מדריך חילוץ אולטרסאונד EPA3550
מיצוי Ultrasonic היא שיטה של מיצוי ירוקה, ידידותית לסביבה כי ניתן ליישם דגימות מעבדה קטנות כמו גם להפקת תרכובות יקרות על היקף ייצור מסחרי. הסוכנות להגנת הסביבה בארצות המדינה (EPA) ממליצה מגוון של כימיה אנליטית ומתודולוגיות בדיקה מאפיין, הדגימה סביבתי וניטור, והבטחת איכות במקום לתמוך שימור משאבים and Recovery Act (RCRA). לצורך המיצוי ultrasonically בסיוע, EPA פרסמה הדרכתו הבאה:
שיטת 3550C – מיצוי Ultrasonic
1. היקף ותחולה
כמו כן, שיטות SW-846, למעט שימוש בשיטה הנדרשת לצורך ניתוח פרמטרים מוגדרים מראש, נועדו לשמש שיטות הדרכה המכילות מידע כללי על אופן ביצוע ניתוח או טכניקה אנליטיים אשר מעבדה יכולה להשתמש בהם נקודת התחלה בסיסית ליצירת נוהל הפעלה סטנדרטי מפורט (SOP), או לשימוש כללי משלו או ליישום פרויקט ספציפי. נתוני הביצועים הכלולים בשיטה זו מיועדים למטרות הדרכה בלבד, ואינם מיועדים לשמש ולא חייבים לשמש כקריטריונים לקבלה מוחלטת של QC לצורך הסמכה במעבדה.
שיטת 1.1 זה מתאר הליך לחילוץ תרכובות אורגניות נדיף ו semivolatile ממוצקים כגון קרקעות, בוצה, פסולת. התהליך הקולי מבטיח מגע אינטימי של מטריקס מדגם עם החילוץ הממס.
שיטת 1.2 זה מחולקת לשני הליכים, מבוססת על הריכוז הצפוי של תרכובות אורגניות. הליך הריכוז הנמוך (Sec. 11.3) הוא עבור רכיבים אורגניים פרט הצפוי פחות או שווה ל 20 מ"ג / קילו ומשתמש מדגם הגדול ושלוש עקירות סדרתי (ריכוזים נמוכים יותר קשים לחלץ). הליך הריכוז הבינוני / הגבוה (Sec. 11.4) הוא עבור רכיבים אורגניים פרט הצפוי עולה על 20 מ"ג / ק"ג ומשתמש מדגם הקטן חילוץ יחיד.
1.3 מומלץ מאוד כי התמציות להיות כפופות צורה כלשהי של ניקוי (לדוגמא, באמצעות שיטה מהסדרה 3600) לפני הניתוח.
1.4 זה קריטי, כי השיטה (כולל הוראות היצרן) להיות מלווה באופן מפורש, על מנת להשיג יעילות המיצוי המרבית. ראה Sec. 11.0 לדיון ההיבטים הקריטיים של הליך החילוץ. התייעץ להוראות היצרן לגבי הגדרות מבצעיות ספציפיות.
1.5 שיטה זו מתארת לפחות שלוש מערכות מיצוי מיצוי אשר עשויות להיות מועסק עבור קבוצות שונות של analytes (ראה סעיף 7.4). אחרים מערכות ממס עשוי להיות מועסק, ובלבד ביצועים נאותים ניתן להדגים עבור analytes של עניין. הבחירה של ממס מיצוי יהיה תלוי analytes של עניין ואין ממס יחיד הוא ישים אוניברסלית לכל קבוצות אנליטית. כתוצאה חששות לגבי היעילות של מיצוי קולי, במיוחד בריכוזים ליד או מתחת ל 10 מיקרוגרם / ק"ג, זה הכרחי כי האנליסט להפגין את הביצועים של מערכת ממס ספציפי ותנאי ההפעלה האנליטית של עניין הריכוזים של ריבית. הדגמה זו חלה על כל מערכת ממס כי הוא מועסק, כולל אלה המפורטים במיוחד בשיטה זו. לכל הפחות, הפגנה כזו תכלול את ההפגנה הראשונית של מיומנות המתוארת בשיטה 3500, תוך שימוש במטריצת ייחוס נקייה. שיטה 8000 מתארת נהלים שניתן להשתמש בהם כדי לפתח קריטריונים ביצועים עבור הפגנות כאלה, כמו גם עבור ספייק מטריקס תוצאות בקרת מעבדה המדגם.
1.6 EPA מציין כי יש נתונים שפורסמו מוגבל על היעילות של מיצוי קולי לגבי חומרי הדברה אורגנוספורוס בריכוזים נמוכים חלק לכל מיליארד (ppb) ומטה. כתוצאה מכך, השימוש בשיטה זו עבור תרכובות אלה בפרט צריך להיות נתמך על ידי נתוני ביצועים כגון אלה דנו לעיל ובשיטה 3500.
1.7 לפני השימוש בשיטה זו, מומלץ לאנליסטים להתייעץ עם שיטת הבסיס עבור כל סוג של פרוצדורה שניתן להשתמש בה בניתוח הכולל (לדוגמה, שיטות 3500, 3600, 5000, 8000) לקבלת מידע נוסף על נהלי בקרת איכות, פיתוח של קריטריונים קבלה QC, חישובים, והדרכה כללית. כמו כן, על האנליסטים לעיין בהצהרה של כתב ויתור בחזית המדריך ובמידע שבפרק ב 'לקבלת הנחיות לגמישות המיועדת בבחירת שיטות, מכשירים, חומרים, חומרים כימיים ואספקה, ועל אחריותו של המטפל להוכחתו הטכניקות המועילות מתאימות לאנליסטים המעניינים, במטריצת העניין וברמות הדאגה.
