Extracción ultrasónica con disolventes eutécticos profundos
Los disolventes eutécticos profundos (DES) y los disolventes eutécticos profundos naturales (NADES) son medios de extracción potentes, ajustables y respetuosos con el medio ambiente para materias primas vegetales, alimentos, nutracéuticos, cosméticos e ingredientes farmacéuticos. Los sonicadores de sonda de Hielscher intensifican la extracción con DES al acelerar la transferencia de masa, romper las estructuras celulares vegetales y mejorar la penetración del disolvente – incluso al trabajar con sistemas de disolventes viscosos, como los NADES a base de glicerol.
Tanto si evalúa formulaciones de disolventes en el laboratorio como si optimiza los parámetros de extracción para un fitoquímico específico o amplía la escala hasta una producción continua en línea, los extractores ultrasónicos de Hielscher ofrecen un control reproducible de la amplitud, un funcionamiento robusto 24/7 y un procesamiento escalable desde mililitros hasta caudales industriales.
Por qué los productores de extractos eligen Hielscher para la extracción con DES
- Mayor eficiencia de extracción de polifenoles, flavonoides, cannabinoides, terpenos, antocianinas y otros compuestos bioactivos
- Extracción más rápida que la maceración convencional y la extracción con disolventes en tanques agitados
- Compatible con DES, NADES, glicerina, agua, etanol y sistemas de disolventes mixtos
- Procesamiento eficaz de disolventes de alta viscosidad mediante sonicación con sonda de alta amplitud
- Configuraciones por lotes, con recirculación y de flujo continuo
- Control preciso de la amplitud, el aporte de energía, la temperatura y el tiempo de proceso
- Fácil ampliación de escala desde las pruebas de viabilidad hasta la producción piloto e industrial a plena escala
La extracción ultrasónica con disolventes eutécticos profundos (naturales) es un método de alta eficiencia para obtener extractos vegetales de calidad superior. La imagen muestra el procesador ultrasónico UP400St (400 W) con un lote de 8 L para la extracción de materias primas vegetales.
Por qué la sonicación mejora la extracción con DES y NADES
La extracción ultrasónica con sonda mediante disolventes eutécticos profundos y disolventes eutécticos profundos naturales puede ofrecer varias ventajas para la extracción de compuestos bioactivos. Una de las principales ventajas es la mayor eficiencia de extracción de compuestos fenólicos y otros fitoquímicos de fuentes naturales. Los disolventes eutécticos profundos son conocidos por su alta eficiencia de extracción, que puede mejorarse aún más mediante la extracción asistida por ultrasonidos. Debido a su ausencia de toxicidad, son una excelente opción de disolvente para productos farmacéuticos y alimentarios. Esto convierte la extracción ultrasónica con disolventes eutécticos profundos en un método ecológico y sostenible para la recuperación de compuestos bioactivos. Se ha demostrado científicamente que el uso sinérgico de la ultrasonicación con disolventes eutécticos profundos produce mayores rendimientos de diversos compuestos bioactivos. En conjunto, la extracción ultrasónica con sonda mediante disolventes eutécticos profundos y disolventes eutécticos profundos naturales ofrece un enfoque más eficiente y respetuoso con el medio ambiente para la extracción de compuestos bioactivos.
Extracción ultrasónica de antocianinas con DES
Las antocianinas son valiosos pigmentos y antioxidantes naturales presentes en las zanahorias negras, las bayas, las uvas, el maíz morado y otros materiales vegetales. Los disolventes eutécticos profundos son muy adecuados para la extracción de antocianinas porque su red de enlaces de hidrógeno puede ajustarse a los requisitos de polaridad y estabilidad de estos compuestos colorantes. Cuando se combina con la ultrasonicación con sonda, la extracción con DES se vuelve considerablemente más eficiente: la cavitación ultrasónica rompe las estructuras celulares vegetales, mejora la penetración del disolvente y acelera la liberación de antocianinas al medio de extracción. Un estudio sobre las antocianinas de zanahoria negra realizado con el sonicador UP400St muestra que los DES a base de cloruro de colina, especialmente cuando se combinan con la extracción asistida por ultrasonidos, pueden ofrecer una alternativa sostenible y eficaz a la extracción convencional con etanol o metanol acidificados. (véase Türker et al., 2021)
Extracción ultrasónica de polifenoles con DES
Los polifenoles, incluidos los flavonoides, los ácidos fenólicos y otros compuestos antioxidantes relacionados, son moléculas objetivo importantes en la extracción de materias primas vegetales, alimentos, nutracéuticos y cosméticos. Los disolventes eutécticos profundos a base de glicerol son especialmente atractivos para la recuperación de polifenoles porque su polaridad y su capacidad para formar enlaces de hidrógeno favorecen la solubilización de los compuestos fenólicos. Los ultrasonidos aplicados mediante sonda intensifican aún más el proceso al aumentar la transferencia de masa, reducir el tiempo de extracción y mejorar el contacto entre el DES y la matriz vegetal.
