Boorinitridinanoputket – eksfoliointi ja dispergointi ultraäänikäsittelyllä

Ultraäänikäsittelyä sovelletaan menestyksekkäästi boorinitridinanoputkien (BNNT) käsittelyyn ja dispergointiin. Voimakas ultraäänikäsittely erottaa toisiinsa takertuneet nanoputket ja jakaa ne tasaisesti erilaisiin liuoksiin. Siksi se on keskeinen käsittelytekniikka BNNT-nanoputkien sisällyttämiseksi liuoksiin ja matriiseihin.

Boorinitridinanoputkien ultraäänikäsittely

Boorinitridinanoputkien (BNNT) tai boorinitridinanorakenteiden (BNN), kuten nanolevyjen ja nanonauhojen, sisällyttäminen nestemäisiin liuoksiin tai polymeerimatriiseihin edellyttää tehokasta ja luotettavaa dispergointitekniikkaa. Ultraäänidispergointi tuottaa tarvittavan energian boorinitridinanoputkien ja boorinitridinanorakenteiden tehokkaaseen eksfoliointiin, toisiinsa takertuneiden rakenteiden erottamiseen, dispergointiin ja funktionalisointiin. Voimakkaan ultraäänen tarkasti säädettävät käsittelyparametrit (eli energia, amplitudi, aika, lämpötila ja paine) mahdollistavat käsittelyolosuhteiden yksilöllisen mukauttamisen prosessin tavoitteeseen. Tämä tarkoittaa, että ultraäänen voimakkuutta voidaan säätää kyseisen koostumuksen mukaan (BNNT-nanoputkien laatu, liuotin, kiinteän aineen pitoisuus nesteessä jne.), jolloin saavutetaan optimaaliset tulokset.

BNNT- ja BNN-rakenteiden ultraäänikäsittelyn sovellukset kattavat koko kirjon kaksiulotteisten boorinitridinanorakenteiden (2D-BNN) tasaisesta dispergoinnista niiden funktionalisointiin ja yksikerroksisen heksagonaalisen boorinitridin kemialliseen eksfoliointiin. Alla esittelemme tarkemmin BNNT- ja BNN-rakenteiden ultraäänidispergointia, eksfoliointia ja funktionalisointia.

Boorinitridinanoputkien ultraäänidispergointi

Kun boorinitridinanoputkia (BNNT) käytetään polymeerien lujittamiseen tai uusien materiaalien syntetisointiin, ne on dispergoitava matriisiin tasaisesti ja luotettavasti. Ultraäänidispergointilaitteita käytetään laajalti nanomateriaalien, kuten CNT-nanoputkien, metallisten nanohiukkasten, ydin–kuorihiukkasten ja muuntyyppisten nanohiukkasten, dispergointiin toiseen faasiin.
Ultraäänidispergointia on sovellettu menestyksekkäästi toisiinsa takertuneiden BNNT-nanoputkien erottamiseen ja tasaiseen jakamiseen vesipohjaisiin ja vedettömiin liuoksiin, kuten etanoliin, PVP:tä sisältävään etanoliin ja TX100:aa sisältävään etanoliin, sekä erilaisiin polymeereihin (esim. polyuretaaniin).
Ultraäänellä valmistetun BNNT-dispersion stabilointiin yleisesti käytetty pinta-aktiivinen aine on natriumdodekyylisulfaatin (SDS) 1 %:n liuos massan mukaan. Esimerkiksi 5 mg BNNT-nanoputkia dispergoidaan ultraäänellä näytepullossa, jossa on 5 mL SDS:n 1 %:n liuosta massan mukaan, käyttämällä anturityyppistä ultraäänidispergointilaitetta, kuten UP200St (26 kHz, 200 W).

BNNT-nanoputkien dispergointi veteen ultraäänellä

Voimakkaiden van der Waalsin vuorovaikutustensa ja hydrofobisen pintansa vuoksi boorinitridinanoputket dispergoituvat huonosti vesipohjaisiin liuoksiin. Näiden ongelmien ratkaisemiseksi Jeon et al. (2019) käyttivät Pluronic P85:tä ja F127:ää, joissa on sekä hydrofiilisiä että hydrofobisia ryhmiä, BNNT-nanoputkien funktionalisointiin ultraäänikäsittelyn aikana.

Boorinitridinanolevyjen eksfoliointi ultraäänikäsittelyllä ilman pinta-aktiivisia aineita

Lin et al. (2011) esittelevät puhtaan menetelmän heksagonaalisen boorinitridin (h-BN) eksfoliointiin ja dispergointiin. Heksagonaalista boorinitridiä on perinteisesti pidetty veteen liukenemattomana. He pystyivät kuitenkin osoittamaan, että vesi soveltuu kerroksellisten h-BN-rakenteiden tehokkaaseen eksfoliointiin ultraäänikäsittelyllä, jolloin muodostuu ”puhtaita” h-BN-nanolevyjen vesidispersioita ilman pinta-aktiivisia aineita tai orgaanista funktionalisointia. Tämä ultraäänieksfoliointiprosessi tuotti muutamakerroksisia h-BN-nanolevyjä sekä yksikerroksisia nanolevy- ja nanonauharakenteita. Useimpien nanolevyjen sivuttaismitat olivat pienentyneet, minkä katsottiin johtuvan alkuperäisten h-BN-levyjen pilkkoutumisesta ultraäänellä avustetun hydrolyysin vaikutuksesta (ammoniakkitesti ja spektroskopiatulokset tukivat tätä tulkintaa). Ultraäänen aiheuttama hydrolyysi edisti myös h-BN-nanolevyjen eksfoliointia yhdessä liuottimen polaarisuusvaikutuksen kanssa. Näiden ”puhtaiden” vesidispersioiden h-BN-nanolevyillä oli hyvä prosessoitavuus liuosmenetelmillä niiden fysikaalisten ominaisuuksien säilyessä. Veteen dispergoiduilla h-BN-nanolevyillä oli myös voimakas affiniteetti proteiineihin, kuten ferritiiniin, mikä viittaa siihen, että nanolevyjen pinnat olivat käytettävissä myöhempiin biokonjugointeihin.

