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Preparación de grafeno por ultrasonidos

grafeno

El grafito se compone de dos hojas tridimensionales de átomos de carbono dispuestos hexagonalmente sp2-hibridados - el grafeno - que se apilan regularmente. hojas de átomos-delgada del grafeno, que forman grafito por interacciones no enlazantes, se caracterizan por una zona extrema de superficie mayor. El grafeno muestra una extraordinaria fuerza y ​​la firmeza a lo largo de sus niveles basales que alcanza con aprox. 1.020 GPa casi el valor de intensidad de diamante.
El grafeno es el elemento estructural básica de algunos alótropos, incluyendo, además de grafito, también nanotubos de carbono y fulerenos. Se utiliza como aditivo, el grafeno puede mejorar drásticamente las, y propiedades eléctricas, físicas, mecánicas de barrera de compuestos de polímeros con cargas extremadamente bajas. (Xu, Suslick 2011)
Por sus propiedades, el grafeno es un material de superlativos y por lo tanto prometedor para las industrias que producen compuestos, recubrimientos o microelectrónica. Geim (2009) describe el grafeno como supermaterial de manera concisa en el siguiente párrafo:
"Es el material más delgado del universo y el más fuerte jamás medido". Sus portadores de carga exhiben movilidad intrínseca gigante, tienen la masa efectiva más pequeña (es cero) y pueden viajar distancias micrométricas largas sin dispersión a temperatura ambiente. El grafeno puede mantener densidades de corriente de 6 órdenes más que el cobre, muestra una conductividad y rigidez térmica récord, es impermeable a los gases y reconcilia cualidades tan conflictivas como la fragilidad y la ductilidad. El transporte de electrones en el grafeno se describe mediante una ecuación similar a Dirac, que permite la investigación de fenómenos cuánticos relativistas en un experimento de laboratorio ".
Debido a las características de estos materiales en circulación, el grafeno es uno de los materiales más prometedores y se encuentra en el centro de la investigación de nanomateriales.

Graphene consists in carbon atoms which are arranged in a regular hexagonal pattern. i

Debido a su excepcional resistencia del material y la firmeza, el grafeno es el material más prometedores de la nanociencia. © Creative 2010AlexanderAIUS

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El ultrasonido de alta potencia

Cuando se sonican líquidos a altas intensidades, las ondas de sonido que se propagan al medio líquido dan como resultado ciclos alternos de alta presión (compresión) y baja presión (rarefacción), con velocidades que dependen de la frecuencia. Durante el ciclo de baja presión, las ondas ultrasónicas de alta intensidad crean pequeñas burbujas de vacío o huecos en el líquido. Cuando las burbujas alcanzan un volumen en el que ya no pueden absorber energía, colapsan violentamente durante un ciclo de alta presión. Este fenómeno se denomina cavitación. Durante la implosión, se alcanzan localmente temperaturas muy altas (aproximadamente 5.000 K) y presiones (aproximadamente 2.000atm). La implosión de la cavitación burbuja también resulta en chorros de líquido de hasta 280m / s de velocidad. (Suslick 1998) La cavitación generado por ultrasonidos provoca efectos químicos y físicos, que se pueden aplicar a los procesos.
La cavitación inducida Sonoquímica proporciona una interacción única entre la energía y la materia, con los puntos calientes dentro de las burbujas de ~ 5000 K, presiones de ~ tasas de 1000 bar, de calefacción y refrigeración de >1010K s-1; estas condiciones extraordinarias permiten el acceso a una gama de espacio de reacción química normalmente no es accesible, lo que permite la síntesis de una amplia variedad de materiales nanoestructurados inusuales. (Bang, 2010)

High power ultrasound generates intense cavitational forces in liquid

cavitación ultrasónica en el líquido

Ultrasonic Preparación de grafeno

Dado que se conocen las características extraordinarias del grafito, se han desarrollado varios métodos para su preparación. Además de la producción química de grafenos a partir del óxido de grafeno en procesos de varios pasos, para los cuales se necesitan agentes oxidantes y reductores muy fuertes. Además, el grafeno preparado bajo estas duras condiciones químicas a menudo contiene una gran cantidad de defectos incluso después de la reducción en comparación con los grafenos obtenidos de otros métodos. Sin embargo, el ultrasonido es una alternativa comprobada para producir grafeno de alta calidad, también en grandes cantidades. Los investigadores han desarrollado formas ligeramente diferentes usando el ultrasonido, pero en general la producción de grafeno es un proceso simple de un solo paso.
Para dar un ejemplo de una ruta de producción de grafeno específica: se añade grafito en una mezcla de ácido diluido orgánico, alcohol y agua, y después la mezcla se expone a irradiación ultrasónica. El ácido funciona como una “cuña molecular” que separa láminas de grafeno del grafito padres. Mediante este sencillo proceso, se crea una gran cantidad de daños, el grafeno de alta calidad se dispersa en agua. (An et al. 2010)

Hielscher covers the full range from compact lab ultrasonicators to bench-top size and full commercial production size systems.

equipos de ultrasonidos de gran alcance y confiable para múltiples aplicaciones, tales como la homogeneización, extracción, procesamiento de materiales nano, o sonoquímica.

El grafeno directa Exfoliación

Ultrasonido permite la preparación de grafenos en disolventes orgánicos, agentes tensioactivos / soluciones de agua, o líquidos iónicos. Esto significa que el uso de fuertes agentes oxidantes o reductores puede ser evitado. Stankovich et al. (2007) produjeron grafeno por exfoliación bajo ultrasonicación.
Las imágenes AFM de óxido de grafeno exfoliada por el tratamiento con ultrasonidos a concentraciones de 1 mg / ml en agua siempre revelaron la presencia de hojas con un espesor uniforme (~ 1 nm; ejemplo se muestra en la figura 1 a continuación.). Estas muestras así exfoliadas-de óxido de grafeno no contenían hojas ya sea más grueso o más delgado que 1 nm, que conduce a una conclusión de que la exfoliación completa de óxido de grafeno hacia abajo a las hojas de óxido de grafeno individuales fue de hecho logra en estas condiciones. (Stankovich et al. 2007)

Hielscher's High Power Ultrasound Devices are the ideal tool to prepare graphene - both in lab scale as well as in full commercial process streams

Fig. 1: imagen AFM de hojas GO exfoliadas con tres perfiles de altura adquiridos en diferentes lugares (Stankovich et al 2007).

Preparación de láminas de grafeno

Stengl et al. han demostrado la preparación con éxito de láminas de grafeno puros en grandes cantidades durante la producción de no estequiométrica nanocomposit TiO2 grafeno por hidrólisis térmica de suspensión con nanoláminas grafeno y titania peroxo complejo. Los nanoláminas grafeno puras se producen a partir de grafito natural usando un campo de cavitación de alta intensidad generada por el procesador de ultrasonidos de Hielscher UIP1000hd en un reactor ultrasónico de alta presión a 5 bar. Las láminas de grafeno obtenidos, con alta superficie específica y propiedades electrónicas únicas, se pueden utilizar como un buen soporte para TiO2 para mejorar la actividad fotocatalítica. El grupo de investigación afirma que la calidad de la grafeno preparado por ultrasonidos es mucho mayor que el grafeno obtenido por el método de Hummer, donde se exfolia y se oxida grafito. Como las condiciones físicas en el reactor ultrasónico pueden ser controladas con precisión y por la suposición de que la concentración de grafeno como un dopante variará en el intervalo de 1 – 00,001%, la producción de grafeno en un sistema continuo en escala comercial es posible.

Preparación por tratamiento ultrasónico de grafeno óxido

Oh et al. (2010) han mostrado una ruta preparación usando irradiación ultrasónica para producir óxido de grafeno (GO) capas. Por lo tanto, suspendieron veinticinco miligramos de polvo de óxido de grafeno en 200 ml de agua desionizada. Por agitación que obtuvieron una suspensión de color pardo no homogénea. Las suspensiones resultantes se sometieron a ultrasonidos (30 min, 1,3 × 105J), y después del secado (a 373 K) el óxido de grafeno tratada por ultrasonidos se produjo. Una espectroscopia de FTIR mostró que el tratamiento ultrasónico no cambió los grupos funcionales de óxido de grafeno.

Ultrasonically exfoliated graphene oxide nanosheets

Fig. 2: imagen SEM de nanoláminas grafeno obtenidos por ultrasonicación (Oh et al 2010).

Funcionalización de láminas de grafeno

Xu y Suslick (2011) describen un método de una etapa conveniente para la preparación de poliestireno funcionalizado grafito. En su estudio, se utilizan escamas de grafito y estireno como materia prima básica. Por sonicación de las escamas de grafito en estireno (un monómero reactivo), la irradiación de ultrasonido dio lugar a la exfoliación mecanoquımico de copos de grafito en una sola capa y láminas de grafeno pocos capas. Al mismo tiempo, se ha logrado la funcionalización de las láminas de grafeno con las cadenas de poliestireno.
El mismo proceso de funcionalización puede llevarse a cabo con otros monómeros de vinilo para materiales compuestos basados ​​en grafeno.

Preparación de nanocintas

El grupo de investigación de Hongjie Dai y sus colegas de la Universidad de Stanford encontraron una técnica para preparar nanocintas. Las cintas de grafeno son tiras finas de grafeno que pueden tener incluso más características útiles que las láminas de grafeno. En anchuras de aproximadamente 10 nm o menores, el comportamiento de las cintas de grafeno es similar a un semiconductor ya que los electrones se ven forzados a moverse longitudinalmente. Por lo tanto, podría ser interesante usar nanoribbons con funciones semejantes a semiconductores en electrónica (por ejemplo, para chips de computadora más pequeños y más rápidos).
Dai et al. preparación de bases nanocintas grafeno en dos pasos: en primer lugar, que aflojó las capas de grafeno de grafito por un tratamiento térmico de 1000ºC durante un minuto en 3% de hidrógeno en el gas argón. A continuación, el grafeno fue disuelta en tiras utilizando ultrasonidos. Los nanocintas obtenidos por esta técnica se caracterizan por mucho ‘más suave’ bordes que las realizadas por medios litográficos convencionales. (Jiao et al. 2009)