בנוסף, מומלץ לאנליסטים ולמשתמשי נתונים, כי למעט אם צוין במפורש בתקנה, השימוש בשיטות SW-846 אינו חובה בתגובה לדרישות הבדיקה הפדראליות. המידע הכלול בשיטה זו מסופק על ידי EPA כהנחיה לשימוש על ידי האנליסט והקהילה מוסדר בקבלת החלטות הנדרשות כדי ליצור תוצאות העומדות ביעדי איכות הנתונים עבור היישום המיועד.
1.8 שימוש בשיטה זו מוגבל לשימוש על ידי, או תחת פיקוחו של, אנליסטים מנוסים ומאומנים כראוי. אנליסט כל חייב להפגין את היכולת לייצר תוצאות מקובלות בשיטה זו. כפי שצוין לעיל, הפגנות כאלה הן ספציפיות analytes עניין ומערכת הממס בשימוש, כמו גם את סדרי דגימות נמוכות ובינוני / גבוה ריכוז.
VialTweeter עבור הכנת מדגם קולית
סיכום 2. שיטה
2.1 הליך ריכוז נמוך — המדגם הוא מעורבב עם נתרן גופרתי נטול מים כדי ליצור אבקת זורם ללא. התערובת מופקת עם ממס שלוש פעמים, באמצעות מיצוי קולי. תמצית מופרד המדגם ידי סינון ואקום או צנטריפוגה. התמצית מוכנה ריכוז סופי, ניקוי, ו / או ניתוח.
הליך 2.2 בינוני / ריכוז גבוה — המדגם הוא מעורבב עם נתרן גופרתי נטול מים כדי ליצור אבקת זורם ללא. זה מופק עם ממס פעם, באמצעות מיצוי קולי. חלק של התמצית נאסף עבור ניקוי ו / או ניתוח.
3. הגדרות
עיין פרק ראשון ואת הוראות היצרן עבור הגדרות שעשויות להיות רלוונטיות בשיטה זו.
4. הפרעות
4.1 ממסים, ריאגנטים, כלי הזכוכית, וחומרה לעיבוד מדגם אחרת עשויים להניב ממצאים ו / או הפרעות לדגום ניתוח. כל החומרים האלה חייבים להיות הפגינו להיות חופשיים מהפרעות בתנאים של הניתוח על ידי ניתוח חסר שיטה.
בחירה ספציפית של ריאגנטים וטיהור ממסים על ידי זיקוק בכל-זכוכית המערכות עשויה להיות נחוצה. עיינו בכל שיטה כדי לשמש הדרכה ספציפית על נהלי בקרת איכות לפרק הרביעי להנחייה כללית על הניקוי של כלי זכוכית.
4.2 הפרעות הן בדרך כלל ספציפיות analytes עניין. לכן, מתייחס שיטת 3500 ואת השיטות המכריעות המתאימות להדרכה ספציפית על פרעות חילוץ.
בטיחות 5.
שיטה זו אינה מטפלת בכל נושאי הבטיחות הקשורים לשימוש שלה. המעבדה היא אחראית לשמירה על סביבת עבודה בטוחה קובץ מודעות נוכחי של תקנות OSHA לגבי הטיפול הבטוח של הכימיקלים המפורטות בשיטה זו. קובץ עזר של גיליונות נתוני בטיחות חומרים (MSDSs) צריך להיות זמין לכל אדם מעורב ניתוחים אלו.
ציוד ואספקה 6.
האזכור של שמות מסחריים או מוצרים מסחריים במדריך זה נועד למטרות המחשה בלבד, ואינו מהווה המלצת EPA או המלצה בלעדית לשימוש. המוצרים והגדרות מכשיר צטטו בשיטות SW-846 לייצג אותם מוצרים והגדרות שיופעלו בזמן פיתוח שיטה או לאחר מכן נבדקו ע"י הסוכנות. כלי זכוכית, חומרים כימיים, אספקה, ציוד, והגדרות אחרות מאלו המפורטות במדריך זה עשוי להיות מועסק ובלבד מתאים ביצועי שיטה ליישום המיועד הודגמו ותעדו.
סעיף זה אינו מפרט זכוכית מעבדה משותפת (למשל, כוסות צלוחיות).
6.2 הכנה אולטרא סאונד — תקן חרובות מצויד טיפ טיטניום, או מכשיר שייתן ביצועים מתאימים, חייב לשמש. (לְמָשָׁל. Uf200 ः t אוֹ בית Seating)
6.2.1 disrupter אולטרסאונד — Disrupter חייב להיות בהספק כוח מינימלי של 300 וואט, עם יכולת פועם. מכשיר שנועד להפחית את צליל cavitation מומלץ. פעל בהתאם להוראות יצרנים להכנת disrupter עבור חילוץ של דגימות עם ריכוזים נמוכים ובינוניים / גבוהים. (לְמָשָׁל. UP400S)
6.2.2 השתמש צופר 3/4 אינץ 'עבור הליך שיטת ריכוז הנמוך וכן microtip מחודדת 1/8 האינץ מחובר צופר 1/2 אינץ' עבור הליך השיטה הבינוני / ריכוז גבוה.
