Tecnología de ultrasonido de Hielscher

Síntesis de perovskita por ultrasonido

Las reacciones inducidas e intensificadas por ultrasonido ofrecen un método de síntesis fácil, precisamente controlable y versátil para la producción de materiales activados por la luz, que a menudo no pueden ser preparados por las técnicas convencionales.
La cristalización y precipitación ultrasónica de los cristales de perovskita es una técnica altamente efectiva y económica, que permite producir nanocristales de perovskita a escala industrial para su producción en serie.

Síntesis ultrasónica de nanocristales de perovskita

Las perovskitas orgánicas-inorgánicas de haluro de plomo exhiben propiedades optoelectrónicas excepcionales como una alta absorción de luz, una muy larga vida útil del portador, una longitud de difusión del portador y una alta movilidad del portador, lo que hace que los compuestos de la perovskita sean un material funcional superior para aplicaciones de alto rendimiento en paneles solares, LEDs, fotodetectores, láseres, etc.
La ultrasonificación es uno de los métodos físicos para acelerar varias reacciones orgánicas. El proceso de cristalización está influenciado y controlado por el tratamiento ultrasónico, lo que da como resultado las propiedades de tamaño controlables de las nanopartículas perovskitas monocristalinas.

Imagen TEM de nanocristales de perovskita sintetizados por ultrasonido

Imágenes TEM para CH3Nueva Hampshire3PbBr3 QDs (a) con y (b) sin tratamiento ultrasónico.

UIP2000hdT - un ultrasonido de 2000W de alto rendimiento para el fresado industrial de nano partículas.

UIP2000hdT con reactor de célula de flujo presurizable

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Casos de estudio de la síntesis de perovskita ultrasónica

La investigación ha llevado a cabo múltiples tipos de crecimiento de cristales de perovskita asistido por ultrasonidos. En general, los cristales de perovskita se preparan con el método de crecimiento líquido. Para precipitar los cristales de perovskita, la solubilidad de las muestras objetivo se reduce lentamente y de forma controlada en una solución precursora. La precipitación ultrasónica de los nanocristales de perovskita se basa principalmente en un enfriamiento con antisolventes.

Cristalización ultrasónica de nanocristales de perovskita

Jang y otros (2016) informan sobre la exitosa síntesis asistida por ultrasonido de nanocristales de perovskita de haluro de plomo. Usando el ultrasonido, APbX3 nanocristales de perovskita con una amplia gama de composiciones, donde A = CH3Nueva Hampshire3, Cs, o HN=CHNH3 (formamidinio), y X = Cl, Br, o I, fueron precipitados. La ecografía acelera el proceso de disolución de los precursores (AX y PbX2) en el tolueno, y la tasa de disolución determina la tasa de crecimiento de los nanocristales. Posteriormente, el equipo de investigación fabricó fotodetectores de alta sensibilidad mediante el recubrimiento por centrifugado homogéneo de los nanocristales de tamaño uniforme sobre sustratos de óxido de silicio de gran superficie.

Distribución de cristales de perovskita ultrasónicos

Distribuciones de tamaño de partículas de CH3NH3PbBr3 (a) con y (b) sin el tratamiento ultrasónico.
Chen et al. 2017

Cristalización Asimétrica Ultrasónica de la Perovskita

Peng y otros (2016) desarrollaron un nuevo método de crecimiento basado en una cristalización asimétrica activada por la cavitación (CTAC), que promueve la nucleación heterogénea al proporcionar suficiente energía para superar la barrera de la nucleación. Brevemente, introdujeron un pulso ultrasónico muy corto (≈ 1sec) a la solución cuando ésta alcanzó un bajo nivel de supersaturación con difusión de vapor antisolvente. El pulso ultrasónico se introduce a altos niveles de supersaturación, donde la cavitación desencadena eventos de nucleación excesiva y por lo tanto el crecimiento de una plétora de diminutos cristales. Prometedoramente, MAPbBr3 Las películas monocristalinas crecieron en la superficie de varios sustratos en las horas siguientes al tratamiento cíclico de ultrasonido.

