Exfoliación ultrasónica de xenos

Los xenos son nanomateriales 2D monoelementales con propiedades extraordinarias, como una superficie muy elevada y propiedades físico-químicas anisótropas que incluyen una conductividad eléctrica o una resistencia a la tracción superiores. La exfoliación o delaminación ultrasónica es una técnica eficaz y fiable para producir nanohojas 2D monocapa a partir de materiales precursores estratificados. La exfoliación ultrasónica ya ha demostrado su eficacia en la producción de nanoplanchas de xenos de alta calidad a escala industrial.

xenos – Nanoestructuras monocapa

Borofeno exfoliado por ultrasonidosLos xenos son nanomateriales monocapa (2D), monoelementales, que presentan una estructura similar al grafeno, enlace covalente intracapa y débiles fuerzas de Van der Waals entre capas. Ejemplos de materiales que pertenecen a la clase de los xenos son el borofeno, el siliceno, el germaneno, el estaneno, el fosforeno (fósforo negro), el arseneno, el bismuteno, el telureno y el antimoneno. Gracias a su estructura 2D de una sola capa, los nanomateriales de xenos se caracterizan por una superficie muy amplia y una mejor reactivación química y física. Estas características estructurales confieren a los nanomateriales de xenos impresionantes propiedades fotónicas, catalíticas, magnéticas y electrónicas, y hacen que estas nanoestructuras sean muy interesantes para numerosas aplicaciones industriales. La imagen de la izquierda muestra imágenes SEM de borofeno exfoliado por ultrasonidos.

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Reactor ultrasónico para la exfoliación industrial de nanoplanchas 2D como los xenos (por ejemplo, borofeno, siliceno, germaneno, estaneno, fosforeno (fósforo negro), arseneno, bismuteno y telureno y antimoneno).

Reactor con Ultrasonidos de 2000 vatios UIP2000hdT para la exfoliación a gran escala de nanohojas de xenos.

Producción de nanomateriales de xenos mediante delaminación ultrasónica

Exfoliación líquida de nanomateriales estratificados: Las nanoláminas 2D de una sola capa se producen a partir de materiales inorgánicos con estructuras estratificadas (por ejemplo, grafito) que consisten en capas anfitrionas poco apiladas que muestran una expansión o hinchamiento de la galería capa a capa tras la intercalación de determinados iones y/o disolventes. La exfoliación, en la que la fase estratificada se escinde en nanohojas, suele acompañar al hinchamiento debido al rápido debilitamiento de las atracciones electrostáticas entre las capas que producen dispersiones coloidales de las capas o láminas 2D individuales. (cf. Geng et al, 2013) En general, se sabe que el hinchamiento facilita la exfoliación mediante ultrasonidos y da lugar a nanohojas cargadas negativamente. El pretratamiento químico también facilita la exfoliación mediante sonicación en disolventes. Por ejemplo, la funcionalización permite la exfoliación de hidróxidos dobles estratificados (LDHs) en alcoholes. (cf. Nicolosi et al., 2013)
Para la exfoliación / deslaminación por ultrasonidos, el material estratificado se expone a potentes ondas ultrasónicas en un disolvente. Cuando las ondas ultrasónicas densas en energía se acoplan en un líquido o lodo, se produce cavitación acústica aka ultrasónica. La cavitación ultrasónica se caracteriza por el colapso de burbujas de vacío. Las ondas ultrasónicas viajan a través del líquido y generan ciclos alternos de baja presión y alta presión. Las diminutas burbujas de vacío surgen durante un ciclo de baja presión (rarefacción) y crecen a lo largo de varios ciclos de baja presión / alta presión. Cuando una burbuja de cavitación alcanza el punto en el que ya no puede absorber más energía, implosiona violentamente y crea localmente unas condiciones de gran densidad energética. Un punto caliente de cavitación está determinado por presiones y temperaturas muy elevadas, presiones y diferenciales de temperatura respectivos, chorros de líquido a alta velocidad y fuerzas de cizallamiento. Estas fuerzas sonomecánicas y sonoquímicas empujan el disolvente entre las capas apiladas y rompen las estructuras cristalinas y de partículas estratificadas, produciendo así nanohojas exfoliadas. La secuencia de imágenes siguiente muestra el proceso de exfoliación por cavitación ultrasónica.

