Síntesis de borofeno por ultrasonidos a escala industrial

El borofeno, un derivado bidimensional nanoestructurado del boro, puede sintetizarse eficazmente mediante una exfoliación ultrasónica fácil y de bajo coste. La exfoliación ultrasónica en fase líquida puede utilizarse para producir grandes cantidades de nanoplanchas de borofeno de alta calidad. La técnica de exfoliación ultrasónica se utiliza ampliamente para producir nanomateriales 2D (por ejemplo, el grafeno) y es bien conocida por sus ventajas de nanohojas de alta calidad, altos rendimientos, operación rápida y fácil, así como la eficiencia general.

Método de exfoliación por ultrasonidos para la preparación de borofeno

Probe-type ultrasonicators are the preferred method for efficient borophene exfoliation.La exfoliación en fase líquida asistida por ultrasonidos se utiliza ampliamente para preparar nanoplanchas 2D a partir de diversos precursores a granel, como el grafito (grafeno) y el boro (borofeno), entre otros. En comparación con la técnica de exfoliación química, la exfoliación en fase líquida asistida por ultrasonidos se considera la estrategia más prometedora para preparar nanoestructuras 0D y 2D como los puntos cuánticos de boro (BQDs) y el borofeno. (cf. Wang et al., 2021)
El esquema de la izquierda muestra el proceso de exfoliación líquida a baja temperatura por ultrasonidos de láminas de borofeno 2D de pocas capas.(Estudio e imagen: ©Lin et al., 2021.)

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Ultrasonic reactor for large scale borophene exfoliation. The stainless steel reactor is equipped with a powerful industrial 2000 watts ultrasonicator (20kHz).

Reactor sonoquímico equipado con un Procesador ultrasónico industrial de 2000 vatios UIP2000hdT para la exfoliación de borofeno a gran escala.

Estudios de casos de exfoliación de borofeno por ultrasonidos

La exfoliación y deslaminación mediante ultrasonidos de potencia en un proceso en fase líquida se ha estudiado ampliamente y se ha aplicado con éxito al borofeno y a otros derivados del boro, como los puntos cuánticos de boro, el nitruro de boro o el diboruro de magnesio.

α-Borofeno

En el estudio realizado por Göktuna y Taşaltın (2021), se preparó α borofeno mediante una exfoliación ultrasónica fácil y de bajo coste. Las nanohojas de borofeno sintetizadas por ultrasonidos presentan una estructura cristalina de α borofeno.
Protocolo: 100 mg de micropartículas de boro fueron sonicadas en 100 ml de DMF a 200 W (por ejemplo, utilizando el UP200St con S26d14) durante 4h en un ambiente de nitrógeno (N2) cabina de flujo controlado para evitar la oxidación durante el proceso de exfoliación en fase líquida por ultrasonidos. La solución de las partículas de boro exfoliadas se centrifugó a 5000 rpm y 12.000 rpm durante 15 minutos respectivamente, luego se recogió cuidadosamente el borofeno y se secó en un ambiente de vacío durante 4h a 50ºC. (cf. Göktuna y Taşaltın, 2021)

Process steps of borophene exfoliation using the ultrasonic delamination technique

Ilustración esquemática del borofeno con pocas capas exfoliadas por el proceso de tratamiento solvotérmico asistido por ultrasonidos.
Estudio e imagen: ©Zhang et al., 2020

Borofeno de pocas capas

Zhang et al. (2020) informan de una técnica de exfoliación en fase líquida solvotérmica con acetona, que permite la producción de borofeno de alta calidad con un gran tamaño horizontal. Utilizando el efecto de hinchamiento de la acetona, el precursor de boro en polvo se mojó primero en acetona. A continuación, el precursor de boro humedecido se trató solvotérmicamente en acetona a 200ºC, seguido de sonicación con un sonicador de tipo sonda a 225 W durante 4h. Finalmente se obtuvo borofeno con algunas capas de boro y un tamaño horizontal de hasta 5,05 mm. La técnica de exfoliación en fase líquida asistida por acetona puede utilizarse para preparar nanohojas de boro con grandes tamaños horizontales y de alta calidad. (cf. Zhang et al., 2020)
Cuando se compara el patrón de DRX del borofeno exfoliado por ultrasonidos con el precursor de boro a granel, se observa un patrón de DRX similar. La mayoría de los principales picos de difracción pueden ser indexados al boro b-romboédrico, lo que sugiere que la estructura cristalina se conserva prácticamente antes y después del tratamiento de exfoliación.

