Termosähköisten nanojauheiden ultraäänijyrsintä

• Tutkimukset ovat osoittaneet, että ultraäänijyrsintää voidaan käyttää menestyksekkäästi termosähköisten nanohiukkasten valmistukseen ja sillä on mahdollisuus manipuloida hiukkasten pintoja.
• Ultraäänellä jauhetut hiukkaset (esim.₂Te₃-pohjainen seos) osoitti merkittävää koon pienenemistä ja valmisti nanohiukkasia alle 10 μm: llä.
• Lisäksi sonikaatio tuottaa merkittäviä muutoksia hiukkasten pinnan morfologiaan ja mahdollistaa siten mikro- ja nanohiukkasten pinnan funktionalisoinnin.

Termosähköiset nanohiukkaset

Termosähköiset materiaalit muuttavat lämpöenergian sähköenergiaksi Seebeckin ja Peltierin ilmiön perusteella. Siten on mahdollista muuttaa tuskin käyttökelpoinen tai lähes menetetty lämpöenergia tehokkaasti tuottaviksi sovelluksiksi. Koska termosähköisiä materiaaleja voidaan sisällyttää uusiin sovelluksiin, kuten biotermisiin akkuihin, kiinteän tilan termoelektriseen jäähdytykseen, optoelektronisiin laitteisiin, avaruuteen ja autojen sähköntuotantoon, tutkimus ja teollisuus etsivät helppoja ja nopeita tekniikoita ympäristöystävällisten, taloudellisten ja korkean lämpötilan stabiilien termosähköisten nanohiukkasten tuottamiseksi. ultraääni jyrsintä sekä alhaalta ylöspäin suuntautuva synteesi (Sono-kiteytys) tarjoavat lupaavia reittejä termosähköisten nanomateriaalien nopeaan massatuotantoon.

Ultraäänijyrsintälaitteet

Vismuttitelluridin hiukkaskoon pienentämiseen (Bi₂Te₃), magnesiumsilisidi (Mg₂Si) ja pii (Si) jauhe, korkean intensiteetin ultraäänijärjestelmä UIP1000hdT (1kW, 20kHz) käytettiin avoimessa dekantterilasissa. Kaikissa kokeissa amplitudi asetettiin 140 μm: iin. Näyteastia jäähdytetään vesihauteessa, lämpötilaa säädetään lämpöparilla. Avoimessa astiassa tapahtuneen sonikoinnin vuoksi jäähdytystä käytettiin jyrsintäliuosten haihtumisen estämiseksi (esim. etanoli, butanoli tai vesi).

a) Kaavio koejärjestelystä. b) Ultraäänijyrsintälaite. Lähde: Marquez-Garcia et al. 2015.

Ultraäänijyrsintä vain 4h Bi₂Te₃-seos tuottaa jo huomattavan määrän nanohiukkasia, joiden koko on 150–400 nm. Nano-alueen koon pienentämisen lisäksi sonikaatio johti myös pinnan morfologian muutokseen. Alla olevan kuvan b, c ja d SEM-kuvat osoittavat, että hiukkasten terävät reunat ennen ultraäänijyrsintää ovat muuttuneet sileiksi ja pyöreiksi ultraäänijyrsinnän jälkeen.

Hiukkaskokojakauma ja SEM-kuvat Bi2Te3-pohjaisesta seoksesta ennen ultraäänijyrsintää ja sen jälkeen. a – Hiukkaskokojakauma; b – SEM-kuva ennen ultraäänijyrsintää; c – SEM-kuva ultraäänijyrsinnän jälkeen 4 tuntia; d – SEM-kuva ultraäänijyrsinnän jälkeen 8 tuntia.
Lähde: Marquez-Garcia et al. 2015.

Sen määrittämiseksi, saavutetaanko hiukkaskoon pienentäminen ja pinnan muokkaus ainutlaatuisesti ultraäänijyrsinnällä, samanlaisia kokeita tehtiin käyttämällä korkean energian kuulamyllyä. Tulokset on esitetty kuvassa 3. On ilmeistä, että 200–800 nm: n hiukkasia tuotettiin kuulajyrsinnällä 48 tunnin ajan (12 kertaa pidempään kuin ultraäänijyrsintä). SEM osoittaa, että Bi: n terävät reunat₂Te₃-Seoshiukkaset pysyvät olennaisesti muuttumattomina jauhamisen jälkeen. Nämä tulokset osoittavat, että sileät reunat ovat ultraäänijyrsinnän ainutlaatuisia ominaisuuksia. Ajan säästö ultraäänijyrsinnällä (4 h vs 48 h kuulajyrsintä) ovat myös merkittäviä.

