Síntesis ultrasónica de borofeno a escala industrial

El borofeno, un derivado bidimensional nanoestructurado del boro, puede sintetizarse eficazmente mediante una exfoliación ultrasónica sencilla y de bajo coste. La exfoliación ultrasónica en fase líquida puede utilizarse para producir grandes cantidades de nanohojas de borofeno de alta calidad. La técnica de exfoliación ultrasónica se utiliza ampliamente para producir nanomateriales 2D (por ejemplo, grafeno) y es bien conocida por sus ventajas de nanohojas de alta calidad, alto rendimiento, operación rápida y sencilla, así como por su eficiencia general.

Método de exfoliación ultrasónica para la preparación de borofeno

Los ultrasonidos de tipo sonda son el método preferido para una exfoliación eficaz del borofeno.La exfoliación en fase líquida asistida por ultrasonidos se utiliza ampliamente para preparar nanoplanchas 2D a partir de diversos precursores a granel, como el grafito (grafeno) y el boro (borofeno), entre otros. En comparación con la técnica de exfoliación química, la exfoliación en fase líquida asistida por ultrasonidos se considera la estrategia más prometedora para preparar nanoestructuras 0D y 2D como los puntos cuánticos de boro (BQDs) y el borofeno. (cf. Wang et al., 2021)
El esquema de la izquierda muestra el proceso de exfoliación líquida por ultrasonidos a baja temperatura de láminas de borofeno 2D de pocas capas.(Estudio e imagen: ©Lin et al., 2021.)

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Reactor ultrasónico para la exfoliación de borofeno a gran escala. El reactor de acero inoxidable está equipado con un potente ultrasonido industrial de 2000 vatios (20 kHz).

Reactor sonoquímico equipado con un Procesador ultrasónico industrial de 2000 vatios UIP2000hdT para la exfoliación de borofeno a gran escala.

Casos prácticos de exfoliación ultrasónica de borofeno

La exfoliación y deslaminación mediante ultrasonidos de potencia en un proceso en fase líquida se ha estudiado ampliamente y se ha aplicado con éxito al borofeno y a otros derivados del boro, como los puntos cuánticos de boro, el nitruro de boro o el diboruro de magnesio.

α-Borofeno

En el estudio realizado por Göktuna y Taşaltın (2021), se preparó α borofeno mediante una exfoliación ultrasónica fácil y de bajo coste. Las nanohojas de borofeno sintetizadas por ultrasonidos presentan una estructura cristalina de α borofeno.
Protocolo: 100 mg de micropartículas de boro se sonicaron en 100 ml de DMF a 200 W (por ejemplo, utilizando el UP200St con S26d14) durante 4h en una atmósfera de nitrógeno (N2) cabina de flujo controlado para evitar la oxidación durante el proceso de exfoliación en fase líquida por ultrasonidos. La solución de partículas de boro exfoliadas se centrifugó con 5000 rpm y 12.000 rpm durante 15 min respectivamente, después se recogió cuidadosamente el borofeno y se secó en un ambiente al vacío durante 4h a 50ºC. (cf. Göktuna y Taşaltın, 2021)

Fases del proceso de exfoliación del borofeno mediante la técnica de delaminación ultrasónica

Ilustración esquemática de borofeno con pocas capas exfoliadas mediante el proceso de tratamiento solvotérmico asistido por ultrasonidos con sonda.
Estudio e imagen: ©Zhang et al., 2020

Borofeno de varias capas

Zhang et al. (2020) informan de una técnica de exfoliación en fase líquida solvotérmica con acetona, que permite la producción de borofeno de alta calidad con gran tamaño horizontal. Utilizando el efecto de hinchamiento de la acetona, el precursor de boro en polvo se humedeció primero en acetona. A continuación, el precursor de boro humedecido se trató más solvotérmicamente en acetona a 200ºC, seguido de sonicación con un sonicador tipo sonda a 225 W durante 4h. Finalmente se obtuvo borofeno con unas pocas capas de boro y un tamaño horizontal de hasta 5,05 mm. La técnica de exfoliación en fase líquida asistida por solvotermia con acetona puede utilizarse para preparar nanohojas de boro con grandes tamaños horizontales y de alta calidad. (cf. Zhang et al., 2020)
Cuando se compara el patrón de DRX del borofeno exfoliado por ultrasonidos con el del precursor de boro a granel, se observa un patrón de DRX similar. La mayoría de los principales picos de difracción pueden ser indexados al boro b-romboédrico, lo que sugiere que la estructura cristalina está casi conservada antes y después del tratamiento de exfoliación.

Borofeno exfoliado por ultrasonidos

Imágenes SEM con baja resolución (a) y alta resolución (b) de borofeno con pocas capas obtenidas por exfoliación solvotérmica asistida por ultrasonidos en acetona.
Estudio e imagen: ©Zhang et al., 2020

El proceso de exfoliación ultrasónica del borofeno preserva su estructura cristalina.

Patrones XRD (a) y espectros Raman (b) de boro a granel sin tratar y borofeno con pocas capas obtenido por exfoliación solvotérmica asistida por ultrasonidos.
Estudio e imagen: ©Zhang et al., 2020

Síntesis sonoquímica de puntos cuánticos de boro

Hao et al. (2020) prepararon con éxito puntos cuánticos de boro (BQDs) semiconductores cristalinos, uniformes y a gran escala a partir de polvo de boro expandido en acetonitrilo, un disolvente orgánico altamente polar, utilizando un potente ultrasonicador de tipo sonda (p. ej, UP400St, UIP500hdT o UIP1000hdT). Los puntos cuánticos de boro sintetizados tienen un tamaño lateral de 2,46 ±0,4 nm y un grosor de 2,81 ±0,5 nm.
Protocolo: En una preparación típica de puntos cuánticos de boro, primero se añadieron 30 mg del polvo de boro en un frasco de tres cuellos y después se añadieron 15 mL de acetonitrilo en el frasco antes del proceso de ultrasonicación. La exfoliación se realizó a una potencia de salida de 400 W (por ejemplo, utilizando el UIP500hdT), una frecuencia de 20 kHz y un tiempo de ultrasonidos de 60 min. Para evitar el sobrecalentamiento de la solución durante la ultrasonicación, se aplicó refrigeración utilizando un baño de hielo o un refrigerador de laboratorio para mantener una temperatura constante. La solución resultante se centrifugó a 1500 rpm durante 60 min. El sobrenadante que contenía puntos cuánticos de boro se extrajo suavemente. Todos los experimentos se realizaron a temperatura ambiente. (cf. Hao et al., 2020)
En el estudio de Wang et al. (2021), el investigador también preparó puntos cuánticos de boro mediante la técnica de exfoliación en fase líquida por ultrasonidos. Obtuvieron puntos cuánticos de boro monodispersos con una distribución de tamaño estrecha, excelente dispersabilidad, alta estabilidad en solución IPA y fluorescencia de dos fotos.

Puntos cuánticos de boro sintetizados por ultrasonidos.

Imágenes TEM y la correspondiente distribución de diámetros de los BQDs preparados bajo diferentes condiciones ultrasónicas. (a) Imagen TEM de BQDs-2 sintetizada a 400 W durante 2 h. (b) Imagen TEM de BQDs-3 sintetizada a 550 W durante 1 h. (c) Imagen TEM de BQDs-3 sintetizada a 400 W durante 4 h. (d) Distribución del diámetro de los puntos cuánticos obtenida a partir de (a). (e) Distribución del diámetro de los puntos cuánticos obtenida a partir de (b). (f) Distribución del diámetro de los puntos cuánticos obtenidos a partir de (c).
Estudio e imagen: ©Hao et al., 2020

Exfoliación ultrasónica de nanohojas de diboruro de magnesio

El proceso de exfoliación se llevó a cabo suspendiendo 450mg de diboruro de magnesio
(MgB2) en 150 ml de agua y exponerlo a ultrasonidos durante 30 minutos. La exfoliación por ultrasonidos puede realizarse con un ultrasonicador de tipo sonda como el UP200Ht o UP400St con una amplitud del 30% y un modo de ciclo de pulsos on/off de 10 segundos. La exfoliación ultrasónica da como resultado una suspensión de color negro oscuro. El color negro puede atribuirse al color del polvo prístino de MgB2.

El vídeo muestra la dispersión altamente eficaz de negro de humo. El procesador ultrasónico utilizado es un ultrasonicador Hielscher UP200St, ideal para preparar lotes pequeños y medianos de dispersiones de alta calidad. Para grandes volúmenes, Hielscher Ultrasonics suministra sistemas ultrasónicos industriales para la dispersión continua en línea.

Ultrasonicator UP200St (200W) dispersando negro de humo en agua usando 1%wt Tween80 como surfactante

Vídeo en miniatura

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Exfoliación ultrasónica del grafeno en el agua

Secuencia de alta velocidad (de a a f) de fotogramas que ilustran la exfoliación sono-mecánica de una escama de grafito en agua utilizando el UP200S, un ultrasonidos de 200 W con sonotrodo de 3 mm. Las flechas muestran el lugar de la división (exfoliación) con burbujas de cavitación que penetran en la división.
Tyurnina et al. 2020

