Óxido de grafeno – Exfoliación y dispersión por ultrasonidos

El óxido de grafeno es soluble en agua, anfifílico, no tóxico, biodegradable y puede dispersarse fácilmente en coloides estables. La exfoliación y dispersión por ultrasonidos es un método muy eficaz, rápido y rentable para sintetizar, dispersar y funcionalizar el óxido de grafeno a escala industrial. En el procesamiento posterior, los dispersores ultrasónicos producen compuestos de óxido de grafeno-polímero de alto rendimiento.

Exfoliación ultrasónica de óxido de grafeno

Para controlar el tamaño de las nanohojas de óxido de grafeno (GO), el método de exfoliación desempeña un factor clave. Debido a sus parámetros de proceso controlables con precisión, la exfoliación ultrasónica es la técnica de exfoliación más utilizada para la producción de grafeno y óxido de grafeno de alta calidad.
Para la exfoliación ultrasónica de óxido de grafeno a partir de óxido de grafito existen varios protocolos. A continuación encontrará una descripción ejemplar:
El polvo de óxido de grafito se mezcla en KOH acuoso con el valor de pH 10. Para la exfoliación y posterior dispersión, se utiliza el ultrasonidos tipo sonda UP200St (200W). A continuación, se adhieren iones K+ al plano basal del grafeno para inducir un proceso de envejecimiento. El envejecimiento se consigue mediante evaporación rotatoria (2 h). Para eliminar el exceso de iones K+, el polvo se lava y se centrifuga varias veces.
La mezcla obtenida se centrifuga y liofiliza, de modo que precipita un polvo dispersable de óxido de grafeno.
Preparación de una pasta conductora de óxido de grafeno: El polvo de óxido de grafeno puede dispersarse en dimetilformamida (DMF) bajo sonicación para producir una pasta conductora. (Han et al.2014)

(Foto: Potts et al. 2011)

Óxido de grafeno – Exfoliación (Foto: Potts et al. 2011)

Dispersión ultrasónica de óxido de grafeno

Funcionalización ultrasónica del óxido de grafeno

La sonicación se utiliza con éxito para incorporar óxido de grafeno (GO) a polímeros y materiales compuestos.
Ejemplos:

  • compuesto de óxido de grafeno y microesferas de TiO2
  • compuesto de poliestireno, magnetita y óxido de grafeno (estructura core-shell)
  • compuestos de óxido de grafeno reducido de poliestireno
  • compuesto de núcleo y envoltura de nanofibras de polianilina recubiertas de poliestireno/óxido de grafeno (PANI-PS/GO)
  • óxido de grafeno intercalado con poliestireno
  • óxido de grafeno modificado con p-fenilendiamina-4vinilbenceno-poliestireno
Sistema de dispersión por ultrasonidos de 7 kW para la producción de grafeno en línea (¡Haga clic para ampliar!)

Sistema ultrasónico para la exfoliación de óxido de grafeno

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Exfoliación de grafeno con el dispersor ultrasónico UP400St

Sonicadores para el procesamiento de grafeno y óxido de grafeno

Hielscher Ultrasonics ofrece sistemas ultrasónicos de alta potencia para la exfoliación, dispersión y procesamiento posterior de grafeno y óxido de grafeno. Los fiables procesadores ultrasónicos y los sofisticados reactores proporcionan la potencia y las condiciones de proceso necesarias, así como un control preciso, para que los resultados del proceso ultrasónico puedan ajustarse exactamente a los objetivos de proceso deseados.
Uno de los parámetros de proceso más importantes es la amplitud ultrasónica, que es la expansión y contracción vibratoria en la sonda ultrasónica. Hielscher sistemas ultrasónicos industriales están diseñados para ofrecer amplitudes muy elevadas. Amplitudes de hasta 200µm pueden funcionar fácilmente de forma continua en funcionamiento 24/7. Para amplitudes aún mayores, Hielscher ofrece sondas ultrasónicas personalizadas. Todos nuestros procesadores ultrasónicos pueden ajustarse exactamente a las condiciones de proceso requeridas y supervisarse fácilmente mediante el software incorporado. Esto garantiza la máxima fiabilidad, una calidad constante y resultados reproducibles. La robustez de los sonicadores Hielscher permite un funcionamiento ininterrumpido en condiciones de trabajo duras y en entornos exigentes. Esto convierte a la sonicación en la tecnología de producción preferida para la preparación a gran escala de grafeno, óxido de grafeno y materiales grafíticos.
Al ofrecer una amplia gama de ultrasonidos y accesorios (como sonotrodos y reactores de distintos tamaños y geometrías), se pueden elegir las condiciones y los factores de reacción más adecuados (por ejemplo, reactivos, aporte de energía ultrasónica por volumen, presión, temperatura, caudal, etc.) para obtener la máxima calidad. Dado que nuestros reactores ultrasónicos pueden presurizarse hasta varios cientos de barg, la sonicación de pastas muy viscosas de hasta 250.000 centipoise no supone ningún problema para los sistemas ultrasónicos de Hielschers.
Debido a estos factores, la delaminación / exfoliación y dispersión por ultrasonidos supera a las técnicas convencionales de mezcla y molienda.

