Extracción catalítica asistida por ultrasonidos

Los reactores ultrasónicos de Hielscher se utilizan en numerosas industrias para asistir y mejorar el procesamiento por extracción catalítica (CEP), también denominado extracción por transferencia de fase (PTE). La extracción catalítica implica un sistema heterogéneo de fases inmiscibles, como líquido-líquido o líquido-sólido. El intenso cizallamiento ultrasónico y las fuerzas de cavitación aumentan significativamente las velocidades de disolución de los solutos, lo que permite una extracción más rápida y completa. Además, este efecto puede utilizarse para reducir la cantidad de disolvente o ácido empleado. Como técnica de eficacia probada, la extracción asistida por ultrasonidos se utiliza cada vez más debido a la creciente demanda de técnicas de extracción respetuosas con el medio ambiente, con tiempos de extracción más cortos y un menor consumo de disolventes orgánicos.

Extracción catalítica/extracción por transferencia de fase – Fundamentos

El término «procesamiento por extracción catalítica (CEP) o extracción por transferencia de fase (PTE)» describe la distribución líquido-líquido o sólido-líquido cuando el objetivo es la extracción y eliminación de analitos. Por ello, el diluyente líquido o sólido debe dispersarse/emulsionarse en el disolvente (fase líquida). El término «agente extractante» se refiere únicamente a la sustancia activa presente en el disolvente (es decir, la «fase orgánica» homogénea, que comprende el agente extractante, el diluyente y/o el modificador), que es la principal responsable de la transferencia del soluto de la fase «acuosa» a la fase «orgánica». [IUPAC]. La materia de interés que se extrae se denomina extracto.
Los métodos de extracción tradicionales, como la extracción Soxhlet, la maceración, la extracción por microondas, la percolación, la extracción a reflujo y la destilación por arrastre de vapor, o la turboextracción, suelen ser lentos e ineficientes y/o requerir grandes cantidades de disolventes peligrosos, lo que da lugar a un proceso costoso, prolongado y perjudicial para el medio ambiente.
¡Los ultrasonidos son una alternativa de eficacia probada a los métodos de extracción convencionales y permiten una extracción más rápida y completa con menos disolventes peligrosos o sin ellos! Los ultrasonidos son una técnica potente para un procesamiento ecológico y respetuoso con el medio ambiente.

Principio de la extracción catalítica asistida por ultrasonidos

Para extraer una sustancia, las fases inmiscibles deben mezclarse de modo que la sustancia que se desea extraer pueda disolverse y pasar de la fase portadora a la fase disolvente. Las extracciones por transferencia de fase suelen realizarse de una fase dispersa a una fase continua, lo que significa que las gotas y las partículas deben dispersarse homogéneamente en el disolvente.
Los ultrasonidos de potencia constituyen una tecnología de mezcla y extracción bien conocida que tiene varios efectos positivos sobre el proceso de extracción:

Ventajas de la extracción ultrasónica:

• romper las capas límite
• superar las fuerzas de van der Waals
• llevar líquido no saturado a la superficie de contacto
• reducir o eliminar la necesidad de agentes de transferencia
• reducir el tiempo, la temperatura y/o la concentración
• menor exceso respecto al volumen necesario para la saturación completa
• menor volumen que debe refinarse (p. ej., mediante destilación, evaporación o secado)
• sin reactores de agitación continua (CSR)
• ahorrar energía
• procesamiento en línea en lugar de procesamiento por lotes
• utilizar un disolvente menos ácido o más económico
• evitar los disolventes y utilizar un medio acuoso en su lugar
• procesar suspensiones con altas concentraciones de sólidos o elevada viscosidad
• procesamiento ecológico: respetuoso con el medio ambiente
• utilizar ácidos orgánicos, como el ácido málico o el ácido cítrico
• evitar los procesos de extracción multietapa

Extracción líquido-líquido

Proceso convencional: La extracción líquido-líquido es un método de reparto para extraer sustancias de una fase líquida a otra, basado en sus solubilidades relativas en las dos fases líquidas inmiscibles. El uso de ultrasonidos mejora la velocidad de transferencia del soluto entre las dos fases mediante procesos de alto rendimiento de mezcla, emulsificación y disolución!
La extracción líquido-líquido es una técnica de separación que permite aislar y concentrar componentes valiosos de una solución acuosa mediante un disolvente orgánico. La extracción líquido-líquido se aplica a menudo cuando otras técnicas de separación (p. ej., la destilación) resultan ineficaces. Se utiliza en las industrias farmacéutica y cosmética (compuestos activos, APIs, fragancias), así como en las industrias alimentaria y agrícola, en química orgánica e inorgánica, en la industria petroquímica y en hidrometalurgia.

