Hielscher – Tecnología de Ultrasonidos

Proceso de precipitación mediante ultrasonidos

Las partículas, por ejemplo, las nanopartículas, pueden generarse de abajo hacia arriba en los líquidos por medio de la precipitación. En este caso, una mezcla sobresaturada comienza a formar partículas sólidas a partir del material altamente concentrado que crecerá y finalmente se precipitará. Para controlar el tamaño y la morfología de las partículas/cristales, es esencial controlar los factores que influyen en la precipitación.

Antecedentes

En los últimos años, las nanopartículas han adquirido importancia en muchos campos, como los recubrimientos, los polímeros, las tintas, los productos farmacéuticos o la electrónica. Un factor importante que influye en el uso de los nanomateriales es el coste de los nanomateriales. Por lo tanto, se requieren formas rentables de fabricar nanomateriales en cantidades a granel. Mientras que los procesos, como emulsión y el tratamiento de conminución son procesos descendientesLa precipitación es un proceso ascendente para la síntesis de partículas de tamaño nanométrico a partir de líquidos. La precipitación involucra:

  • Mezcla de al menos dos líquidos
  • Supersaturación
  • nucleación
  • Crecimiento de partículas
  • Aglomeración
    (Típicamente evitado por baja concentración de sólidos o por agentes estabilizantes)

mezcla

La mezcla es un paso esencial en la precipitación, ya que para la mayoría de los procesos de precipitación, la velocidad de la reacción química es muy alta. Comúnmente, los reactores de tanque de agitación (por lotes o continuos), los mezcladores estáticos o de rotor-estator se utilizan para las reacciones de precipitación. La distribución no homogénea de la potencia y la energía de mezcla dentro del volumen del proceso limita la calidad de las nanopartículas sintetizadas. Esta desventaja aumenta a medida que aumenta el volumen del reactor. La avanzada tecnología de mezclado y el buen control de los parámetros de influencia dan como resultado partículas más pequeñas y una mejor homogeneidad de las partículas.

La aplicación de chorros de impacto, mezcladores de micro-canales, o el uso de un reactor Taylor-Couette mejoran la intensidad y homogeneidad de la mezcla. De este modo se reducen los tiempos de mezcla. Sin embargo, estos métodos tienen un potencial limitado para ser ampliados.

La ultrasonicación es una tecnología de mezcla avanzada que proporciona una mayor energía de cizallamiento y agitación sin limitaciones de escalado. También permite controlar los parámetros de gobierno, como la entrada de potencia, el diseño del reactor, el tiempo de residencia, las partículas o la concentración de reactantes de forma independiente. La cavitación ultrasónica induce una intensa micromezcla y disipa la alta potencia localmente.

Precipitación por Nanopartículas de Magnetita

Optimized sono-chemical reactor (Banert et al., 2006)La aplicación de la ultrasonicación a la precipitación fue demostrada en la ICVT (TU Clausthal) antes de Banert y otros (2006) para nanopartículas de magnetita. Banert utilizó un reactor sonoquímico optimizado (imagen derecha, alimentación 1: solución de hierro, alimentación 2: agente de precipitación, ¡Haga clic para ampliar!) para producir las nanopartículas de magnetita “mediante coprecipitación de una solución acuosa de hexahidrato de cloruro de hierro (III) y heptahidrato de sulfato de hierro (II) con una relación molar de Fe3+/Fe2+ = 2:1. Dado que la premezcla hidrodinámica y la macromezcla son importantes y contribuyen a la micromezcla ultrasónica, la geometría del reactor y la posición de las tuberías de alimentación son factores importantes que rigen el resultado del proceso. En su trabajo, Banert et al. compararon diferentes diseños de reactores. Un mejor diseño de la cámara del reactor puede reducir la energía específica requerida por un factor de cinco.

La solución de hierro se precipita con hidróxido de amonio concentrado e hidróxido de sodio respectivamente. Para evitar cualquier gradiente de pH, el precipitante debe ser bombeado en exceso. La distribución granulométrica de la magnetita se ha medido mediante espectroscopia de correlación de fotones (PCS), Malvern NanoSizer ZS, Malvern Inc.).”

Sin ultrasonido, las partículas de un tamaño medio de partícula de 45 nm fueron producidas por la mezcla hidrodinámica sola. La mezcla ultrasónica redujo el tamaño de partícula resultante a 10 nm o menos. El siguiente gráfico muestra la distribución granulométrica del Fe3O4 partículas generadas en una reacción de precipitación ultrasónica continua (Banert y otros, 2004).

El siguiente gráfico (Banert y otros, 2006) muestra el tamaño de las partículas en función de la entrada de energía específica.

“El diagrama se puede dividir en tres regímenes principales. Por debajo de aproximadamente 1000 kJ/kgFe3O4 la mezcla es controlada por el efecto hidrodinámico. El tamaño de las partículas es de aproximadamente 40-50 nm. Por encima de 1000 kJ/kg el efecto de la mezcla ultrasónica se hace visible. El tamaño de las partículas disminuye por debajo de 10 nm. Con un mayor aumento de la potencia específica de entrada, el tamaño de las partículas se mantiene en el mismo orden de magnitud. La mezcla es lo suficientemente rápida como para permitir una nucleación homogénea.”

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Referencias

Banert, T., Horst, C., Kunz, U., Peuker, U. A. (2004), Kontinuierliche Fällung im Ultraschalldurchflußreaktor am Beispiel von Eisen-(II,III) Oxid, ICVT, TU-Clausthal, Poster presented at GVC Annual Meeting 2004.

Banert, T., Brenner, G., Peuker, U. A. (2006), Operating parameters of a continuous sono-chemical precipitation reactor, Proc. 5. WCPT, Orlando Fl., 23.-27. Abril de 2006.