Un estudio de investigación utilizó un DES de glicerol y acetato de amonio con extracción asistida por ultrasonidos bajo parámetros optimizados, como la temperatura, la concentración de DES y la amplitud ultrasónica. El resultado demostró que la extracción ultrasónica con DES permitía una recuperación eficiente de fenoles totales, flavonoides y actividad antioxidante de los frutos del cinamomo, lo que demuestra el potencial de la extracción ultrasónica con DES como método de extracción ecológico para el procesamiento industrial de materias primas vegetales. (véase Jamshed et al., 2022)
- Alta eficiencia
- Proceso rápido
- No tóxicos
- Ajustables con precisión a cada materia prima vegetal
- Condiciones de procesamiento suaves
- Modo por lotes y en flujo
- Fácil y segura
- Respetuosos con el medio ambiente / biodegradables
- Reciclables
- No inflamables
- Económicos
- Fácilmente disponibles
¿Qué son los disolventes eutécticos profundos (DES)?
Los disolventes eutécticos profundos (DESs) son mezclas de al menos un aceptor de enlaces de hidrógeno (HBA) y un donador de enlaces de hidrógeno (HBD), incluidos ácidos carboxílicos y otros compuestos renovables. Según Cai et al. (2019), «la fuerte interacción mediante enlaces de hidrógeno entre el HBA y el HBD es el factor más importante para la formación de DESs». [Cai et al. 2019]
Como donadores de enlaces de hidrógeno, suelen utilizarse compuestos como azúcares, aminoácidos, ácidos carboxílicos (p. ej., ácido benzoico, ácido cítrico, ácido succínico) o aminas (p. ej., urea, benzamida). El potencial de interacción química de los donadores de enlaces de hidrógeno es uno de los principales factores que contribuyen a la formación y la eficiencia de los disolventes eutécticos profundos. También pueden utilizarse sales de haluros, como el cloruro de colina o el cloruro de zinc, junto con los donadores de enlaces de hidrógeno. Otros disolventes eutécticos profundos a base de cloruro de colina se forman con ácido malónico, fenol o glicerina. Como resultado de las fuertes interacciones mediante enlaces de hidrógeno, el punto de fusión de los disolventes eutécticos profundos se reduce significativamente en comparación con el de sus componentes individuales. A diferencia de los disolventes convencionales (p. ej., etanol, metanol, hexano, butano, etc.), los disolventes eutécticos profundos no son volátiles, lo que significa que tienen una presión de vapor muy baja y, por tanto, son difícilmente inflamables. La toxicidad de los disolventes eutécticos profundos es baja, su biodegradabilidad es alta y los precursores necesarios son económicos, renovables y fáciles de obtener en abundancia.
Los disolventes eutécticos profundos naturales (NADES) son aún más respetuosos con el medio ambiente, ya que todos sus precursores proceden de fuentes naturales. Los disolventes eutécticos profundos también ofrecen un poder disolvente ajustable en función de la química del soluto y de las especies utilizadas para crear estos disolventes. Algunos disolventes eutécticos profundos naturales presentan una alta viscosidad y, por ello, no son muy adecuados para la extracción por lotes. Sin embargo, los disolventes eutécticos profundos naturales de mayor viscosidad pueden utilizarse con éxito como disolventes en la extracción ultrasónica en flujo continuo.
