Extracción Catalítica Asistida por Ultrasonidos

Los reactores ultrasónicos de Hielscher se utilizan en muchas industrias para ayudar y mejorar el proceso de extracción catalítica (CEP) o la llamada extracción por transferencia de fase (PTE). La extracción catalítica implica un sistema de fase heterogénea inmiscible, como líquido-líquido o líquido-sólido. El cizallamiento ultrasónico y las fuerzas de cavitación mejoran significativamente la velocidad de disolución de los solutos, lo que permite una extracción más rápida y completa. Además, este efecto puede utilizarse para reducir la cantidad de disolvente o ácido utilizado. Como técnica de eficacia probada, la extracción asistida por ultrasonidos se utiliza cada vez más debido a la creciente demanda de técnicas de extracción respetuosas con el medio ambiente que reduzcan el tiempo de extracción y el consumo de disolventes orgánicos.

Extracción catalítica/Extracción por transferencia de fase – Fundamentos

El término “El Proceso de Extracción Catalítica (CEP) o Extracción por Transferencia de Fase (PTE) describe la distribución líquido-líquido o sólido-líquido cuando se centra la extracción y eliminación de analitos. Por lo tanto, el diluyente líquido o sólido debe dispersarse/emulsionarse en el disolvente (fase líquida). Con el término “extractor” sólo se describe la sustancia activa en el disolvente (es decir, la "fase orgánica" homogénea’ que comprende el extractante, el diluyente y/o el modificador) que es el principal responsable de la transferencia de soluto desde el 'acuoso'.’ a lo "orgánico’ fase. [IUPAC]. La materia que se extrae se denomina extracto.
Los métodos tradicionales de extracción, como la extracción soxhlet, la maceración, las microondas, la percolación, la extracción a reflujo y la destilación al vapor, o la turboextracción, suelen ser lentos e ineficaces y/o requieren una gran cantidad de disolventes peligrosos, lo que da lugar a un proceso costoso en tiempo y dinero y perjudicial para el medio ambiente.
El ultrasonido es una alternativa probada a los métodos de extracción convencionales que proporciona una extracción más rápida y completa con menos o ningún disolvente peligroso. Los ultrasonidos son una potente técnica de procesamiento ecológica y respetuosa con el medio ambiente.

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Sonochemical reactor at sonicator UP400St: Sonochemistry leads to intensified chemical reactions, improved yields, better selectivity and rapid conversion.

Sonicator UP400ST aplica ultrasonidos de potencia para mejorar la extracción catalítica

Principio de la extracción catalítica asistida por ultrasonidos

Para la extracción de una sustancia, las fases inmiscibles deben mezclarse para que la sustancia a extraer pueda disolverse de la fase portadora a la fase disolvente. Lo más habitual es que las extracciones por transferencia de fase se realicen de una fase dispersa a una fase continua, lo que significa que las gotitas y partículas deben dispersarse homogéneamente en el disolvente.
Los ultrasonidos de potencia son una tecnología de mezcla y extracción muy conocida que tiene varios efectos positivos en el proceso de extracción:

  • cinética de reacción mejorada
  • Mezcla fina de portador (sorbenos) y disolvente
  • Aumento de la interfase entre las dos fases
  • Aumento de la transferencia de masa
  • Eliminación de las capas pasivantes de la superficie de las partículas
  • ruptura celular & Ruptura celular
  • Extracción más completa que da lugar a mayores rendimientos
  • simple & guardar operación
  • Proceso ecológico: Respetuoso con el medio ambiente

Principio de funcionamiento de la cavitación ultrasónica y sus efectos en la extracción catalítica

