Óxido de grafeno – Exfoliación y dispersión por ultrasonidos
- El óxido de grafeno es soluble en agua, anfifílico, no tóxico, biodegradable y puede dispersarse fácilmente en coloides estables.
- La ultrasonicación es un método muy eficiente, rápido y rentable para sintetizar, dispersar y funcionalizar el óxido de grafeno a escala industrial.
- En el procesamiento posterior, los dispersores ultrasónicos producen compuestos de polímero de óxido de grafeno de alto rendimiento.
Exfoliación ultrasónica de óxido de grafeno
Para controlar el tamaño de las nanohojas de óxido de grafeno (GO), el método de exfoliación es un factor clave. Debido a sus parámetros de proceso controlables con precisión, la exfoliación ultrasónica es la técnica de delaminación más utilizada para la producción de grafeno y óxido de grafeno de alta calidad.
Para la exfoliación ultrasónica de óxido de grafito a partir de óxido de grafito se dispone de varios protocolos. A continuación encontrará una descripción ejemplar:
El polvo de óxido de grafito se mezcla en KOH acuoso con el valor de pH 10. Para la exfoliación y posterior dispersión, el tipo de sonda ultrasonido UP200St (200W) se utiliza. Posteriormente, los iones K+ se adhieren al plano basal del grafeno para inducir un proceso de envejecimiento. El envejecimiento se realiza bajo evaporación rotativa (2 h). Para eliminar los iones K+ excesivos, el polvo se lava y se centrifuga varias veces.
La mezcla obtenida es centrifugada y liofilizada, de modo que se precipita un polvo dispersable de óxido de grafeno.
Preparación de una pasta conductiva GO: El polvo de óxido de grafeno puede dispersarse en dimetilformamida (DMF) bajo sonicación para producir una pasta conductora. (Han et al.2014)
Sistema ultrasónico para exfoliación de óxido de grafeno
Óxido de grafeno – Exfoliación (Foto: Potts et al. 2011)
Dispersión ultrasónica de óxido de grafeno
Funcionalización ultrasónica del óxido de grafeno
La sonicación se utiliza con éxito para incorporar óxido de grafeno (GO) en polímeros y compuestos.
Ejemplos:
- óxido de grafeno -TiO2 compuesto de microesferas
- compuesto de óxido de poliestireno-magnetita-grafeno (estructurado en núcleo)
- compuestos de óxido de grafeno reducido en poliestireno
- polianilina poliestireno/óxido de grafeno (PANI-PS/GO) recubierto con nanofibras de poliestireno.
- óxido de grafeno intercalado con poliestireno
- óxido de grafeno modificado con p-fenilendiamina 4-vinilbencen-poliestireno
Sistemas de ultrasonidos para grafito y óxido de grafito
Hielscher Ultrasonics ofrece sistemas de ultrasonidos de alta potencia para la exfoliación, dispersión y procesamiento posterior de grafeno y óxido de grafeno. Los fiables procesadores ultrasónicos y los sofisticados reactores proporcionan la potencia y las condiciones de proceso necesarias, así como un control preciso, para que los resultados del proceso ultrasónico se puedan ajustar exactamente a los objetivos de proceso deseados.
Uno de los parámetros más importantes del proceso es la amplitud ultrasónica, que es la expansión y contracción vibratoria en la sonda ultrasónica. Hielscher's sistemas industriales de ultrasonidos están construidos para ofrecer amplitudes muy altas. Amplitudes de hasta 200µm pueden ser fácilmente ejecutadas de forma continua en funcionamiento 24 horas al día, 7 días a la semana. Para amplitudes aún mayores, Hielscher ofrece sondas de ultrasonidos personalizadas. Todos nuestros procesadores de ultrasonidos se pueden ajustar exactamente a las condiciones de proceso requeridas y se pueden controlar fácilmente mediante el software integrado. Esto garantiza la máxima fiabilidad, una calidad constante y resultados reproducibles. La robustez de los equipos de ultrasonidos de Hielscher permite un funcionamiento ininterrumpido en entornos de trabajo pesado y exigentes. Esto hace de la sonicación la tecnología de producción preferida para el preparación a gran escala de grafeno, óxido de grafeno y materiales grafíticos.