6.3 תיבת הגנה סאונד - כדי למנוע נזק לשמיעה, השימוש enlosure הגנה קול (תיבת הגנה קול לדוגמה-L SPB) מומלץ. ובכך, רעש cavitational של תהליך sonication ניתן להפחיתן באופן משמעותי.
ציוד נוסף
תנור ייבוש 6.4.1 — מסוגלים לשמור 105 degC.
6.4.2 Desiccator.
6.4.3 מקרובלס — פורצלן או אלומיניום חד פעמי.
6.5 pipets פסטר — 1-מ"ל, זכוכית, חד פעמי.
6.7 מכשירים לסינון ואקום או לחץ
משפך בוכנר 6.7.1
נייר סינון 6.7.2
6.8 kuderna-דנית (K-D) מכשירים
צינור 6.8.1 מרוכז — 10 מ"ל, סיים. פקק קרקע-זכוכית משמש כדי למנוע אידוי של תמציות.
6.8.2 בקבוק התאיידות — 500 מ"ל. צרף את הבקבוק אל הצינור רכז עם קפיצים, מלחציים, או שווה ערך.
טור 6.8.3 סניידר — מאקרו תלת כדור.
טור סניידר 6.8.4 — מיקרו דו הכדור.
6.8.5 ספרינגס — 1/2 אינץ '.
6.9 מערכת מישוב אדים מרככת.
הערה: כלי זכוכית זו מומלצת לצורך ההתאוששות הממסה במהלך הליכי הריכוז מחייבים שימוש רכזים באידוי Kuderna-דנים. התאגדות של מנגנון זה עשוי להידרש על ידי פדרלי, מדינה או תקנות רשות מקומיות ששולטות פליטות לאוויר של חומרים אורגניים נדיפים. EPA ממליצה על שילוב של סוג זה של מערכת טיוב כשיטה ליישם תוכנית הפחתת הפליטות. התאוששות מרככת היא אמצעי כדי להתאים עם יוזמות הפחתה במקור וזיהום מניעה.
6.10 אבני רתיחה — מרכך חילוץ, כ 10/40 רשת (סיליקון קרביד או שווה ערך).
6.11 באמבט מים — מחומם, עם כיסוי טבעת קונצנטריים, המסוגל בקרת טמפרטורה של ± 5 degC. לאמבטיה יש להשתמש במנדף.
6.12 שיווי משקל — Top-טעינה, מסוגלת במשקל במדויק אל גרם 0.01 הקרוב.
6.13 מבחנות — 2-מ"ל, עבור autosampler GC, מצויד polytetrafluoroethylene (PTFE) - מצופה פקקי הברגה או crimp צמרות.
6.14 מבחנות — 20 מ"ל, מצויד פקקי הברגה PTFE מצופה.
6.15 מרית — פלדה או PTFE חלד.
6.16 עמוד ייבוש — 20 מ"מ טור כרומטוגפיות מזהה בורוסיליקט זכוכית עם צמר זכוכית בתחתית.
הערה: עמודות עם דיסקי זכוכית fritted קשות כדי לטהר אחרי שהם שמשו לייבוש תמציות ברמת זיהום גבוה. עמודות ללא פריץ ניתן לרכוש.
השתמש כרית קטנה של צמר זכוכית כדי לשמור על כושר ספיגה. כביסה מוקדמת כרית צמר זכוכית עם 50 מ"ל של אצטון ואחריו 50 מ"ל של elution ממס לפני האריזה הטור עם כושר ספיגה.
6.17 חנקן מנגנון אידוי (אופציונלי) — N-EVAP, 12 או 24-עמדה (Organomation דגם 112, או שווה ערך).
7. ריאגנטים ותקנים
7.2 מי ריאגנט אורגניים ללא. כל האזכור של מים בשיטה זו מתייחס organic- מים הגיב חינם, כהגדרתו בפרק הראשון.
7.3 נתרן גופרתי (פרטני, נטול מים), Na2SO4. לטהר על ידי חימום על 400 degC עבור 4 שעות ב מגש רדוד, או על ידי precleaning סולפט נתרן עם מתילן כלוריד. אם נתרן גופרתי הוא precleaned עם מתילן כלוריד, ריק השיטה צריכה להיות מנותח, הוכחת כי אין כל הפרעה מצד נתרן גופרתי.
7.4 ממסים Extraction
דוגמאות צריך להיות מופק באמצעות מערכת ממס המספק אופטימלי, שחזור לשחזור של אנליסטים של עניין מן המדגם מטריקס, בריכוזי הריבית. הבחירה של ממס מיצוי יהיה תלוי analytes של עניין ואין ממס יחיד הוא ישים אוניברסלית לכל קבוצות אנליטית. לא משנה מה המערכת משמשת, כולל אלה המפורטים במיוחד בשיטה זו, האנליטיקאי חייב להוכיח ביצועים נאותים עבור אנליסטים של עניין, ברמות של עניין. לכל הפחות, הפגנה כזו תכלול את ההפגנה הראשונית של מיומנות המתוארת בשיטה 3500, תוך שימוש במטריצת ייחוס נקייה. שיטה 8000 מתארת נהלים שניתן להשתמש בהם כדי לפתח קריטריונים ביצועים עבור הפגנות כאלה, כמו גם עבור ספייק מטריקס תוצאות בקרת מעבדה המדגם.