Las ventajas anteriormente mencionadas de los ultrasonidos en los procesos de extracción son efectos de los ultrasonidos cavitación. Cuando se introducen potentes ondas ultrasónicas en un medio líquido, las ondas crean ciclos de alta y baja presión. Durante los ciclos de baja presión, surgen pequeñas burbujas o vacíos en el líquido sonicado. Estas burbujas crecen a lo largo de varios ciclos de baja presión hasta que no pueden absorber más energía. Cuando las burbujas han alcanzado la fase de máxima absorción de energía, se colapsan violentamente durante un ciclo de alta presión. La implosión de las burbujas crea localmente condiciones muy extremas, como una temperatura muy elevada (unos 5.000K), presiones muy altas (unos 2.000atm), velocidades de enfriamiento muy altas y chorros de líquido con velocidades de hasta 280m/s (unos 630mph). Este fenómeno se denomina cavitación. Estas condiciones extremas hacen de la ultrasonicación un método potente y versátil para el tratamiento de líquidos.
Para la extracción, las dos fases se mezclan intensamente en el campo de cavitación ultrasónica. Las gotas y partículas se descomponen hasta alcanzar tamaños submicrónicos y nanométricos. De este modo, se amplían las superficies para mejorar la transferencia de masa de una fase a la otra. El aumento de la interfase entre las dos fases se traduce en una mayor superficie de contacto para la extracción, de modo que la transferencia de masa aumenta debido a la eliminación de las capas de líquido estancadas en el límite de fase. La transferencia de masa aumenta aún más debido a la eliminación de las capas pasivantes de la superficie de las partículas. Para la extracción de materia biológica de células y tejidos, la transferencia de masa aumenta por la disrupción celular ultrasónica. Todos estos efectos conducen a una extracción más completa que da lugar a mayores rendimientos.

Ventajas de la extracción por ultrasonidos:

  • romper las capas límite
  • superar las fuerzas de van-der-Waals
  • mover el líquido no saturado a la superficie de contacto
  • reducir o eliminar la necesidad de agentes de transferencia
  • reducir el tiempo, la temperatura y/o la concentración
  • menos exceso en comparación con el volumen necesario para la saturación completa
  • menos volumen a refinar (por ejemplo, por destilación, evaporación, secado)
  • no hay reactores de agitación continua (CSR)
  • ahorrar energía
  • sin procesamiento por lotes, sino en línea
  • utilizar disolvente menos ácido o más barato
  • evite los disolventes, utilice en su lugar disolventes acuosos
  • procesar altas concentraciones de sólidos o lodos de alta viscosidad
  • procesamiento ecológico: respetuoso con el medio ambiente
  • utilizar ácidos orgánicos, como el ácido málico o el ácido cítrico
  • evitar los procesos de extracción en varias etapas
Dispersor ultrasónico MultiSonoReactor con capacidad de dispersión de 16.000 vatios para mezclar reactivos y acelerar los procesos de extracción catalítica.

MultiSonoReactor mejora la velocidad de reacción y el rendimiento de los procesos de extracción catalítica

Extracción por ultrasonidos para:

  • Biología
  • Química
  • Alimentos & pharma
  • análisis
  • procesamiento nuclear
  • aplicaciones mineras
  • desulfurization
  • organic compounds
  • geoquímica
  • Purificación

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extracción líquido-líquido

Proceso convencional: La extracción líquido-líquido es un método de partición para extraer sustancias de una fase líquida a otra fase líquida basándose en las solubilidades relativas de las sustancias en las dos fases líquidas inmiscibles diferentes. El uso de ultrasonidos mejora la velocidad a la que el soluto se transfiere entre las dos fases mediante un alto rendimiento. mezcla, Emulsióny disolución!
La extracción líquido-líquido es una técnica de separación para aislar y concentrar componentes valiosos de una solución acuosa utilizando un disolvente orgánico. La extracción líquido-líquido suele aplicarse cuando otras técnicas de separación (por ejemplo, la destilación) resultan ineficaces. La extracción líquido-líquido se utiliza en la industria farmacéutica. & cosmética (compuestos activos, API, fragancias), así como para la industria alimentaria y agrícola, para la química orgánica e inorgánica, la industria petroquímica y la hidrometalurgia.

Problem: Un problema común es la inmiscibilidad de las fases líquidas (disolvente y diluyente son inmiscibles), por lo que se requiere un método de mezcla adecuado. Dado que una mezcla homogénea de ambas fases líquidas favorece la transferencia de fase entre el diluyente y el disolvente, es crucial disponer de un método de dispersión o emulsificación fiable. Cuanto más fina sea la mezcla y mayor sea el área de contacto entre ambas fases, mejor podrá desplazarse el disolvente de una fase líquida a otra fase líquida. Los procesos de extracción convencionales suelen carecer de la promoción de la transferencia de masa, por lo que el proceso de extracción es lento y a menudo incompleto. Para mejorar la extracción, a menudo se utilizan cantidades excesivas de disolvente, lo que encarece el proceso y lo hace contaminante para el medio ambiente.
 

El vídeo muestra la desintegración y extracción de una larva de mosca soldado mediante sonicación con un sonicador de sonda UP200Ht de Hielscher.