Ultrasonically exfoliated borophene

Imágenes SEM de baja resolución (a) y de alta resolución (b) de borofeno con pocas capas obtenidas por exfoliación solvotérmica asistida por ultrasonidos en acetona
Estudio e imagen: ©Zhang et al., 2020

The ultrasonic exfoliation process of borophene preserves its crystalline structure.

Patrones de DRX (a) y espectros Raman (b) del boro a granel sin tratar y del borofeno con pocas capas obtenido por exfoliación solvotérmica asistida por ultrasonidos.
Estudio e imagen: ©Zhang et al., 2020

Síntesis sonoquímica de puntos cuánticos de boro

Hao et al. (2020) prepararon con éxito puntos cuánticos de boro (BQDs) semiconductores a gran escala y uniformes a partir de polvo de boro expandido en acetonitrilo, un disolvente orgánico altamente polar, utilizando un potente ultrasonido de tipo sonda (p. ej, UP400St, UIP500hdT o UIP1000hdT). Los puntos cuánticos de boro sintetizados tienen un tamaño lateral de 2,46 ±0,4 nm y un grosor de 2,81 ±0,5 nm.
Protocolo: En una preparación típica de puntos cuánticos de boro, se añadieron primero 30 mg del polvo de boro en un frasco de tres cuellos y luego se añadieron 15 mL de acetonitrilo en el frasco antes del proceso de ultrasonido. La exfoliación se realizó a una potencia de salida de 400 W (por ejemplo, utilizando el UIP500hdT), una frecuencia de 20kHz y un tiempo de ultrasonidos de 60 minutos. Para evitar el sobrecalentamiento de la solución durante la ultrasonización, se aplicó un enfriamiento mediante un baño de hielo o un refrigerador de laboratorio para mantener una temperatura constante. La solución resultante se centrifugó a 1500 rpm durante 60 minutos. El sobrenadante que contenía puntos cuánticos de boro se extrajo suavemente. Todos los experimentos se realizaron a temperatura ambiente. (cf. Hao et al., 2020)
En el estudio de Wang et al. (2021), el investigador preparó puntos cuánticos de boro utilizando también la técnica de exfoliación en fase líquida por ultrasonidos. Obtuvieron puntos cuánticos de boro monodispersos con una distribución de tamaño estrecha, excelente dispersabilidad, alta estabilidad en solución IPA y fluorescencia bifocal.

Ultrasonically synthesized boron quantum dots.

Imágenes TEM y la correspondiente distribución de diámetros de los BQDs preparados bajo diferentes condiciones ultrasónicas. (a) Imagen TEM de los BQDs-2 sintetizados a 400 W durante 2 h. (b) Imagen TEM de los BQDs-3 sintetizados a 550 W durante 1 h. (c) Imagen TEM de los BQDs-3 sintetizados a 400 W durante 4 h. (d) Distribución del diámetro de los puntos cuánticos obtenida en (a). (e) Distribución del diámetro de los puntos cuánticos obtenida en (b). (f) Distribución del diámetro de los puntos cuánticos adquiridos a partir de (c).
Estudio e imagen: ©Hao et al., 2020

Exfoliación por ultrasonidos de nanohojas de diboruro de magnesio

El proceso de exfoliación se realizó suspendiendo 450mg de diboruro de magnesio
(MgB2) en polvo (con un tamaño de malla de aproximadamente 100 / 149 micras) en 150 ml de agua y exponiéndolo a ultrasonidos durante 30 minutos. La exfoliación por ultrasonidos puede llevarse a cabo con un ultrasonido de tipo sonda como el UP200Ht o UP400St con una amplitud del 30% y un modo de ciclo de pulsos on/off de 10 segundos. La exfoliación ultrasónica da lugar a una suspensión de color negro oscuro. El color negro puede atribuirse al color del polvo prístino de MgB2.

Ultrasonido UP200St (200W) exfoliando borofeno en acetonitrilo

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Ultrasonic graphene exfoliation in water

Secuencia de alta velocidad (de a a f) de fotogramas que ilustran la exfoliación sonomecánica de una escama de grafito en agua utilizando el UP200S, un ultrasonido de 200W con un sonotrodo de 3 mm. Las flechas muestran el lugar de la división (exfoliación) con burbujas de cavitación que penetran en la división.
© Tyurnina et al. 2020