רבים ממערכות הממס המתוארים להלן כוללים את השילוב של ממיס במים, כגון אצטון, ו ממס מים בלתי ניתן, כגון מתילן כלוריד או הקסאן. המטרה של ממיס מים הוא להקל על מיצוי מוצקים רטובים על ידי המאפשר ממס מעורב לחדור את שכבת המים של פני השטח של החלקיקים מוצק. ממיס מים בלתי ניתן לחלץ תרכובות אורגניות עם קוטביות דומה. לפיכך, ממס קוטבי לא קוטבי כגון הקסאן משמש לעתים קרובות עבור analytes שאינם קוטביים כגון PCBs, בעוד ממס קוטבי כמו מתילן כלוריד עשוי לשמש מנתח פולאר. הקוטביות של אצטון עשוי גם לסייע לחלץ analytes פולאר במערכות ממס מעורב.
טבלת 1 מספקת נתוני התאוששות לדוגמא עבור תרכובות אורגניות semivolatile שנבחרו שחולצו מתוך SRM NIST באמצעות מערכות ממסות שונה חילוץ. הסעיפים הבאים מספקים הדרכה על הבחירה של ממסים עבור מעמדות שונות של analytes.
כל הממסים צריכים להיות באיכות חומרי הדברה או שווה ערך. ממיסים ניתן degassed לפני השימוש.
7.4.1 אורגניים Semivolatile אפשר למצות עם אצטון / הקסאן (1: 1, נ / V CH3COCH3 / C6H14), או אצטון / מתילן כלוריד (1: 1, נ / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.2 חומרי הדברה organochlorine אפשר למצות עם אצטון / הקסאן (1: 1, נ / V CH3COCH3 / C6H14), או אצטון / מתילן כלוריד (1: 1, נ / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.3 PCBs אפשר למצות עם אצטון / הקסאן (1: 1, נ / V CH3COCH3 / C6H14), או אצטון / מתילן כלוריד (1: 1, נ / vCH3COCH3 / CH2Cl2), או הקסאן (C6H14).
7.4.4 מערכות ממסות אחרות עשויות להיות מועסקות, ובלבד האנליסט יכול להפגין ביצועים נאותים עבור analytes עניין, על הריכוזים של עניין, במטריצת המדגם (ראה שיטה 3500).
7.5 ממסים Exchange — עם השימוש של כמה שיטות מכריעות, ממס החילוץ יהיה צורך להחליף עד תואם ממס עם המכשור המשמש ששיטה מכרעת. עיינו שיטה המכרעת לשמש בחירה של ממס החליפין המתאים. כל הממסים חייבים להיות באיכות חומרי הדברה או שווה ערך. דוגמאות ממסים חילופים ניתנות להלן.
7.5.1 hexane, C6H14
7.5.2 2-propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 ציקלוהקסאן, C6H12
7.5.4 איטונטריל, CH3CN
7.5.5 מתנול, CH3OH
תיבת הגנת הקול SPB-L מפחיתה את רעש cavitational של sonication משמעותי.
8. לדוגמא אוסף, שימור, ואחסון
8.1 ראו את החומר המקדים כדי לפרק ד ' “אורגני analytes” שיטת 3500, ואת השיטות המכריעות הספציפיות להיות מועסקות.
8.2 דגימות מוצקות להיעקר ידי הליך זה אמורות להיות נאספות ונשמרו כמו כל דגימות מוצקות אחרות המכילות חומרים אורגניים semivolatile.
9. בקרת איכות
9.2 הפגנה ראשונית של מיומנות
מעבדה כל חייבת להפגין בקיאות ראשונית עם כל הכנת מדגם שילוב שיטה מכריע אותו מנצל ידי יצירת נתונים של דיוק מקובל analytes יעד מטריצה נקיה. המעבדה חייבת גם לחזור על הפגנת מומחיות בכל פעם חברי צוות חדשים מאומנים או שינויים משמעותיים מכשור מבוצעים. ראה שיטה 8000 לקבלת מידע על איך להשיג הפגנת מומחיות.
9.3 בתחילה, לפני עיבוד כלשהו דגימות, האנליסט צריך להוכיח כי כל חלקי הציוד במגע עם המדגם ריאגנטים הם ללא התערבות. מטרה זו מושגת באמצעות ניתוח של ריק השיטה. כבדיקה ממשיכה, כל דגימות זמן מחולצות, ניקו, ונתחו, וכאשר ישן שינוי ריאגנטים, ריק שיטה צריך להיות חילוץ נתח עבור התרכובות של עניין הוא ערובה מפני זיהום במעבדה כרוני.
9.4 כל חסר שיטה, דגימות ספייק מטריקס, או לשכפל דגימות צריכות להיות נתונות לאותם נהלים אנליטיים (Sec. 11.0) כמו אלה המשמשים על דגימות בפועל.
9.5 נהלי אבטחת איכות רגילות יש להשתמש בשיטה זו כפי שנכללו במסמכי תכנון נהלי מעבדה מתאים שיטתי. יש לרשום כל תנאי ההפעלה במכשיר.
9.6 עיינו גם שיטה 3500 עבור תהליכי בקרת איכות מיצוי מדגם כנים ואת השיטות המכריעות לשמש נהלי QC מכריעים.
