מיצוי קטליטי בסיוע אולטרסאונד

ריאקטורים אולטרסוניים של Hielscher משמשים בתעשיות רבות לסיוע ולשיפור תהליכי מיצוי קטליטי (CEP), המכונים גם מיצוי בהעברה בין פאזות (PTE). מיצוי קטליטי כולל מערכת פאזות הטרוגנית שאינן מתערבבות זו בזו, כגון נוזל–נוזל או נוזל–מוצק. כוחות הגזירה הגבוהים וכוחות הקוויטציה האולטרסוניים משפרים במידה ניכרת את קצבי ההמסה של מומסים, ומובילים למיצוי מהיר ומלא יותר. נוסף על כך, ניתן לנצל השפעה זו להפחתת כמות הממס או החומצה שבשימוש. השימוש במיצוי בסיוע אולטרסאונד, כטכניקה מוכחת, הולך וגובר עקב הביקוש הגובר לטכניקות מיצוי ידידותיות לסביבה, המאפשרות לקצר את זמן המיצוי ולהפחית את צריכת הממסים האורגניים.

מיצוי קטליטי/מיצוי בהעברה בין פאזות – יסודות

המונח "תהליכי מיצוי קטליטי (CEP) או מיצוי בהעברה בין פאזות (PTE)" מתאר את ההתפלגות בין נוזל לנוזל או בין מוצק לנוזל כאשר המיקוד הוא במיצוי ובהסרה של אנליטים. לפיכך, יש לפזר את המדלל הנוזלי או המוצק בתוך הממס (הפאזה הנוזלית) או ליצור ממנו תחליב בתוך הממס. המונח "חומר מיצוי" מתאר רק את החומר הפעיל בממס (כלומר, 'הפאזה האורגנית' ההומוגנית המכילה את חומר המיצוי, המדלל ו/או החומר המשנה), האחראי בעיקר להעברת המומס מהפאזה ה'מימית' לפאזה ה'אורגנית'. [IUPAC]. חומר המטרה המופק במיצוי נקרא תמצית.
שיטות מיצוי מסורתיות כגון מיצוי סוקסלט, השריה, מיצוי בגלי מיקרו, חלחול, מיצוי בתנאי רפלוקס וזיקוק בקיטור, או מיצוי טורבו, הן לעיתים קרובות איטיות ולא יעילות ו/או דורשות כמות גדולה של ממסים מסוכנים, וכתוצאה מכך מתקבל תהליך יקר וגוזל זמן המזיק לסביבה.
אולטרסאונד הוא חלופה מוכחת לשיטות מיצוי קונבנציונליות, המספקת מיצוי מהיר ומלא יותר תוך שימוש בכמות קטנה יותר של ממסים מסוכנים או ללא ממסים מסוכנים כלל! אולטרסאונד הוא טכניקה רבת עוצמה לעיבוד ירוק וידידותי לסביבה.

עקרון המיצוי הקטליטי בסיוע אולטרסאונד

לצורך מיצוי חומר, יש לערבב את הפאזות שאינן מתערבבות זו בזו, כך שהחומר המיועד למיצוי יוכל להתמוסס מתוך הפאזה הנושאת אל תוך פאזת הממס. לרוב, מיצוי בהעברה בין פאזות מתבצע מפאזה מפוזרת אל פאזה רציפה, כלומר יש לפזר טיפות וחלקיקים באופן הומוגני בתוך הממס.
אולטרסאונד בעוצמה גבוהה הוא טכנולוגיה מוכרת לערבוב ולמיצוי, שלה כמה השפעות חיוביות על תהליך המיצוי:

יתרונות המיצוי האולטרסוני:

