Producción ultrasónica de grafeno

La síntesis ultrasónica de grafeno mediante exfoliación de grafito es el método más fiable y ventajoso para producir láminas de grafeno de alta calidad a escala industrial. Los procesadores ultrasónicos de alto rendimiento de Hielscher se pueden controlar con precisión y pueden generar amplitudes muy elevadas en funcionamiento 24/7. Esto permite preparar grandes volúmenes de grafeno prístino de forma sencilla y con tamaño controlable.

Preparación ultrasónica del grafeno

Hoja de grafenoDesde que se conocen las extraordinarias características del grafeno, se han desarrollado varios métodos para su preparación. Además de la producción química de grafenos a partir de óxido de grafeno en procesos de varios pasos, para los que se necesitan agentes oxidantes y reductores muy fuertes. Además, el grafeno preparado en estas duras condiciones químicas suele contener una gran cantidad de defectos incluso después de la reducción, en comparación con los grafenos obtenidos por otros métodos. Sin embargo, los ultrasonidos son una alternativa probada para producir grafeno de alta calidad, también en grandes cantidades. Los investigadores han desarrollado formas ligeramente diferentes de utilizar los ultrasonidos, pero en general la producción de grafeno es un proceso sencillo de un solo paso.

Exfoliación ultrasónica del grafeno en el agua

Secuencia de alta velocidad (de a a f) de fotogramas que ilustran la exfoliación sonomecánica de una escama de grafito en agua. utilizando el UP200S, un ultrasonicador de 200 W con sonotrodo de 3 mm. Las flechas muestran el lugar de la división (exfoliación) con burbujas de cavitación que penetran en la división.
(estudio e imágenes: © Tyurnina et al. 2020

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UIP2000hdT - Ultrasonidos de 2 kW para el tratamiento de líquidos.

UIP2000hdT – Potente ultrasonido de 2 kW para exfoliar grafeno

Ventajas de la exfoliación ultrasónica del grafeno

Los ultrasonicadores y reactores tipo sonda de Hielscher convierten la exfoliación del grafeno en un proceso muy eficaz para producir grafeno a partir del grafito mediante la aplicación de potentes ondas ultrasónicas. Esta técnica ofrece varias ventajas sobre otros métodos de producción de grafeno. Las principales ventajas de la exfoliación ultrasónica del grafeno son las siguientes:

  • Alta eficacia: La exfoliación del grafeno mediante ultrasonidos tipo sonda es un método muy eficaz de producción de grafeno. Puede producir grandes cantidades de grafeno de alta calidad en poco tiempo.
  • Bajo coste: El equipo necesario para la exfoliación ultrasónica en la producción industrial de grafeno es relativamente barato en comparación con otros métodos de producción de grafeno, como la deposición química de vapor (CVD) y la exfoliación mecánica.
  • Escalabilidad: La exfoliación de grafeno mediante ultrasonidos puede ampliarse fácilmente para la producción de grafeno a gran escala. La exfoliación ultrasónica y la dispersión del grafeno pueden llevarse a cabo tanto por lotes como en procesos continuos en línea. Esto lo convierte en una opción viable para aplicaciones a escala industrial.
  • Control de las propiedades del grafeno: La exfoliación y deslaminación del grafeno mediante ultrasonidos con sonda permite controlar con precisión las propiedades del grafeno producido. Esto incluye su tamaño, grosor y número de capas.
  • Impacto medioambiental mínimo: La exfoliación del grafeno mediante ultrasonidos es un método ecológico de producción de grafeno, ya que puede utilizarse con disolventes no tóxicos y respetuosos con el medio ambiente, como el agua o el etanol. Esto significa que la exfoliación ultrasónica del grafeno permite evitar o reducir el uso de productos químicos agresivos o altas temperaturas. Esto la convierte en una alternativa ecológica a otros métodos de producción de grafeno.

En general, la exfoliación de grafeno mediante ultrasonidos y reactores de tipo sonda de Hielscher ofrece un método de producción de grafeno rentable, escalable y respetuoso con el medio ambiente, con un control preciso de las propiedades del material resultante.