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Hielscher Ultrasonics

  • alta potencia
  • fuerzas de cizallamiento elevadas
  • altas presiones aplicables
  • control preciso
  • escalabilidad sin fisuras (lineal)
  • por lotes y en continuo
  • resultados reproducibles
  • fiabilidad
  • robustez
  • Alta eficiencia energética

 
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Información interesante

Ultrasonidos y cavitación: Exfoliación del grafito en óxido de grafeno mediante sonicación

La exfoliación ultrasónica del óxido de grafito (GrO) se basa en la elevada fuerza de cizallamiento inducida por la cavitación acústica. La cavitación acústica se produce debido a la alternancia de ciclos de alta y baja presión, generados por el acoplamiento de potentes ondas ultrasónicas en un líquido. Durante los ciclos de baja presión se producen vacíos muy pequeños o burbujas de vacío, que crecen a lo largo de los ciclos alternos de baja presión. Cuando las burbujas de vacío alcanzan un tamaño tal que no pueden absorber más energía, se colapsan violentamente durante un ciclo de alta presión. La implosión de las burbujas provoca fuerzas de cizallamiento cavitacionales y ondas de tensión, temperaturas extremas de hasta 6000K, velocidades de enfriamiento extremas superiores al 1010K/s, presiones muy altas de hasta 2000atm, diferenciales de presión extremos, así como chorros de líquido de hasta 1000km/h (∼280m/s).
Esas intensas fuerzas afectan a las pilas de grafeno, que se deslamina en óxido de grafeno de una o pocas capas y en nanohojas de grafeno prístinas.

Óxido de grafeno

La exfoliación ultrasónica se utiliza para desprender nanohojas de óxido de grafeno de una o varias capas a partir de óxido de grafito.El óxido de grafeno (GO) se sintetiza exfoliando óxido de grafito (GrO). Mientras que el óxido de grafeno es un material tridimensional formado por millones de capas de grafeno con oxígenos intercalados, el óxido de grafeno es un grafeno monocapa o de pocas capas oxigenado por ambas caras.
El óxido de grafeno y el grafeno difieren entre sí en las siguientes características: el óxido de grafeno es polar, mientras que el grafeno es apolar. El óxido de grafeno es hidrófilo, mientras que el grafeno es hidrófobo.
Esto significa que el óxido de grafeno es soluble en agua, anfifílico, no tóxico, biodegradable y forma suspensiones coloidales estables. La superficie del óxido de grafeno contiene grupos epoxi, hidroxilo y carboxilo, que están disponibles para interactuar con cationes y aniones. Debido a su singular estructura híbrida orgánico-inorgánica y a sus excepcionales propiedades, los compuestos de GO-polímero ofrecen un gran potencial para múltiples aplicaciones industriales. (Tolasz et al. 2014)

óxido de grafeno reducido

El óxido de grafeno reducido (rGO) se produce por reducción ultrasónica, química o térmica del óxido de grafeno. Durante la etapa de reducción, se elimina la mayor parte de las funcionalidades de oxígeno del óxido de grafeno, de modo que el óxido de grafeno reducido (rGO) resultante tiene características muy similares al grafeno prístino. Sin embargo, el óxido de grafeno reducido (rGO) no está libre de defectos ni es prístino como el grafeno puro.

Literatura/Referencias



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