• פירוק שכבות גבול
• התגברות על כוחות ואן דר ואלס
• העברת נוזל בלתי רווי אל משטח המגע
• הפחתת הצורך בחומרי העברה או ביטולו
• הפחתת הזמן, הטמפרטורה ו/או הריכוז
• פחות עודף ביחס לנפח הנדרש לרוויה מלאה
• נפח קטן יותר לזיקוק ולטיהור בהמשך (למשל באמצעות זיקוק, אידוי, ייבוש)
• ללא ריאקטורים בערבול רציף (CSR)
• חיסכון באנרגיה
• עיבוד בתוך קו התהליך במקום עיבוד באצוות
• שימוש בממס פחות חומצי או זול יותר
• הימנעות מממסים ושימוש בתווך מימי במקומם
• עיבוד תרחיפים בעלי ריכוז מוצקים גבוה או צמיגות גבוהה
• עיבוד ירוק: ידידותי לסביבה
• שימוש בחומצות אורגניות, כגון חומצה מאלית או חומצה ציטרית
• הימנעות מתהליכי מיצוי רב־שלביים

מיצוי נוזל–נוזל

התהליך המקובל: מיצוי נוזל–נוזל הוא שיטת חלוקה למיצוי חומרים מפאזה נוזלית אחת לפאזה נוזלית אחרת, על סמך מסיסויותיהם היחסיות בשתי הפאזות הנוזליות השונות שאינן מתערבבות זו בזו. השימוש באולטרסאונד משפר את קצב העברת המומס בין שתי הפאזות באמצעות תהליכים בעלי ביצועים גבוהים של ערבוב, תחלוב וכן המסה!
מיצוי נוזל–נוזל הוא טכניקת הפרדה לבידוד ולריכוז של רכיבים בעלי ערך מתמיסה מימית באמצעות ממס אורגני. מיצוי נוזל–נוזל מיושם לעיתים קרובות כאשר טכניקות הפרדה אחרות (למשל זיקוק) אינן יעילות. מיצוי נוזל–נוזל משמש בתעשיות התרופות והקוסמטיקה (תרכובות פעילות, חומרים פרמצבטיים פעילים (APIs), חומרי ריח), וכן בתעשיות המזון והחקלאות, בכימיה אורגנית ואי־אורגנית, בתעשייה הפטרוכימית ובהידרומטלורגיה.

הבעיה: בעיה נפוצה היא אי־ההתערבבות של הפאזות הנוזליות (הממס והמדלל אינם מתערבבים זה בזה), ולכן נדרשת שיטת ערבוב מתאימה. מכיוון שערבוב אחיד של שתי הפאזות הנוזליות מקדם את המעבר בין הפאזות של המדלל והממס, חיוני להשתמש בשיטת פיזור או תחלוב אמינה. ככל שהתערובת עדינה יותר ושטח המגע בין שתי הפאזות גדול יותר, כך הממס יכול לעבור טוב יותר מפאזה נוזלית אחת לאחרת. תהליכי מיצוי מקובלים לרוב אינם מקדמים די הצורך את מעבר המסה, ולכן תהליך המיצוי איטי ולעיתים קרובות אינו מלא. כדי לשפר את המיצוי, נעשה לעיתים קרובות שימוש בכמויות מופרזות של ממס, דבר שהופך את התהליך ליקר ולמזהם סביבתית.
 

 
הפתרון: מיצוי נוזל–נוזל אולטרסוני עולה על טכניקות מיצוי נוזל–נוזל מסורתיות בכמה היבטים:
אולטרסאונד בהספק גבוה מערבב יחד שתי פאזות נוזליות או יותר באופן אמין ובקלות. באמצעות טיפול אולטרסוני ניתן להקטין טיפות לגודל ננומטרי, כך שמתקבלות מיקרו־אמולסיות וננו־אמולסיות עדינות. כוחות הקוויטציה הנוצרים מקדמים בכך את מעבר המסה בין הפאזות הנוזליות. מכיוון שניתן לבצע סוניקציה במערכת רציפה בתוך קו התהליך, נפחים גדולים וכן נוזלים בעלי צמיגות גבוהה ניתן לעבד ללא בעיות.
אך גם מיקרו־מיצוי, למשל למטרות אנליטיות, ניתן לשפר באמצעות סוניקציה (למשל מיקרו־מיצוי המבוסס על נוזל יוני עם תחלוב אולטרסוני).

