Yksiseinäisten hiilinanoputkien dispergointi yksittäin

Yksiseinäisillä hiilinanoputkilla (SWNT tai SWCNT) on ainutlaatuisia ominaisuuksia, mutta niiden ilmeneminen edellyttää putkien dispergointia yksittäin. Jotta yksiseinäisten hiilinanoputkien poikkeuksellisia ominaisuuksia voidaan hyödyntää täysimääräisesti, putkien kietoutumat on purettava mahdollisimman täydellisesti. SWNT-putkien välillä vaikuttavat muiden nanohiukkasten tavoin erittäin voimakkaat vetovoimat, joten agglomeraattien luotettava hajottaminen ja dispergointi edellyttävät tehokasta ja voimakasta menetelmää. Tavanomaiset sekoitusmenetelmät eivät tuota riittävää intensiteettiä SWNT-putkien kietoutumien purkamiseen putkia vaurioittamatta, mutta suuritehoisen ultraäänen on osoitettu purkavan SWCNT-putkien kietoutumia ja dispergoivan putkia. Ultraäänellä tuotetut kavitaation leikkausvoimat ovat riittävän voimakkaita voittamaan sidosvoimat, ja ultraäänen intensiteettiä voidaan säätää tarkasti SWCNT-putkien vaurioitumisen välttämiseksi.

Ongelma:

Yksiseinäiset hiilinanoputket (SWCNT) eroavat moniseinäisistä hiilinanoputkista (MWNT/ MWCNT) sähköisiltä ominaisuuksiltaan. SWCNT-putkien kielletyn energiavyön leveys voi vaihdella nollasta 2 eV:iin, ja niiden sähkönjohtavuus käyttäytyy metallin tai puolijohteen tavoin. Koska yksiseinäiset hiilinanoputket tarttuvat erittäin voimakkaasti toisiinsa, yksi SWCNT-putkien käsittelyn suurimmista esteistä on putkien luontainen liukenemattomuus orgaanisiin liuottimiin tai veteen. SWCNT-putkien koko potentiaalin hyödyntäminen edellyttää yksinkertaista, luotettavaa ja skaalautuvaa menetelmää putkien agglomeraattien hajottamiseen. Erityisesti CNT-putkien sivuseinämien tai avointen päiden funktionalisointi sopivan rajapinnan luomiseksi SWCNT-putkien ja orgaanisen liuottimen välille johtaa vain SWCNT-putkien osittaiseen erottumiseen toisistaan. Siksi SWCNT-putket dispergoituvat enimmäkseen kimppuina yksittäisten, agglomeraateista erotettujen säikeiden sijaan. Jos dispergointiolosuhteet ovat liian ankarat, SWCNT-putket lyhenevät 80–200 nm:n pituisiksi. Useimmissa käytännön sovelluksissa eli käytettäessä SWCNT-putkia puolijohteina tai lujitteina tämä pituus on liian pieni.

Ratkaisu:

Ultraäänikäsittely on erittäin tehokas menetelmä hiilinanoputkien dispergointiin ja agglomeraattien hajottamiseen, sillä voimakkaan ultraäänen aallot synnyttävät nesteisiin kavitaatiota. Nestemäisessä väliaineessa etenevät ääniaallot aiheuttavat vuorottelevia korkeapainejaksoja (puristuminen) ja matalapainejaksoja (harventuminen), joiden toistumisnopeus riippuu taajuudesta. Matalapainejakson aikana voimakkaat ultraääniaallot synnyttävät nesteeseen pieniä tyhjiökuplia tai onteloita. Kun kuplat saavuttavat tilavuuden, jossa ne eivät enää pysty absorboimaan energiaa, ne luhistuvat rajusti korkeapainejakson aikana. Tätä ilmiötä kutsutaan kavitaatioksi. Luhistumisen aikana saavutetaan paikallisesti erittäin korkeita lämpötiloja (noin 5 000 K) ja paineita (noin 2 000 atm). Kavitaatiokuplan luhistuminen synnyttää myös nestesuihkuja, joiden nopeus on jopa 280 m/s. Nämä nestesuihkut, jotka syntyvät ultraäänikavitaatiosta, voittavat hiilinanoputkien väliset sidosvoimat, jolloin nanoputkien agglomeraatit hajoavat. Hellävarainen, hallittu ultraäänikäsittely on sopiva menetelmä pinta-aktiivisilla aineilla stabiloitujen suspensioiden valmistamiseen pitkistä, dispergoiduista SWCNT-putkista. SWCNT-putkien hallittua tuotantoa varten Hielscherin ultraääniprosessoreita voidaan käyttää monenlaisilla ultraääniparametrien yhdistelmillä. Ultraäänen amplitudia, nesteen painetta ja nesteen koostumusta voidaan muuttaa kyseisen materiaalin ja prosessin mukaan. Tämä tarjoaa monipuolisia säätömahdollisuuksia, kuten

• sonotrodin amplitudit jopa 170 mikrometriin asti
• nesteen paineet jopa 10 baariin asti
• nesteen tilavuusvirrat jopa 15 L/min asti (prosessista riippuen)
• nesteen lämpötilat enintään 80 degC (muut lämpötilat pyynnöstä)
• materiaalin viskositeetti jopa 100 000cp

 

Lisäksi ultraäänikäsittely polymeeriavusteisena puhdistusmenetelmänä mahdollistaa epäpuhtauksien tehokkaan poistamisen suoraan kasvatuksen jälkeen saaduista SWCNT-putkista. SWCNT-putkien kemiallista muokkausta on vaikea tutkia molekyylitasolla, koska puhtaita SWNT-putkia on vaikea saada. Suoraan kasvatuksen jälkeen saadut SWCNT-putket sisältävät paljon epäpuhtauksia, kuten metallihiukkasia ja amorfista hiiltä. SWCNT-putkien ultraäänikäsittely poly(metyylimetakrylaatin) eli PMMA:n monoklooribentseeniliuoksessa (MCB) ja sitä seuraava suodatus on tehokas tapa puhdistaa SWCNT-putkia. Tämä polymeeriavusteinen puhdistusmenetelmä mahdollistaa epäpuhtauksien tehokkaan poistamisen suoraan kasvatuksen jälkeen saaduista SWCNT-putkista. Ultraäänikäsittelyn amplitudin tarkka hallinta mahdollistaa SWCNT-putkien vaurioitumisen välttämisen tai rajoittamisen.

Ultraäänilaitteisto

Hielscher tarjoaa suorituskykyisiä ultraääniprosessoreita kaikkien tilavuuksien ultraäänikäsittelyyn. Ultraäänilaitteet, joiden teho vaihtelee 50 watista aina 16 000 wattiin ja jotka voidaan koota laiteryhmiksi, mahdollistavat sopivan ultraäänilaitteen löytämisen jokaiseen sovellukseen niin laboratoriossa kuin teollisuudessakin. Nanoputkien vaativaan dispergointiin suositellaan jatkuvaa ultraäänikäsittelyä. Hielscherin virtauskennojen avulla CNT-putkia voidaan dispergoida nesteisiin, joiden viskositeetti on suuri, kuten polymeereihin, suuren viskositeetin suliin ja kestomuoveihin.

Lue tästä lisää nanoputkien dispergoinnista ja muokkauksesta suuritehoisella ultraäänellä!