Síntesis ultrasónica de puntos cuánticos de perovskita

Chen y otros (2017) presentan en su trabajo de investigación un método eficiente para preparar puntos cuánticos (QD) de perovskita bajo irradiación ultrasónica. La ultrasonificación se utiliza como método mecánico para acelerar la precipitación de los puntos cuánticos de la perovskita. El proceso de cristalización de los puntos cuánticos de la perovskita se intensifica y controla mediante el tratamiento ultrasónico, lo que da como resultado el tamaño exacto de los nanocristales. El análisis de la estructura, el tamaño de las partículas y la morfología de los puntos cuánticos de la perovskita mostró que la cristalización por ultrasonidos da un tamaño de partículas más pequeño y una distribución del tamaño de las partículas más uniforme. Utilizando la síntesis ultrasónica (= sonoquímica), también fue posible producir puntos cuánticos de perovskita con diferentes composiciones químicas. Esas diferentes composiciones en los cristales de perovskita permitieron que los picos de emisión y los bordes de adsorción de CH3Nueva Hampshire3PbX3 (X = Cl, Br e I), lo que condujo a una gama de colores extremadamente amplia.

dispersión ultrasónica

La ultrasonificación de las suspensiones de nano partículas y tintas es una técnica fiable para dispersarlas homogéneamente antes de aplicar la nano-suspensión en sustratos como rejillas o electrodos. (cf. Belchi et al. 2019; Pichler et al. 2018)
La dispersión ultrasónica maneja fácilmente altas concentraciones de sólidos (por ejemplo, pastas) y distribuye las nanopartículas en partículas de dispersión simple para producir una suspensión uniforme. Esto asegura que en la aplicación posterior, cuando se recubre el sustrato, no se produzca ninguna aglomeración, como los aglomerados, que perjudique el rendimiento del recubrimiento.

Hielscher Ultrasonics suministra un potente dispersor ultrasónico para preparar una suspensión homogénea de nanopartículas, por ejemplo para la producción de baterías de litio.

La dispersión ultrasónica prepara suspensiones uniformes de tamaño nano: curva verde – antes de la sonicación / curva roja después de la sonicación

Procesadores ultrasónicos para la precipitación de la perovskita

Hielscher Ultrasonics diseña y fabrica sistemas ultrasónicos de alto rendimiento para la síntesis sonoquímica de cristales de perovskita de alta calidad. Como líder del mercado y con una larga experiencia en el procesamiento por ultrasonidos, Hielscher Ultrasonics asiste a sus clientes desde la primera prueba de viabilidad, pasando por la optimización del proceso, hasta la instalación final de los procesadores industriales de ultrasonidos para la producción a gran escala. Ofreciendo la gama completa desde los ultrasonidos de laboratorio y de mesa hasta los procesadores de ultrasonidos industriales, Hielscher puede recomendarle el dispositivo ideal para su proceso de nanocristales.
FC100L1K-1S con InsertMPC48Todos los ultrasonidos de Hielscher se pueden controlar con precisión y se pueden ajustar desde amplitudes muy bajas hasta muy altas. La amplitud es uno de los principales factores que influyen en el impacto y la destructividad de los procesos de sonicación. Hielscher Ultrasonidos’ Los procesadores ultrasónicos ofrecen un espectro muy amplio de amplitudes que cubren el rango de aplicaciones muy suaves y blandas hasta muy intensas y destructivas. La elección del ajuste de amplitud correcto, el booster y el sonotrodo permite establecer el impacto ultrasónico requerido para su proceso específico. Inserto de reactor de células de flujo especial de Hielscher MPC48 – MultiPhaseCavitator (ver imagen izquierda) – permite inyectar la segunda fase a través de 48 cánulas como una fina tensión en el punto caliente cavitacional, donde las ondas de ultrasonido de alto rendimiento dispersan las dos fases en una mezcla homogénea. El MultiPhaseCavitator es ideal para iniciar puntos de siembra de cristales y para controlar la reacción de precipitación de los nanocristales de perovskita.
Los procesadores industriales de ultrasonidos de Hielscher pueden suministrar amplitudes extraordinariamente altas. Amplitudes de hasta 200µm pueden ser fácilmente operadas continuamente en operación 24/7. Para amplitudes aún más altas, hay disponibles sonotrodos ultrasónicos personalizados. La robustez de los equipos de ultrasonidos de Hielscher permite un funcionamiento 24/7 en condiciones de trabajo pesado y en entornos exigentes.
Nuestros clientes están satisfechos con la extraordinaria robustez y fiabilidad de los sistemas de Hielscher Ultrasonic. La instalación en campos de aplicación de servicio pesado, ambientes exigentes y operación 24/7 aseguran un procesamiento eficiente y económico. La intensificación del proceso por ultrasonidos reduce el tiempo de procesamiento y logra mejores resultados, es decir, mayor calidad, mayor rendimiento y productos innovadores.
En la siguiente tabla encontrará algunas indicaciones sobre la capacidad de procesamiento aproximada de nuestros sonicadores:

Volumen del lote Tasa de flujo Dispositivos recomendados
0,5 a 1,5 mL n.a. VialTweeter
1 a 500 mL 10 a 200 mL/min. UP100H
10 a 2000 mL 20 a 400 mL/min. UP200Ht, UP400St
0,1 a 20 L 0,2 a 4 L/min UIP2000hdT
10 a 100 L 2 a 10 L/min UIP4000hdT
n.a. 10 a 100 L/min UIP16000
n.a. mayor Grupo de UIP16000

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Homogeneizadores ultrasónicos de alta potencia de laboratorio a piloto y escala industrial.