Problema: Un problema habitual es la inmiscibilidad de las fases líquidas (el disolvente y el diluyente son inmiscibles), por lo que se requiere un método de mezcla adecuado. Dado que una mezcla uniforme de ambas fases líquidas favorece la transferencia de fase entre el diluyente y el disolvente, es fundamental disponer de un método fiable de dispersión o emulsificación. Cuanto más fina sea la mezcla y mayor sea la superficie de contacto entre ambas fases, mejor podrá pasar el disolvente de una fase líquida a la otra. Los procesos de extracción convencionales suelen favorecer insuficientemente la transferencia de masa, por lo que la extracción es lenta y a menudo incompleta. Para mejorar la extracción, se utilizan con frecuencia cantidades excesivas de disolvente, lo que encarece el proceso y contamina el medio ambiente.
 

 
Solución: La extracción líquido-líquido ultrasónica supera a las técnicas tradicionales de extracción líquido-líquido en varios aspectos:
Los ultrasonidos de potencia mezclan dos o más fases líquidas de manera fiable y sencilla. Mediante ultrasonicación, las gotas pueden reducirse a tamaños nanométricos, obteniéndose así finas microemulsiones y nanoemulsiones . Las fuerzas de cavitación generadas favorecen la transferencia de masa entre las fases líquidas. Dado que la sonicación puede realizarse en un sistema continuo en línea, grandes volúmenes y líquidos de elevada viscosidad pueden procesarse sin problemas.
La sonicación también permite mejorar la microextracción, por ejemplo, con fines analíticos (p. ej., la microextracción basada en líquidos iónicos con emulsificación ultrasónica).

Ventajas de la extracción ultrasónica:
Las potentes fuerzas ultrasónicas –generadas por ultrasonidos de baja frecuencia y alta potencia– ayudan a

• modificar la forma de las gotas
• evitar los agentes de transferencia de emulsiones o los catalizadores anfifílicos
• evitar el uso de detergentes o tensioactivos
• evitar los catalizadores anfifílicos, los detergentes o los tensioactivos
• generar emulsiones turbulentas e inestables sin capas de tensioactivos

Extracción sólido-líquido mejorada por ultrasonidos

El objetivo de la extracción sólido-líquido o extracción en fase sólida (SPE) es separar los analitos disueltos o suspendidos en una mezcla líquida y aislarlos de una matriz en función de sus propiedades físicas y químicas. Para ello, la sustancia aislada se eluye del sorbente con ayuda de un disolvente adecuado. La sustancia extraída se denomina «elute».
Las técnicas convencionales de SPE son la maceración, la extracción Soxhlet, la percolación, la combinación de reflujo y destilación por arrastre de vapor, o la mezcla a alta velocidad/turboextracción. La extracción sólido-líquido es un procedimiento habitual para separar compuestos en biología, química y en las industrias alimentaria, farmacéutica y cosmética. La extracción de metales también se conoce como lixiviación.
Problema: Las técnicas convencionales de SPE requieren mucho tiempo y cantidades relativamente grandes de disolventes que, en su mayoría, son peligrosos y contaminantes para el medio ambiente. Las altas temperaturas de procesamiento pueden incluso destruir los extractos termosensibles.
Solución: La extracción sólido-líquido asistida por ultrasonidos permite superar normalmente los problemas habituales de la SPE tradicional. Como la sonicación proporciona una distribución fina de los sólidos en la fase disolvente, se dispone de una superficie interfacial mayor, lo que mejora la transferencia de masa de la sustancia de interés al disolvente. Esto permite una extracción más rápida y completa, al tiempo que se reduce o se evita por completo el uso de disolventes (utilizando agua como fase líquida en su lugar). Mediante la aplicación de ultrasonidos de potencia, la extracción en fase sólida puede realizarse de manera más eficiente, económica y respetuosa con el medio ambiente. Gracias a la reducción o eliminación de los disolventes contaminantes o peligrosos, la extracción ultrasónica puede considerarse un proceso ecológico respetuoso con el medio ambiente. Desde el punto de vista económico, los costes del proceso se reducen gracias al ahorro de energía, disolvente y tiempo.

