Óxido de grafeno – Exfoliación y dispersión por ultrasonidos
La exfoliación ultrasónica es una técnica muy utilizada para producir óxido de grafeno descomponiendo el óxido de grafito en finas láminas de grafeno de una o pocas capas. Los sonicadores de Hielscher crean una cavitación acústica intensa, en la que ondas ultrasónicas densas en energía generan microburbujas de alta energía en un medio líquido. El colapso de estas burbujas crea fuerzas de cizallamiento que separan las capas de óxido de grafeno, exfoliándolas eficazmente en nanohojas de óxido de grafeno. Aproveche las ventajas de los ultrasonidos de alto rendimiento para llevar su aplicación basada en óxido de grafeno al siguiente nivel.
Exfoliación ultrasónica de óxido de grafeno
El óxido de grafeno es soluble en agua, anfifílico, no tóxico, biodegradable y puede dispersarse fácilmente en coloides estables. La exfoliación y dispersión por ultrasonidos es un método muy eficaz, rápido y rentable para sintetizar, dispersar y funcionalizar el óxido de grafeno a escala industrial. En el procesamiento posterior, los dispersores ultrasónicos producen compuestos de óxido de grafeno-polímero de alto rendimiento.
Ventajas de la exfoliación ultrasónica
La exfoliación ultrasónica ofrece varias ventajas, como la sencillez, la escalabilidad y el respeto al medio ambiente, ya que no suele requerir productos químicos agresivos ni procesos complejos. Además, permite controlar con precisión el tamaño y el grosor de las nanohojas de óxido de grafeno, algo crucial para ajustar sus propiedades en diversas aplicaciones.
Sonicador industrial UIP16000hdT para la exfoliación de óxido de grafeno a alto rendimiento
Protocolo: Exfoliación ultrasónica de óxido de grafeno
Para controlar el tamaño de las nanohojas de óxido de grafeno (GO), el método de exfoliación desempeña un factor clave. Debido a sus parámetros de proceso controlables con precisión, la exfoliación ultrasónica es la técnica de exfoliación más utilizada para la producción de grafeno y óxido de grafeno de alta calidad.
Para la exfoliación ultrasónica de óxido de grafeno a partir de óxido de grafito existen varios protocolos. A continuación encontrará un protocolo ejemplar para la exfoliación ultrasónica de óxido de grafeno:
El polvo de óxido de grafito se mezcla en KOH acuoso con el valor de pH 10. Para la exfoliación y posterior dispersión, se utiliza el ultrasonidos tipo sonda UP200St (200W). A continuación, se adhieren iones K+ al plano basal del grafeno para inducir un proceso de envejecimiento. El envejecimiento se consigue mediante evaporación rotatoria (2 h). Para eliminar el exceso de iones K+, el polvo se lava y se centrifuga varias veces.
La mezcla obtenida se centrifuga y liofiliza, de modo que precipita un polvo dispersable de óxido de grafeno.
Preparación de una pasta conductora de óxido de grafeno: El polvo de óxido de grafeno puede dispersarse en dimetilformamida (DMF) bajo sonicación para producir una pasta conductora. (Han et al.2014)
Mecanismo de exfoliación ultrasónica del óxido de grafeno
(Foto: Potts et al. 2011)
Funcionalización ultrasónica del óxido de grafeno
La sonicación se utiliza con éxito para incorporar óxido de grafeno (GO) a polímeros y materiales compuestos.
Ejemplos:
- compuesto de óxido de grafeno y microesferas de TiO2
- compuesto de poliestireno, magnetita y óxido de grafeno (estructura core-shell)
- compuestos de óxido de grafeno reducido de poliestireno
- compuesto de núcleo y envoltura de nanofibras de polianilina recubiertas de poliestireno/óxido de grafeno (PANI-PS/GO)
- óxido de grafeno intercalado con poliestireno
- óxido de grafeno modificado con p-fenilendiamina-4vinilbenceno-poliestireno
Ultrasonidos UP400St para la preparación de dispersiones de nanoplaquetas de grafeno
Aplicaciones del óxido de grafeno producido por exfoliación ultrasónica
El óxido de grafeno producido mediante exfoliación ultrasónica tiene amplias aplicaciones en diversos campos. En electrónica, se emplea en películas conductoras flexibles y sensores; en almacenamiento de energía, mejora el rendimiento de baterías y supercondensadores. Las propiedades antibacterianas del óxido de grafeno lo hacen valioso en aplicaciones biomédicas, mientras que su elevada área superficial y sus grupos funcionales son ventajosos en catálisis y remediación medioambiental. En general, la exfoliación ultrasónica facilita la producción eficiente de óxido de grafeno de alta calidad para su uso en tecnologías de vanguardia.
Sonicadores para el procesamiento de grafeno y óxido de grafeno
Hielscher Ultrasonics ofrece sistemas ultrasónicos de alta potencia para exfoliar, dispersar y procesar grafeno y óxido de grafeno. Los fiables procesadores ultrasónicos y los sofisticados reactores ofrecen un control preciso que permite ajustar los procesos ultrasónicos a los objetivos deseados.