Ejemplo de producción sencilla de grafeno mediante sonicación

El grafito se añade en una mezcla de ácido orgánico diluido, alcohol y agua, y después la mezcla se expone a irradiación ultrasónica. El ácido actúa como “cuña molecular” que separa las láminas de grafeno del grafito madre. Mediante este sencillo proceso, se crea una gran cantidad de grafeno intacto y de alta calidad disperso en agua. (An et al. 2010)
 

El vídeo muestra la mezcla y dispersión por ultrasonidos de grafeno en 250 ml de resina epoxi (Toolcraft L), utilizando un homogeneizador por ultrasonidos (UP400St, Hielscher Ultrasonics). Hielscher Ultrasonics fabrica equipos para dispersar grafito, grafeno, nanotubos de carbono, nanocables o cargas en el laboratorio o en procesos de producción de gran volumen. Las aplicaciones típicas son la dispersión de nanomateriales y micromateriales durante el proceso de funcionalización o la dispersión en resinas o polímeros.

Mezclar resina epoxi con relleno de grafito utilizando el homogeneizador ultrasónico UP400St (400 vatios)

Vídeo en miniatura

 

Producción por sonicación de nanoplaquetas de grafeno apiladas de pocas capas sin defectos

Imágenes de microscopio electrónico de transmisión de alta resolución de nanohojas de grafeno obtenidas
mediante dispersión en fase acuosa asistida por ultrasonidos y método Hummer.
(Estudio y gráfico: Ghanem y Rehim, 2018)

 
Para obtener más información sobre la síntesis, dispersión y funcionalización del grafeno por ultrasonidos, haga clic aquí:

 

Exfoliación directa con grafeno

Los ultrasonidos permiten preparar grafenos en disolventes orgánicos, soluciones de tensioactivos/agua o líquidos iónicos. Esto permite evitar el uso de agentes oxidantes o reductores fuertes. Stankovich et al. (2007) produjeron grafeno por exfoliación bajo ultrasonidos.
Las imágenes de AFM del óxido de grafeno exfoliado mediante el tratamiento ultrasónico a concentraciones de 1 mg/mL en agua revelaron siempre la presencia de láminas de grosor uniforme (~1 nm; en la imagen inferior se muestra un ejemplo). Estas muestras de óxido de grafeno bien exfoliadas no contenían láminas ni más gruesas ni más finas de 1 nm, lo que lleva a la conclusión de que, en efecto, en estas condiciones se logró la exfoliación completa del óxido de grafeno hasta las láminas individuales de óxido de grafeno. (Stankovich et al. 2007)

Las sondas y reactores ultrasónicos de alta potencia de Hielscher son la herramienta ideal para preparar grafeno, tanto a escala de laboratorio como en procesos comerciales completos.

Imagen de AFM de láminas de GO exfoliadas con tres perfiles de altura adquiridos en diferentes lugares.
(imagen y estudio: ©Stankovich et al., 2007)

Preparación de láminas de grafeno

Stengl et al. han demostrado el éxito de la preparación de láminas de grafeno puro en grandes cantidades durante la producción de nanocompuestos de grafeno TiO2 no estequiométricos mediante hidrólisis térmica de una suspensión con nanohojas de grafeno y complejo peroxo de titania. Las nanohojas de grafeno puro se produjeron a partir de grafito natural utilizando un campo de cavitación de alta intensidad generado por el procesador ultrasónico UIP1000hd de Hielscher en un reactor ultrasónico presurizado a 5 bar. Las láminas de grafeno obtenidas, con una elevada superficie específica y propiedades electrónicas únicas, pueden utilizarse como un buen soporte del TiO2 para potenciar la actividad fotocatalítica. El grupo de investigación afirma que la calidad del grafeno preparado por ultrasonidos es muy superior a la del grafeno obtenido por el método de Hummer, en el que el grafito se exfolia y se oxida. Dado que las condiciones físicas del reactor ultrasónico pueden controlarse con precisión y suponiendo que la concentración de grafeno como dopante variará en el rango de 1 – 0.001%, la producción de grafeno en un sistema continuo a escala comercial es fácil de instalar. Los ultrasonicadores industriales y los reactores en línea para la exfoliación eficiente de grafeno de alta calidad están fácilmente disponibles.

Reactor ultrasónico para la exfoliación del grafeno.

Reactor ultrasónico para la exfoliación y dispersión del grafeno.

Preparación mediante tratamiento ultrasónico del óxido de grafeno

Oh et al. (2010) han mostrado una ruta de preparación mediante irradiación ultrasónica para producir capas de óxido de grafeno (GO). Para ello, suspendieron veinticinco miligramos de polvo de óxido de grafeno en 200 ml de agua desionizada. Mediante agitación obtuvieron una suspensión marrón no homogénea. Las suspensiones resultantes se sometieron a sonicación (30 min, 1,3 × 105J) y, tras secarse (a 373 K), se produjo el óxido de grafeno tratado por ultrasonidos. Una espectroscopia FTIR mostró que el tratamiento ultrasónico no modificaba los grupos funcionales del óxido de grafeno.

