Exfoliación de grafeno con agua

La exfoliación ultrasónica permite producir grafeno de pocas capas sin utilizar disolventes agresivos, empleando únicamente agua pura. La sonicación de alta potencia deslamina las láminas de grafeno en un tratamiento breve. Al evitar los disolventes, la exfoliación del grafeno se convierte en un proceso ecológico y sostenible.

Producción de grafeno por exfoliación en fase líquida

Reactor ultrasónico para la exfoliación del grafeno.El grafeno se fabrica comercialmente mediante la denominada exfoliación en fase líquida. La exfoliación del grafeno en fase líquida requiere el uso de disolventes tóxicos, caros y perjudiciales para el medio ambiente, que se utilizan como pretratamiento químico o en combinación con una técnica de dispersión mecánica. Para la dispersión mecánica de las láminas de grafeno, la ultrasonicación se ha establecido como una técnica muy fiable, eficiente y segura para producir láminas de grafeno de alta calidad en grandes cantidades a nivel totalmente industrial. Dado que el uso de disolventes agresivos siempre va acompañado de costes, contaminación, eliminación y desecho complejos, problemas de seguridad y cargas medioambientales, resulta muy ventajosa una alternativa no tóxica y más segura. La exfoliación del grafeno utilizando agua como disolvente y ultrasonidos para la separación mecánica de láminas de grafeno de pocas capas es, por tanto, una técnica muy prometedora para la fabricación ecológica de grafeno.
Entre los disolventes habituales que se suelen utilizar como fase líquida para dispersar las nanohojas de grafeno se encuentran el dimetilsulfóxido (DMSO), la N,N-dimetilformamida (DMF), la N-metil-2-pirrolidona (NMP), la tetrametilurea (TMU), el tetrahidrofurano (THF), el carbonato de propilenoacetona (PC), el etanol y la formamida.
Como técnica de exfoliación de grafeno a escala comercial establecida desde hace tiempo, la ultrasonicación permite producir grafeno de alta calidad y gran pureza a bajo coste. Dado que la exfoliación ultrasónica del grafeno puede escalarse de forma completamente lineal a cualquier volumen, el rendimiento de la producción de copos de grafeno de alta calidad puede implementarse fácilmente para la producción masiva de grafeno.

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Dispersor ultrasónico UIP2000hdT, un potente sistema sónico de 2000 vatios, para la exfoliación y dispersión del grafeno.

El UIP2000hdT es un potente dispersor ultrasónico de 2 kW para la exfoliación y dispersión del grafeno.

Exfoliación ultrasónica del grafeno en agua

Tyurnina et al. (2020) investigaron los efectos de la amplitud y la intensidad de la sonicación en soluciones puras de agua-grafeno y la exfoliación de grafeno resultante. En el estudio, utilizaron un Hielscher UP200S (200W, 24kHz). La exfoliación ultrasónica con agua se aplicó como un proceso de un solo paso para la deslaminación de grafeno de pocas capas. Un tratamiento breve de 2 horas fue suficiente para producir grafeno de pocas capas en una configuración de sonicación de vaso de precipitados abierto.

Exfoliación ultrasónica del grafeno en el agua

Secuencia de alta velocidad (de a a f) de fotogramas que ilustran la exfoliación sonomecánica de una escama de grafito en agua. utilizando el UP200s, un ultrasonicador de 24 kHz con sonotrodo de 3 mm. Las flechas muestran el lugar de la división (exfoliación) con burbujas de cavitación que penetran en la división.
Tyurnina et al., 2020

Optimización de la exfoliación ultrasónica del grafeno

Procesador ultrasónico UP200St con sonotrodo y junta esmerilada.La configuración ultrasónica utilizada por Tyurnina et al. (2020) puede optimizarse fácilmente para una mayor eficiencia y una exfoliación más rápida utilizando un reactor ultrasónico cerrado en modo de flujo continuo. El tratamiento ultrasónico en línea permite un tratamiento ultrasónico significativamente más uniforme de toda la materia prima de grafito: alimentando la solución de grafito / agua directamente en el espacio confinado de la cavitación ultrasónica, todo el grafito se sonicó uniformemente dando como resultado un alto rendimiento de copos de grafeno de alta calidad.
Los sistemas de ultrasonidos de Hielscher permiten un control preciso de todos los parámetros de procesamiento importantes, como la amplitud, el tiempo/retención, la entrada de energía (Ws/mL), la presión y la temperatura. El ajuste de los parámetros ultrasónicos óptimos se traduce en un mayor rendimiento, calidad y eficacia general.

Cómo favorece la ultrasonicación la exfoliación del grafeno

Cuando se introducen ondas ultrasónicas de alta potencia en una suspensión de polvo de grafito y agua o cualquier disolvente, las fuerzas sonomecánicas, como el alto cizallamiento, las turbulencias intensas y los diferenciales de presión y temperatura elevados, crean condiciones de gran intensidad energética. Estas condiciones de alta intensidad energética son el resultado del fenómeno de cavitación acústica.
Más información sobre la cavitación ultrasónica
Los ultrasonidos de potencia inician la expansión del polvo de grafeno, ya que los fluidos se presionan entre las capas de grafeno, de las que se compone el grafeno. Las fuerzas de cizallamiento ultrasónicas deslaminan las láminas individuales de grafeno y las dispersan como copos de grafeno en la solución. Para obtener una estabilidad a largo plazo del grafeno en el agua, se necesita un tensioactivo.

Ultrasonicator UP200St (200W) dispersando negro de carbón en agua usando 1%wt Tween80 como surfactante.

Dispersión ultrasónica de negro de humo con el ultrasonicador UP200St

Vídeo en miniatura

Mecanismo de exfoliación de grafeno por ultrasonidos en fase líquida. Estudio e imagen de Tyurnina et al., 2021.

Mechnism of ultrasonic liquid phase exfoliation of graphene exfoliation.
Estudio y fotografía de Tyurnina et al., 2021.

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Ultrasonidos de alto rendimiento para la exfoliación de grafeno

Las funciones inteligentes de los ultrasonidos Hielscher están diseñadas para garantizar un funcionamiento fiable, resultados reproducibles y facilidad de uso. Se puede acceder fácilmente a los ajustes operativos y marcarlos mediante un menú intuitivo, al que se puede acceder a través de una pantalla táctil digital en color y un mando a distancia con navegador. Así, todas las condiciones de procesamiento, como la energía neta, la energía total, la amplitud, el tiempo, la presión y la temperatura, se registran automáticamente en una tarjeta SD integrada. Esto permite revisar y comparar procesos de sonicación anteriores y optimizar el proceso de exfoliación del grafeno para obtener la máxima eficacia.
Los ultrasonidos de Hielscher pueden controlarse a distancia mediante un navegador. Los parámetros de sonicación pueden supervisarse y ajustarse con precisión a los requisitos del proceso.Los sistemas de ultrasonidos de Hielscher se utilizan en todo el mundo para la fabricación de láminas de grafeno y óxidos de grafeno de alta calidad. Los ultrasonidos industriales de Hielscher pueden generar fácilmente amplitudes elevadas en funcionamiento continuo (24/7/365). Amplitudes de hasta 200µm pueden ser fácilmente generadas de forma continua con sonotrodos estándar (sondas ultrasónicas / cuernos y cascatrodesTM). Para amplitudes aún mayores, disponemos de sonotrodos ultrasónicos personalizados. Debido a su robustez y bajo mantenimiento, nuestros sistemas de exfoliación por ultrasonidos se instalan habitualmente para aplicaciones pesadas y en entornos exigentes.

Los procesadores ultrasónicos Hielscher para la exfoliación de grafeno ya están instalados en todo el mundo a escala comercial. Póngase en contacto con nosotros para hablar de su proceso de fabricación de grafeno. Nuestro experimentado personal estará encantado de proporcionarle más información sobre el proceso de exfoliación, los sistemas ultrasónicos y los precios.