Preparación de Nanoscrolls de carbono

Nanoscrolls de carbono son similares a los nanotubos de carbono de pared múltiple. La diferencia a MWCNTs es las puntas abiertas y la plena accesibilidad de las superficies interiores a otras moléculas. Ellos se pueden sintetizar químicamente en húmedo intercalando grafito con el potasio, exfoliantes en agua y sonicación de la suspensión coloidal. (Cf. Viculis et al. 2003) La ultrasonicación ayuda al desplazamiento hacia arriba de las monocapas de grafeno en nanoscrolls de carbono (ver fig. 3). Una alta eficiencia de conversión del 80% se ha logrado, eso hace que la producción de nanoscrolls interesantes para aplicaciones comerciales.

Ultrasonically assisted synthesis of carbon nanoscrolls

síntesis ultrasónico de carbono Nanoscrolls (Viculis et al., 2003): Fig.3

Las dispersiones de grafeno

El grado de dispersión del grafeno y el óxido de grafeno es extremadamente importante para utilizar todo el potencial del grafeno con sus características específicas. Si el grafeno no se dispersa bajo condiciones controladas, la polidispersidad de la dispersión de grafeno puede llevar a un comportamiento impredecible o no ideal una vez que se incorpora a los dispositivos ya que las propiedades del grafeno varían en función de sus parámetros estructurales. La sonicación es un tratamiento probado para debilitar las fuerzas de la intercapa y permite un control preciso de los parámetros de procesamiento importantes.
“Para óxido de grafeno (GO), que normalmente se exfolia como láminas de una sola capa, uno de los principales retos de polidispersidad surge de las variaciones en el área lateral de las escamas. Se ha demostrado que el tamaño lateral media de GO se puede desplazar desde 400 nm a 20 micras cambiando el material de grafito de partida y las condiciones de sonicación.”(Green et al. 2010)
el ultrasonido Dispersión de grafeno resultando en suspensiones finas e incluso coloidales se ha demostrado en varios otros estudios. (Liu et al. 2011 / bebé et al. 2011 / Choi et al., 2010)
Zhang et al. (2010) han demostrado que por el uso de ultrasonidos una dispersión grafeno estable con una alta concentración de 1 mg · se consiguen ml-1 y láminas de grafeno relativamente puros, y las láminas de grafeno como preparados exhiben una alta conductividad eléctrica de 712 S · metro-1. Los resultados de los espectros de infrarrojo por transformada de Fourier y el examen espectros Raman indicado que el método de preparación ultrasónico tiene menos daño a las estructuras químicas y cristalinas de grafeno.

Aplicaciones potenciales

Aplicaciones biológicas: Un ejemplo para la preparación de grafeno ultrasónico y su uso biológico se da en el estudio "Síntesis de nanocompuestos de grafeno-oro a través de la reducción de Sonochemical" por Park et al. (2011), donde se sintetizó un nanocompuesto de nanopartículas reducidas de óxido de grafeno (Au) simultáneamente reduciendo los iones de oro y depositando nanopartículas de oro en la superficie del óxido de grafeno reducido simultáneamente. Para facilitar la reducción de iones de oro y la generación de funcionalidades de oxígeno para el anclaje de las nanopartículas de oro sobre el óxido de grafeno reducido, se aplicó radiación de ultrasonidos a la mezcla de reactivos. La producción de biomoléculas modificadas con péptido de unión a oro muestra el potencial de la irradiación ultrasónica de compuestos de grafeno y grafeno. Por lo tanto, el ultrasonido parece ser una herramienta adecuada para preparar otras biomoléculas.
Electrónica: El grafeno es un material altamente funcional para el sector de la electrónica. Por la alta movilidad de los portadores de carga dentro de la red del grafeno, el grafeno es de mayor interés para el desarrollo de componentes electrónicos rápidos en el de alta frecuencia en la tecnología.
Sensores: El grafeno ultrasónicamente exfoliada se puede utilizar para la producción de sensores conductometricos altamente sensibles y selectivos (cuya resistencia cambia rápidamente >10 000% en vapor de etanol saturado), y ultracondensadores con extremadamente alta capacitancia específica (120 F / g), densidad de potencia (105 kW / kg), y la densidad de energía (9,2 Wh / kg). (An et al. 2010)
Alcohol: Para la producción de alcohol: Una aplicación de lado puede ser el uso de grafeno en la producción de alcohol, hay membranas de grafeno puede usarse para destilar alcohol y para hacer bebidas de este modo alcohólicas fuertes.
Como el más fuerte, más eléctricamente conductor y uno de los materiales más ligeros y flexibles, el grafeno es un material prometedor para células solares, la catálisis, pantallas transparentes y emisivos, resonadores micromecánicos, transistores, como cátodo en pilas de litio-aire, para los detectores químicos ultrasensibles , recubrimientos conductores, así como el uso como aditivo en compuestos.

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Literatura/Referencias

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