יתרונות המיצוי האולטרסוני:
כוחות אולטרסוניים עוצמתיים – הנוצרים באמצעות אולטרסאונד בתדר נמוך ובהספק גבוה – מסייעים

• לעצב מחדש טיפות
• להימנע מחומרי העברת תחליב או מזרזים אמפיפיליים
• להימנע משימוש בדטרגנטים או בחומרים פעילי שטח
• להימנע מזרזים אמפיפיליים, מדטרגנטים או מחומרים פעילי שטח
• ליצור תחליבים טורבולנטיים בלתי יציבים ללא שכבות של חומרים פעילי שטח

מיצוי מוצק–נוזל משופר באמצעות אולטרסאונד

מטרת מיצוי מוצק–נוזל או מיצוי בפאזה מוצקה (SPE) היא להפריד אנליטים המומסים או מורחפים בתערובת נוזלית, ולבודד אותם ממטריצה בהתאם לתכונותיהם הפיזיקליות והכימיות. לשם כך, החומר המבודד עובר אלוציה מן הסופח בעזרת ממס מתאים. החומר הממוצה נקרא elute.
טכניקות SPE קונבנציונליות הן השריה, מיצוי סוקסלט, חלחול, שילוב של חימום ברפלוקס וזיקוק בקיטור, או ערבוב במהירות גבוהה/מיצוי טורבו. מיצוי מוצק–נוזל הוא הליך נפוץ להפרדת תרכובות בביולוגיה, בכימיה וכן בתעשיות המזון, התרופות והקוסמטיקה. מיצוי מתכות מוכר גם כליצ'ינג.
הבעיה: טכניקות SPE קונבנציונליות ידועות כגוזלות זמן ומצריכות כמויות גדולות יחסית של ממסים, שרובם מסוכנים לסביבה ומזהמים. טמפרטורות עיבוד גבוהות אף עלולות לגרום להרס של תמציות רגישות לחום.
הפתרון: באמצעות מיצוי מוצק–נוזל בסיוע אולטרסאונד, ניתן בדרך כלל להתגבר על הבעיות הנפוצות של SPE מסורתי. מכיוון שסוניקציה מספקת פיזור דק של המוצקים בפאזת הממס, נוצר שטח ממשק גדול יותר, וכך משתפר מעבר המסה של חומר המטרה אל הממס. התוצאה היא מיצוי מהיר ומלא יותר, תוך הפחתת השימוש בממס או הימנעות מוחלטת ממנו (שימוש במים כפאזה נוזלית במקום זאת). באמצעות אולטרסאונד בהספק גבוה, ניתן לבצע מיצוי בפאזה מוצקה באופן יעיל, חסכוני וידידותי יותר לסביבה. הודות להפחתת השימוש בממסים מזהמים או מסוכנים או להימנעות מהם, מיצוי אולטרסוני יכול להיחשב לתהליך ירוק וידידותי לסביבה. מבחינה כלכלית, עלויות התהליך פוחתות הודות לחיסכון באנרגיה, בממס ובזמן.

מיצוי בממס בסיוע אולטרסאונד

במיצוי בממס, משתמשים בממס (למשל ממס אורגני) כדי להמיס תרכובת ולהפרידה מנוזל אחר (למשל פאזה מימית). ככלל, המומסים הקוטביים יותר מתמוססים בממס הקוטבי יותר, והמומסים הקוטביים פחות בממס הקוטבי פחות. באמצעות מיצוי בממס, ניתן להפריד תיופנים מחומצנים (סולפוקסידים, סולפונים) מפאזה שמנית באמצעות אצטוניטריל או ממסים קוטביים אחרים. מיצוי בממס משמש גם למיצוי חומרים כגון אורניום, פלוטוניום או תוריום מתמיסות חומציות אל האורגנופוספט טרי-n-בוטיל פוספט (תהליך PUREX).
הפחיתו את השימוש שלכם בממסים: השימוש באולטרסאונד ממזער את השימוש בממסים בתהליך וממטב את העמסת התוצר בממס. הוא גם מוביל למיצוי מהיר ומלא יותר.
לחצו כאן לקריאה נוספת על סילוק גופרית בחמצון בסיוע אולטרסאונד!

