Exfoliación ultrasónica de grafeno dispersable en agua
- Las nanohojas de grafeno monocapa y bicapa pueden producirse rápidamente mediante exfoliación ultrasónica con un alto rendimiento y a bajo coste.
- El grafeno exfoliado por ultrasonidos puede funcionalizarse con biopolímeros para obtener grafeno dispersable en agua.
- Mediante cavitación ultrasónica, el grafeno sintetizado puede seguir procesándose hasta convertirse en una dispersión acuosa estable.
Exfoliación ultrasónica de grafeno de alta calidad
La ultrasonicación es un método fiable para producir capas de grafeno (grafeno monocapa, bicapa y multicapa) a partir de copos o partículas de grafito. Mientras que otras técnicas de exfoliación habituales, como los molinos de bolas y rodillos o los mezcladores de alto cizallamiento, están relacionadas con la baja calidad y el uso de reactivos y disolventes agresivos, el método de exfoliación por ultrasonidos convence por su producción de alta calidad, su gran capacidad de proceso y sus condiciones de procesamiento suaves.
La cavitación ultrasónica crea intensas fuerzas de cizallamiento, que separan las capas de grafito apiladas en mono-, bi- y pocas capas de grafeno sin defectos.
Hojas de grafeno dispersables en agua mediante sonicación
La ultrasonicación es un procedimiento eficaz con resultados repetibles para desenredar nanotubos de carbono en agua o disolventes orgánicos[/caption]En condiciones normales, el grafeno es difícilmente dispersable en agua y forma agregados y aglomerados cuando se dispersa en medio acuoso. Dado que los sistemas acuosos presentan ventajas significativas por ser baratos, no tóxicos y respetuosos con el medio ambiente, los sistemas de grafeno en agua resultan muy atractivos para los fabricantes de grafeno y la industria transformadora.
Para obtener nanohojas de grafeno dispersables en agua, el grafeno exfoliado por ultrasonidos se modifica con polisacáridos / biopolímeros como el pullulano, el quitosano, el alginato, la gelatina o la goma arábiga.
- grafeno de alta calidad
- alto rendimiento
- dispersión acuosa
- alta concentración
- elevada eficiencia
- proceso rápido
- Bajo coste
- alto rendimiento
- respetuoso con el medio ambiente
Reactor ultrasónico con ultrasonicadores tipo sonda para la exfoliación de grafeno a escala industrial
Protocolo de exfoliación directa de grafito mediante ultrasonidos
El pullulano no iónico y el alginato aniónico (1,0 g) se disolvieron por separado en 20 ml de agua destilada, mientras que el quitosano catiónico (0,4 g) se disolvió en 20 ml de agua destilada con un 1% en peso de ácido acético. El polvo de grafito se dispersó en las soluciones acuosas de biopolímeros y se trató con un ultrasonidos tipo sonda UP200S (potencia máxima 200 W, frecuencia 24 kHz, Hielscher Ultrasonics, Alemania) equipado con un sonotrodo de titanio (micro punta S3, diámetro de la punta 3 mm, amplitud máxima 210µm, densidad de potencia acústica o intensidad superficial 460 W cm-2) en las siguientes condiciones: 0,5 ciclos y 50% de amplitud, durante un periodo de 10, 20, 30 y 60 min, respectivamente. Los mejores resultados se obtuvieron con 30 minutos de sonicación. La sonicación se aplicó a una potencia de 16,25 W durante 30 minutos, con un consumo energético (producción de energía por unidad de volumen) de 731 Ws ml-1.
Posteriormente, las mezclas se centrifugaron a 1500 rpm durante 60 min para eliminar las partículas de grafito no exfoliadas y, a continuación, se lavaron 5 veces y se centrifugaron de nuevo a 5000 rpm durante 20 min para eliminar el exceso de biopolímeros. Las soluciones gris oscuro resultantes se secaron al vacío a 40ºC hasta que no hubo pérdida de masa. Los polvos de polímero-grafeno resultantes se volvieron a dispersar en agua (1 mg ml-1 para el pullulano y el quitosano; 0,18 mg ml-1 para el alginato) para su caracterización. Las láminas de grafeno obtenidas mediante ultrasonidos asistidos con pullulan, alginato y quitosano se denominaron pull-G, alg-G y chit-G, respectivamente.
De los tres sistemas, el pullulano y el quitosano fueron más eficaces en la exfoliación del grafeno que el alginato. Con este método se obtuvieron láminas exfoliadas de grafeno monocapa, bicapa y multicapa con escasos defectos laterales (bordes). La adsorción de biopolímeros en la superficie del grafeno proporciona una estabilidad duradera (más de 6 meses) de la dispersión acuosa.
