Exfoliación de grafeno en medio acuoso
La exfoliación ultrasónica permite producir grafeno de pocas capas utilizando únicamente agua pura, sin recurrir a disolventes agresivos. La sonicación de alta potencia delamina las láminas de grafeno en un tratamiento breve. Prescindir de los disolventes convierte la exfoliación de grafeno en un proceso ecológico y sostenible.
Producción de grafeno mediante exfoliación en fase líquida
El grafeno se fabrica comercialmente mediante la denominada exfoliación en fase líquida. La exfoliación de grafeno en fase líquida requiere el uso de disolventes tóxicos, perjudiciales para el medio ambiente y costosos, que se utilizan como pretratamiento químico o en combinación con una técnica de dispersión mecánica. Para la dispersión mecánica de las láminas de grafeno, la ultrasonicación se ha consolidado como una técnica altamente fiable, eficiente y segura que permite producir láminas de grafeno de alta calidad en grandes cantidades a escala plenamente industrial. Dado que el uso de disolventes agresivos siempre conlleva costes, contaminación, procesos complejos de eliminación y gestión de residuos, problemas de seguridad y una carga ambiental, una alternativa no tóxica y más segura ofrece ventajas considerables. Por tanto, la exfoliación de grafeno utilizando agua como disolvente y ultrasonidos de potencia para la delaminación mecánica de láminas de grafeno de pocas capas es una técnica muy prometedora para la fabricación ecológica de grafeno.
Entre los disolventes habituales que se utilizan con frecuencia como fase líquida para dispersar nanoláminas de grafeno se encuentran el dimetilsulfóxido (DMSO), la N,N-dimetilformamida (DMF), la N-metil-2-pirrolidona (NMP), la tetrametilurea (TMU), el tetrahidrofurano (THF), propylene carbonateacetone (PC), el etanol y la formamida.
Como técnica consolidada desde hace tiempo para la exfoliación de grafeno a escala comercial, la ultrasonicación permite producir grafeno de alta calidad y elevada pureza a bajo coste. Dado que la exfoliación ultrasónica de grafeno puede escalarse de forma completamente lineal a cualquier volumen, la producción de escamas de grafeno de alta calidad puede trasladarse fácilmente a la producción en masa de grafeno.
El UIP2000hdT es un potente dispersor ultrasónico de 2 kW para la exfoliación y dispersión de grafeno.
Exfoliación ultrasónica de grafeno en agua
Tyurnina et al. (2020) investigaron los efectos de la amplitud y la intensidad de sonicación sobre soluciones de agua pura y grafito, así como sobre la exfoliación de grafeno resultante. En el estudio utilizaron un Hielscher UP200S (200 W, 24 kHz). La exfoliación ultrasónica con agua se aplicó como un proceso de una sola etapa para la delaminación de grafeno de pocas capas. Un tratamiento breve de 2h fue suficiente para producir grafeno de pocas capas en un montaje de sonicación con un vaso de precipitados abierto.
Secuencia de fotogramas capturados a alta velocidad (de a a f) que ilustra la exfoliación sonomecánica de una escama de grafito en agua utilizando el UP200s, un ultrasonicador de 24 kHz con un sonotrodo de 3-mm. Las flechas indican el punto de separación (exfoliación), con burbujas de cavitación que penetran en la abertura.
© Tyurnina et al., 2020
Optimización de la exfoliación ultrasónica de grafeno
El montaje ultrasónico utilizado por Tyurnina et al. (2020) puede optimizarse fácilmente para aumentar la eficiencia y acelerar la exfoliación mediante un reactor ultrasónico cerrado en modo de flujo continuo. El tratamiento ultrasónico en línea permite tratar de forma significativamente más uniforme toda la materia prima de grafito: al introducir la solución de grafito / agua directamente en el espacio confinado de cavitación ultrasónica, todo el grafito se somete a una sonicación uniforme, lo que da lugar a un elevado rendimiento de escamas de grafeno de alta calidad.
Los sistemas de Hielscher Ultrasonics permiten controlar con precisión todos los parámetros de procesamiento importantes, como la amplitud, el tiempo / tiempo de residencia, el aporte de energía (Ws/mL), la presión y la temperatura. El ajuste de los parámetros ultrasónicos óptimos permite alcanzar el máximo rendimiento, calidad y eficiencia global.
Cómo favorece la ultrasonicación la exfoliación de grafeno
Cuando se acoplan ondas ultrasónicas de alta potencia a una suspensión de polvo de grafito en agua o en cualquier disolvente, las fuerzas sonomecánicas, como el elevado cizallamiento, las turbulencias intensas y los grandes diferenciales de presión y temperatura, generan condiciones de alta energía. Estas condiciones de alta energía son el resultado del fenómeno de cavitación acústica.
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Los ultrasonidos de potencia inician la expansión del polvo de grafito, ya que los fluidos son forzados a penetrar entre las capas de grafeno que componen el grafito. Las fuerzas de cizallamiento ultrasónicas delaminan las láminas individuales de grafeno y las dispersan en la solución en forma de escamas de grafeno. Para lograr la estabilidad a largo plazo del grafeno en agua, se requiere un tensioactivo.
Mecanismo de exfoliación ultrasónica de grafeno en fase líquida.
Estudio e imagen de Tyurnina et al., 2021.
