Exfoliación ultrasónica de los xenos

Los xenos son nanomateriales monoelementales en 2D con propiedades extraordinarias, como una superficie muy elevada y propiedades físico-químicas anisotrópicas que incluyen una conductividad eléctrica o una resistencia a la tracción superiores. La exfoliación o delaminación por ultrasonidos es una técnica eficaz y fiable para producir nanoplanchas 2D de una sola capa a partir de materiales precursores estratificados. La exfoliación ultrasónica ya está establecida para la producción de nanoplanchas de xenos de alta calidad a escala industrial.

Xenes – Nanoestructuras monocapa

Borofeno exfoliado por ultrasonidosLos xenos son nanomateriales monocapa (2D), monoelementales, que presentan una estructura similar a la del grafeno, enlaces covalentes intracapa y fuerzas de Van der Waals débiles entre las capas. Algunos ejemplos de materiales que forman parte de la clase de los xenos son el borofeno, el siliceno, el germaneno, el estaneno, el fosforeno (fósforo negro), el arseneno, el bismuteno, el telureno y el antimoneno. Debido a su estructura 2D de una sola capa, los nanomateriales de xenos se caracterizan por una superficie muy grande, así como por una mejor reactivación química y física. Estas características estructurales confieren a los nanomateriales de xenos impresionantes propiedades fotónicas, catalíticas, magnéticas y electrónicas y hacen que estas nanoestructuras sean muy interesantes para numerosas aplicaciones industriales. La imagen de la izquierda muestra imágenes de SEM de borofeno exfoliado por ultrasonidos.

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Reactor de ultrasonidos para la exfoliación industrial de nanoplanchas 2D como los xenos (por ejemplo, borofeno, siliceno, germaneno, estaneno, fosforeno (fósforo negro), arseneno, bismuteno y telureno y antimoneno).

Reactor con Ultrasonidos de 2000 vatios UIP2000hdT para la exfoliación a gran escala de nanoplanchas de xenos.

Producción de nanomateriales de xenos mediante delaminación por ultrasonidos

Exfoliación líquida de nanomateriales en capas: Las nanoplanchas 2D de una sola capa se producen a partir de materiales inorgánicos con estructuras estratificadas (por ejemplo, el grafito) que consisten en capas anfitrionas poco apiladas que muestran una expansión o hinchazón de la galería capa a capa tras la intercalación de ciertos iones y/o disolventes. La exfoliación, en la que la fase estratificada se escinde en nanoplanchas, suele acompañar al hinchamiento debido a las atracciones electrostáticas rápidamente debilitadas entre las capas que producen dispersiones coloidales de las capas o planchas 2D individuales. (cf. Geng et al, 2013) En general, se sabe que el hinchamiento facilita la exfoliación mediante ultrasonidos y da lugar a nanoshojas cargadas negativamente. El pretratamiento químico también facilita la exfoliación mediante la sonicación en disolventes. Por ejemplo, la funcionalización permite la exfoliación de los hidróxidos dobles estratificados (LDH) en alcoholes. (cf. Nicolosi et al., 2013)
Para la exfoliación / deslaminación por ultrasonidos, el material estratificado se expone a potentes ondas ultrasónicas en un disolvente. Cuando las ondas ultrasónicas de alta energía se acoplan a un líquido o lodo, se produce una cavitación acústica o ultrasónica. La cavitación ultrasónica se caracteriza por el colapso de las burbujas de vacío. Las ondas ultrasónicas viajan a través del líquido y generan ciclos alternativos de baja presión y alta presión. Las diminutas burbujas de vacío surgen durante un ciclo de baja presión (rarefacción) y crecen a lo largo de varios ciclos de baja presión / alta presión. Cuando una burbuja de cavitación alcanza el punto en el que no puede absorber más energía, la burbuja implosiona violentamente y crea condiciones locales de gran densidad energética. Un punto caliente de cavitación está determinado por presiones y temperaturas muy elevadas, diferenciales de presión y temperatura respectivos, chorros de líquido de alta velocidad y fuerzas de cizallamiento. Estas fuerzas sonomecánicas y sonoquímicas empujan el disolvente entre las capas apiladas y rompen las estructuras particuladas y cristalinas de las capas, produciendo así nanoplanchas exfoliadas. La secuencia de imágenes que aparece a continuación muestra el proceso de exfoliación por cavitación ultrasónica.

Exfoliación ultrasónica del grafeno en el agua

Secuencia de alta velocidad (de a a f) de fotogramas que ilustran la exfoliación sonomecánica de una escama de grafito en agua utilizando el UP200S, un ultrasonido de 200W con un sonotrodo de 3 mm. Las flechas muestran el lugar de la división (exfoliación) con burbujas de cavitación que penetran en la división.
© Tyurnina et al. 2020 (CC BY-NC-ND 4.0)

La modelización ha demostrado que si la energía superficial del disolvente es similar a la del material estratificado, la diferencia de energía entre los estados exfoliado y reagregado será muy pequeña, eliminando la fuerza motriz para la reagregación. En comparación con los métodos alternativos de agitación y cizallamiento, los agitadores ultrasónicos proporcionaron una fuente de energía más eficaz para la exfoliación, lo que condujo a la demostración de la exfoliación asistida por intercalación iónica de TaS2, NbS2y MoS2así como los óxidos estratificados. (cf. Nicolosi et al., 2013)

La ultrasonicación es una herramienta muy eficaz y fiable para la exfoliación líquida de nanohojas como el grafeno y los xenos.

Imágenes de TEM de nanohojas exfoliadas por ultrasonidos: (A) Una nanohoja de grafeno exfoliada mediante sonicación en el disolvente N-metil-pirrolidona. (B) Una nanohoja de h-BN exfoliada mediante sonicación en el disolvente isopropanol. (C) Una nanohoja de MoS2 exfoliada mediante sonicación en una solución acuosa de surfactante.
(Estudio e imágenes: ©Nicolosi et al., 2013)

Protocolos de exfoliación líquida por ultrasonidos

La exfoliación y delaminación por ultrasonidos de los xenos y otros nanomateriales monocapa se ha estudiado ampliamente en la investigación y se ha trasladado con éxito a la fase de producción industrial. A continuación le presentamos una selección de protocolos de exfoliación mediante sonicación.

Exfoliación ultrasónica de nanoescamas de fosforeno

El fosforeno (también conocido como fósforo negro, BP) es un material monoelemental en capas 2D formado por átomos de fósforo.
En la investigación de Passaglia et al. (2018), se demuestra la preparación de suspensiones estables de fosforeno - metilmetacrilato por exfoliación en fase líquida (LPE) asistida por sonicación de bP en presencia de MMA seguida de polimerización radical. El metacrilato de metilo (MMA) es un monómero líquido.

Protocolo para la exfoliación líquida por ultrasonidos del fosforeno

Las suspensiones de MMA_bPn, NVP_bPn y Sty_bPn se obtuvieron por LPE en presencia del único monómero. En un procedimiento típico, se colocaron ∼5 mg de bP, cuidadosamente machacados en un mortero, en un tubo de ensayo y luego se añadió una cantidad ponderada de MMA, Sty o NVP. La suspensión de monómero bP se sonicó durante 90 minutos utilizando un homogeneizador Hielscher Ultrasonics UP200St (200W, 26kHz)equipado con el sonotrodo S26d2 (diámetro de la punta: 2 mm). La amplitud de los ultrasonidos se mantuvo constante al 50% con P = 7 W. En todos los casos, se utilizó un baño de hielo para mejorar la disipación del calor. Las suspensiones finales de MMA_bPn, NVP_bPn y Sty_bPn se insuflaron con N2 durante 15 minutos. Todas las suspensiones fueron analizadas por DLS, mostrando valores de rH realmente cercanos a los de DMSO_bPn. Por ejemplo, la suspensión de MMA_bPn (que tiene aproximadamente un 1% de contenido de bP) se caracterizó por tener un rH = 512 ± 58 nm.
Mientras que otros estudios científicos sobre el fosforeno informan de un tiempo de sonicación de varias horas utilizando un limpiador ultrasónico, disolventes de alto punto de ebullición y una baja eficiencia, el equipo de investigación de Passaglia demuestra un protocolo de exfoliación ultrasónica altamente eficiente utilizando un ultrasonido tipo sonda (es decir, UP200St).