Exfoliación ultrasónica del grafeno en el agua

Secuencia de alta velocidad (de a a f) de fotogramas que ilustran la exfoliación sono-mecánica de una escama de grafito en agua utilizando el UP200S, un ultrasonidos de 200 W con sonotrodo de 3 mm. Las flechas muestran el lugar de la división (exfoliación) con burbujas de cavitación que penetran en la división.
Tyurnina et al. 2020 (CC BY-NC-ND 4.0)

La modelización ha demostrado que si la energía superficial del disolvente es similar a la del material estratificado, la diferencia de energía entre los estados exfoliado y reagregado será muy pequeña, lo que eliminará la fuerza impulsora de la reagregación. En comparación con los métodos alternativos de agitación y cizallamiento, los agitadores ultrasónicos proporcionaron una fuente de energía más eficaz para la exfoliación, lo que condujo a la demostración de la exfoliación asistida por intercalación iónica de TaS2NbS2y MoS2así como óxidos estratificados. (cf. Nicolosi et al., 2013)

La ultrasonicación es una herramienta muy eficaz y fiable para la exfoliación líquida de nanohojas como las de grafeno y xenos.

Imágenes TEM de nanohojas exfoliadas por ultrasonidos líquidos: (A) Una nanohoja de grafeno exfoliada mediante sonicación en el disolvente N-metilpirrolidona. (B) Una nanohoja de h-BN exfoliada mediante sonicación en el disolvente isopropanol. (C) Una nanohoja de MoS2 exfoliada mediante sonicación en una solución acuosa de tensioactivos.
(Estudio e imágenes: ©Nicolosi et al., 2013)

Protocolos de exfoliación líquida ultrasónica

La exfoliación y deslaminación por ultrasonidos de xenos y otros nanomateriales monocapa se ha estudiado ampliamente en investigación y se ha trasladado con éxito a la fase de producción industrial. A continuación le presentamos una selección de protocolos de exfoliación mediante sonicación.

Exfoliación ultrasónica de nanoescamas de fosforeno

El fosforeno (también conocido como fósforo negro, BP) es un material monoelemental en capas 2D formado por átomos de fósforo.
En la investigación de Passaglia et al. (2018), se demuestra la preparación de suspensiones estables de fosforeno - metacrilato de metilo mediante exfoliación en fase líquida (LPE) asistida por sonicación de bP en presencia de MMA seguida de polimerización radical. El metacrilato de metilo (MMA) es un monómero líquido.

Protocolo para la exfoliación líquida ultrasónica del fosforeno

Las suspensiones de MMA_bPn, NVP_bPn y Sty_bPn se obtuvieron mediante LPE en presencia del único monómero. En un procedimiento típico, se introdujeron ∼5 mg de bP, cuidadosamente machacados en un mortero, en un tubo de ensayo y, a continuación, se añadió una cantidad ponderada de MMA, Sty o NVP. La suspensión de bP monómero se sonicó durante 90 min utilizando un homogeneizador Hielscher Ultrasonics UP200St (200W, 26kHz), equipado con sonotrodo S26d2 (diámetro de la punta: 2 mm). La amplitud ultrasónica se mantuvo constante al 50% con P = 7 W. En todos los casos, se utilizó un baño de hielo para mejorar la disipación del calor. A continuación, las suspensiones finales de MMA_bPn, NVP_bPn y Sty_bPn se insuflaron con N2 durante 15 minutos. Todas las suspensiones se analizaron mediante DLS, mostrando valores de rH realmente cercanos a los de DMSO_bPn. Por ejemplo, la suspensión MMA_bPn (con un contenido de bP de aproximadamente el 1%) se caracterizó por un rH = 512 ± 58 nm.
Mientras que otros estudios científicos sobre el fosforeno informan de un tiempo de sonicación de varias horas utilizando un limpiador ultrasónico, disolventes de alto punto de ebullición y una baja eficiencia, el equipo de investigación de Passaglia demuestra un protocolo de exfoliación ultrasónica altamente eficiente utilizando un ultrasonicador tipo sonda (concretamente el Ultrasonidos Hielscher modelo UP200St).