Extracción de larvas de mosca soldado en agua mediante el sondador UP200Ht

Vídeo en miniatura

 
Solution: La extracción líquido-líquido por ultrasonidos supera a las técnicas tradicionales de extracción líquido-líquido en varios puntos:
Los ultrasonidos de potencia mezclan dos o más fases líquidas de forma fiable y sencilla. Mediante ultrasonidos, las gotitas pueden reducirse a tamaño nanométrico, de modo que las partículas finas pueden mezclarse fácilmente. microemulsiones y nanoemulsiones se obtienen. De este modo, las fuerzas de cavitación generadas favorecen la transferencia de masa entre las fases líquidas. La sonicación puede realizarse en un sistema continuo en línea, grandes volúmenes y líquidos muy viscosos puede manejarse sin problemas.
Pero también la microextracción, por ejemplo con fines analíticos, puede mejorarse mediante sonicación (por ejemplo, microextracción basada en líquidos iónicos con emulsificación ultrasónica).

El vídeo muestra la emulsificación altamente eficaz de aceite. El procesador ultrasónico utilizado es un ultrasonicador Hielscher UP400St, ideal para preparar lotes de tamaño medio de emulsiones de alta calidad.

Haga nanoemulsiones estables con el Hielscher Ultrasonics UP400St (400 vatios)

Vídeo en miniatura

Ventajas de la extracción por ultrasonidos:
Potentes fuerzas ultrasónicas – generados por ultrasonidos de baja frecuencia y alta potencia – ayuda a

  • remodelar las gotas
  • evitar agentes de transferencia de emulsión o catalizadores anfifílicos
  • evitar el uso de detergentes o tensioactivos
  • evitar los catalizadores anfifílicos, detergentes o tensioactivos
  • generar emulsiones turbulentas inestables sin capas de tensioactivos
Sonda ultrasónica UP200St para extracción catalítica

La cavitación y las fuerzas sonoquímicas mejoran la extracción catalítica de compuestos a partir de sólidos.

Mejora de la extracción sólido-líquido mediante ultrasonidos

El objetivo de la extracción sólido-líquido o extracción en fase sólida (SPE) es separar los analitos disueltos o suspendidos en una mezcla líquida y aislarlos de una matriz en función de sus propiedades físicas y químicas. Para ello, el aislado se eluye de los sorbenos con ayuda de un disolvente adecuado. La sustancia extraída se denomina eluido.
Las técnicas convencionales de SPE son la maceración, la extracción soxhlet, la percolación, la combinación de reflujo y destilación al vapor, o la mezcla a alta velocidad/turboextracción. La extracción sólido-líquido es un procedimiento habitual para separar compuestos en biología, química, así como en la industria alimentaria, farmacéutica y cosmética. La extracción de metales también se conoce como lixiviación.
Problem: Se sabe que las técnicas convencionales de SPE llevan mucho tiempo y requieren cantidades relativamente grandes de disolventes que, en su mayoría, son peligrosos y contaminantes para el medio ambiente. Las altas temperaturas del proceso pueden incluso provocar la destrucción de extractos termosensibles.
Solution: Con una extracción sólido-líquido asistida por ultrasonidos se pueden superar normalmente los problemas comunes de la SPE tradicional. Como la sonicación proporciona una distribución fina de los sólidos en la fase disolvente, se dispone de un límite interfacial mayor, de modo que se mejora la transferencia de masa de la sustancia objetivo al disolvente. El resultado es una extracción más rápida y completa, al tiempo que se reduce o evita por completo el uso de disolventes (en su lugar se utiliza agua como fase líquida). Mediante la aplicación de ultrasonidos potentes, la extracción en fase sólida puede llevarse a cabo de forma más eficiente, económica y respetuosa con el medio ambiente. Al reducirse o evitarse el uso de disolventes contaminantes o peligrosos, la extracción por ultrasonidos puede considerarse respetuosa con el medio ambiente. Proceso ecológico. Económicamente, los costes del proceso se reducen gracias al ahorro de energía, disolvente y tiempo.

Extracción por Solvente con Ultrasonidos

En el caso de una extracción con disolvente, se utiliza un disolvente (por ejemplo, un disolvente orgánico) para disolver y separar un compuesto de otro líquido (por ejemplo, una fase acuosa). Generalmente, los solutos más polares se disuelven en el disolvente más polar, y los solutos menos polares en el disolvente menos polar. Mediante la extracción con disolventes, es posible separar los tiofenos oxidados (sulfóxidos, sulfonas) de una fase oleosa utilizando acetonitrilo u otros disolventes polares. La extracción con disolventes también se utiliza para extraer materiales como el uranio, el plutonio o el torio de soluciones ácidas en tri- organofosfato.N-butil fosfato (proceso PUREX).
Reduzca el uso de disolventes: El uso de ultrasonidos minimiza el uso de disolventes en el proceso y optimiza la carga de producto en el disolvente. También da lugar a una extracción más rápida y completa.
Haga clic aquí para obtener más información sobre la desulfuración oxidativa asistida por ultrasonidos.