Exfoliación ultrasónica con borofeno

Para ver los protocolos de sonicación y los resultados de la exfoliación de borofeno por ultrasonidos, haga clic aquí.

Exfoliación por ultrasonidos de nanohojas de sílice de varias capas

Imagen de SEM de nanohojas de sílice exfoliadas por ultrasonidos.Se prepararon nanoplanchas de sílice exfoliada (E-SN) de pocas capas a partir de vermiculita natural (Verm) mediante exfoliación por ultrasonidos. Para la síntesis de las nanohojas de sílice exfoliada se aplicó el siguiente método de exfoliación en fase líquida: Se dispersaron 40 mg de nanohojas de sílice (SN) en 40 mL de etanol absoluto. A continuación, la mezcla se sometió a ultrasonidos durante 2 horas con un equipo Hielscher Procesador ultrasónico UP200Stequipado con un sonotrodo de 7 mm. La amplitud de la onda ultrasónica se mantuvo constante al 70%. Se aplicó un baño de hielo para evitar el sobrecalentamiento. Las SN no exfoliadas se eliminaron por centrifugación a 1000 rpm durante 10 minutos. Finalmente, el producto se decantó y se secó a temperatura ambiente bajo vacío durante la noche. (cf. Guo et al., 2022)

La exfoliación ultrasónica de las nanohojas monocapa 2D como los xenos (por ejemplo, el fosforeno, el borofeno, etc.) se lleva a cabo eficazmente mediante la sonicación de tipo sonda.

Exfoliación por ultrasonidos de nanohojas monocapa con el ultrasonido UP400St.


Exfoliación líquida por ultrasonidos de nanoplacas monocapa.

La exfoliación líquida por ultrasonidos es muy eficaz para la producción de nanoplanchas de xenos. La imagen muestra el potente sistema de 1000 vatios UIP1000hdT.

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Sondas de ultrasonidos de alta potencia y reactores para la exfoliación de nanoplanchas de xenos

Hielscher Ultrasonics diseña, fabrica y distribuye ultrasonidos robustos y fiables de cualquier tamaño. Desde dispositivos ultrasónicos compactos de laboratorio hasta sondas y reactores ultrasónicos industriales, Hielscher tiene el sistema ultrasónico ideal para su proceso. Con una larga experiencia en aplicaciones como la síntesis y dispersión de nanomateriales, nuestro personal bien formado le recomendará la configuración más adecuada para sus necesidades. Los procesadores industriales de ultrasonidos Hielscher son conocidos como caballos de batalla fiables en las instalaciones industriales. Capaces de ofrecer amplitudes muy elevadas, los ultrasonidos de Hielscher son ideales para aplicaciones de alto rendimiento como la síntesis de xenos y otros nanomateriales monocapa 2D como el borofeno, el fosforeno o el grafeno, así como para una dispersión fiable de estas nanoestructuras.
Ultrasonido extraordinariamente potente: Hielscher Ultrasonics’ los procesadores industriales de ultrasonido pueden entregar amplitudes muy altas. Amplitudes de hasta 200µm pueden ser fácilmente operadas continuamente en operación 24/7. Para amplitudes aún mayores, hay disponibles sonotrodos ultrasónicos personalizados.
La más alta calidad – Diseñado y fabricado en Alemania: Todos los equipos se diseñan y fabrican en nuestra sede de Alemania. Antes de la entrega al cliente, cada aparato de ultrasonidos se somete a una cuidadosa prueba a plena carga. Nos esforzamos por conseguir la satisfacción del cliente y nuestra producción está estructurada para cumplir la máxima garantía de calidad (por ejemplo, la certificación ISO).

En la siguiente tabla encontrará algunas indicaciones sobre la capacidad de procesamiento aproximada de nuestros sonicadores:

Volumen del lote Tasa de flujo Dispositivos recomendados
1 a 500 mL 10 a 200 mL/min. UP100H
10 a 2000 mL 20 a 400 mL/min. UP200Ht, UP400St
0,1 a 20 L 0,2 a 4 L/min UIP2000hdT
10 a 100 L 2 a 10 L/min UIP4000hdT
n.a. 10 a 100 L/min UIP16000
n.a. mayor Grupo de UIP16000

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Los homogeneizadores de alto cizallamiento por ultrasonidos se utilizan en el laboratorio, en la mesa de trabajo, en los procesos piloto y en la industria.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento para aplicaciones de mezcla, dispersión, emulsificación y extracción a escala de laboratorio, piloto e industrial.



Literatura / Referencias

Información interesante

Fosforeno

El fosforeno (también nanoplanchas/nanoescamas de fósforo negro) presenta una elevada movilidad de 1000 cm2 V-1 s-1 para una muestra de 5 nm de espesor con una elevada relación de corriente ON/OFF de 105. Como semiconductor de tipo p, el fosforeno posee una brecha de banda directa de 0,3 eV. Además, el fosforeno tiene una brecha de banda directa que aumenta hasta aproximadamente 2 eV para la monocapa. Estas características del material hacen de las nanohojas de fósforo negro un material prometedor para aplicaciones industriales en dispositivos nanoelectrónicos y nanofotónicos, que cubren todo el rango del espectro visible. (cf. Passaglia et al., 2018) Otra aplicación potencial reside en las aplicaciones biomédicas, ya que la toxicidad relativamente baja hace que la utilización del fósforo negro sea muy atractiva.
En la clase de materiales bidimensionales, el fosforeno suele situarse junto al grafeno porque, a diferencia de éste, el fosforeno tiene una brecha de banda fundamental no nula que, además, puede modularse mediante la deformación y el número de capas de una pila.

Borofeno

El borofeno es una monocapa atómica cristalina de boro, es decir, es un alótropo bidimensional de boro (también llamado nanohoja de boro). Sus características físicas y químicas únicas convierten al borofeno en un material valioso para numerosas aplicaciones industriales.
Las excepcionales propiedades físicas y químicas del borofeno incluyen facetas mecánicas, térmicas, electrónicas, ópticas y superconductoras únicas.
Esto abre la posibilidad de utilizar el borofeno para aplicaciones en baterías de iones de metales alcalinos, baterías Li-S, almacenamiento de hidrógeno, supercondensadores, reducción y evolución del oxígeno, así como la reacción de electrorreducción del CO2. El borofeno despierta un interés especial como material anódico para baterías y como material de almacenamiento de hidrógeno. Debido a sus elevadas capacidades específicas teóricas, su conductividad electrónica y sus propiedades de transporte de iones, el borofeno es un gran material anódico para las baterías. Debido a la gran capacidad de adsorción de hidrógeno al borofeno, éste ofrece un gran potencial para el almacenamiento de hidrógeno, con una capacidad de estrago superior al 15% de su peso.
Más información sobre la síntesis y dispersión de borofeno por ultrasonidos


Ultrasonidos de alto rendimiento La gama de productos de Hielscher cubre todo el espectro, desde el ultrasonido compacto de laboratorio, pasando por las unidades de sobremesa, hasta los sistemas de ultrasonidos totalmente industriales.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento de laboratorio a tamaño industrial.