Ultrasonicadores de alto rendimiento para la exfoliación de grafeno
Las funciones inteligentes de los ultrasonicadores Hielscher están diseñadas para garantizar un funcionamiento fiable, resultados reproducibles y facilidad de uso. Los ajustes de funcionamiento se pueden consultar y configurar fácilmente mediante un menú intuitivo, accesible desde una pantalla táctil digital en color y mediante control remoto desde un navegador. Así, todas las condiciones de procesamiento, como la energía neta, la energía total, la amplitud, el tiempo, la presión y la temperatura, se registran automáticamente en una tarjeta SD integrada. Esto permite revisar y comparar los ciclos de sonicación anteriores y optimizar el proceso de exfoliación de grafeno para alcanzar la máxima eficiencia.
Los sistemas de Hielscher Ultrasonics se utilizan en todo el mundo para fabricar láminas de grafeno y óxidos de grafeno de alta calidad. Los ultrasonicadores industriales Hielscher pueden trabajar fácilmente con amplitudes elevadas en funcionamiento continuo (24/7/365). Con sonotrodos estándar pueden generarse fácilmente y de forma continua amplitudes de hasta 200 µm (sondas / bocinas ultrasónicas y CascatrodesTM). Para amplitudes aún mayores, se dispone de sonotrodos ultrasónicos personalizados. Gracias a su robustez y a sus reducidas necesidades de mantenimiento, nuestros sistemas de exfoliación ultrasónica se instalan habitualmente para aplicaciones de servicio intensivo y en entornos exigentes.
Los procesadores ultrasónicos Hielscher para la exfoliación de grafeno ya están instalados en todo el mundo a escala comercial. ¡Póngase en contacto con nosotros para hablar de su proceso de fabricación de grafeno! Nuestro personal, con amplia experiencia, estará encantado de proporcionarle más información sobre el proceso de exfoliación, los sistemas ultrasónicos y los precios.
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| Volumen por lote | Caudal | Equipos recomendados |
|---|---|---|
| 1 a 500 mL | 10 a 200 mL/min | UP100H |
| 10 a 2000 mL | 20 a 400 mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 a 20 L | 0,2 a 4 L/min | UIP2000hdT |
| 10 a 100 L | 2 a 10 L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 a 100 L/min | UIP16000 |
| n.a. | mayor | conjunto de UIP16000 |
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Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento para aplicaciones de mezcla, dispersión, emulsificación y extracción a escala de laboratorio, piloto e industrial.
Bibliografía / Referencias
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin (2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon Vol. 168, 2020. 737-747.
(Available under a Creative Commons Attribution 4.0: CC BY-NC-ND 4.0. See full terms here.) - Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
- Unalan I.U., Wan C., Trabattoni S., Piergiovannia L., Farris S. (2015): Polysaccharide-assisted rapid exfoliation of graphite platelets into high quality water-dispersible graphene sheets. RSC Advances 5, 2015. 26482–26490.
- Bang, J. H.; Suslick, K. S. (2010): Applications of Ultrasound to the Synthesis of Nanostructured Materials. Advanced Materials 22/2010. pp. 1039-1059.
- Štengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): TiO2-Graphene Nanocomposite as High Performance Photocatalysts. In: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. pp. 25209-25218.
Información de interés
¿Qué es el grafeno?
El grafeno es una monocapa de átomos de carbono enlazados con hibridación sp2. El grafeno ofrece características únicas como material, entre ellas una superficie específica extraordinariamente grande (2620 m2 g-1), propiedades mecánicas superiores con un módulo de Young de 1 TPa y una resistencia intrínseca de 130 GPa, una conductividad electrónica extremadamente alta (movilidad electrónica a temperatura ambiente de 2,5 × 105 cm2 V-1 s-1), una conductividad térmica muy alta (superior a 3000 W m K-1), por mencionar las propiedades más importantes. Gracias a sus propiedades superiores como material, el grafeno se utiliza ampliamente en el desarrollo y la producción de baterías de alto rendimiento, pilas de combustible, células solares, supercondensadores, sistemas de almacenamiento de hidrógeno, blindajes electromagnéticos y dispositivos electrónicos. Además, el grafeno se incorpora a numerosos nanocompuestos y materiales compuestos como aditivo de refuerzo, por ejemplo, en polímeros, cerámicas y matrices metálicas. Debido a su elevada conductividad, el grafeno es un componente importante de las pinturas y tintas conductoras.
La preparación ultrasónica rápida y segura de grafeno sin defectos en grandes volúmenes y a bajo coste permite ampliar las aplicaciones del grafeno a un número cada vez mayor de industrias.
El grafeno es una capa de carbono de un átomo de espesor, que puede describirse como una estructura de grafeno monocapa o 2D (grafeno monocapa = SLG). El grafeno tiene una superficie específica extraordinariamente grande y propiedades mecánicas superiores (módulo de Young de 1 TPa y resistencia intrínseca de 130 GPa), ofrece una elevada conductividad electrónica y térmica, movilidad de los portadores de carga y transparencia, y es impermeable a los gases. Debido a estas características, el grafeno se utiliza como aditivo de refuerzo para conferir a los materiales compuestos su resistencia, conductividad, etc. Para combinar las características del grafeno con las de otros materiales, el grafeno debe dispersarse en el compuesto o aplicarse sobre un sustrato como recubrimiento de película delgada.
¡Ultrasonidos de alto rendimiento! La gama de productos de Hielscher abarca todo el espectro, desde el ultrasonicador compacto de laboratorio y las unidades de sobremesa hasta los sistemas ultrasónicos plenamente industriales.