Mg2Si: n hiukkaskokojakauma ja SEM-kuvat ennen ultraäänijyrsintää ja sen jälkeen. a) hiukkaskokojakauma; b) SEM-kuva ennen ultraäänijyrsintää; c) SEM-kuva ultraäänijyrsinnän jälkeen 50% PVP–50% EtOH: ssa 2 tunnin ajan.
Lähde: Marquez-Garcia et al. 2015.

(2015) päättelevät, että ultraäänijyrsintä voi heikentää Bi: tä₂Te₃ ja Mg₂Si-jauhe pienemmiksi hiukkasiksi, joiden koot vaihtelevat välillä 40 - 400 nm, mikä viittaa mahdolliseen tekniikkaan nanohiukkasten teolliseen tuotantoon. Verrattuna korkean energian pallojyrsintään, ultraäänijyrsinnällä on kaksi ainutlaatuista ominaisuutta:

1. 1. hiukkaskokoisen aukon esiintyminen, joka erottaa alkuperäiset hiukkaset ultraäänijyrsinnällä tuotetuista hiukkasista; ja
2. 2. Merkittävät muutokset pinnan morfologiassa ovat ilmeisiä ultraäänijyrsinnän jälkeen, mikä osoittaa mahdollisuuden manipuloida hiukkasten pintoja.

Johtopäätös

Kovempien hiukkasten ultraäänijyrsintä vaatii sonikaatiota paineen alaisena voimakkaan kavitaation tuottamiseksi. Sonikaatio korotetussa paineessa (ns. manosonication) lisää hiukkasten leikkausvoimia ja stressiä voimakkaasti.
Jatkuva inline-sonikaatioasetus mahdollistaa suuremman hiukkaskuormituksen (tahnamainen liete), mikä parantaa jyrsintätuloksia, koska ultraäänijyrsintä perustuu hiukkasten väliseen törmäykseen.
Sonikaatio erillisessä kierrätyskokoonpanossa mahdollistaa kaikkien hiukkasten homogeenisen käsittelyn ja siten hyvin kapean hiukkaskokojakauman.

Ultraäänijyrsinnän merkittävä etu on, että tekniikka voidaan helposti skaalata suurten määrien tuotantoon - kaupallisesti saatavilla, tehokas teollinen ultraäänijyrsintä pystyy käsittelemään jopa 10 metrin summia³/h.

Ultraäänijyrsinnän edut

• Nopea, aikaa säästävä
• Energiansäästö
• Toistettavat tulokset
• Ei jyrsintä (ei helmiä tai helmiä)
• Alhaiset investointikustannukset

Korkean suorituskyvyn ultraäänilaitteet

Ultraäänijyrsintä vaatii suuritehoisia ultraäänilaitteita. Voimakkaiden kavitaatioleikkausvoimien tuottamiseksi suuret amplitudit ja paine ovat ratkaisevan tärkeitä. Hielscherin ultraääni’ Teolliset ultraääniprosessorit voivat tuottaa erittäin suuria amplitudit. Jopa 200 μm: n amplitudit voidaan helposti ajaa jatkuvasti 24/7 toiminnassa. Vielä suuremmille amplitudille on saatavana räätälöityjä ultraäänisonotrodeja. Yhdessä Hielscherin paineistettavien virtausreaktoreiden kanssa syntyy erittäin voimakas kavitaatio, jotta molekyylien väliset sidokset voidaan voittaa ja saavuttaa tehokkaat jyrsintävaikutukset.
Hielscherin ultraäänilaitteiden kestävyys mahdollistaa 24/7 toiminnan raskaassa käytössä ja vaativissa ympäristöissä. Digitaalinen ja kauko-ohjaus sekä automaattinen tietojen tallennus sisäänrakennetulle SD-kortille takaavat tarkan käsittelyn, toistettavan laadun ja mahdollistavat prosessien standardoinnin.

Hielscher High Performance Ultrasonicators -laitteiden edut

• erittäin korkeat amplitudit
• korkeat paineet
• Jatkuva sisäinen prosessi
• Kestävät laitteet
• lineaarinen skaalaus
• Säästä ja helppo käyttää
• Helppo puhdistaa