Ultraäänikavitaatiota ja leikkausvoimia hyödyntävä sonomekaaninen dispergointimenetelmä on täysin fysikaalinen sekoitusmenetelmä, jonka on osoitettu pystyvän hajottamaan BNNT-nanoputkien kimppuja ja stabiloimaan yksittäisiä BNNT-nanoputkia säilyttäen niiden eheyden ja luontaiset ominaisuudet. Käyttämällä sopivaa ultraäänienergiaa (Ws/mL), eli säätämällä amplitudia ja ultraäänikäsittelyn kestoa, ultraäänidispergoinnilla voidaan erottaa toisiinsa takertuneet BNNTS-nanoputket ja dispergoida ne tasaisesti. Suurempia amplitudeja ja pidempää ultraäänikäsittelyä voidaan käyttää, jos boorinitridinanoputkien pituutta halutaan pienentää. Lue seuraavasta osiosta lisää BNNT-nanoputkien koon pienentämisestä ja lyhentämisestä katkaisemalla ultraäänellä.

Boorinitridinanoputkien koon pienentäminen ja katkaiseminen ultraäänellä

Boorinitridinanoputkien pituudella on ratkaiseva merkitys BNNT-nanoputkien myöhemmässä prosessoinnissa osaksi polymeerejä ja muita funktionalisoituja materiaaleja. Siksi on tärkeää, että BNNT-nanoputkien ultraäänikäsittely liuottimessa voi paitsi erottaa BNNT-nanoputket yksittäisiksi putkiksi myös lyhentää bambumaisesti rakentuneita BNNT-nanoputkia hallituissa olosuhteissa. Lyhennettyjen BNNT-nanoputkien todennäköisyys muodostaa kimppuja komposiitin valmistuksen aikana on paljon pienempi. Lee at al. (2012) osoittivat, että funktionalisoitujen BNNT-nanoputkien pituutta voidaan tehokkaasti lyhentää ultraäänikäsittelyllä >10 µm:stä ∼500 nm:iin. Heidän kokeensa viittaavat siihen, että BNNT-nanoputkien tehokas ultraäänidispergointi liuokseen on välttämätöntä tällaiselle BNNT-nanoputkien koon pienentämiselle ja katkaisemiselle.

Tehokkaat ultraäänilaitteet BNNT-nanoputkien käsittelyyn

Hielscher-ultraäänilaitteiden älykkäät ominaisuudet on suunniteltu takaamaan luotettava toiminta, toistettavat tulokset ja helppokäyttöisyys. Käyttöasetuksia on helppo tarkastella ja säätää intuitiivisesta valikosta, jota voi käyttää digitaalisen värikosketusnäytön ja selaimella tapahtuvan etäohjauksen kautta. Siksi kaikki käsittelyolosuhteet, kuten nettoenergia, kokonaisenergia, amplitudi, aika, paine ja lämpötila, tallentuvat automaattisesti sisäänrakennetulle SD-kortille. Näin voit tarkastella ja vertailla aiempia ultraäänikäsittelyjä ja optimoida boorinitridinanoputkien ja nanomateriaalien eksfoliointi- ja dispergointiprosessin mahdollisimman tehokkaaksi.
Hielscher Ultrasonics -järjestelmiä käytetään maailmanlaajuisesti korkealaatuisten BNNTs-nanoputkien valmistukseen. Hielscher-ultraäänilaitteet teollisuuskäyttöön voivat helposti toimia suurilla amplitudeilla jatkuvassa käytössä (24/7/365). Jopa 200 µm:n amplitudeja voidaan helposti tuottaa jatkuvasti vakiosonotrodeilla (ultraäänianturit / -torvet). Vielä suurempia amplitudeja varten on saatavilla räätälöityjä ultraäänisonotrodeja. Kestävyytensä ja vähäisen huoltotarpeensa ansiosta ultraäänieksfoliointi- ja dispergointijärjestelmiämme asennetaan yleisesti raskaaseen käyttöön ja vaativiin ympäristöihin.
Hielscher Ultrasonics -yhtiön teolliset ultraääniprosessorit voivat tuottaa erittäin suuria amplitudeja. Jopa 200 µm:n amplitudeja voidaan helposti käyttää jatkuvasti ympärivuorokautisessa käytössä (24/7). Vielä suurempia amplitudeja varten on saatavilla räätälöityjä ultraäänisonotrodeja.
Boorinitridinanoputkien sekä CNT-nanoputkien ja grafeenin dispergointiin ja eksfoliointiin tarkoitettuja Hielscher-ultraääniprosessoreita on jo asennettu maailmanlaajuisesti kaupalliseen mittakaavaan. Ota meihin nyt yhteyttä keskustellaksesi BNNT-nanoputkien valmistusprosessistasi! Kokenut henkilöstömme antaa mielellään lisätietoja eksfoliointiprosessista, ultraäänijärjestelmistä ja hinnoittelusta!
Alla oleva taulukko antaa käsityksen ultraäänilaitteidemme likimääräisestä käsittelykapasiteetista: