Emulsificación mediante cavitación ultrasónica
Una amplia gama de productos intermedios y de consumo –como cosméticos, lociones para la piel, pomadas farmacéuticas, barnices, pinturas, lubricantes y combustibles– se basa total o parcialmente en emulsiones.
Hielscher fabrica los procesadores ultrasónicos industriales de líquidos más grandes del mundo para la emulsificación eficiente de corrientes de gran volumen en plantas de producción.
Cómo funciona la emulsificación ultrasónica
Aplicaciones de laboratorio: En el laboratorio, la capacidad de emulsificación de los ultrasonidos se conoce y se aplica desde hace mucho tiempo gracias a las diversas ventajas de la homogeneización y la emulsificación ultrasónicas.
La tecnología
La emulsificación ultrasónica fiable se basa en el uso de sondas ultrasónicas, también conocidas como sonotrodos. El proceso funciona de la siguiente manera:
- Acoplamiento de los ultrasonidos: Mediante la sonda ultrasónica, se acoplan ultrasonidos de alta intensidad a los líquidos, generando cavitación acústica.
- Efecto de la cavitación: La cavitación ultrasónica o acústica genera elevadas fuerzas de cizallamiento, que proporcionan la energía necesaria para fragmentar las gotas grandes hasta obtener gotas de tamaño nanométrico.
- Formación de la emulsión: Se mezclan dos o más fases líquidas para formar una emulsión submicrométrica o una nanoemulsión uniforme.
Escalado industrial mediante tecnología de flujo continuo: El uso de celdas de flujo ultrasónicas permite un escalado lineal hasta la producción industrial de nanoemulsiones, procesando corrientes de gran volumen en flujo continuo.
Preparación ultrasónica de una nanoemulsión transparente mediante el sonicador UP400ST.
Ventajas de la emulsificación ultrasónica
La emulsificación ultrasónica mediante un sonicador de sonda ofrece varias ventajas frente a otras técnicas de emulsificación:
- Mayor estabilidad de la emulsión: La emulsificación ultrasónica produce gotas más pequeñas y una distribución de gotas más uniforme, lo que mejora la estabilidad de la emulsión y prolonga su vida útil. Los ultrasonidos de potencia permiten producir de forma fiable gotas de tamaño submicrométrico y nanométrico.
- Eficiencia energética: La emulsificación ultrasónica requiere menos energía que otros métodos de emulsificación, por lo que es un proceso más eficiente desde el punto de vista energético.
- Escalabilidad: La emulsificación ultrasónica puede escalarse fácilmente a mayor o menor escala según el volumen requerido, lo que la convierte en un proceso versátil tanto para aplicaciones de laboratorio como industriales.
- Ahorro de tiempo: La emulsificación ultrasónica puede ser un proceso muy rápido, con emulsiones que se forman en segundos o minutos, dependiendo de los líquidos, el volumen y el equipo.
- Menor necesidad de tensioactivos: La emulsificación ultrasónica puede reducir la necesidad de tensioactivos, que suelen ser necesarios para estabilizar las emulsiones. Sin embargo, al reducirse el tamaño de las gotas, aumenta la superficie de la partícula y el tensioactivo debe cubrir una superficie mayor. La sonicación es compatible con casi cualquier tipo de tensioactivo, incluidos los emulsionantes alternativos y novedosos.
- Generación de calor mínima y controlable: La emulsificación ultrasónica es un proceso no térmico y la generación de calor durante el procesamiento puede evitarse o reducirse a un nivel mínimo. De este modo, se reduce el riesgo de degradación térmica de compuestos o ingredientes sensibles.
Las ventajas de la emulsificación ultrasónica mediante un sonicador de sonda la convierten en una excelente opción para la emulsificación en diversos sectores, como los alimentos y bebidas, los productos farmacéuticos, los cosméticos, la química fina y los combustibles.
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La medición por DLS muestra la distribución uniforme del tamaño de las gotas de una emulsión de aceite de rosa en agua producida mediante ultrasonidos.
¿Qué es una emulsión?Las emulsiones son dispersiones de dos o más líquidos inmiscibles. Los ultrasonidos de alta intensidad suministran la potencia necesaria para dispersar una fase líquida (fase dispersa) en pequeñas gotas dentro de una segunda fase (fase continua). En la zona de dispersión, las burbujas de cavitación que implosionan provocan intensas ondas de choque en el líquido circundante y dan lugar a la formación de chorros de líquido de alta velocidad.
Nanoemulsiones – La aplicación de potencia para sonicadores
Las nanoemulsiones son emulsiones cuyas gotas suelen tener un tamaño inferior a 100 nanómetros. Las nanoemulsiones ofrecen varias ventajas frente a las emulsiones convencionales, como propiedades funcionales únicas, mayor estabilidad, transparencia, etc.
La sonicación supera a las tecnologías tradicionales de emulsificación, especialmente en la formación de nanoemulsiones. Esto se debe al principio de funcionamiento de los ultrasonidos, que es altamente eficiente y de elevada intensidad energética.
El siguiente vídeo muestra el proceso de emulsificación de aceite (amarillo) en agua (rojo) mediante el sonicador de laboratorio UP400S.
Principio de funcionamiento de la emulsificación ultrasónica
Cavitación acústica: la fuerza impulsora de la emulsificación y la nanoemulsificación ultrasónicas
La emulsificación ultrasónica se basa en los potentes efectos de la cavitación acústica, un fenómeno que se produce cuando las ondas ultrasónicas de alta intensidad atraviesan un líquido. Durante este proceso, se forman burbujas microscópicas que crecen y posteriormente colapsan de forma violenta. El colapso implosivo de estas burbujas genera condiciones extremas localizadas, como intensos gradientes de presión y temperatura, elevadas fuerzas de cizallamiento, ondas de choque y microchorros de líquido. Estas fuerzas fragmentan eficazmente las partículas grandes, las gotas y los aglomerados en estructuras mucho más pequeñas.
La imagen de la izquierda muestra la cavitación acústica generada por el procesador ultrasónico UIP1000hdT (1000 W) funcionando en una columna de vidrio llena de líquido.
Cómo mejora la cavitación acústica la emulsificación
Tanto en la emulsificación como en la nanoemulsificación, la intensidad de la cavitación es un factor clave para determinar el tamaño de las gotas. Al colapsar las burbujas de cavitación, las fuerzas de cizallamiento resultantes fragmentan las gotas más grandes en otras cada vez más pequeñas. Al mismo tiempo, los cambios localizados de presión y temperatura favorecen la formación de nuevas gotas y contribuyen a estabilizar la emulsión.
Esta combinación de fragmentación de gotas y estabilización permite a la tecnología ultrasónica producir emulsiones muy uniformes con distribuciones de tamaño de gota excepcionalmente finas.
Distribución del tamaño de las gotas de emulsiones de agua y aceite de oliva preparadas mediante (a) el método de homogeneización clásico y (b) el método de homogeneización ultrasónica (con el UP400S), con MD, WPI y su mezcla, con un 40% de materia seca y un contenido de aceite del 9% (w/w). La emulsificación ultrasónica produce gotas significativamente más pequeñas, menor formación de nata y una mejor estabilidad global de la emulsión.
(estudio y gráficos: Zungur et al., 2015)
Sondas ultrasónicas para una emulsificación eficiente
Hielscher ofrece una amplia gama de sonicadores de sonda y accesorios para la emulsificación y dispersión eficientes de líquidos en modo por lotes y en flujo continuo.
Los sistemas compuestos por varios procesadores ultrasónicos de hasta 16.000 vatios cada uno proporcionan la capacidad necesaria para convertir esta aplicación de laboratorio en un método de producción eficiente que permita obtener emulsiones finamente dispersas en flujo continuo o por lotes –con resultados comparables a los de los mejores homogeneizadores de alta presión disponibles actualmente, como la nueva válvula de orificio–. Además de esta elevada eficiencia en la emulsificación continua, los equipos ultrasónicos de Hielscher requieren muy poco mantenimiento y son muy fáciles de manejar y limpiar. Los ultrasonidos contribuyen efectivamente a la limpieza y al enjuague. La potencia ultrasónica es ajustable y puede adaptarse a productos específicos y a los requisitos de emulsificación. También se dispone de reactores de celda de flujo especiales que cumplen los exigentes requisitos de CIP (limpieza in situ) y SIP (esterilización in situ).
El MultiSonoReactor MSR-4 es un reactor industrial de homogeneización en línea adecuado para procesos de (nano)emulsificación con una elevada capacidad de procesamiento.
| Volumen del lote | Caudal | Equipos recomendados |
|---|---|---|
| 0,5 a 1,5 mL | n.a. | VialTweeter | 1 a 500 mL | 10 a 200 mL/min | UP100H |
| 10 a 2000 mL | 20 a 400 mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 a 20 L | 0,2 a 4 L/min | UIP2000hdT |
| 10 a 100 L | 2 a 10 L/min | UIP4000hdT |
| 15 a 150 L | 3 a 15 L/min | UIP6000hdT |
| n.a. | 10 a 100 L/min | UIP16000 |
| n.a. | mayor | conjunto de UIP16000 |
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MultiPhaseCavitator (MPC48)
El MultiPhaseCavitator es un potente accesorio compatible con los reactores ultrasónicos de celda de flujo de Hielscher: mediante el inserto MPC48, la fase dispersa se inyecta a través de 48 cánulas en forma de finos filamentos de líquido en la zona de actividad ultrasónica, donde la fase dispersa y la fase continua se mezclan en forma de gotas diminutas para formar una nanoemulsión.
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Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento para aplicaciones de mezclado, dispersión, emulsificación y extracción a escala de laboratorio, piloto e industrial.
Bibliografía / Referencias
- Ahmed Taha, Eman Ahmed, Amr Ismaiel, Muthupandian Ashokkumar, Xiaoyun Xu, Siyi Pan, Hao Hu (2020): Ultrasonic emulsification: An overview on the preparation of different emulsifiers-stabilized emulsions. Trends in Food Science & Technology Vol. 105, 2020. 363-377.
- Seyed Mohammad Mohsen Modarres-Gheisari, Roghayeh Gavagsaz-Ghoachani, Massoud Malaki, Pedram Safarpour, Majid Zandi (2019): Ultrasonic nano-emulsification – A review. Ultrasonics Sonochemistry Vol. 52, 2019. 88-105.
- Behrend, O., Schubert, H. (2000): Influence of continuous phase viscosity on emulsification by ultrasound, in: Ultrasonics Sonochemistry 7 (2000) 77-85.
- Salla Puupponen, Ari Seppälä, Olli Vartia, Kari Saari, Tapio Ala-Nissilä (2015): Preparation of paraffin and fatty acid phase changing nanoemulsions for heat transfer. Thermochimica Acta, Volume 601, 2015. 33-38.
- F. Joseph Schork; Yingwu Luo; Wilfred Smulders; James P. Russum; Alessandro Butté; Kevin Fontenot (2005): Miniemulsion Polymerization. Adv Polym Sci (2005) 175: 129–255.
- The Advantages of Ultrasonic Emulsification – Hielscher Ultrasonics
Información de interés
Definición del término «emulsión»
Una emulsión es una mezcla de dos o más líquidos inmiscibles, como el aceite y el agua.
Las emulsiones pueden ser de aceite en agua (en las que las gotas de aceite están dispersas en agua) o de agua en aceite (en las que las gotas de agua están dispersas en aceite). Las emulsiones se utilizan en diversas aplicaciones, como productos alimentarios (por ejemplo, aderezos para ensaladas y mayonesa), cosméticos (como lociones y cremas) y productos farmacéuticos (como vacunas).
Un emulsionante actúa reduciendo la tensión superficial entre las dos sustancias inmiscibles (como el aceite y el agua) de una emulsión. Esto reduce la tendencia de las dos sustancias a separarse y permite que formen una mezcla estable.
¿Cómo se estabiliza una emulsión?
Una emulsión se estabiliza impidiendo que la fase dispersa (gotas de un líquido) coalesca y se separe de la fase continua (el líquido circundante). Para lograr la estabilidad de las emulsiones, deben tenerse en cuenta varios aspectos clave:
- Emulsionantes (tensioactivos):
– Función: Los emulsionantes son moléculas que tienen extremos hidrófilos (que atraen el agua) e hidrófobos (que repelen el agua).
– Acción: Reducen la tensión superficial entre los dos líquidos inmiscibles y forman una capa protectora alrededor de las gotas, evitando su coalescencia.
– Ejemplos: Lecitina, polisorbatos y estearoil lactilato de sodio. - Métodos mecánicos:
Mezclado de alto rendimiento: El uso de mezcladores de alto cizallamiento u homogeneizadores para fragmentar las gotas en otras más pequeñas aumenta la superficie y mejora la estabilidad. Los sonicadores de sonda constituyen un método excelente y muy fiable que utiliza fuerzas de cizallamiento sonomecánicas. Estas fuerzas de cizallamiento ultrasónicas fragmentan las gotas grandes en gotas diminutas y mezclan las fases inmiscibles para formar una emulsión estable. - Modificadores de viscosidad:
Espesantes: El aumento de la viscosidad de la fase continua puede ralentizar el movimiento de las gotas, reduciendo la probabilidad de coalescencia.
– Ejemplos: Goma xantana, goma guar y carboximetilcelulosa. - Agentes estabilizantes:
– Polímeros: Los polímeros pueden proporcionar estabilización estérica formando una capa gruesa alrededor de las gotas.
– Ejemplos: Pectina, gelatina y determinadas proteínas. - Estabilización electrostática:
– Carga: Algunos emulsionantes confieren una carga eléctrica a la superficie de las gotas, haciendo que se repelan entre sí y reduciendo así la coalescencia.
– Ejemplos: Caseinato de sodio y lecitina de soja. - Control de la temperatura:
– Enfriamiento: La reducción de la temperatura puede aumentar la viscosidad de la fase continua y reducir la energía cinética de las gotas, evitando la coalescencia.
– Prevención de la separación de fases: Garantizar que la temperatura se mantenga dentro de un intervalo que impida la separación de los componentes. - Aditivos:
– Antioxidantes: La prevención de la oxidación puede contribuir a mantener la integridad del emulsionante y de los demás componentes.
– Agentes quelantes: Capturar los iones metálicos que, de otro modo, podrían desestabilizar la emulsión.
La aplicación de la técnica de emulsificación adecuada permite estabilizar las emulsiones, garantizando que la mezcla se mantenga homogénea y conserve las propiedades deseadas a lo largo del tiempo.
Emulsionantes estabilizantes
En general, las emulsiones requieren estabilización mediante un agente emulsionante o tensioactivo. Los emulsionantes son anfifílicos –atraen tanto el agua como las sustancias grasas–. Esto significa que tienen propiedades hidrófilas (afinidad por el agua) e hidrófobas (afinidad por el aceite), lo que les permite interactuar tanto con la fase oleosa como con la fase acuosa de la emulsión. La parte hidrófila de la molécula del emulsionante se une a las moléculas de agua, mientras que la parte hidrófoba se une a las moléculas de aceite.
Al rodear las gotas de aceite con moléculas de emulsionante, este crea una capa protectora alrededor de las gotas que impide que entren en contacto entre sí y coalescan (se unan) para formar gotas más grandes. Esto contribuye a mantener la emulsión estable y evita la separación.
Dado que la coalescencia de las gotas después de su fragmentación influye en la distribución final del tamaño de las gotas, se utilizan emulsionantes con una acción estabilizante eficiente para mantener la distribución final del tamaño de las gotas igual a la distribución existente inmediatamente después de su fragmentación en la zona de dispersión ultrasónica. De hecho, los estabilizantes mejoran la fragmentación de las gotas a una densidad de energía constante.
Entre los emulsionantes de uso habitual se encuentran la lecitina (presente en las yemas de huevo y en la soja), los mono- y diglicéridos, el polisorbato 80 y el estearoil lactilato de sodio.
Las miniemulsiones, que pueden producirse eficientemente mediante sonicación, mejoran las reacciones químicas. Polimerización en macroemulsión (a) frente a polimerización en miniemulsión (b) [Schork et al. 2005: 136]
Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento desde la escala de laboratorio hasta la escala industrial.