La siguiente tabla muestra algunos ejemplos de composiciones de disolventes eutécticos profundos naturales (NADES) para la extracción de fitoquímicos:
| NADES Composition | Molar Ratio |
|---|---|
| Choline chloride:Lactic acid | 1:2 |
| Choline chloride:Citric acid:Water | 1:1:2 |
| Choline chloride:Malic acid:Water | 1:1:2 |
| Choline chloride:Tartaric acid | 1:2 |
| Choline chloride:Glycerol | 1:2 |
| Choline chloride:1,2-propanediol | 1:3 |
| Choline chloride:Sorbitol | 1:1 |
| Choline chloride:Glucose:Water | 2:1:1 |
| Choline chloride:Fructose:Water | 2:1:1 |
| Choline chloride:Urea | 1:2 |
Sonicador industrial UIP4000hdT con celdas de flujo para la extracción continua en línea
¿Cómo funciona la extracción ultrasónica con disolventes eutécticos profundos?
La extracción ultrasónica se basa en los efectos sonomecánicos de los ultrasonidos de alta intensidad y baja frecuencia. Para favorecer e intensificar la extracción de compuestos vegetales (es decir, sustancias bioactivas) mediante ultrasonicación, se acoplan ondas ultrasónicas de alta potencia al medio líquido mediante una sonda ultrasónica (también denominada bocina ultrasónica o sonotrodo), es decir, a la suspensión formada por la materia prima vegetal y el disolvente eutéctico profundo (natural). Las ondas ultrasónicas se propagan por el líquido y generan ciclos alternos de baja presión / alta presión. Durante los ciclos de baja presión se crean diminutas burbujas de vacío (denominadas burbujas de cavitación), que crecen a lo largo de varios ciclos de presión. Durante estos ciclos de crecimiento, los gases disueltos en el líquido penetran en la burbuja de vacío, de modo que esta se transforma en una burbuja de gas que sigue creciendo. Tras crecer durante varios ciclos, las burbujas de vacío alcanzan un tamaño en el que ya no pueden absorber más energía, por lo que implosionan violentamente durante un ciclo de alta presión. La implosión de las burbujas se caracteriza por intensas fuerzas de cavitación, con temperaturas y presiones muy elevadas que alcanzan hasta 4000K y 1000atm, respectivamente, así como los correspondientes diferenciales elevados de temperatura y presión. Estas turbulencias y fuerzas de cizallamiento generadas por ultrasonidos rompen las células vegetales y liberan los compuestos bioactivos intracelulares al disolvente eutéctico profundo (natural). La extracción ultrasónica abre la estructura celular de las materias primas vegetales e intensifica la transferencia de masa entre el material vegetal y el disolvente. De este modo, la sonicación favorece la eficacia de los disolventes eutécticos profundos naturales. La extracción ultrasónica con disolventes eutécticos profundos (naturales) proporciona rendimientos excepcionalmente altos en un tiempo de procesamiento muy corto.
Las ondas de ultrasonidos de potencia rompen la estructura celular de las materias primas vegetales, liberan los compuestos bioactivos y favorecen la transferencia de masa entre el material vegetal y el disolvente (p. ej., disolventes eutécticos profundos).
La combinación de la extracción ultrasónica con disolventes eutécticos profundos (naturales) le permite combinar la capacidad de intensificación del proceso de los ultrasonidos con los notables efectos solubilizantes y la excepcional capacidad de adaptación de la composición de los disolventes eutécticos profundos. Gracias a la eficiencia superior de la extracción ultrasónica, los ultrasonicadores también se utilizan con éxito para la extracción con agua.
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Extractor ultrasónico UIP2000hdT (2 kW) para la producción de extractos vegetales
Extractores ultrasónicos para la extracción con DES a escala de laboratorio, piloto e industrial
La extracción ultrasónica es una tecnología de procesamiento fiable que facilita y acelera la producción de extractos de alta calidad a partir de diversas materias primas vegetales y con cualquier disolvente. La extracción ultrasónica es altamente compatible con los disolventes eutécticos profundos (naturales), que resultan ventajosos por su excelente poder solubilizante, su capacidad de adaptación al extracto, su sostenibilidad, su biodegradabilidad y su respeto por el medio ambiente. La combinación de la intensificación del proceso mediante ultrasonidos de potencia con las ventajas de los disolventes eutécticos profundos (naturales) confiere a esta tecnología de procesamiento una superioridad en muchos aspectos. La gama de Hielscher Ultrasonics abarca desde ultrasonicadores compactos de laboratorio hasta sistemas de extracción industrial. Todos ellos son, por supuesto, adecuados para la extracción con disolventes eutécticos profundos.
Nuestro personal, con muchos años de experiencia, le acompañará desde las pruebas de viabilidad y la optimización del proceso hasta la instalación de su sistema ultrasónico a escala de producción definitiva.
| Volumen de extracción | Sonicador recomendado |
|---|---|
| Desarrollo de métodos, I+D, evaluación preliminar | UP100H (100 W), UP200Ht (200 W), UP400St (400 W) |
| Lotes de DES/NADES viscosos | UIP500hdT (500 W), UIP1000hdT (1000 W) |
| Producción piloto | UIP1000hdT o UIP2000hdT (2000 W) |
| Extracción industrial continua | UIP4000hdT (4000 W), UIP6000hdT (6000 W), UIP16000hdT (16 kW) o conjuntos de equipos |
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Preguntas frecuentes sobre la extracción ultrasónica con disolventes eutécticos profundos
¿Qué es la extracción ultrasónica con disolventes eutécticos profundos?
La extracción ultrasónica con disolventes eutécticos profundos combina la sonicación con sonda con sistemas de disolventes DES o NADES. La sonda ultrasónica introduce ondas sonoras de alta intensidad en la suspensión de material vegetal y disolvente. La cavitación resultante rompe las estructuras celulares vegetales, mejora la penetración del disolvente y acelera la transferencia de compuestos bioactivos al disolvente eutéctico profundo.
¿Por qué utilizar ultrasonidos para la extracción con DES y NADES?
Los ultrasonidos mejoran la extracción con DES y NADES al aumentar la transferencia de masa, reducir el tiempo de extracción y ayudar al disolvente a alcanzar los compuestos intracelulares con mayor eficacia. Esto resulta especialmente útil para materiales vegetales en los que los compuestos objetivo están atrapados en el interior de células vegetales, fibras o estructuras resinosas.
¿Qué compuestos pueden extraerse con DES y NADES mediante sonicación?
La extracción ultrasónica con DES y NADES puede utilizarse para muchos compuestos bioactivos, incluidos polifenoles, flavonoides, antocianinas, terpenos, cannabinoides, alcaloides, antioxidantes, pigmentos, compuestos aromáticos y otros fitoquímicos. La composición del disolvente debe seleccionarse según la polaridad, la estabilidad y la solubilidad del compuesto objetivo.
¿Son compatibles los disolventes eutécticos profundos con los extractores ultrasónicos de Hielscher?
Sí. Los sonicadores de sonda de Hielscher son adecuados para la extracción con disolventes eutécticos profundos, disolventes eutécticos profundos naturales, sistemas de disolventes a base de glicerina, agua, etanol y muchos otros medios de extracción. Para sistemas DES o NADES viscosos, un sonicador de sonda potente resulta especialmente útil porque proporciona una mezcla intensa, cavitación y transferencia de masa directamente en el líquido.
¿Puede la extracción ultrasónica con DES procesar disolventes de alta viscosidad?
Sí. Muchas formulaciones de DES y NADES tienen una viscosidad mayor que la de los disolventes convencionales. Los procesadores ultrasónicos de Hielscher son muy adecuados para medios de extracción viscosos porque el sonotrodo introduce ultrasonidos de alta amplitud directamente en la mezcla de disolvente y material. Para volúmenes mayores o un procesamiento continuo, los reactores de flujo continuo pueden mejorar la mezcla, el control térmico y la uniformidad del proceso.
¿Es adecuada la extracción ultrasónica con DES para la producción de alimentos, nutracéuticos y cosméticos?
Sí. Los DES y NADES suelen seleccionarse para aplicaciones en las que son importantes una baja volatilidad, menores riesgos asociados a los disolventes y un rendimiento de extracción ajustable. Según los componentes del disolvente seleccionados y los requisitos normativos, la extracción ultrasónica con DES puede utilizarse para ingredientes alimentarios, extractos nutracéuticos, activos cosméticos, concentrados vegetales y extractos de calidad apta para investigación.