 
Para obtener más información sobre la síntesis, dispersión y funcionalización del grafeno por ultrasonidos, haga clic aquí:

 

En la siguiente tabla encontrará algunas indicaciones sobre la capacidad de procesamiento aproximada de nuestros sonicadores:

Volumen del lote Tasa de flujo Dispositivos recomendados
1 a 500 mL 10 a 200 mL/min. UP100H
10 a 2000 mL 20 a 400 mL/min. UP200Ht, UP400St
0,1 a 20 L 0,2 a 4 L/min UIP2000hdT
10 a 100 L 2 a 10 L/min UIP4000hdT
n.a. 10 a 100 L/min UIP16000
n.a. mayor Grupo de UIP16000

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Los homogeneizadores ultrasónicos de alto cizallamiento se utilizan en procesos de laboratorio, de sobremesa, piloto e industriales.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento para aplicaciones de mezcla, dispersión, emulsificación y extracción a escala de laboratorio, piloto e industrial.



Literatura / Referencias

  • Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin (2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon Vol. 168, 2020. 737-747.
    (Available under a Creative Commons Attribution 4.0: CC BY-NC-ND 4.0. See full terms here.)
  • Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
  • Unalan I.U., Wan C., Trabattoni S., Piergiovannia L., Farris S. (2015): Polysaccharide-assisted rapid exfoliation of graphite platelets into high quality water-dispersible graphene sheets. RSC Advances 5, 2015. 26482–26490.
  • Bang, J. H.; Suslick, K. S. (2010): Applications of Ultrasound to the Synthesis of Nanostructured Materials. Advanced Materials 22/2010. pp. 1039-1059.
  • Štengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): TiO2-Graphene Nanocomposite as High Performance Photocatalysts. In: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. pp. 25209-25218.

Información interesante

¿Qué es el grafeno?

Hoja de grafeno El grafeno es una monocapa de sp2-átomos de carbono enlazados. El grafeno ofrece características materiales únicas, como una superficie específica extraordinariamente grande (2620 m2g-1), propiedades mecánicas superiores con un módulo de Young de 1 TPa y una resistencia intrínseca de 130 GPa, una conductividad electrónica extremadamente alta (movilidad de electrones a temperatura ambiente de 2,5 × 105 cm2 V-1s-1), una conductividad térmica muy elevada (superior a 3000 W m K-1), por citar las propiedades más importantes. Debido a sus propiedades materiales superiores, el grafeno se utiliza mucho en el desarrollo y la producción de baterías de alto rendimiento, pilas de combustible, células solares, supercondensadores, almacenamientos de hidrógeno, escudos electromagnéticos y dispositivos electrónicos. Además, el grafeno se incorpora a muchos nanocomposites y materiales compuestos como aditivo de refuerzo, por ejemplo en polímeros, cerámicas y matrices metálicas. Debido a su alta conductividad, el grafeno es un componente importante de pinturas y tintas conductoras.
La preparación rápida y segura por ultrasonidos de grafeno sin defectos en grandes volúmenes a bajo coste permite ampliar las aplicaciones del grafeno a cada vez más industrias.
El grafeno es una capa de carbono de un átomo de espesor, que puede describirse como una estructura monocapa o 2D de grafeno (grafeno monocapa = SLG). El grafeno tiene una superficie específica extraordinariamente grande y propiedades mecánicas superiores (módulo de Young de 1 TPa y resistencia intrínseca de 130 GPa), ofrece una gran conductividad electrónica y térmica, movilidad de portadores de carga, transparencia y es impermeable a los gases. Debido a estas características del material, el grafeno se utiliza como aditivo de refuerzo para dar a los compuestos su resistencia, conductividad, etc. Para combinar las características del grafeno con otros materiales, el grafeno debe dispersarse en el compuesto o aplicarse como recubrimiento de película fina sobre un sustrato.


Hielscher Ultrasonics suministra homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento desde tamaño de laboratorio hasta industrial.

Ultrasonidos de alto rendimiento La gama de productos de Hielscher cubre todo el espectro, desde el ultrasonicador compacto de laboratorio, pasando por las unidades de sobremesa, hasta los sistemas de ultrasonidos totalmente industriales.


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