Exfoliación ultrasónica de nanocapas monocapa

Para leer más detalles específicos y protocolos de exfoliación de nanohojas de borofeno y óxido de rutenio, siga los enlaces siguientes:
Borofeno: Para consultar los protocolos de sonicación y los resultados de la exfoliación ultrasónica del borofeno, haga clic aquí.
RuO2: Para consultar los protocolos de sonicación y los resultados de la exfoliación ultrasónica de nanohojas de óxido de rutenio, haga clic aquí.

Exfoliación ultrasónica de nanocapas de sílice de varias capas

Imagen SEM de nanohojas de sílice exfoliadas por ultrasonidos.Se prepararon nanohojas de sílice exfoliada de pocas capas a partir de vermiculita natural (Verm) mediante exfoliación ultrasónica. Para la síntesis de las nanohojas de sílice exfoliada se aplicó el siguiente método de exfoliación en fase líquida: 40 mg de nanohojas de sílice se dispersaron en 40 mL de etanol absoluto. Posteriormente, la mezcla se sometió a ultrasonidos durante 2 h utilizando un procesador de ultrasonidos Hielscher UP200St, equipado con un sonotrodo de 7 mm. La amplitud de la onda ultrasónica se mantuvo constante al 70%. Se aplicó un baño de hielo para evitar el sobrecalentamiento. Las SN no exfoliadas se eliminaron mediante centrifugación a 1000 rpm durante 10 min. Por último, el producto se decantó y se secó a temperatura ambiente al vacío durante toda la noche. (cf. Guo et al., 2022)

La exfoliación ultrasónica de nanocapas 2D monocapa como los xenos (p. ej., fosforeno, borofeno, etc.) se consigue eficazmente mediante sonicación tipo sonda.

Exfoliación ultrasónica de nanohojas monocapa con el Ultrasonidos UP400St.


Exfoliación líquida ultrasónica de nanohojas monocapa.

La exfoliación líquida ultrasónica es muy eficaz para la producción de nanohojas de xenos. La imagen muestra los 1000 vatios de potencia UIP1000hdT.

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Sondas de ultrasonidos de alta potencia y reactores para la exfoliación de nanocapas de xenos

Hielscher Ultrasonics diseña, fabrica y distribuye ultrasonicadores robustos y fiables de cualquier tamaño. Desde dispositivos ultrasónicos compactos para laboratorio hasta sondas y reactores ultrasónicos industriales, Hielscher tiene el sistema ultrasónico ideal para su proceso. Con una larga experiencia en aplicaciones como la síntesis y dispersión de nanomateriales, nuestro personal bien formado le recomendará la configuración más adecuada para sus requisitos. Los procesadores ultrasónicos industriales Hielscher son conocidos como caballos de batalla fiables en las instalaciones industriales. Capaces de suministrar amplitudes muy elevadas, los ultrasonidos Hielscher son ideales para aplicaciones de alto rendimiento como la síntesis de xenos y otros nanomateriales 2D monocapa como el borofeno, el fosforeno o el grafeno, así como para una dispersión fiable de estas nanoestructuras.
Ultrasonidos extraordinariamente potentes: Hielscher Ultrasonics’ Los procesadores ultrasónicos industriales pueden proporcionar amplitudes muy elevadas. Amplitudes de hasta 200µm pueden funcionar fácilmente de forma continua en funcionamiento 24/7. Para amplitudes aún mayores, hay disponibles sonotrodos ultrasónicos personalizados.
Máxima calidad – Diseñado y fabricado en Alemania: Todos los equipos se diseñan y fabrican en nuestra sede de Alemania. Antes de su entrega al cliente, todos los equipos de ultrasonidos se prueban cuidadosamente a plena carga. Nos esforzamos por satisfacer al cliente y nuestra producción está estructurada para cumplir las máximas garantías de calidad (por ejemplo, certificación ISO).