9.7 כאשר מופיעים השיטה המכרעת המתאימה, סטנדרטים פונדקאיים יש להוסיף לכל הדגימות לפני המיצוי. ראה שיטות 3500 ו 8000, ואת השיטות המכריעות המתאימות לקבלת מידע נוסף.
9.8 כפי שצוין קודם לכן, שימוש בכל טכניקות חילוץ, כוללים מיצוי קולי, צריך להיות נתמך על ידי נתונים הממחישים את מילוי תנאי מערכת הפעלה הממס הספציפי עבור analytes עניין, ברמות של עניין, במטריצת המדגם.
10. כיול ותקין
אין צעדי כיול או תקינה קשורה ישירות עם הליך חילוץ מדגם זה.
נוהל 11.
כפי שצוין Sec. 1.4, מיצוי קולי לא יכול להיות כמו קפדני שיטה כמו שיטות חילוץ אחרות עבור קרקעות / מוצקים. לכן, זה קריטי, כי שיטה זו להיות מלווה באופן מפורש (לרבות הוראות היצרן) כדי להשיג את יעילות המיצוי המרבית. לכל הפחות, לשימוש מוצלח של טכניקה זו:
11.1 טיפול מדגם
11.1.2 דגימות פסולות — דוגמאות מורכבות שלבים מרובים חייבות להיות מוכנות לפני המיצוי ידי הליך הפרדת פאזות המתואר בפרק ב '. הליך חילוץ זה מיועד מוצק בלבד.
11.1.3 דגימות פסולות יבשה מקובלת שחיקה — טוחנים או אחר לחלק את הפסולת, כך שהוא גם עובר דרך מסננת 1 מ"מ או ניתן נמתח דרך חור 1 מ"מ. הציגו מדגם מספיק לתוך מנגנון שחיקה להניב לפחות 10 גרם לאחר שחיקה.
זהירות: ייבוש וטחינה צריכה להתבצע במנדף, כדי למנוע זיהום של המעבדה.
חומרים 11.1.4 Gummy, סיבי, או שמנוני לא מקובל שחיקה — חותכים, לגרוס, או בכל דרך אחרת להפחית בגודל חומרים אלה כדי לאפשר ערבוב וחשיפה מקסימלית של המשטחים המדגמים עבור החילוץ.
11.2 קביעת אחוז משקל יבש — כאשר תוצאות מדגם תחושבנה על בסיס משקל יבש, חלק נפרד של מדגם צריך להישקל החוצה באותו הזמן כמו הקטע שבו נעשה שימוש לקביעת אנליטי.
זהירות: תנור הייבוש צריך להיכלל ברדס או פורק. זיהום במעבדה מהותי עלול לגרום ממדגם פסולת מסוכן מזוהם בכבדות.
מייד לאחר שקילת aliquot מדגם להיעקר, שוקל לקחו דוגמא מתמיסה בסיסית 5- 10 גרם נוספת של המדגם לתוך כור היתוך tared. לייבוש למשך הלילה aliquot זה ב 105 degC. אפשר לקרר ייבוש לפני השקילה.
חשבו את המשקל היבש אחוז כדלקמן:
% יבש משקל = (g של מדגם יבש / g של מדגם) x 100
aliquot בתנור יבש זה אינו משמש להפקה ויש להשליכם כהלכה של פעם המשקל היבש נקבע.
הליך חילוץ נמוך ריכוז 11.3
נוהל זה חל על דגימות מוצקות כי אמורים להכיל פחות או שווה ל 20 מ"ג / קילו של ניתוחים אורגניים.
שלבים לפני sonication
11.3.1 השלבים הבאים יש לבצע במהירות כדי למנוע אובדן של extractables תנודתי יותר.
לשקול 11.3.1.1 כ 30 גרם של מדגם לתוך מבחנה 400 מ"ל. רשום את המשקל אל גרם 0.1 הקרוב.
11.3.1.2 למדגם בכל אצווה שנבחרו עם העליה, להוסיף 1.0 מ"ל של התמיסה עם העליה מטריקס. התייעץ שיטה 3500 להדרכה על הבחירה המתאימה של תרכובות עם העליה מטריקס וריכוזי. ראה גם פתק Sec. 11.3.
11.3.1.3 להוסיף 1.0 מ"ל של הפתרון הסטנדרטי פונדקאית לכל דגימות, זינק דגימות, דגימות QC, ואת החסר. התייעץ שיטת 3500 להדרכה על הבחירה המתאימה של תרכובות וריכוזיות פונדקאיים. ראה גם פתק Sec. 11.3.
11.3.1.4 אם ניקוי חלחול ג'ל (ראה שיטה 3640) הוא להיות מועסק, האנליסט צריך גם להוסיף הנפח כפול של הפתרון עם העלייה הפונדקאי (פתרון עם עליית מטריקס, לפי עניין), או לרכז את התמצית הסופית למחצית הנפח הנורמלי , כדי לפצות על מחצית התמצית כי הולך לאיבוד בשל העמסה של טור GPC. ראה גם פתק Sec. 11.3.
11.3.1.5 דגימות נקבוביות או רטובות (סוכריות גומי או סוג חימר) כי אין מרקם חוליים בחופשיות חייבות להיות מעורבבות עם 60 גרם של נתרן גופרתי נטול מים, בעזרת מרית. במידת הצורך, נתרן גופרתי יותר ניתן להוסיף. לאחר תוספת של נתרן גופרתי, המדגם צריך להיות זורם חופשי. ראה גם פתק Sec. 11.3.