מיצוי סוקסלט בסיוע אולטרסאונד

מיצוי סוקסלט הוא טכניקת מיצוי מוצק–נוזל הנפוצה במעבדות סינתטיות ואנליטיות. מיצוי סוקסלט משמש בעיקר כאשר לחומר יש מסיסות מוגבלת בלבד בממס, והזיהום אינו מסיס באותו ממס.
ניתן לשלב אולטרסאונד בהצלחה רבה עם מיצוי סוקסלט, וכך להגדיל את התפוקות ולקצר את זמן המיצוי.
אנא לחצו כאן למידע נוסף על מיצוי סוקסלט בסיוע אולטרסאונד!

מיצוי בנתכים באמצעות סוניקציה

ניתן לבצע מיצוי נוזל–נוזל בתערובות שבהן אחד מהפאזות הנוזליות או שתיהן הם נתכים, כגון מלחים מותכים או מתכות מותכות, כגון כספית. סוניקציה רבת עוצמה בקו התהליך בכורי תא זרימה אולטרסוניים מאפשרת לעבד אפילו נוזלים בעלי צמיגות גבוהה, כגון נתכים.

מיצוי בהמסה בסיוע אולטרסאונד

מיצוי בהמסה מתאר שימוש בחומצות, בממסים או במים חמים להמסה בררנית של מומס מתוך חומר נשא מוצק, אינרטי ובלתי מסיס. מיצוי בהמסה משמש לעיתים קרובות בכרייה להפקת מתכות מעפרות.
יתרונות המיצוי בהמסה באמצעות אולטרסאונד:

• שטיפת פתחים קטנים בחומרים נקבוביים
• התגברות על הבררנות של ממברנות
• פירוק מוצקים, הפרדת שכבות ופירוק אגלומרטים של מוצקים
• הסרת שכבות פסיביות
• הסרת שכבות תחמוצת
• הרטבת כל פני השטח של החומר, במיוחד בנוזלים בעלי מתח פנים גבוה
• דילול בגזירה

לחצו כאן למידע נוסף על מיצוי בהמסה באמצעות אולטרסאונד!

מכשירי סוניקציה של Hielscher לכל נפח ייצור

סוניקציה בקנה מידה מעבדתי, שולחני וייצורי: כל המכשירים האולטרסוניים של Hielscher בנויים לפעולה במשך 24h/7d, ואפילו ההומוגנייזרים האולטרסוניים המעבדתיים יכולים לעבד נפחים ניכרים במצב אצווה או במצב זרימה רציפה. המכשירים האולטרסוניים השולחניים והתעשייתיים מתוכננים ונבנים ברמה תעשייתית, כך שניתן לעבד נפחים גדולים וחומרים בעלי צמיגות גבוהה ללא בעיות – אפילו בתנאים תובעניים כגון לחצים גבוהים וטמפרטורות גבוהות (למשל בשילוב עם CO2 סופר־קריטי, לתהליכי אקסטרוזיה וכו'). המכשירים האולטרסוניים העמידים של Hielscher מסוגלים להתמודד עם ממסים, נוזלים שוחקים וחומרים מאכלים. אביזרים מתאימים מאפשרים להתאים את המערכת האולטרסונית באופן מיטבי לדרישות תהליך המיצוי. להתקנה בסביבות מסוכנות, ניתן להשיג בדירוג ATEX או FM מערכות אולטרסוניות מוגנות פיצוץ .
כך, מכשירי הסוניקציה העמידים ורבי העוצמה של Hielscher ומגוון האביזרים הרחב מאפשרים לבצע סוניקציה בחומרים כגון מים חמים/ נוזלים חמים, חומצות, נתכי מתכות, נתכי מלחים, ממסים (למשל מתנול, הקסאן; ממסים אורגניים וקוטביים, למשל אצטוניטריל).

תרשים זרימה: שלבי מיצוי במעבר בין פאזות באמצעות אולטרסאונד