En la siguiente tabla encontrará algunas indicaciones sobre la capacidad de procesamiento aproximada de nuestros sonicadores:

Volumen del lote Tasa de flujo Dispositivos recomendados
1 a 500 mL 10 a 200 mL/min. UP100H
10 a 2000 mL 20 a 400 mL/min. UP200Ht, UP400St
0,1 a 20 L 0,2 a 4 L/min UIP2000hdT
10 a 100 L 2 a 10 L/min UIP4000hdT
n.a. 10 a 100 L/min UIP16000
n.a. mayor Grupo de UIP16000

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Los homogeneizadores ultrasónicos de alto cizallamiento se utilizan en procesos de laboratorio, de sobremesa, piloto e industriales.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento para aplicaciones de mezcla, dispersión, emulsificación y extracción a escala de laboratorio, piloto e industrial.



Literatura / Referencias

Información interesante

Fosforeno

El fosforeno (también nanohojas / nanoflakes de fósforo negro) exhibe una elevada movilidad de 1000 cm2 V-1 s-1 para una muestra de 5 nm de espesor con una elevada relación corriente ON/OFF de 105. Como semiconductor de tipo p, el fosforeno posee una brecha de banda directa de 0,3 eV. Además, el fosforeno tiene una brecha de banda directa que aumenta hasta aproximadamente 2 eV para la monocapa. Estas características del material hacen de las nanohojas de fósforo negro un material prometedor para aplicaciones industriales en dispositivos nanoelectrónicos y nanofotónicos, que cubren toda la gama del espectro visible. (cf. Passaglia et al., 2018) Otra aplicación potencial radica en las aplicaciones biomédicas, ya que la toxicidad relativamente baja hace que la utilización del fósforo negro sea muy atractiva.
En la clase de los materiales bidimensionales, el fosforeno suele situarse junto al grafeno porque, a diferencia de éste, el fosforeno tiene una brecha de banda fundamental distinta de cero que, además, puede modularse mediante la deformación y el número de capas de una pila.

Borofeno

El borofeno es una monocapa atómica cristalina de boro, es decir, es un alótropo bidimensional de boro (también llamado nanohoja de boro). Sus características físicas y químicas únicas convierten al borofeno en un material valioso para numerosas aplicaciones industriales.
Las excepcionales propiedades físicas y químicas del borofeno incluyen facetas mecánicas, térmicas, electrónicas, ópticas y superconductoras únicas.
Esto abre la posibilidad de utilizar el borofeno para aplicaciones en baterías de iones de metales alcalinos, baterías Li-S, almacenamiento de hidrógeno, supercondensadores, reducción y evolución del oxígeno, así como reacción de electrorreducción del CO2. El borofeno despierta especial interés como material anódico para pilas y como material de almacenamiento de hidrógeno. Gracias a sus elevadas capacidades específicas teóricas, su conductividad electrónica y sus propiedades de transporte de iones, el borofeno es un excelente material anódico para baterías. Debido a la alta capacidad de adsorción de hidrógeno al borofeno, éste ofrece un gran potencial para el almacenamiento de hidrógeno, con una capacidad de almacenamiento superior al 15% de su peso.
Más información sobre la síntesis y dispersión por ultrasonidos del borofeno.


Ultrasonidos de alto rendimiento La gama de productos de Hielscher cubre todo el espectro, desde el ultrasonicador compacto de laboratorio, pasando por las unidades de sobremesa, hasta los sistemas de ultrasonidos totalmente industriales.

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