Nanohojas de óxido de grafeno exfoliadas por ultrasonidos

Imagen SEM de nanohojas de grafeno prístinas obtenidas por ultrasonidos (Oh et al., 2010)

Funcionalización de láminas de grafeno

Xu y Suslick (2011) describen un método conveniente de un solo paso para la preparación de grafeno funcionalizado con poliestireno. En su estudio, utilizaron copos de grafito y estireno como materia prima básica. Al sonicar los copos de grafito en estireno (un monómero reactivo), la irradiación ultrasónica dio lugar a la exfoliación mecanoquímica de los copos de grafito en láminas de grafeno de una y pocas capas. Simultáneamente, se logró la funcionalización de las láminas de grafeno con las cadenas de poliestireno.
El mismo proceso de funcionalización puede llevarse a cabo con otros monómeros vinílicos para compuestos basados en grafeno.

Los ultrasonidos de alto rendimiento son fiables y muy eficaces para la exfoliación de nanohojas de grafeno prístinas en producción continua en línea.

Sistema de ultrasonidos de potencia industrial para la exfoliación industrial en línea de grafeno.

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Dispersiones de grafeno

El grado de dispersión del grafeno y el óxido de grafeno es extremadamente importante para aprovechar todo el potencial del grafeno con sus características específicas. Si el grafeno no se dispersa en condiciones controladas, la polidispersidad de la dispersión del grafeno puede dar lugar a un comportamiento impredecible o no ideal una vez incorporado a los dispositivos, ya que las propiedades del grafeno varían en función de sus parámetros estructurales. La sonicación es un tratamiento de eficacia probada para debilitar las fuerzas entre capas y permite un control preciso de los parámetros de procesamiento importantes.
"Para el óxido de grafeno (GO), que normalmente se exfolia como láminas de una sola capa, uno de los principales retos de la polidispersidad surge de las variaciones en el área lateral de las escamas. Se ha demostrado que el tamaño lateral medio del GO puede variar de 400 nm a 20 μm cambiando el material de partida del grafito y las condiciones de sonicación". (Green et al. 2010)
En otros estudios se ha demostrado que la dispersión ultrasónica del grafeno da lugar a suspensiones finas e incluso coloidales. (Liu et al. 2011/ Baby et al. 2011/ Choi et al. 2010)
Zhang et al. (2010) han demostrado que mediante el uso de ultrasonidos se consigue una dispersión estable de grafeno con una alta concentración de 1 mg-mL-1 y láminas de grafeno relativamente puras, y las láminas de grafeno preparadas presentan una alta conductividad eléctrica de 712 S-m-1. Los resultados del examen del espectro infrarrojo transformado de Fourier y del espectro Raman indicaron que el método de preparación por ultrasonidos daña menos las estructuras químicas y cristalinas del grafeno.

Ultrasonidos de alto rendimiento para la exfoliación de grafeno

Ultrasonido de alto rendimiento UIP4000hdT para aplicaciones industriales. El sistema de ultrasonidos de alta potencia UIP4000hdT se utiliza para la exfoliación continua en línea de grafeno. Para la producción de nanoláminas de grafeno de alta calidad se necesitan equipos de ultrasonidos fiables y de alto rendimiento. La amplitud, la presión y la temperatura son parámetros esenciales para la reproducibilidad y la calidad constante del producto. Hielscher Ultrasonidos’ Los procesadores de ultrasonidos son sistemas potentes y controlables con precisión, que permiten el ajuste exacto de los parámetros del proceso y una salida continua de ultrasonidos de alta potencia. Los procesadores industriales de ultrasonidos de Hielscher Ultrasonics pueden proporcionar amplitudes muy elevadas. Amplitudes de hasta 200µm pueden funcionar fácilmente de forma continua en funcionamiento 24/7. Para amplitudes aún mayores, se dispone de sonotrodos ultrasónicos personalizados. La robustez de los equipos de ultrasonidos de Hielscher permite un funcionamiento 24/7 en servicio pesado y en entornos exigentes.
Nuestros clientes están satisfechos por la extraordinaria robustez y fiabilidad de los sistemas de Hielscher Ultrasonics. La instalación en campos de aplicación pesados, entornos exigentes y un funcionamiento 24/7 garantizan un procesamiento eficaz y económico. La intensificación del proceso por ultrasonidos reduce el tiempo de procesamiento y consigue mejores resultados, es decir, mayor calidad, mayor rendimiento, productos innovadores.
En la siguiente tabla encontrará algunas indicaciones sobre la capacidad de procesamiento aproximada de nuestros sonicadores:

Volumen del lote Tasa de flujo Dispositivos recomendados
0,5 a 1,5 mL n.a. VialTweeter
1 a 500 mL 10 a 200 mL/min. UP100H
10 a 2000 mL 20 a 400 mL/min. UP200Ht, UP400St
0,1 a 20 L 0,2 a 4 L/min UIP2000hdT
10 a 100 L 2 a 10 L/min UIP4000hdT
n.a. 10 a 100 L/min UIP16000
n.a. mayor Grupo de UIP16000

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Preparación de nanoscrolls de carbono

Los nanoscrolls de carbono son similares a los nanotubos de carbono multipared. La diferencia con los MWCNT radica en las puntas abiertas y la plena accesibilidad de las superficies interiores a otras moléculas. Pueden sintetizarse por vía húmeda intercalando grafito con potasio, exfoliando en agua y sonicando la suspensión coloidal. (cf. Viculis et al. 2003) La ultrasonicación ayuda a que las monocapas de grafeno se desplacen hasta formar nanoscrolls de carbono (véase el gráfico siguiente). Se ha logrado una elevada eficiencia de conversión del 80%, lo que hace que la producción de nanoscrolls sea interesante para aplicaciones comerciales.

Síntesis asistida por ultrasonidos de nanoscrolls de carbono

Síntesis ultrasónica de Nanoscrolls de Carbono (Viculis et al. 2003)

Preparación de nanoribbones

El grupo de investigación de Hongjie Dai y sus colegas de la Universidad de Stanford descubrió una técnica para preparar nanoribbones. Las cintas de grafeno son finas tiras de grafeno que pueden tener características aún más útiles que las láminas de grafeno. Con una anchura de unos 10 nm o menos, el comportamiento de las cintas de grafeno es similar al de un semiconductor, ya que los electrones se ven obligados a desplazarse longitudinalmente. Por ello, podría ser interesante utilizar nanoribbones con funciones similares a las de los semiconductores en electrónica (por ejemplo, para chips informáticos más pequeños y rápidos).
La preparación de nanoribbones de grafeno por Dai et al. se basa en dos pasos: en primer lugar, desprendieron las capas de grafeno del grafito mediante un tratamiento térmico de 1000ºC durante un minuto en hidrógeno al 3% en gas argón. A continuación, rompieron el grafeno en tiras mediante ultrasonidos. Los nanoribbones obtenidos mediante esta técnica se caracterizan por ser mucho más "suaves" que los nanoribbones de grafeno.’ bordes que los realizados por medios litográficos convencionales. (Jiao et al. 2009)

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Producción de grafeno asistida por ultrasonidos


Información interesante

¿Qué es el grafeno?

El grafeno está compuesto por láminas bidimensionales de átomos de carbono hexagonales e hibridizados sp2 -el grafeno- que se apilan regularmente. Las finas láminas atómicas del grafeno, que forman el grafeno mediante interacciones no adhesivas, se caracterizan por una superficie extremadamente mayor. El grafeno muestra una extraordinaria resistencia y firmeza a lo largo de sus niveles basales que alcanza con aprox. 1020 GPa casi el valor de resistencia del diamante.
El grafeno es el elemento estructural básico de algunos alótropos entre los que se incluyen, además del grafito, los nanotubos de carbono y los fullerenos. Utilizado como aditivo, el grafeno puede mejorar drásticamente las propiedades eléctricas, físicas, mecánicas y de barrera de los compuestos poliméricos con cargas extremadamente bajas. (Xu, Suslick 2011)
Por sus propiedades, el grafeno es un material superlativo y, por tanto, prometedor para las industrias que producen compuestos, revestimientos o microelectrónica. Geim (2009) describe el grafeno como supermaterial de forma concisa en el siguiente párrafo:
"Es el material más fino del universo y el más resistente jamás medido. Sus portadores de carga presentan una movilidad intrínseca gigantesca, tienen la masa efectiva más pequeña (es cero) y pueden recorrer distancias micrométricas sin dispersarse a temperatura ambiente. El grafeno puede soportar densidades de corriente 6 órdenes superiores a las del cobre, presenta una conductividad térmica y una rigidez récord, es impermeable a los gases y concilia cualidades tan contradictorias como la fragilidad y la ductilidad. El transporte de electrones en el grafeno se describe mediante una ecuación similar a la de Dirac, que permite investigar fenómenos cuánticos relativistas en un experimento de sobremesa."
Gracias a sus extraordinarias características, el grafeno es uno de los materiales más prometedores y se encuentra en el punto de mira de la investigación sobre nanomateriales.