Literatura/Referencias



Información interesante

Perovskita

Perovskita es un término que describe el mineral Perovskita (también conocido como óxido de calcio y titanato de calcio, fórmula química CaTiO3) así como una estructura de material específica. De acuerdo con el mismo nombre, el mineral Perovskita presenta la estructura de la perovskita.
Los compuestos de perovskita pueden presentarse en estructura cúbica, tetragonal u ortorrómbica y tienen la fórmula química ABX3. A y B son cationes, mientras que X representa un anión, que se une a ambos. En los compuestos de la perovskita, el catión A es significativamente mayor que el catión B. Otros minerales con estructura de perovskita son la Loparita y la Bridgmanita.
Las perovskitas tienen una estructura cristalina única y en esta estructura se pueden combinar varios elementos químicos. Debido a la especial estructura cristalina, las moléculas de perovskita pueden mostrar varias propiedades valiosas, como superconductividad, muy alta magnetorresistencia y/o ferroelectricidad, que hacen que estos compuestos sean muy interesantes para aplicaciones industriales. Además, un gran número de elementos diferentes pueden combinarse para formar estructuras de perovskita, lo que permite combinar, modificar e intensificar ciertas características del material. Los investigadores, científicos y desarrolladores de procesos utilizan estas opciones para diseñar y optimizar selectivamente las características físicas, ópticas y eléctricas de la perovskita.
Sus propiedades optoelectrónicas hacen que las perovskitas híbridas sean candidatas ideales para aplicaciones de células solares y las células solares de perovskita son una tecnología prometedora, que podría ayudar a producir grandes cantidades de energía limpia y respetuosa con el medio ambiente.
Parámetros optoelectrónicos críticos de la perovskita monocristalina reportados en la literatura:

MAPbI31,51 eV 821 nm2.5 (SCLC)10-8τs = 22 ns τsegundo = 1032 ns PL2 × 10102-8 µm3.3 × 1010MAPbBr32.18 eV 574 nm24 (SCLC)
τs = 28 ns τb = 300 ns PL
1,3-4,3 µm3 × 1010MAPbI31,51 eV 820 nm67,2 (SCLC)
τs = 18 ns τsegundo = 570 ns PL
1,8-10,0 µm1,4 × 1010MAPbI3850 nm164 ± 25 Movilidad de los agujeros (SCLC) 105 Movilidad de los agujeros (Hall) 24 ± 6,8 electrón SCLC
82 ± 5 µs TPV 95 ± 8 µs espectroscopia de impedancia (IS)9 × 109 p175 ± 25 µm3.6 × 1010 para el taladro 34.5 × 1010 para electronMAPbI31.53 eV 784 nm34 Hall

8.8 × 1011 PAG
1,8 × 109 para el agujero 4,8 × 1010 para electronMAPbBr31.53 eV 784 nm34 Hall

8.8 × 1011 PAG
1,8 × 109 para el agujero 4,8 × 1010 para electronMAPbBr32.24 eV 537 nm4.36 Hall

3.87 × 1012 PAG
2.6 × 1010 para el taladro 1,1 × 1011 para electronMAPbCl32.24 eV 537 nm4.36 Hall

3.87 × 1012 PAG
2.6 × 1010 para el taladro 1,1 × 1011 para electronMAPbCl32.97 eV 402 nm179 Hall

5.1 × 109 norte

MAPbCl32,88 eV 440 nm42 ± 9 (SCLC)2,7 × 10-8τs = 83 ns τsegundo = 662 ns PL4.0 × 109 p3.0-8.5 µm3.1 × 1010FAPbI31,49 eV 870 nm40 ± 5 Movilidad del agujero SCLC1,8 × 10-8
2.8 × 109
1.34 × 1010

Materiales Espacio de la banda o inicio de la absorción Movilidad [cm2 V-1 S-1] Conductancia [Ω-1 cm-1] Vida útil y método del portador Concentración y tipo de portador [cm-3] (n o p) Longitud de difusión Densidad de trampas [cm-3]
MAPbBr3 2,21 eV 570 nm 115 (TOF) 20-60 (Hall) 38 (SCLC) τs = 41 ns τsegundo = 457 ns (PL) 5 × 109 a 5 × 1010 PAG 3-17 µm 5.8 × 109