Extracción Soxhlet asistida por ultrasonidos

La extracción Soxhlet es una técnica de extracción sólido-líquido utilizada con frecuencia en laboratorios de síntesis y análisis. La extracción Soxhlet se aplica principalmente cuando una sustancia solo tiene una solubilidad limitada en un disolvente, y la impureza es insoluble en ese disolvente.
Los ultrasonidos pueden combinarse muy bien con la extracción Soxhlet, lo que permite aumentar el rendimiento y reducir el tiempo de extracción.
Haga clic aquí para obtener más información sobre la extracción Soxhlet asistida por ultrasonidos.

Extracción en fundidos mediante sonicación

Las extracciones líquido-líquido pueden realizarse en mezclas en las que una o ambas fases líquidas son fundidos, como sales fundidas o metales fundidos, como el mercurio. La potente sonicación en línea en reactores de celda de flujo ultrasónico permite procesar incluso líquidos con viscosidades elevadas, como los fundidos.

Lixiviación asistida por ultrasonidos

La lixiviación describe el uso de ácidos, disolventes o agua caliente para disolver selectivamente un soluto a partir de un soporte sólido insoluble inerte. La lixiviación se utiliza a menudo en minería para extraer metales de los minerales.
Ventajas de la lixiviación por ultrasonidos:

  • lavar pequeños orificios de materiales porosos
  • superar las selectividades de las membranas
  • destruir sólidos, deslaminar y desaglomerar sólidos
  • eliminación de capas pasivas
  • eliminación de capas de óxido
  • humedecer toda la superficie del material, en particular para líquidos de alta tensión superficial
  • adelgazamiento por cizallamiento

Haga clic aquí para obtener más información sobre la lixiviación por ultrasonidos.

Sonicators de Hielscher para cualquier volumen de producción

Sonicación a escala de laboratorio, sobremesa y producción: Todos los dispositivos de ultrasonidos de Hielscher están diseñados para funcionar 24 horas al día, 7 días a la semana, incluso los homogeneizadores de ultrasonidos de laboratorio pueden procesar volúmenes considerables, ya sea por lotes o en modo de flujo continuo. Los ultrasonidos de sobremesa e industriales están diseñados y fabricados a nivel industrial para que puedan procesarse sin problemas grandes volúmenes y altas viscosidades. – incluso en condiciones exigentes como altas presiones y altas temperaturas (por ejemplo, en combinación con CO2 supercrítico, para procesos de extrusión, etc.). Los robustos ultrasonidos de Hielscher son capaces de trabajar con disolventes, líquidos abrasivos y corrosivos. Los accesorios adecuados permiten adaptar el sistema de ultrasonidos de forma óptima a los requisitos del proceso de extracción. Para la instalación en entornos peligrosos, clasificación ATEX o FM sistemas ultrasónicos antideflagrantes are available.
De este modo, los robustos y potentes sonicadores Hielscher y la amplia gama de accesorios permiten sonicar materiales como agua caliente/líquidos, ácidos, metales fundidos, sales fundidas, disolventes (p. ej. metanol, hexano; disolventes orgánicos polares, p. ej. acetonitrilo).

La extracción por transferencia de fase ultrasónica o la extracción catalítica pueden realizarse como un simple proceso de dos etapas

Diagrama de flujo: Etapas de la extracción por transferencia de fase ultrasónica

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Literatura / Referencias

Información interesante

El tratamiento de líquidos por ultrasonidos suele denominarse sonicación, ultrasonificación, sonificación, insonación, irradiación ultrasónica o aplicación de campos acústicos. Todos estos términos describen el acoplamiento de ondas ultrasónicas de alta potencia en un medio líquido para conseguir ultrasonidos.

Como los ultrasonidos de potencia son una técnica de procesamiento tan versátil, los dispositivos ultrasónicos se conocen con diversos términos, como sonicador de sonda, lisador sónico, disruptor ultrasónico, triturador ultrasónico, sono-ruptor, sonificador, desmembrador sónico, disruptor celular, dispersador o disolvedor ultrasónico.

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