(cf. Unalan et al. 2015)
Secuencia de alta velocidad (de a a f) de fotogramas que ilustran la exfoliación sonomecánica de una escama de grafito en agua. utilizando el UP200S, un ultrasonicador de 200 W con sonotrodo de 3 mm. Las flechas muestran el lugar de la división (exfoliación) con burbujas de cavitación que penetran en la división.
(estudio e imágenes: © Tyurnina et al. 2020
Imágenes TEM de pull-G durante: (a) 10 min; (b) 20 min; (c) 30 min; (d) 60 min; (e) chit-G durante 30 min; (f) alg-G durante 30 min. (Unalan et al. 2015)
Ultrasonidos para la exfoliación del grafeno
Los procesadores ultrasónicos de alta potencia de Hielscher se utilizan en todo el mundo para la exfoliación y dispersión con éxito de grafito y grafeno. Nuestros dispersores ultrasónicos están disponibles desde equipos de laboratorio y de sobremesa hasta unidades completas de producción industrial. Además de su robustez, su funcionamiento 24/7 y su bajo mantenimiento, los ultrasonidos Hielscher convencen por su gran facilidad de procesamiento y su escalabilidad lineal.
Los procesos pueden probarse y optimizarse fácilmente en el laboratorio. Después, todos los resultados del proceso pueden escalarse de forma completamente lineal hasta el nivel de producción comercial. Esto convierte a la sonicación en un método de producción eficaz y eficiente para producir grandes volúmenes de láminas de grafeno de alta calidad.
Los procesadores ultrasónicos industriales de Hielscher Ultrasonics pueden proporcionar amplitudes muy elevadas. Amplitudes de hasta 200µm pueden funcionar fácilmente de forma continua en funcionamiento 24/7. Para amplitudes aún mayores, se dispone de sonotrodos ultrasónicos personalizados. Los reactores de ultrasonidos correspondientes garantizan la capacidad de producción en masa fiable y segura de nanohojas de grafeno de alta calidad, así como de dispersiones estables de nanohojas.
La robustez de los equipos de ultrasonidos de Hielscher permite su funcionamiento ininterrumpido en entornos exigentes y con cargas pesadas.
En la siguiente tabla encontrará algunas indicaciones sobre la capacidad de procesamiento aproximada de nuestros sonicadores:
| Volumen del lote | Tasa de flujo | Dispositivos recomendados |
|---|---|---|
| 10 a 2000 mL | 20 a 400 mL/min. | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 a 20 L | 0,2 a 4 L/min | UIP2000hdT |
| 10 a 100 L | 2 a 10 L/min | UIP4000 |
| n.a. | 10 a 100 L/min | UIP16000 |
| n.a. | mayor | Grupo de UIP16000 |
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Mecanismo de exfoliación ultrasónica de nanohojas 2D.
(estudio y gráfico: Tyurnina et al., 2020)
Información interesante
grafeno
El grafeno es una monocapa de sp2-átomos de carbono enlazados. El grafeno ofrece características materiales únicas, como una superficie específica extraordinariamente grande (2620 m2g-1), propiedades mecánicas superiores con un módulo de Young de 1 TPa y una resistencia intrínseca de 130 GPa, una conductividad electrónica extremadamente alta (movilidad electrónica a temperatura ambiente de 2,5 × 105 cm2 V-1s-1), una conductividad térmica muy elevada (superior a 3000 W m K-1), por citar las propiedades más importantes. Debido a sus propiedades materiales superiores, el grafeno se utiliza mucho en el desarrollo y la producción de baterías de alto rendimiento, pilas de combustible, células solares, supercondensadores, almacenamientos de hidrógeno, escudos electromagnéticos y dispositivos electrónicos. Además, el grafeno se incorpora a muchos nanocomposites y materiales compuestos como aditivo de refuerzo, por ejemplo en polímeros, cerámicas y matrices metálicas. Debido a su alta conductividad, el grafeno es un componente importante de pinturas y tintas conductoras.
El rápido y seguro preparación por ultrasonidos de grafeno sin defectos en grandes volúmenes a bajo coste permite ampliar las aplicaciones del grafeno a cada vez más industrias.
Literatura/Referencias
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin 2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon, Vol. 168, 2020.
- Unalan I.U., Wan C., Trabattoni S., Piergiovannia L., Farris S. (2015): Polysaccharide-assisted rapid exfoliation of graphite platelets into high quality water-dispersible graphene sheets. RSC Advances 5, 2015. 26482–26490.
- del Bosque, A.; Sánchez-Romate, X.F.; Sánchez, M.; Ureña, A. (2022): Easy-Scalable Flexible Sensors Made of Carbon Nanotube-Doped Polydimethylsiloxane: Analysis of Manufacturing Conditions and Proof of Concept. Sensors 2022, 22, 5147.
Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento de laboratorio a tamaño industrial.