11.3.1.6 מיד להוסיף 100 מ"ל של תערובת הממס או החילוץ ממס (ראה סעיף. 7.4 ולוח 2 לקבלת מידע על אפשרויות ממסים).
מקום 11.3.2 המשטח התחתון של קצה צופר disrupter 3/4 אינץ 'על 1/2 אינץ' מתחת לפני השטח של הממס, אבל מעל שכבת משקעים.
הערה: הקפידו כי צופר / sonotrode קולי מותקן כראוי בהתאם להוראות היצרן.
11.3.3 חלץ המדגם באולטרסאונד עבור 3 דקות, עם שליטת פלט נקבעה על 100% (כוח מלא) או בדרגת ההספק המומלץ על ידי היצרן, את מתג המצב על Pulse (פועם אנרגיה ולא אנרגיה רציפה), ואת המחזור-החובה האחוזה נקבע על 50% (אנרגיה על 50% מהזמן לסירוגין 50% מהזמן). אין להשתמש חללית microtip.
11.3.4 למזוג את תמצית ולסנן אותו באמצעות נייר המסנן (למשל Whatman מס '41 או שווה ערך) משפך בוכנר המחובר בבקבוק 500 מ"ל סינון נקי. לחלופין, למזוג את התמצית לתוך בקבוק צנטריפוגות צנטריפוגות במהירות נמוכה כדי להסיר חלקיקים.
11.3.5 חזור על החילוץ עוד פעמיים עם שתי מנות נוספות 100 מ"ל של הממס נקי. למזוג את הממס לאחר כל מיצוי קולי. לאחר החילוץ קולי הסופי, לשפוך המדגם כולו לתוך משפך בוכנר, לשטוף כוס עם החילוץ ממס, ולהוסיף את לשטוף את המשפך.
צעדים לאחר sonication
אם 11.3.6 הכרחי, לרכז את התמצית לפני הניתוח בעקבות ההליך ב Sec.11.5. אחרת, המשך Sec. 11.7.
UP200St עם-קצה מיקרו עבור sonication מדגם
הליך חילוץ 11.4 בינוניים / ריכוז גבוה
נוהל זה חל על דגימות מוצקות כי אמורים להכיל יותר מ 20 מ"ג / קילו של analytes האורגני.
שלבים לפני sonication
11.4.2 למדגם בכל אצווה שנבחרו עם העליה, להוסיף 1.0 מ"ל של התמיסה עם העליה מטריקס. התייעץ שיטה 3500 להדרכה על הבחירה המתאימה של תרכובות עם העליה מטריקס וריכוזי. ראה גם פתק Sec. 11.3.
11.4.3 להוסיף 1.0 מ"ל של פתרון עם העליה פונדקאית לכל דגימות, זינק דגימות, דגימות QC, ואת החסר. התייעץ שיטה 3500 להדרכה על הבחירה המתאימה של תרכובות עם העליה מטריקס וריכוזי. ראה גם פתק Sec. 11.3.
11.4.4 אם ניקוי חלחול ג'ל (ראה שיטה 3640) הוא להיות מועסק, האנליסט צריך גם להוסיף הנפח כפול של הפתרון עם העלייה הפונדקאי (פתרון עם עליית מטריקס, לפי עניין), או לרכז את התמצית הסופית למחצית הנפח הנורמלי , כדי לפצות על מחצית התמצית כי הולך לאיבוד בשל העמסה של טור GPC.
11.4.5 דגימות נקבוביות או רטובות (סוכריות גומי או סוג חימר) כי אין מרקם חוליים בחופשיות חייבות להיות מעורבבות עם 2 גרם של נתרן גופרתי נטול מים, בעזרת מרית. במידת הצורך, נתרן גופרתי יותר ניתן להוסיף. לאחר תוספת של נתרן גופרתי, המדגם צריך להיות חופשי זורם (ראה הערה ב Sec. 11.3).
11.4.6 מיד להוסיף מה נפח של הממס יש צורך להביא את נפח הסופי 10.0 מ"ל, בהתחשב בנפח נוסף של פונדקאיות קוצים מטריקס (ראה סעיף. 7.4 ולוח 2 לקבלת מידע על אפשרויות ממסים).
11.4.7 חלץ המדגם עם החללית המחודד microtip קולי 1/8 אינץ 'עבור 2 דקות ב בקרת פלט הגדרת 5 ועם מתג מצב על מחזור העבודה דופק ואת האחוז ב 50%.
11.4.8 לארוז חבילת פיפטה פסטר חד פעמי עם 2 עד 3 ס"מ של צמר זכוכית. סינון תמצית המדגם באמצעות צמר זכוכית ולאסוף את תמצית במיכל מתאים. 10 מ"ל כולו של ממס ממס לא ניתן לשחזר מן המדגם. לפיכך, על האנליסט לאסוף נפח המתאים לרגישות של השיטה הקובעת שיש להשתמש בו. לדוגמה, עבור שיטות שאינן זקוקות לתמצית להיות מרוכזת נוספת (למשל, שיטה 8081 בדרך כלל מעסיקה נפח תמצית הסופי של 10 מ"ל), את התמצית ניתן לאסוף בקבוקון נצנץ או מיכל sealable אחרים. לקבלת תמציות כי יהיה צורך ריכוז נוסף, רצוי לאסוף נפח סטנדרטי עבור כל דגימות כאלה על מנת לפשט את החישוב של תוצאות המדגם הסופי. לדוגמה, לאסוף 5.0 מ"ל של תמצית צינור concentrator נקי. נפח זה מייצג בדיוק מחצית מהנפח הכולל של תמצית המדגם המקורי. לפי הצורך, עבור “הֶפסֵד” מחצית התמצית בחישובים המדגמים הסופיים, או לרכז את התמצית הסופית למחצית הנפח הסופי הנומינלי (לדוגמא, 0.5 המ"ל לעומת 1.0 המ"ל) כדי לפצות על האובדן.