Extracción con disolventes por ultrasonidos

En la extracción con disolventes, se utiliza un disolvente (p. ej., un disolvente orgánico) para disolver y separar un compuesto de otro líquido (p. ej., una fase acuosa). En general, los solutos más polares se disuelven en el disolvente más polar, y los menos polares, en el disolvente menos polar. La extracción con disolventes permite separar tiofenos oxidados (sulfóxidos, sulfonas) de una fase oleosa mediante acetonitrilo u otros disolventes polares. También se utiliza para extraer materiales, como uranio, plutonio o torio, de soluciones ácidas y transferirlos al organofosfato fosfato de tri-n-butilo (proceso PUREX).
Reduzca el uso de disolventes: El uso de ultrasonidos minimiza el consumo de disolventes en el proceso y optimiza la carga de producto en el disolvente. También permite una extracción más rápida y completa.
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Extracción Soxhlet asistida por ultrasonidos

La extracción Soxhlet es una técnica de extracción sólido-líquido utilizada frecuentemente en laboratorios de síntesis y análisis. Se aplica principalmente cuando una sustancia tiene una solubilidad limitada en un disolvente y la impureza es insoluble en ese disolvente.
Los ultrasonidos pueden combinarse con gran éxito con la extracción Soxhlet, lo que permite aumentar los rendimientos y acortar el tiempo de extracción.
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Extracción en fundidos mediante sonicación

Las extracciones líquido-líquido pueden realizarse en mezclas en las que una o ambas fases líquidas son fundidos, como sales fundidas o metales fundidos, como el mercurio. La sonicación potente en línea en reactores ultrasónicos de celda de flujo permite procesar incluso líquidos de elevada viscosidad, como los fundidos.

Lixiviación asistida por ultrasonidos

La lixiviación consiste en utilizar ácidos, disolventes o agua caliente para disolver selectivamente un soluto a partir de un material portador sólido, inerte e insoluble. La lixiviación se utiliza a menudo en minería para extraer metales de los minerales.
Ventajas de la lixiviación ultrasónica:

• lavar los pequeños orificios de los materiales porosos
• superar la selectividad de las membranas
• destruir, delaminar y desaglomerar sólidos
• eliminar las capas pasivas
• eliminar las capas de óxido
• humectar toda la superficie del material, especialmente con líquidos de elevada tensión superficial
• reducción de la viscosidad por cizallamiento

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Sonicadores Hielscher para cualquier volumen de producción

Sonicación a escala de laboratorio, de sobremesa y de producción: todos los equipos ultrasónicos de Hielscher están fabricados para funcionar 24h/7d; incluso los homogeneizadores ultrasónicos de laboratorio pueden procesar volúmenes considerables, tanto por lotes como en flujo continuo. Los ultrasonicadores de sobremesa e industriales se diseñan y fabrican con calidad industrial para procesar grandes volúmenes y líquidos de elevada viscosidad sin problemas –incluso en condiciones exigentes, como altas presiones y temperaturas (p. ej., en combinación con CO2 supercrítico, para procesos de extrusión, etc.). Los robustos ultrasonicadores de Hielscher pueden procesar disolventes, líquidos abrasivos y sustancias corrosivas. Los accesorios adecuados permiten adaptar de forma óptima el sistema ultrasónico a los requisitos del proceso de extracción. Para la instalación en entornos peligrosos, se ofrecen sistemas ultrasónicos a prueba de explosiones con clasificación ATEX o FM.
Así, los robustos y potentes sonicadores de Hielscher y su amplia gama de accesorios permiten someter a sonicación materiales como agua/líquidos calientes, ácidos, metales fundidos, sales fundidas y disolventes (p. ej., metanol, hexano; disolventes orgánicos polares, como el acetonitrilo).

Diagrama de flujo: etapas de la extracción por transferencia de fase ultrasónica