Síntesis ultrasónica de borofeno a escala industrial

El borofeno, un derivado bidimensional nanoestructurado del boro, puede sintetizarse eficazmente mediante una exfoliación ultrasónica sencilla y de bajo coste. La exfoliación ultrasónica en fase líquida puede utilizarse para producir grandes cantidades de nanohojas de borofeno de alta calidad. La técnica de exfoliación ultrasónica se utiliza ampliamente para producir nanomateriales 2D (por ejemplo, grafeno) y es bien conocida por sus ventajas de nanohojas de alta calidad, altos rendimientos, operación rápida y sencilla, así como por su eficiencia general.

Método de exfoliación ultrasónica para la preparación de borofeno

La exfoliación en fase líquida asistida por ultrasonidos se utiliza ampliamente para preparar nanoplanchas 2D a partir de diversos precursores a granel, como el grafito (grafeno) y el boro (borofeno), entre otros. En comparación con la técnica de exfoliación química, la exfoliación en fase líquida asistida por ultrasonidos se considera la estrategia más prometedora para preparar nanoestructuras 0D y 2D como los puntos cuánticos de boro (BQDs) y el borofeno. (cf. Wang et al., 2021)
El esquema de la izquierda muestra el proceso de exfoliación líquida por ultrasonidos a baja temperatura de láminas de borofeno 2D de pocas capas.(Estudio e imagen: ©Lin et al., 2021.)

Casos prácticos de exfoliación ultrasónica de borofeno

La exfoliación y deslaminación mediante ultrasonidos de potencia en un proceso en fase líquida se ha estudiado ampliamente y se ha aplicado con éxito al borofeno y a otros derivados del boro, como los puntos cuánticos de boro, el nitruro de boro o el diboruro de magnesio.

α-Borofeno

En el estudio realizado por Göktuna y Taşaltın (2021), se preparó α borofeno mediante una exfoliación ultrasónica fácil y de bajo coste. Las nanohojas de borofeno sintetizadas por ultrasonidos presentan una estructura cristalina de α borofeno.
Protocolo: 100 mg de micropartículas de boro se sonicaron en 100 ml de DMF a 200 W (p. ej., utilizando el UP200St con S26d14) durante 4h en una atmósfera de nitrógeno (N₂) cabina de flujo controlado para evitar la oxidación durante el proceso de exfoliación en fase líquida por ultrasonidos. La solución de partículas de boro exfoliadas se centrifugó con 5000 rpm y 12.000 rpm durante 15 min respectivamente, después se recogió cuidadosamente el borofeno y se secó en un ambiente al vacío durante 4h a 50ºC. (cf. Göktuna y Taşaltın, 2021)

Ilustración esquemática de borofeno con pocas capas exfoliadas mediante el proceso de tratamiento solvotérmico asistido por ultrasonidos con sonda.
Estudio e imagen: ©Zhang et al., 2020

Borofeno de varias capas

Zhang et al. (2020) informan de una técnica de exfoliación en fase líquida solvotérmica con acetona, que permite la producción de borofeno de alta calidad con gran tamaño horizontal. Utilizando el efecto de hinchamiento de la acetona, el precursor de boro en polvo se humedeció primero en acetona. A continuación, el precursor de boro humedecido se trató más solvotérmicamente en acetona a 200ºC, seguido de sonicación con un sonicador tipo sonda a 225 W durante 4h. Finalmente se obtuvo borofeno con unas pocas capas de boro y un tamaño horizontal de hasta 5,05 mm. La técnica de exfoliación en fase líquida asistida por solvotermia con acetona puede utilizarse para preparar nanohojas de boro con grandes tamaños horizontales y de alta calidad. (cf. Zhang et al., 2020)
Cuando se compara el patrón de DRX del borofeno exfoliado por ultrasonidos con el del precursor de boro a granel, se observa un patrón de DRX similar. La mayoría de los principales picos de difracción pueden ser indexados al boro b-romboédrico, lo que sugiere que la estructura cristalina está casi conservada antes y después del tratamiento de exfoliación.