¿Puede ampliarse la escala de la extracción ultrasónica con DES?
Sí. La extracción ultrasónica es altamente escalable porque los mismos parámetros de proceso – como la amplitud, el aporte de energía, el tiempo de residencia, la temperatura y la relación sólido-líquido – pueden transferirse de los ensayos de laboratorio a la producción piloto e industrial. Hielscher suministra extractores ultrasónicos para pequeñas muestras de laboratorio, optimización con equipos de sobremesa, lotes piloto y extracción industrial en flujo continuo.
¿Debo utilizar la extracción ultrasónica por lotes o en línea para los procesos con DES?
La extracción por lotes suele ser la mejor opción para pruebas de laboratorio, evaluación de formulaciones y pequeños volúmenes de producción. La extracción ultrasónica en línea suele preferirse para la producción piloto e industrial porque proporciona un tiempo de residencia controlado, mayor reproducibilidad, refrigeración más sencilla y una capacidad de procesamiento continuo. La configuración más adecuada depende de la viscosidad, el material vegetal, la proporción de disolvente, el compuesto objetivo y la capacidad de producción.
¿Cómo elijo el extractor ultrasónico adecuado para la extracción con DES?
El extractor ultrasónico adecuado depende del volumen de muestra, el tamaño del lote, el caudal, la viscosidad del disolvente, el compuesto objetivo, la temperatura de extracción y el objetivo de producción. Los equipos pequeños de laboratorio son adecuados para el desarrollo de métodos, mientras que los ultrasonicadores industriales de la serie UIP se utilizan para la extracción con DES a escala piloto y de producción. Hielscher puede recomendar una configuración basada en su materia prima, su sistema de disolventes y la capacidad de procesamiento requerida.
¿Qué parámetros de proceso son importantes para la extracción ultrasónica con DES?
Los parámetros importantes incluyen la amplitud ultrasónica, el aporte de energía, el tiempo de extracción, la temperatura, la composición del DES o NADES, el contenido de agua, la relación sólido-líquido, el tamaño de partícula, la viscosidad y el caudal. Estos parámetros deben optimizarse para cada material vegetal y compuesto objetivo a fin de lograr un alto rendimiento, una buena calidad del extracto y una producción reproducible.
Bibliografía / Referencias
- Türker, D.A., Doğan, M. (2021): Application of deep eutectic solvents as a green and biodegradable media for extraction of anthocyanin from black carrots. LWT – Food Science and Technology, Volume 138, March 2021.
- Duygu Aslan Türker, Mahmut Doğan (2022): Ultrasound-assisted natural deep eutectic solvent extraction of anthocyanin from black carrots: Optimization, cytotoxicity, in-vitro bioavailability and stability. Food and Bioproducts Processing, Volume 132, 2022. 99-113.
- Sumbal Jamshed, Dildar Ahmed (2022): Optimization of ultrasound-assisted extraction of valuable compounds from fruit of Melia azedarach with glycerol-choline chloride deep eutectic solvent. Sustainable Chemistry and Pharmacy, Volume 29, 2022.
- Křížek, et al. (2018): Menthol-based Hydrophobic Deep Eutectic Solvents: Towards Greener and Efficient Extraction of Phytocannabinoids. Journal of Cleaner Production, 193, 2018. 391-396.
- Chemat F, et al. (2019): Review of Alternative Solvents for Green Extraction of Food and Natural Products: Panorama, Principles, Applications and Prospects. Molecules, vol.24, no.16, 2019. 3007.
- Lores, H.; Romero, Vanesa; Costas Mora, Isabel; Bendicho, Carlos; Lavilla, Isela (2016): Natural deep eutectic solvents in combination with ultrasonic energy as a green approach for solubilisation of proteins: application to gluten determination by immunoassay. Talanta 2017. 453-459.
- Cai, et al. (2019): Green Extraction of Cannabidiol from Industrial Hemp (Cannabis sativa L.) Using Deep Eutectic Solvents Coupled with Further Enrichment and Recovery by Macroporous Resin. Journal of Molecular Liquids, 2019.
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