Nanoplaquetas de grafeno sintetizadas y dispersadas mediante sonda-sonicación

Las nanoplaquetas de grafeno (GNP) pueden sintetizarse y dispersarse con gran eficacia y fiabilidad utilizando sonicadores. La ultrasonicación de alta intensidad se emplea para exfoliar grafito y obtener grafeno de pocas capas, a menudo denominado nanoplaquetas de grafeno. La sonicación también es excelente para conseguir una excelente distribución de las nanoplaquetas de grafeno en suspensiones tanto poco viscosas como muy viscosas.

Procesado de nanoplaquetas de grafeno – Resultados superiores con la sonicación

Para el procesamiento de nanoplaquetas de grafeno, los sonicadores tipo sonda son la herramienta más eficaz, fiable y fácil de usar. Dado que la ultrasonicación puede aplicarse a la síntesis, dispersión y funcionalización de nanoplaquetas de grafeno, los sonicadores se utilizan en numerosas aplicaciones relacionadas con el grafeno:

  • Exfoliación y síntesis Los sonicadores de tipo sonda se utilizan para exfoliar el grafito y convertirlo en grafeno de pocas capas o nanoplaquetas de grafeno. Los ultrasonidos de alta intensidad alteran las fuerzas entre capas y descomponen el grafito en láminas individuales de grafeno más pequeñas.
  • Dispersión: Conseguir una dispersión uniforme de las nanoplaquetas de grafeno en un medio líquido es crucial para todas las aplicaciones relacionadas con el grafeno. Los sonicadores de sonda pueden dispersar las nanoplaquetas uniformemente por todo el líquido, evitando la aglomeración y garantizando una suspensión estable.
  • Funcionalización: La sonicación facilita la funcionalización de las nanoplaquetas de grafeno promoviendo la unión de grupos funcionales o moléculas a sus superficies. Esta funcionalización mejora su compatibilidad con polímeros o materiales específicos.

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Dispersor ultrasónico MultiSonoReactor con capacidad de dispersión de 16.000 vatios para mezclar nanoplaquetas de grafeno en resinas expoy o cemento.

Sistema de dispersión por ultrasonidos para la dispersión industrial en línea de nanoplaquetas de grafeno

Síntesis de nanoplaquetas de grafeno por sonicación

Las nanoplaquetas de grafeno pueden sintetizarse por exfoliación de grafito asistida por ultrasonidos. Para ello, se hace sonar una suspensión de grafito con un homogeneizador ultrasónico tipo sonda. Este procedimiento se ha probado con concentraciones de sólidos muy bajas (por ejemplo, 4 % en peso o menos) y altas (por ejemplo, 10 % en peso o más).
 
Ghanem and Rehim (2018) report the ultrasonic exfoliation of graphite in water with the aid of sodium dodecyl benzene sulfonate (SDS) in order to prepare dispersed graphene nanoplatelets using a the probe-type sonicator UP 100H allowed for the successful preparation of defect-free few-layer graphene (>5). The following precursor was used: reduced graphene nanosheets were prepared via Hummer method and treated with two additional steps, oxidation of graphite followed by reduction of graphene oxide. Thereby, dispersed graphene nanoplatelets were obtained in water via solvent dispersion method (see scheme below). Graphite layers were exfoliated with sonication using the probe-type sonicator UP100H (100 W). 0.25 g SDS was dissolved in 150 mL deionized water and then 0.5 g of graphite was added. The graphite solution was sonicated for 12h in an ice bath and then the suspension solution was centrifuged at 686× g for 30 min to remove the large particles. The precipitate was discarded and supernatant was re-centrifuged for 90 min at 12,600× g. The obtained dispersed graphene nanoplatelets were washed well several times to get rid of the surfactant. Finally, the product was dried at 60ºC under vacuum.

Producción por sonicación de nanoplaquetas de grafeno apiladas de pocas capas sin defectos

Imágenes de microscopio electrónico de transmisión de alta resolución de nanohojas de grafeno obtenidas
mediante dispersión en fase acuosa asistida por ultrasonidos y método Hummer.
(Estudio y gráfico: Ghanem y Rehim, 2018)

 

Los nanofluidos sintetizados por ultrasonidos son refrigerantes y líquidos intercambiadores de calor eficaces. Los nanomateriales termoconductores, como las nanoplaquetas de grafeno, aumentan considerablemente la capacidad de transferencia y disipación de calor. La sonicación está bien establecida en la síntesis y funcionalización de nanopartículas termoconductoras como las nanoplaquetas de grafeno.