Ofreciendo una amplia gama de productos de ultrasonidos y accesorios (como sonotrodos y reactores con diversos tamaños y geometrías), se pueden elegir las condiciones y factores de reacción más adecuados (por ejemplo, reactivos, energía ultrasónica por volumen, presión, temperatura, caudal, etc.) para obtener la máxima calidad. Dado que nuestros reactores ultrasónicos pueden presurizarse hasta varios cientos de barg, la sonicación de pastas altamente viscosas con hasta 250.000 centipoise no es un problema para los sistemas ultrasónicos de Hielschers.
Debido a estos factores, la delaminación / exfoliación y dispersión por ultrasonidos supera las técnicas convencionales de mezclado y molienda.
- gran potencia
- elevadas fuerzas transversales
- altas presiones aplicables
- control preciso
- Escalabilidad sin fisuras (lineal)
- por lotes y en continuo
- resultados reproducibles
- fiabilidad
- robustez
- Alta eficiencia energética
Literatura/Referencias
- Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Gonçalves M.R.F. (2011): Síntesis del óxido de grafeno nanométrico y sus efectos cuando se añade en MgAl2O4 cerámica. 10º SPBMat Brasil.
- Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Síntesis asistida por ultrasonido de óxido de grafeno reducido en solución de glucosa. Key Engineering Materials Vol. 708, 2016. 25-29.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Exfoliación por ultrasonido de análogos inorgánicos del grafeno. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
- Štengl, V. (2012): Preparación del grafeno mediante el uso de un campo de cavitación intensa en un reactor ultrasónico presurizado. Chemistry - A European Journal 18(44), 2012. 14047-14054.
- Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): La preparación del material compuesto de óxido de grafeno y poliestireno. 3ª Conferencia Internacional de Medio Ambiente, Química y Biología IPCBEE vol.78, 2014.
- Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Nanocompuestos de polímeros a base de grafito. Polymer Vol. 52, Edición 1, 2011. 5–25.
Información interesante
Ultrasonido y Cavitación: Cómo se exfolia el grafito a óxido de grafeno bajo sonicación
La exfoliación ultrasónica de óxido de grafito (GrO) se basa en la alta fuerza de cizallamiento inducida por cavitación acústica. La cavitación acústica se produce por la alternancia de ciclos de alta y baja presión, generados por el acoplamiento de potentes ondas de ultrasonidos en un líquido. Durante los ciclos de baja presión se producen huecos muy pequeños o burbujas de vacío, que crecen durante los ciclos de baja presión alternados. Cuando las burbujas de vacío alcanzan un tamaño en el que no pueden absorber más energía, colapsan violentamente durante un ciclo de alta presión. La implosión de la burbuja resulta en fuerzas de cizallamiento cavitacional y ondas de tensión, temperaturas extremas de hasta 6000K, tasas de enfriamiento extremas por encima del 1010K/s, presiones muy altas de hasta 2000atm, diferencias de presión extremas, así como chorros de líquido de hasta 1000km/h (∼280m/s).
Esas intensas fuerzas afectan a las pilas de grafito, que se deslaminan en óxido de grafeno de una o pocas capas y en nanohojas de grafeno prístinas.
Óxido de grafeno
El óxido de grafeno (GO) se sintetiza mediante la exfoliación de óxido de grafito (GrO). Mientras que el óxido de grafito es un material tridimensional que consiste en millones de capas de grafeno con oxígenos intercalados, el óxido de grafito es un grafeno de una o pocas capas que se oxigena por ambos lados.
El óxido de grafeno y el grafeno difieren entre sí en las siguientes características: el óxido de grafeno es polar, mientras que el grafeno es no polar. El óxido de grafeno es hidrófilo, mientras que el grafeno es hidrófobo.
Esto significa que el óxido de grafeno es soluble en agua, anfifílico, no tóxico, biodegradable y forma suspensiones coloidales estables. La superficie del óxido de grafeno contiene grupos epoxi, hidroxilo y carboxilo, que están disponibles para interactuar con cationes y aniones. Debido a su estructura híbrida orgánico-inorgánica única y a sus propiedades excepcionales, los compuestos de polímeros GO ofrecen un alto potencial para múltiples aplicaciones industriales. (Tolasz et al. 2014)
Óxido de grafeno reducido
El óxido de grafeno reducido (rGO) se produce mediante la reducción ultrasónica, química o térmica del óxido de grafeno. Durante el paso de reducción, la mayoría de las funcionalidades de oxígeno del óxido de grafeno se eliminan de modo que el óxido de grafeno reducido (rGO) resultante tiene características muy similares a las del grafeno prístino. Sin embargo, el óxido de grafeno reducido (rGO) no está libre de defectos y es tan prístino como el grafeno puro.