Potentes ultrasonidos para la exfoliación de borofeno a cualquier escala

Hielscher ultrasonicators can be remotely controlled via browser control. Sonication parameters can be monitored and adjusted precisely to the process requirements.Hielscher Ultrasonics diseña, fabrica y distribuye ultrasonidos robustos y fiables de cualquier tamaño. Desde dispositivos ultrasónicos compactos de laboratorio hasta sondas y reactores ultrasónicos industriales, Hielscher tiene el sistema ultrasónico ideal para su proceso. Con una larga experiencia en aplicaciones como la síntesis y dispersión de nanomateriales, nuestro personal bien formado le recomendará la configuración más adecuada para sus necesidades. Los procesadores industriales de ultrasonidos Hielscher son conocidos como caballos de batalla fiables en las instalaciones industriales. Capaces de ofrecer amplitudes muy elevadas, los ultrasonidos de Hielscher son ideales para aplicaciones de alto rendimiento, como la exfoliación de borofeno o grafeno, así como las dispersiones de nanomateriales. Las amplitudes de hasta 200µm pueden funcionar fácilmente de forma continua en funcionamiento 24/7. Para amplitudes aún mayores, hay disponibles sonotrodos ultrasónicos personalizados.
Todos los equipos se diseñan y fabrican en nuestra sede de Alemania. Antes de la entrega al cliente, cada aparato de ultrasonidos se somete a una cuidadosa prueba a plena carga. Nos esforzamos por conseguir la satisfacción del cliente y nuestra producción está estructurada para cumplir la máxima garantía de calidad (por ejemplo, la certificación ISO).

¿Por Hielscher Ultrasonidos?

  • elevada eficiencia
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  • CIP (limpieza in situ)

En la siguiente tabla encontrará algunas indicaciones sobre la capacidad de procesamiento aproximada de nuestros sonicadores:

Volumen del lote Tasa de flujo Dispositivos recomendados
1 a 500 mL 10 a 200 mL/min. UP100H
10 a 2000 mL 20 a 400 mL/min. UP200Ht, UP400St
0,1 a 20 L 0,2 a 4 L/min UIP2000hdT
10 a 100 L 2 a 10 L/min UIP4000hdT
n.a. 10 a 100 L/min UIP16000
n.a. mayor Grupo de UIP16000

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Ultrasonic high-shear homogenizers are used in lab, bench-top, pilot and industrial processing.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento para aplicaciones de mezcla, dispersión, emulsificación y extracción a escala de laboratorio, piloto e industrial.



Literatura / Referencias

Información interesante

Borofeno

El borofeno es una monocapa atómica cristalina de boro, es decir, es un alótropo bidimensional de boro (también llamado nanohoja de boro). Sus características físicas y químicas únicas convierten al borofeno en un material valioso para numerosas aplicaciones industriales.
Las excepcionales propiedades físicas y químicas del borofeno incluyen facetas mecánicas, térmicas, electrónicas, ópticas y superconductoras únicas.
Esto abre la posibilidad de utilizar el borofeno para aplicaciones en baterías de iones de metales alcalinos, baterías Li-S, almacenamiento de hidrógeno, supercondensadores, reducción y evolución del oxígeno, así como la reacción de electrorreducción del CO2. El borofeno despierta un interés especial como material anódico para baterías y como material de almacenamiento de hidrógeno. Debido a sus elevadas capacidades específicas teóricas, su conductividad electrónica y sus propiedades de transporte de iones, el borofeno es un gran material anódico para las baterías. Debido a la gran capacidad de adsorción de hidrógeno al borofeno, éste ofrece un gran potencial para el almacenamiento de hidrógeno, con una capacidad de estrago superior al 15% de su peso.

Borofeno para el almacenamiento de hidrógeno

Los materiales bidimensionales (2D) basados en el boro están recibiendo mucha atención como medios de almacenamiento de H2 debido a la baja masa atómica del boro y a la estabilidad de los metales alcalinos de decoración en la superficie, que mejoran las interacciones con el H2. Las nanohojas bidimensionales de borofeno, que pueden sintetizarse fácilmente mediante la exfoliación en fase líquida por ultrasonidos, tal y como se ha descrito anteriormente, han mostrado una buena afinidad por diferentes átomos de decoración metálica, en la que puede producirse una agrupación de átomos metálicos. Utilizando una variedad de decoraciones metálicas, como el Li, el Na, el Ca y el Ti sobre diferentes polimorfos de borofeno, se han obtenido impresionantes densidades gravimétricas de H2 que van del 6 al 15 % en peso, superando el requisito del Departamento de Energía de los Estados Unidos (DOE) para el almacenamiento a bordo de 6,5 % en peso de H2. (cf. Habibi et al., 2021)


High performance ultrasonics! Hielscher's product range covers the full spectrum from the compact lab ultrasonicator over bench-top units to full-industrial ultrasonic systems.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento de laboratorio a tamaño industrial.


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