Dispersión de CNT en polietilenglicol (PEG) - Hielscher Ultrasonics

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¿Cuál es la diferencia entre láminas de grafeno y nanoplaquetas?

Las láminas de grafeno y las nanoplaquetas de grafeno son nanomateriales compuestos de grafeno, que es una única capa de átomos de carbono dispuestos en una red hexagonal. A veces, las láminas de grafeno y las nanoplaquetas de grafeno se utilizan como términos intercambiables. Pero científicamente, hay algunas diferencias entre estos nanomateriales de grafeno: La principal diferencia entre las láminas de grafeno y las nanoplaquetas de grafeno radica en su estructura y grosor. Las láminas de grafeno están formadas por una sola capa de átomos de carbono y son excepcionalmente finas, mientras que las nanoplaquetas de grafeno son más gruesas y están compuestas por múltiples capas de grafeno apiladas. Estas diferencias estructurales pueden influir en sus propiedades e idoneidad para aplicaciones específicas. El uso de sonicadores tipo sonda es una técnica muy eficaz y eficiente para sintetizar, dispersar y funcionalizar láminas de grafeno de una sola capa, así como nanoplaquetas de grafeno apiladas de varias capas.

La exfoliación de grafeno mediante el sonicador tipo sonda UP100H produjo nanoplaquetas de grafeno prístinas

Gráfico que visualiza la síntesis ultrasónica de nanoplaquetas de grafeno utilizando el sonicador UP100H
(Estudio y gráfico: Ghanem y Rehim, 2018)

Sonda ultrasónica UP400St para la dispersión de nanopartículas como nanoplaquetas de grafeno en una suspensión acuosa estable.

Sonda sonicadora UP400St para la preparación de dispersiones de nanoplaquetas de grafeno

Dispersión de nanoplaquetas de grafeno mediante sonicación

La dispersión uniforme de las nanoplaquetas de grafeno (GNP) es crucial en diversas aplicaciones porque influye directamente en las propiedades y el rendimiento de los materiales o productos resultantes. Por ello, en varias industrias se instalan sonicadores para dispersar las nanoplaquetas de grafeno. Las siguientes industrias son ejemplos destacados del uso de ultrasonidos de potencia:
 

  • Nanocompuestos: Las nanoplaquetas de grafeno pueden incorporarse a diversos materiales nanocompuestos, como los polímeros, para mejorar sus propiedades mecánicas, eléctricas y térmicas. Los sonicadores de sonda ayudan a dispersar uniformemente las nanoplaquetas en la matriz polimérica, lo que mejora el rendimiento del material.
  • Electrodos y pilas: Las nanoplaquetas de grafeno se utilizan en el desarrollo de electrodos de alto rendimiento para baterías y supercondensadores. La sonicación ayuda a crear materiales de electrodos basados en grafeno bien dispersos y con mayor área superficial, lo que mejora la capacidad de almacenamiento de energía.
  • Catálisis: La sonicación puede utilizarse para preparar materiales catalíticos basados en nanoplaquetas de grafeno. La dispersión uniforme de nanopartículas catalíticas en la superficie del grafeno puede mejorar la actividad catalítica en diversas reacciones.
  • Sensores: Las nanoplaquetas de grafeno pueden emplearse en la fabricación de sensores para diversas aplicaciones, como la detección de gases, la biodetección y la vigilancia del medio ambiente. La sonicación garantiza una distribución homogénea de las nanoplaquetas en los materiales sensores, lo que mejora la sensibilidad y el rendimiento.
  • Revestimientos y películas: Los sonicadores de tipo sonda se utilizan para preparar revestimientos y películas a base de nanoplaquetas de grafeno para aplicaciones en electrónica, aeroespacial y revestimientos protectores. La dispersión uniforme y la adhesión adecuada a los sustratos son cruciales para estas aplicaciones.
  • Aplicaciones biomédicas: En aplicaciones biomédicas, las nanoplaquetas de grafeno pueden utilizarse para la administración de fármacos, la obtención de imágenes y la ingeniería de tejidos. La sonicación ayuda en la preparación de nanopartículas y compuestos a base de grafeno utilizados en estas aplicaciones.
Las nanoplaquetas de grafeno pueden sintetizarse y dispersarse con éxito mediante procesamiento ultrasónico.

Imágenes SEM de nanoplaquetas de grafeno a (b) X3000 y (c) X8000
(Estudio e imágenes: ©Alizadeh et al., 2018)

Los nanofluidos sintetizados por ultrasonidos son refrigerantes y líquidos intercambiadores de calor eficaces. Los nanomateriales termoconductores aumentan significativamente la capacidad de transferencia y disipación de calor. La sonicación está bien establecida en la síntesis y funcionalización de nanopartículas termoconductoras, así como en la producción de nanofluidos estables de alto rendimiento para aplicaciones de refrigeración.

Dispersión de CNT en polietilenglicol (PEG)

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Resultados científicamente probados de las dispersiones ultrasónicas de nanoplaquetas de grafeno

Los científicos han utilizado los sonicadores de Hielscher para la síntesis y dispersión de nanoplaquetas de grafeno en numerosos estudios y han comprobado enérgicamente los efectos de la ultrasonicación. A continuación encontrará algunos ejemplos de mezclas satisfactorias de nanoplaquetas de grafeno en distintas mezclas, como lodos acuosos, resinas expoy o mortero.
 
Un procedimiento habitual para la dispersión fiable, rápida y uniforme de las nanoplaquetas de grafeno es el siguiente:
Para la dispersión, las nanoplaquetas de grafeno se sonicaron en acetona pura utilizando el mezclador ultrasónico UP400S de Hielscher durante casi una hora para evitar la aglomeración de las láminas de grafeno. La acetona se eliminó completamente por evaporación. A continuación, se añadieron las nanoplaquetas de grafeno al 1 % en peso del sistema epoxi y se sonicaron en la resina epoxi a 90 W durante 15 minutos.
(cf. Cakir et al., 2016)
 
Otro estudio investiga el refuerzo de nanofluidos basados en líquidos iónicos (ionanofluidos) mediante la adición de nanoplaquetas de grafeno. Para lograr una dispersión superior, la mezcla de nanoplaquetas de grafeno, líquido iónico y dodecilbencenosulfonato sódico se homogeneizó utilizando el sonicador tipo sonda UP200S de Hielscher durante unos 90 min.
(cf. Alizadeh et al., 2018)

 
Tragazikis et al. (2019) informan de la incorporación eficaz de nanoplaquetas de grafeno en mortero. Por lo tanto, se produjeron suspensiones acuosas de grafeno mediante la adición de nanoplaquetas -en pesos inscritos por los contenidos objetivo deseables en los materiales resultantes- en mezclas de agua del grifo normal y plastificante y la posterior agitación magnética durante 2 min. Las suspensiones se homogeneizaron por ultrasonidos durante 90 minutos a temperatura ambiente, utilizando un dispositivo Hielscher UP400S (Hielscher Ultrasonics GmbH) equipado con un sonotrodo de 22 mm que suministraba una potencia de 4500 J/min a una frecuencia de 24 kHz. La combinación específica de tasa de energía y duración de la sonicación se estableció como óptima tras una meticulosa investigación del efecto de los parámetros de ultrasonicación sobre la calidad de la suspensión.
(cf. Tragazikis et al., 2019)
 
Zainal et al. (2018) afirman en su investigación que una técnica de dispersión adecuada, como la sonicación, garantiza que nanomateriales como las nanoplaquetas de grafeno puedan mejorar las propiedades de los materiales de relleno. Esto se debe al hecho de que la dispersión es uno de los factores más importantes para la producción de nanocompuestos de alta calidad, como la lechada epoxi.

Las nanoplaquetas de grafeno mejoran las características térmicas de los nanofluidos iónicos. Para obtener los mejores resultados de dispersión, las nanoplaquetas se dispersaron por ultrasonidos en el nanofluido utilizando el sonicador tipo sonda UP400S de Hielscher.

Muestra de BMIM-PF6 puro (izquierda) e ionanofluido preparado por ultrasonidos al 2% en peso (derecha).
(Estudio e imágenes: ©Alizadeh et al., 2018)

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Sonómetros de alto rendimiento para el procesamiento de nanoplaquetas de grafeno

Hielscher Ultrasonics es el líder del mercado de ultrasonidos de alto rendimiento para el procesamiento de nanomateriales. Los sonicadores tipo sonda de Hielscher se utilizan en todo el mundo en laboratorios y entornos industriales para diversas aplicaciones, incluido el procesamiento de nanoplaquetas de grafeno.
Tecnología punta, artesanía e ingeniería alemanas, así como una dilatada experiencia técnica, hacen de Hielscher Ultrasonics su socio preferente para una aplicación ultrasónica de éxito.

¿Por qué Hielscher Ultrasonics?

  • elevada eficiencia
  • tecnología punta
  • fiabilidad & robustez
  • control de procesos preciso y ajustable
  • lote & en línea
  • para cualquier volumen
  • software inteligente
  • funciones inteligentes (por ejemplo, programable, protocolización de datos, control remoto)
  • Manejo sencillo y seguro
  • Bajo mantenimiento
  • CIP (limpieza in situ)

Diseño, fabricación y consultoría – Calidad Made in Germany

Los ultrasonidos de Hielscher son conocidos por sus elevados estándares de calidad y diseño. Su robustez y fácil manejo permiten una integración sin problemas de nuestros ultrasonidos en las instalaciones industriales. Los ultrasonidos de Hielscher soportan sin problemas las condiciones más duras y los entornos más exigentes.

Hielscher Ultrasonics es una empresa con certificación ISO y pone especial énfasis en los ultrasonidos de alto rendimiento con tecnología punta y facilidad de uso. Por supuesto, los ultrasonidos de Hielscher cumplen la normativa CE y los requisitos de UL, CSA y RoHs.

En la siguiente tabla encontrará algunas indicaciones sobre la capacidad de procesamiento aproximada de nuestros sonicadores:

Volumen del loteTasa de flujoDispositivos recomendados
0,5 a 1,5 mLn.a.VialTweeter
1 a 500 mL10 a 200 mL/min.UP100H
10 a 2000 mL20 a 400 mL/min.UP200Ht, UP400St
0,1 a 20 L0,2 a 4 L/minUIP2000hdT
10 a 100 L2 a 10 L/minUIP4000hdT
15 a 150LDe 3 a 15 l/minUIP6000hdT
n.a.10 a 100 L/minUIP16000
n.a.mayorGrupo de UIP16000

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Los homogeneizadores ultrasónicos de alto cizallamiento se utilizan en procesos de laboratorio, de sobremesa, piloto e industriales.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento para aplicaciones de mezcla, dispersión, emulsificación y extracción a escala de laboratorio, piloto e industrial.



Literatura / Referencias

Información interesante

Láminas de grafeno frente a nanoplaquetas de grafeno

Tanto las láminas de grafeno como las nanoplaquetas de grafeno son nanoestructuras derivadas del grafeno. La siguiente tabla destaca las diferencias más importantes entre las láminas de grafeno y las nanoplaquetas de grafeno.
 

Diferenciaciónláminas de grafenoNanoplaquetas de grafeno
EstructuraLas láminas de grafeno suelen ser capas individuales de grafeno con una estructura bidimensional. Pueden ser muy grandes y continuas, extendiéndose por áreas macroscópicas.Las nanoplaquetas de grafeno son más pequeñas y gruesas que las láminas individuales de grafeno. Están formadas por múltiples capas de grafeno apiladas unas sobre otras, formando estructuras similares a plaquetas. El número de capas de una nanoplaqueta puede variar, pero normalmente oscila entre unas pocas y varias docenas de capas.
EspesorSe trata de estructuras de grafeno de una sola capa, por lo que son extremadamente finas, normalmente de un átomo de grosor.Son más gruesas que las láminas de grafeno de una sola capa porque están formadas por varias capas de grafeno apiladas. El grosor de las nanoplaquetas de grafeno depende del número de capas que contengan.
propiedadesLas láminas de grafeno de una sola capa tienen propiedades excepcionales, como alta conductividad eléctrica, conductividad térmica y resistencia mecánica. También presentan propiedades electrónicas únicas, como los efectos de confinamiento cuántico.Las nanoplaquetas de grafeno conservan algunas de las excelentes propiedades del grafeno, como su elevada conductividad eléctrica y térmica, pero pueden no ser tan excepcionales como el grafeno monocapa en estos aspectos debido a la presencia de múltiples capas. No obstante, siguen ofreciendo ventajas sobre los materiales de carbono tradicionales.
AplicacionesLas láminas de grafeno de una sola capa tienen una amplia gama de aplicaciones potenciales, como la electrónica, los nanocompuestos y los sensores, entre otras. Suelen utilizarse por sus excepcionales propiedades electrónicas.Las nanoplaquetas de grafeno se utilizan en diversas aplicaciones, como materiales de refuerzo en compuestos, lubricantes, dispositivos de almacenamiento de energía y como aditivos para mejorar las propiedades de otros materiales. Su estructura más gruesa facilita su dispersión en determinadas matrices en comparación con el grafeno monocapa.

Ultrasonidos de alto rendimiento La gama de productos Hielscher cubre todo el espectro, desde el ultrasonicador compacto de laboratorio, pasando por las unidades de sobremesa, hasta los sistemas de ultrasonidos totalmente industriales.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento de laboratorio a tamaño industrial.


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