אם 11.4.9 הכרחי, לרכז את התמצית לפני הניתוח בעקבות ההליך ב Sec. 11.5 או Sec. 11.6. אחרת, המשך Sec. 11.7.
טכניקות ריכוז
במידת צורך לעמוד בקריטריונים הרגישים, תמציות מדגמות משני הריכוז הנמוך או הליך חילוץ ריכוז בינוני / גבוה עלולות להיות מרוכזות לנפח הסופי דרוש שיטת מכרעת יישום ספציפי כדי לשמש, או באמצעות טכניקת K-D או אידוי חנקן.
11.5.1 להרכיב Kuderna-דני (K-D) רכז ידי הצמדת צינור מגביר 10 מיליליטר ל בקבוקון אידוי בגודל מתאים.
11.5.2 יבש את התמצית ידי סינונו דרך טור ייבוש המכיל כ 10 גרם של נתרן גופרתי נטול מים. אסוף את תמצית מיובש רכז K-D.
11.5.3 יש לשטוף את צינור האיסוף ועמודת ייבוש לתוך בקבוק K-D עם מנת 20 מיליליטר נוסף של ממס כדי להשיג העברה כמותית.
11.5.4 להוסיף אחד או שניים אבני רתיחה נקיים הבקבוק ולצרף טור סניידר תלת כדור. צרף את כלי הזכוכית מישוב אדים הממסים (קבל מכשיר לאיסוף, לראות Sec. 6.9) לעמודה סניידר של מנגנון K-D, בעקבות הוראות היצרן. טרום להרטיב את טור סניידר ידי הוספה כ 1 מיליליטר של מתילן כלוריד (או ממס מתאים אחר) לחלק העליון של העמוד. מניח את מנגנון K-D על אמבט מים חמים (15 – 20 EC מעל נקודת הרתיחה של הממס), כך צינור הרכז שקוע חלקית במים החמים לפני שטח מעוגל התחתון כולו של הבקבוק שטוף עם אד חם. התאם את המיקום האנכי של המנגנון ואת טמפרטורת המים לפי הצורך כדי להשלים את ריכוז 10 – 20 דקות. בקצב הנכון של זיקוק, הכדורים של הטור יהיה לפטפט באופן פעיל, אך בתאי לא להציף. כאשר נפח לכאורה של הנוזל מגיע 1 מ"ל, להסיר את המנגנון-D K מן האמבטיה במים ולאפשר לו לנקז וקריר דקות 10 לפחות.
זהירות: אל תתנו תמצית ללכת יובש, כמו זו תגרום להפסד ניכר של analytes כמה. הדברה אורגנית רגישה במיוחד הפסדים כאלה.
11.5.4.1 אם החלפת ממס היא הכרחית (כמצוין בטבלה 2 או שיטת המכרעת המתאימה), לרגע להסיר את עמודת סניידר, להוסיף 50 מיליליטר של ממס חליפי שבב רתיחה חדש.
11.5.4.2 חבר מחדש את הטור סניידר. לרכז את התמצית, העלאת הטמפרטורה של המים באמבטיה, במידת צורך, כדי לשמור על שיעור זיקוק נאות.
11.5.5 סר בעמודת סניידר. יש לשטוף את בקבוק K-D לבין מפרקים התחתונים של עמודת סניידר לתוך צינור הרכז עם 1 – 2 מיליליטר של ממס. התמצית עשויה להיות מרוכזת יותר על ידי שימוש באחת הטכניקות המתוארות Sec. 11.6, או מותאם לנפח סופי של 5.0 – 10.0 מיליליטר באמצעות ממס מתאים (ראה טבלה 2 או שיטת המכרעת המתאימה). אם גבישי גופרית נוכחים, להמשיך שיטה 3660 לניקוי.
11.6 אם ריכוז נוסף הוא הכרחי, השתמש באחת טכניקת טור מייקרו-סניידר (ראה סעיף. 11.6.1) או טכניקת אידוי חנקן (ראה סעיף. 11.6.2).
טכניקת טור מיקרו-סניידר 11.6.1
להוסיף 11.6.1.1 שבב רתיחה נקי טרי צינור הרכז ולצרף טור דו כדור מייקרו-סניידר ישירות אל צינור הרכז. צרף את כלי הזכוכית מישוב אדים הממסים (קבל מכשיר אוסף) לעמודת סניידר מייקרו של מנגנון K-D, בעקבות הוראות היצרן. טרום להרטיב את הטור סניידר ידי הוספת 0.5 מ"ל של מתילן כלוריד או הממס חילופי לחלק העליון של העמוד. מניח את מנגנון המיקרו-ריכוז באמבט מים חם, כך צינור הרכז שקוע חלקית במים החמים. התאם את המיקום האנכי של המנגנון ואת טמפרטורת המים, לפי הצורך, כדי להשלים את ריכוז 5 – 10 דק. בקצב הנכון של זיקוק הכדורים של הטור יהיה לפטפט באופן פעיל, אך בתאי לא להציף.