Imágenes SEM con baja resolución (a) y alta resolución (b) de borofeno con pocas capas obtenidas por exfoliación solvotérmica asistida por ultrasonidos en acetona.
Estudio e imagen: ©Zhang et al., 2020

Patrones XRD (a) y espectros Raman (b) de boro a granel sin tratar y borofeno con pocas capas obtenido por exfoliación solvotérmica asistida por ultrasonidos.
Estudio e imagen: ©Zhang et al., 2020

Síntesis sonoquímica de puntos cuánticos de boro

Hao et al. (2020) prepararon con éxito puntos cuánticos de boro (BQDs) semiconductores cristalinos, uniformes y a gran escala a partir de polvo de boro expandido en acetonitrilo, un disolvente orgánico altamente polar, utilizando un potente ultrasonicador de tipo sonda (p. ej, UP400St, UIP500hdT o UIP1000hdT). Los puntos cuánticos de boro sintetizados tienen un tamaño lateral de 2,46 ±0,4 nm y un grosor de 2,81 ±0,5 nm.
Protocolo: En una preparación típica de puntos cuánticos de boro, primero se añadieron 30 mg del polvo de boro en un frasco de tres cuellos y después se añadieron 15 mL de acetonitrilo en el frasco antes del proceso de ultrasonicación. La exfoliación se realizó a una potencia de salida de 400 W (por ejemplo, utilizando el UIP500hdT), una frecuencia de 20 kHz y un tiempo de ultrasonidos de 60 min. Para evitar el sobrecalentamiento de la solución durante la ultrasonicación, se aplicó refrigeración utilizando un baño de hielo o un refrigerador de laboratorio para mantener una temperatura constante. La solución resultante se centrifugó a 1500 rpm durante 60 min. El sobrenadante que contenía puntos cuánticos de boro se extrajo suavemente. Todos los experimentos se realizaron a temperatura ambiente. (cf. Hao et al., 2020)
En el estudio de Wang et al. (2021), el investigador también preparó puntos cuánticos de boro mediante la técnica de exfoliación en fase líquida por ultrasonidos. Obtuvieron puntos cuánticos de boro monodispersos con una distribución de tamaño estrecha, excelente dispersabilidad, alta estabilidad en solución IPA y fluorescencia de dos fotos.

Imágenes TEM y la correspondiente distribución de diámetros de los BQDs preparados bajo diferentes condiciones ultrasónicas. (a) Imagen TEM de BQDs-2 sintetizada a 400 W durante 2 h. (b) Imagen TEM de BQDs-3 sintetizada a 550 W durante 1 h. (c) Imagen TEM de BQDs-3 sintetizada a 400 W durante 4 h. (d) Distribución del diámetro de los puntos cuánticos obtenida a partir de (a). (e) Distribución del diámetro de los puntos cuánticos obtenida a partir de (b). (f) Distribución del diámetro de los puntos cuánticos obtenidos a partir de (c).
Estudio e imagen: ©Hao et al., 2020

Exfoliación ultrasónica de nanohojas de diboruro de magnesio

El proceso de exfoliación se llevó a cabo suspendiendo 450mg de diboruro de magnesio
(MgB₂) en 150 ml de agua y exponerlo a ultrasonidos durante 30 minutos. La exfoliación ultrasónica puede llevarse a cabo con un ultrasonicador de tipo sonda como el UP200Ht o UP400St con una amplitud del 30% y un modo de ciclo de pulsos on/off de 10 segundos. La exfoliación ultrasónica da como resultado una suspensión de color negro oscuro. El color negro puede atribuirse al color del polvo prístino de MgB2.

Secuencia de alta velocidad (de a a f) de fotogramas que ilustran la exfoliación sono-mecánica de una escama de grafito en agua utilizando el UP200S, un ultrasonidos de 200 W con sonotrodo de 3 mm. Las flechas muestran el lugar de la división (exfoliación) con burbujas de cavitación que penetran en la división.
Tyurnina et al. 2020

Potentes ultrasonidos para exfoliar borofeno a cualquier escala

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En la siguiente tabla encontrará algunas indicaciones sobre la capacidad de procesamiento aproximada de nuestros sonicadores: