egy gél-HAp por szemcsés formában nyerték, amit egy finom porrá, és jellemzi XRD, FE-SEM és FT-IR. Az eredmények azt mutatják, hogy az enyhe ultrahang és jelenléte a zselatin során a növekedési fázisban a HAp elősegíti az alacsonyabb tapadást-ezáltal a kisebb és alkotó rendszeres gömb alakú gél-HAp nano-részecskék. Az enyhe szonikáció segíti a nanoméretű gél – HAp részecskék szintézisét az ultrahangos homogenizációs hatások miatt. Az amid és a karbonil fajok a zselatin később csatolja a HAp nano-részecskék a növekedési fázisban keresztül sonokémiailag támogatott kölcsönhatás.
[Brundavanam et al. 2011]

A HAp feltöltése titán trombocitákra

Ozhukil Kollatha et al. (2013) bevont Ti-lemezeket hidroxiapatitból. A lerakódás előtt a HAp szuszpenziót homogenizáltuk egy UP400S (400 W ultrahangos ultrahangos készülék H14 ultrahanggal, ultrahangos idő 40 másodperc 75% amplitúdóval).

Ezüst bevonatú HAp

Ignatev és munkatársai (2013) kifejlesztettek egy bioszintetikus módszert, ahol az ezüst nanorészecskéket (AgNp) a HAp-re szélesztették, hogy anti-bakteriális tulajdonságokkal rendelkező HAp bevonatot és a citotoxikus hatást csökkentse. Az ezüst nanorészecskék deagglomerációjára és a hidroxi-apatitra való ülepedésükre Hielscher UP400S használtunk.

Ignatev és munkatársai az UP400S ultrahangos szonda típusú készüléket használják az ezüst bevonatú HAp gyártáshoz.

Mágneses keverő és ultrahangos berendezés UP400S az ezüst bevonatú Hap-készítményhez [Ignatev és munkatársai, 2013]


Erős ultrahangos készülékeink megbízható eszközök a részmikron- és nanoméretű részecskék kezelésére. Akár meg szeretné szintetizálni, diszpergálni vagy funkcionálni a részecskéket kis csövekben kutatási célokra, vagy nagy mennyiségű nanopor-porat kell kezelni a kereskedelmi termeléshez – A Hielscher az Ön igényeinek megfelelő ultrahangos berendezést kínál!

UP400S ultrahangos reaktorral

Ultrahangos homogenizátor UP400S


Kapcsolat / Ajánlatkérés További információk

Beszélj nekünk a feldolgozási követelményeket. Mi ajánljuk a legmegfelelőbb a telepítést és a feldolgozási paraméterek a projekt.





Kérjük, vegye figyelembe Adatvédelmi irányelvek.


Irodalom / References

  • Brundavanam, RK; Jinag, Z.-T., Chapman, P .; Le, X.-T; Mondinos, N .; Fawcett, D .; Poinern, GEJ (2011): Híg zselatin hatása a nano-hidroxi-apatit ultrahangos termikusan segített szintézisére. Ultrason. Sonochem. 18, 2011. 697-703.
  • Cengiz, B.; GOKCE, Y.; Yildiz, N.; Aktas, Z.; Calimli, A. (2008): hidroxiapatit nanorészecskei szintézise és jellemzése. Kolóidok és felületek A: Physicochem. ENG. szempontok 322; 2008.29-33.
  • Ignatev, M .; Rybak, T .; Colonges, G .; Scharff, W .; Marke, S. (2013): plazma szórású hidroxipatit borítás ezüst nanorészecskékkel. Acta Metallurgica Slovaca, 19/1; 2013. 20-29.
  • Jevtića, M .; Radulovićc, A .; Ignjatovića, N .; Mitrićb, M .; Uskoković, D. (2009): Poli (d, l-laktid-koglikolid) / hidroxiapatit-maghéj-nanoszerek ellenőrzött összeszerelése ultrahangos besugárzás alatt. Acta Biomaterialia 5/1; 2009. 208-218.
  • Kusrini, E .; Pudjiastuti, AR; Astutiningsih, S .; Harjanto, S. (2012): A szarvasmarha csontból származó hidroxi-apatit előállítása ultrahangos és szórásos szárítási módszerekkel. Intl. Conf. a kémiai, biokémiai és környezeti tudományokról (ICBEE'2012) Szingapúrban, 2012. december 14-15.
  • Manafi, S .; Badiee, SH (2008): Ultrahangos hatás a nano-hidroxi-apatit kristályosságára nedves vegyi módszeren keresztül. Ir J Pharma Sci 4/2; 2008. 163-168
  • Ozhukil Kollatha, V .; Chenc, Q .; Clossetb, R .; Luytena, J .; Trainab, K .; Mullensa, S .; Boccaccinic, AR; Clootsb, R. (2013): A hidroxi-apatite AC és DC elektroforetikus felhordása titánon. Az Európai Kerámia Társaság (Journal of the European Ceramic Society) 33; 2013. 2715-2721.
  • Poinern, GEJ; Brundavanam, RK; Thi Le, X; Fawcett, D. (2012): A porózus kerámia mechanikai tulajdonságai, amelyek a hidroxipatit egy 30 nm-es nagyságú részecske alapú poráról származnak a potenciális keményszöveti mérnöki alkalmazásokhoz. American Journal of Biomedical Engineering 2/6; 278-286.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.; Thi le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D. (2011): termikus és ultrahangos hatása a nanométer skála hidroxiapatit bio-kerámia. Nemzetközi folyóirat Nanomedicine 6; 2011.2083 – 2095.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.K.; Mondinos, N.; Zákányi, László. (2009): nanhidroxiapatit szintézise és jellemzése ultrahang-támogatott módszer alkalmazásával. Ultrasonics Sonochemistry, 16/4; 2009.469-474.
  • Soypan, I .; Mel, M .; Ramesh, S .; Khalid, KA: (2007): porózus hidroxiapatit a mesterséges csont alkalmazásokhoz. A fejlett anyagok tudománya és technológiája 8. 2007. 116.
  • Suslick, KS (1998): Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology; 4. ed. J. Wiley & Sons: New York, Vol. 26, 1998, 517-541.

Az ultrahangos asztali és gyártmányú eszközök, mint például az UIP1500hd, teljes ipari minőségűek.

ultrahangos készülék UIP1500hd átfolyó reaktorral