Tecnología de ultrasonido de Hielscher

Proceso de precipitación mediante ultrasonidos

Las partículas, por ejemplo, nanopartículas pueden ser generados de abajo hacia arriba en los líquidos por medio de precipitación. En este caso, una mezcla sobresaturada se inicia la formación de partículas sólidas fuera del material altamente concentrada que crecerá y finalmente precipitar. Con el fin de controlar el tamaño de partícula / cristal y la morfología, el control sobre la precipitación factores que influyen es esencial.

Antecedentes

Dentro de los últimos años, las nanopartículas ganado importancia en muchos campos, tales como revestimientos, polímeros, tintas, productos farmacéuticos o la electrónica. Un factor importante que influye en el uso de los nanomateriales es el costo de nanomateriales. Por lo tanto, formas eficientes y económicas para fabricar nanomateriales se requieren en grandes cantidades. Si bien los procesos, como Emulsificar y el procesamiento de trituración son procesos de arriba hacia abajo, La precipitación es un proceso de abajo hacia arriba para la síntesis de partículas nano de tamaño de los líquidos. La precipitación implica:

  • La mezcla de al menos dos líquidos
  • sobresaturación
  • nucleación
  • crecimiento de las partículas
  • Aglomeración
    (Típicamente evitado por la baja concentración de sólidos o por agentes estabilizantes)

mezcla

La mezcla es un paso esencial en la precipitación, ya que para la mayoría de los procesos de precipitación, la velocidad de la reacción química es muy alta. Comúnmente, los reactores de tanque agitado (por lotes o continuos), estáticos o mezcladores de estátor de rotor se están utilizando para reacciones de precipitación. La distribución no homogénea del poder de mezcla y la energía dentro del volumen del proceso limita la calidad de las nanopartículas sintetizadas. Esta desventaja aumenta a medida que aumenta el volumen del reactor. La tecnología de mezcla avanzada y un buen control sobre los parámetros de influencia dan como resultado partículas más pequeñas y una mejor homogeneidad de las partículas.

La aplicación de chorros que chocan, mezcladores de micro-canal, o el uso de un reactor de Taylor-Couette mejorar la intensidad de mezclado y la homogeneidad. Esto conduce a la reducción de los tiempos de mezcla. Sin embargo, estos métodos se limitan el potencial de ser ampliadas.

Ultrasonidos es una tecnología de mezcla avanzada proporcionando una mayor cizallamiento y agitación energía sin limitaciones de escala-up. Lo hace también permite controlar los parámetros de gobierno, tales como la potencia de entrada, el diseño del reactor, tiempo de residencia, partícula, o la concentración de reactivo independiente. La cavitación ultrasónica induce mezcla micro intensa y disipa alta potencia localmente.

La magnetita de nanopartículas Precipitación

reactor Optimizado sono-química (Banert et al., 2006)La aplicación de ultrasonidos a la precipitación se demostró en el ICVT (TU Clausthal) por Banert y otros (2006) de nanopartículas de magnetita. Banert utilizó un reactor sono-química optimizado (imagen de la derecha, de alimentación 1: solución de hierro, la alimentación 2: agente de precipitación, Haga clic para agrandar!) Para producir las nanopartículas de magnetita “por co-precipitación de una solución acuosa de hierro (III) hexahidrato de cloruro y de hierro (II) heptahidrato de sulfato con una relación molar de Fe3+/ Fe2+ = 2: 1. Como hidrodinámico pre-mezcla y mezcla macro son importantes y contribuyen a la mezcla micro ultrasónica, la geometría del reactor y la posición de los tubos de alimentación son factores importantes que rigen el resultado del proceso. En su trabajo, Banert et al. compararon diferentes diseños de reactores. Un diseño mejorado de la cámara del reactor puede reducir la energía específica requerida por el factor de cinco.

La solución de hierro se precipita con hidróxido de amonio concentrado e hidróxido de sodio respectivamente. Con el fin de evitar cualquier gradiente de pH, el precipitante tiene que ser bombeada en exceso. La distribución del tamaño de partícula de magnetita se ha medido mediante espectroscopia de correlación de fotones (PCS, Malvern nanosizer ZS, Malvern Inc.).”

Sin ultrasonidos, partículas de un tamaño medio de partícula de 45 nm se produjeron por la mezcla hidrodinámica solo. de mezcla de ultrasonidos reduce el tamaño de partícula resultante a 10 nm y menos. El gráfico siguiente muestra la distribución del tamaño de partícula de Fe3O4 partículas generadas en una reacción continua precipitación ultrasónico (Banert y otros, 2004).

El siguiente gráfico (Banert y otros, 2006) Muestra el tamaño de partícula como una función de la entrada de energía específica.

“El diagrama se puede dividir en tres regímenes principales. Por debajo de aproximadamente 1.000 kJ / kgFe3O4 la mezcla es controlada por el efecto hidrodinámico. El tamaño de partícula asciende a alrededor de 40-50 nm. Por encima de 1.000 kJ / kg el efecto de la mezcla por ultrasonidos se hace visible. El tamaño de partícula disminuye por debajo de 10 nm. Con un aumento adicional de la entrada de energía específica el tamaño de partícula permanece en el mismo orden de magnitud. La mezcla es lo suficientemente rápido como para permitir la nucleación homogénea.”

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Referencias

Banert, T., Horst, C., Kunz, U., Peuker, UA (2004), la precipitación continua en Ultraschalldurchflußreaktor el ejemplo de hierro (II, III), óxido de ICVT, TU-Clausthal, Poster presentado en GVC Reunión Anual de 2004.

Banert, T., Brenner, G., Peuker, UA (2006), los parámetros de funcionamiento de un reactor de precipitación sono-química continua, Proc. 5. WCPT, Orlando Fl., 23.-27. Abril de 2006.