11.6.1.2 כאשר נפח הנוזל לכאורה מגיע 0.5 מ"ל, להסיר את המנגנון מן האמבטיה במים ולאפשר לו לנקז וקריר דקות לפחות 10. הסר את העמודה סניידר ולשטוף מפרקים הנמוכים שלה לתוך הצינור רכז עם 0.2 מיליליטר של ממס. התאם את עוצמת התמצית הסופית 1.0 – 2.0 מ"ל.
זהירות: אל תתנו תמצית ללכת יובש, כמו זו תגרום להפסד ניכר של analytes כמה. הדברה אורגנית רגישה במיוחד הפסדים כאלה.
טכניקת אידוי 11.6.2 חנקן
מקום 11.6.2.1 הצינור רכז באמבט חם (30 degC) להתאדות נפח ממס 0.5 מיליליטר שימוש בזרם עדין של חנקן נקי, יבש (מסונן דרך עמודה של פחם פעיל).
זהירות: צינורות פלסטיק חדשים אסור לשמש בין מלכודת פחמן המדגם, שכן היא עשויה להציג הפרעות פתלטים.
יש לשטוף את 11.6.2.2 הקיר הפנימי של מספר פעמי צינור רכז עם ממס במהלך הריכוז. במהלך אידוי, למקם את הצינור רכז להימנע עיבוי מים לתוך התמצית. תחת הליכים רגילים, התמצית אסורה להיות יבש.
זהירות: אל תתנו תמצית ללכת יובש, כמו זו תגרום להפסד ניכר של analytes כמה. הדברה אורגנית רגישה במיוחד הפסדים כאלה.
11.7 התמצית עשויה כעת כמה הליכי ניקוי או נותחה עבור analytes היעד באמצעות הטכניקה המכרעת המתאימה (ים). אם משך טיפול התמצית לא יבוצע באופן מיידי, פקק צינור הרכז ולאחסן במקרר. אם התמצית תישמר זמן רב יותר מאשר 2 ימים, זה אמור להיות מועבר בקבוקון מצויד PTFE מצופה בורג מכסה, ומסומן כראוי.
ניתוח נתונים 12. וחישובים
אין חישובים הקשורים במפורש עם הליך החילוץ הזה. ראה את שיטת מכריעה המתאים לחישוב תוצאות המדגם הסופי.
13. ביצועי שיטה
מניעת זיהום 14.
14.1 מניעת זיהום מקיפה כל טכניקה המפחיתה או מבטלת את כמות ו / או הרעילות של הפסולת בנקודת הייצור. הזדמנויות רבות למניעת זיהום קיימות בפעולת המעבדה. EPA הקימה היררכיה מועדפת של טכניקות ניהול סביבתי שממקמת מניעת זיהום כאפשרות ניהול של הבחירה הראשונה. ככל שניתן, אנשי המעבדה צריכים להשתמש בטכניקות למניעת זיהום כדי לטפל בדור פסולת שלהם. כאשר הפסולת לא יכול להיות מופחת באופן משמעותי על המקור, הסוכנות ממליצה על מיחזור כמו האפשרות הטובה ביותר הבאה.
14.2 לקבלת מידע על מניעת זיהום שעשויה להיות ישימה מעבדות ומוסדות מחקר להתייעץ עם פחות הוא טוב יותר: מעבדה ניהול כימי עבור הפחתת פסולת זמין מהמחלקה האמריקנית לכימיה של האגודה מדיניות היחסים והמדעים של הממשלה, 1155 16, N.W. וושינגטון, הבירה 20036, https://www.acs.org.
ניהול פסול 15.
ברדסים ופעולות ספסל, עמידת המכתב והרוח של כל היתרי ביוב פריקים ותקנות, ועל ידי ציות לכל ההתקנות הפסולות המוצקות ומסוכנות, במיוחד כללי זיהוי פסולת המסוכנים והמגבלות לסילוק קרקע. לקבלת מידע נוסף על ניהול פסולת, עיין במדריך ניהול פסולת עבור אנשי המעבדה זמינים האגודה האמריקנית לכימיה בכתובת הרשומה ב Sec. 14.2.
16. הפניות
- U. EPA, “מחקר השוואה מעבדתיות: שיטות תרכובות נדיפות למחצה נדיפות,” ניטור סביבתי מעבדת מערכות, משרד המחקר והפיתוח, לאס וגאס, NV, EPA 600 / 4-84-027, 1984.
- ג ס היין, פ י מרסדן, א ס Shurtleff, “הערכת שיטות 3540 (Soxhlet) ו 3550 (Sonication) עבור הערכת analytes IX נספח ממדגמים מוצק,” S-לקוביות, דווח על חוזה EPA 68-03-33-75, עבודה מטלה מס '03, מסמך מס' SSS-R- 88-9436, באוקטובר 1988.
עובדות שראוי לדעת
homogenizers רקמות אולטרסאונד לעיתים קרובות מכונים sonicator בדיקה, סוניק lyser, המשבש אולטרסאונד, מטחנת קולי, סונו-ruptor, sonifier, dismembrator סוניק, משבש תא, disperser קולי או dissolver. המונחים השונים נובעים היישומים השונים שניתן למלאם sonication.
בגדלים שונים sonotrode עבור UP200Ht