Posibles aplicaciones del grafeno

Aplicaciones biológicas: Un ejemplo para la preparación de grafeno por ultrasonidos y su uso biológico se da en el estudio "Synthesis of Graphene-Gold Nanocomposites via Sonochemical Reduction" de Park et al. (2011), donde se sintetizó un nanocompuesto de óxido de grafeno reducido-nanopartículas de oro(Au) mediante la reducción simultánea de los iones de oro y el depósito simultáneo de nanopartículas de oro en la superficie del óxido de grafeno reducido. Para facilitar la reducción de los iones de oro y la generación de funcionalidades de oxígeno para el anclaje de las nanopartículas de oro en el óxido de grafeno reducido, se aplicó irradiación ultrasónica a la mezcla de reactivos. La producción de biomoléculas modificadas con péptidos fijadores de oro demuestra el potencial de la irradiación ultrasónica de grafeno y compuestos de grafeno. De ahí que los ultrasonidos parezcan una herramienta adecuada para preparar otras biomoléculas.
Electrónica: El grafeno es un material muy funcional para el sector electrónico. Gracias a la gran movilidad de los portadores de carga dentro de la red de grafeno, este material es de gran interés para el desarrollo de componentes electrónicos rápidos en la tecnología de alta frecuencia.
Sensores: El grafeno exfoliado por ultrasonidos puede utilizarse para la producción de sensores conductométricos altamente sensibles y selectivos (cuya resistencia cambia rápidamente >10 000% en vapor de etanol saturado), y ultracondensadores con una capacitancia específica (120 F/g), una densidad de potencia (105 kW/kg) y una densidad de energía (9,2 Wh/kg) extremadamente altas (An et al. 2010).
Alcohol: Para la producción de alcohol: Una aplicación secundaria puede ser el uso del grafeno en la producción de alcohol, donde se pueden utilizar membranas de grafeno para destilar alcohol y hacer así más fuertes las bebidas alcohólicas.
El grafeno, uno de los materiales más resistentes, conductores de la electricidad, ligeros y flexibles, es un material prometedor para células solares, catálisis, pantallas transparentes y emisivas, resonadores micromecánicos, transistores, cátodos de baterías de litio-aire, detectores químicos ultrasensibles, revestimientos conductores y aditivos para compuestos.

El principio de funcionamiento de los ultrasonidos de alta potencia

Al sonicar líquidos a altas intensidades, las ondas sonoras que se propagan en el medio líquido dan lugar a ciclos alternos de alta presión (compresión) y baja presión (rarefacción), con velocidades que dependen de la frecuencia. Durante el ciclo de baja presión, las ondas ultrasónicas de alta intensidad crean pequeñas burbujas de vacío o vacíos en el líquido. Cuando las burbujas alcanzan un volumen en el que ya no pueden absorber energía, se colapsan violentamente durante un ciclo de alta presión. Este fenómeno se denomina cavitación. Durante la implosión se alcanzan localmente temperaturas (aprox. 5.000K) y presiones (aprox. 2.000atm) muy elevadas. La implosión de la burbuja de cavitación también da lugar a chorros de líquido de hasta 280 m/s de velocidad. (Suslick 1998) La cavitación generada por ultrasonidos provoca efectos químicos y físicos que pueden aplicarse a los procesos.
La sonoquímica inducida por cavitación proporciona una interacción única entre energía y materia, con puntos calientes dentro de las burbujas de ~5000 K, presiones de ~1000 bar, velocidades de calentamiento y enfriamiento de >1010K s-1; estas condiciones extraordinarias permiten acceder a un espacio de reacción química normalmente inaccesible, lo que permite la síntesis de una amplia variedad de materiales nanoestructurados inusuales. (Bang 2010)

Literatura / Referencias

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  • Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin 2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon, Vol. 168, 2020.
  • Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
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Ultrasonidos de alto rendimiento La gama de productos de Hielscher cubre todo el espectro, desde el ultrasonicador compacto de laboratorio, pasando por las unidades de sobremesa, hasta los sistemas de ultrasonidos totalmente industriales.

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