Un parámetro crucial es la amplitud ultrasónica, que determina la expansión y contracción vibratoria de la sonda ultrasónica. Los ultrasonidos industriales Hielscher ofrecen amplitudes elevadas, de hasta 200 µm, en funcionamiento continuo 24 horas al día, 7 días a la semana. Para amplitudes aún mayores, se dispone de sondas ultrasónicas personalizadas. Todos los procesadores pueden ajustarse con precisión a las condiciones del proceso y supervisarse mediante un software integrado, lo que garantiza la fiabilidad, una calidad constante y resultados reproducibles.
Los sonicadores de Hielscher son robustos y pueden funcionar de forma continua en entornos muy exigentes, por lo que la sonicación es la tecnología de producción preferida para la preparación a gran escala de grafeno, óxido de grafeno y material grafítico.
Una amplia gama de ultrasonicadores y accesorios, que incluye sonotrodos y reactores de distintos tamaños y geometrías, permite seleccionar las condiciones y factores de reacción óptimos, como reactivos, aporte de energía ultrasónica, presión, temperatura y caudal, para lograr la máxima calidad. Los reactores ultrasónicos de Hielscher pueden incluso presurizarse hasta varios cientos de barg, lo que permite la sonicación de pastas muy viscosas con viscosidades superiores a 250.000 centipoise.
La delaminación y la exfoliación ultrasónicas superan a las técnicas convencionales debido a estos factores.
- alta potencia
- fuerzas de cizallamiento elevadas
- altas presiones aplicables
- control preciso
- escalabilidad sin fisuras (lineal)
- por lotes y en continuo
- resultados reproducibles
- fiabilidad
- robustez
- Alta eficiencia energética
Sistema ultrasónico para la exfoliación de óxido de grafeno
Para obtener más información sobre la síntesis, dispersión y funcionalización del grafeno por ultrasonidos, haga clic aquí:
- Producción de grafeno
- Nanoplaquetas de grafeno
- Exfoliación de grafeno con agua
- grafeno dispersable en agua
- Óxido de grafeno
- xenos
Información interesante
Ultrasonidos y cavitación: ¿Cómo se exfolia el grafeno para obtener óxido de grafeno mediante sonicación?
La exfoliación ultrasónica del óxido de grafito (GrO) se basa en la elevada fuerza de cizallamiento inducida por la cavitación acústica. La cavitación acústica se produce debido a la alternancia de ciclos de alta y baja presión, generados por el acoplamiento de potentes ondas ultrasónicas en un líquido. Durante los ciclos de baja presión se producen vacíos muy pequeños o burbujas de vacío, que crecen a lo largo de los ciclos alternos de baja presión. Cuando las burbujas de vacío alcanzan un tamaño tal que no pueden absorber más energía, se colapsan violentamente durante un ciclo de alta presión. La implosión de las burbujas provoca fuerzas de cizallamiento cavitacionales y ondas de tensión, temperaturas extremas de hasta 6000K, velocidades de enfriamiento extremas superiores al 1010K/s, presiones muy altas de hasta 2000atm, diferenciales de presión extremos, así como chorros de líquido de hasta 1000km/h (∼280m/s).
Esas intensas fuerzas afectan a las pilas de grafeno, que se deslamina en óxido de grafeno de una o pocas capas y en nanohojas de grafeno prístinas.
¿Qué es el óxido de grafeno?
El óxido de grafeno (GO) se sintetiza exfoliando óxido de grafito (GrO). Mientras que el óxido de grafeno es un material tridimensional formado por millones de capas de grafeno con oxígenos intercalados, el óxido de grafeno es un grafeno monocapa o de pocas capas oxigenado por ambas caras.
El óxido de grafeno y el grafeno difieren entre sí en las siguientes características: el óxido de grafeno es polar, mientras que el grafeno es apolar. El óxido de grafeno es hidrófilo, mientras que el grafeno es hidrófobo.
Esto significa que el óxido de grafeno es soluble en agua, anfifílico, no tóxico, biodegradable y forma suspensiones coloidales estables. La superficie del óxido de grafeno contiene grupos epoxi, hidroxilo y carboxilo, que están disponibles para interactuar con cationes y aniones. Debido a su singular estructura híbrida orgánico-inorgánica y a sus excepcionales propiedades, los compuestos de GO-polímero ofrecen un gran potencial para múltiples aplicaciones industriales. (Tolasz et al. 2014)
¿Qué es el óxido de grafeno reducido?
El óxido de grafeno reducido (rGO) se produce por reducción ultrasónica, química o térmica del óxido de grafeno. Durante la etapa de reducción, se elimina la mayor parte de las funcionalidades de oxígeno del óxido de grafeno, de modo que el óxido de grafeno reducido (rGO) resultante tiene características muy similares al grafeno prístino. Sin embargo, el óxido de grafeno reducido (rGO) no está libre de defectos ni es prístino como el grafeno puro.
Literatura/Referencias
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Goncalves M.R.F. (2011): Synthesis of nanometric graphene oxide and its effects when added in MgAl2O4 ceramic. 10th SPBMat Brazil.
- Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Ultrasonic Assisted Synthesis of Reduced Graphene Oxide in Glucose Solution. Key Engineering Materials Vol. 708, 2016. 25-29.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
- Štengl, V. (2012): Preparation of Graphene by Using an Intense Cavitation Field in a Pressurized Ultrasonic Reactor. Chemistry – A European Journal 18(44), 2012. 14047-14054.
- Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): The Preparation of Composite Material of Graphene Oxide–Polystyrene. 3rd International Conference on Environment, Chemistry and Biology IPCBEE vol.78, 2014.
- Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.