Potentes ultrasonidos para exfoliar borofeno a cualquier escala

Los ultrasonidos de Hielscher pueden controlarse a distancia mediante un navegador. Los parámetros de sonicación pueden supervisarse y ajustarse con precisión a los requisitos del proceso.Hielscher Ultrasonics diseña, fabrica y distribuye ultrasonicadores robustos y fiables de cualquier tamaño. Desde dispositivos ultrasónicos compactos para laboratorio hasta sondas y reactores ultrasónicos industriales, Hielscher tiene el sistema ultrasónico ideal para su proceso. Con una larga experiencia en aplicaciones como la síntesis y dispersión de nanomateriales, nuestro personal bien formado le recomendará la configuración más adecuada para sus necesidades. Los procesadores ultrasónicos industriales Hielscher son conocidos como caballos de batalla fiables en las instalaciones industriales. Capaces de proporcionar amplitudes muy elevadas, los ultrasonidos Hielscher son ideales para aplicaciones de alto rendimiento como la exfoliación de borofeno o grafeno, así como para dispersiones de nanomateriales. Amplitudes de hasta 200µm pueden funcionar fácilmente de forma continua en funcionamiento 24/7. Para amplitudes aún mayores, se dispone de sonotrodos ultrasónicos personalizados.
Todos los equipos se diseñan y fabrican en nuestra sede de Alemania. Antes de su entrega al cliente, todos los equipos de ultrasonidos se prueban cuidadosamente a plena carga. Nos esforzamos por satisfacer al cliente y nuestra producción está estructurada para cumplir las máximas garantías de calidad (por ejemplo, certificación ISO).

¿Por qué Hielscher Ultrasonics?

  • elevada eficiencia
  • tecnología punta
  • fiabilidad & robustez
  • lote & en línea
  • para cualquier volumen
  • software inteligente
  • funciones inteligentes (por ejemplo, protocolling de datos)
  • CIP (limpieza in situ)

En la siguiente tabla encontrará algunas indicaciones sobre la capacidad de procesamiento aproximada de nuestros sonicadores:

Volumen del lote Tasa de flujo Dispositivos recomendados
1 a 500 mL 10 a 200 mL/min. UP100H
10 a 2000 mL 20 a 400 mL/min. UP200Ht, UP400St
0,1 a 20 L 0,2 a 4 L/min UIP2000hdT
10 a 100 L 2 a 10 L/min UIP4000hdT
n.a. 10 a 100 L/min UIP16000
n.a. mayor Grupo de UIP16000

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Los homogeneizadores ultrasónicos de alto cizallamiento se utilizan en procesos de laboratorio, de sobremesa, piloto e industriales.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento para aplicaciones de mezcla, dispersión, emulsificación y extracción a escala de laboratorio, piloto e industrial.



Literatura / Referencias

Información interesante

Borofeno

El borofeno es una monocapa atómica cristalina de boro, es decir, es un alótropo bidimensional de boro (también llamado nanohoja de boro). Sus características físicas y químicas únicas convierten al borofeno en un material valioso para numerosas aplicaciones industriales.
Las excepcionales propiedades físicas y químicas del borofeno incluyen facetas mecánicas, térmicas, electrónicas, ópticas y superconductoras únicas.
Esto abre la posibilidad de utilizar el borofeno para aplicaciones en baterías de iones de metales alcalinos, baterías Li-S, almacenamiento de hidrógeno, supercondensadores, reducción y evolución del oxígeno, así como reacción de electrorreducción del CO2. El borofeno despierta especial interés como material anódico para pilas y como material de almacenamiento de hidrógeno. Gracias a sus elevadas capacidades específicas teóricas, su conductividad electrónica y sus propiedades de transporte de iones, el borofeno es un excelente material anódico para baterías. Debido a la alta capacidad de adsorción de hidrógeno al borofeno, éste ofrece un gran potencial para el almacenamiento de hidrógeno, con una capacidad de almacenamiento superior al 15% de su peso.

Borofeno para el almacenamiento de hidrógeno

Los materiales bidimensionales (2D) basados en boro están recibiendo mucha atención como medios de almacenamiento de H2 debido a la baja masa atómica del boro y a la estabilidad de los metales alcalinos decoradores en la superficie, que mejoran las interacciones con el H2. Las nanohojas bidimensionales de borofeno, que pueden sintetizarse fácilmente mediante exfoliación ultrasónica en fase líquida como se ha descrito anteriormente, han mostrado una buena afinidad por diferentes átomos decoradores metálicos, en los que puede producirse la agrupación de átomos metálicos. Utilizando una variedad de decoraciones metálicas, como Li, Na, Ca y Ti en diferentes polimorfos de borofeno, se han obtenido impresionantes densidades gravimétricas de H2 que oscilan entre el 6 y el 15% en peso, superando el requisito del Departamento de Energía de EE.UU. (DOE) para el almacenamiento a bordo de 6,5% en peso de H2. (cf. Habibi et al., 2021)


Ultrasonidos de alto rendimiento La gama de productos de Hielscher cubre todo el espectro, desde el ultrasonicador compacto de laboratorio, pasando por las unidades de sobremesa, hasta los sistemas de ultrasonidos totalmente industriales.

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