Hielscher – Tecnología de Ultrasonidos

Precipitación y cristalización por ultrasonidos

  • El ultrasonido inicia y promueve la nucleación y cristalización de moléculas orgánicas.
  • El control de los procesos de cristalización y precipitación es importante para asegurar una alta calidad del producto.
  • Las principales ventajas de la cristalización ultrasónica y la precipitación, además de un control total del proceso, son un tiempo de inducción drásticamente más rápido, un menor nivel de sobresaturación y el control del crecimiento de los cristales.
  • Hielscher suministra equipos de ultrasonidos fiables y fáciles de usar para la sonocristalización y la sonoprecipitación por lotes, continua o in situ.

Cristalización de Sonos & Sono-Precipitación

La aplicación de ondas ultrasónicas durante la cristalización y la precipitación tiene varios efectos positivos en el proceso.
El ultrasonido de potencia ayuda a

  • forma soluciones sobresaturadas/ supersaturadas
  • iniciar una nucleación rápida
  • controlar la tasa de crecimiento de los cristales
  • controlar la precipitación
  • polimorfos de control
  • reducir las impurezas
  • obtener una distribución uniforme del tamaño del cristal
  • obtener una morfología uniforme
  • evitar la deposición indeseada sobre las superficies
  • iniciar la nucleación secundaria
  • mejorar la separación sólido-líquido

Cristalización y Precipitación

Tanto la cristalización como la precipitación se determinan como procesos relacionados con la solubilidad, lo que significa que un sólido – cristal o precipitado – se forma a partir de una solución sobresaturada. La diferencia entre cristalización y precipitación radica en el proceso de formación y en el producto final formado.
Durante Cristalizaciónuna red de cristal es de manera selectiva y paulatinamente formado por moléculas orgánicas que dan como resultado un cristalino puro, polimorfo compuesto. A Precipitación se caracteriza por la rápida formación de un sólido a partir de una solución sobresaturada que crea un cristalino o amorfo sólido. La cristalización y la precipitación a veces son difíciles de marcar porque muchos orgánicos aparecen primero como sólidos amorfos no cristalinos que luego se vuelven verdaderamente cristalinos. En estos casos la nucleación es difícil de separar de la precipitación de un sólido amorfo.
El proceso de cristalización y precipitación está determinado por dos pasos principales, el nucleación y la crecimiento de cristales. Para iniciar la nucleación, los solutos en una solución sobresaturada se acumulan formando racimos. Esos cúmulos construyen los núcleos a partir de los cuales crecen los sólidos.

Problemas

La cristalización y la precipitación son normalmente procesos de propagación muy selectivos o muy rápidos y, por lo tanto, difícilmente controlables. El resultado es que, en general, la nucleación ocurre de forma aleatoriapara que la calidad de los cristales resultantes (precipitantes) sea incontrolada. Por lo tanto, los cristales que salen tienen un tamaño de cristal desajustado, están desigualmente distribuidos y no tienen una forma uniforme. Estos cristales precipitados aleatoriamente causan una importante problemas de calidad ya que el tamaño del cristal, la distribución del cristal y la morfología son criterios de calidad cruciales de las partículas precipitadas. Una cristalización y precipitación incontrolada significa un producto pobre.

Solución

Un cristalización asistida por ultrasonidos (sonocristalización) y la precipitación (sonoprecipitación) permite la control preciso sobre las condiciones del proceso. Todos los parámetros importantes de la cristalización ultrasónica pueden ser influenciados con precisión – resultando en una nucleación y cristalización controlada. Los cristales precipitados por ultrasonidos tienen una característica más homogéneo tamaño y más cúbica morfología. Las condiciones controladas de sonocristalización permiten reproducibilidad. Todos los resultados obtenidos en pequeña escala, pueden ser ampliados completamente lineal. La cristalización ultrasónica y la precipitación permiten la producción sofisticada de nanopartículas cristalinas. – en ambos, laboratorio y Uso industrial escala.

Los efectos de la cavitación ultrasónica

Cuando las ondas ultrasónicas de alta energía se unen a los líquidos, los ciclos de alta y baja presión alternados crean burbujas o vacíos en el líquido. Esas burbujas crecen a lo largo de varios ciclos hasta que no pueden absorber más energía y colapsan violentamente durante un ciclo de alta presión. El fenómeno de tales implosiones de burbujas violentas se conoce como cavitación y se caracteriza por condiciones locales extremas como temperaturas muy altas, altas tasas de enfriamiento, diferenciales de presión altos, ondas de choque y chorros de líquido.
Los efectos del ultrasonido cavitación promover la cristalización y la precipitación proporcionando una mezcla muy homogénea de los precursores. Ultrasonido disolución es un método probado para producir soluciones sobresaturadas/saturadas. La intensa mezcla y la consiguiente transferencia de masa mejorada mejora la siembra de los núcleos. Las ondas de choque ultrasónicas ayudan a la formación de los núcleos. Cuantos más núcleos se siembren, más fino y rápido será el crecimiento del cristal. A medida que el ultrasonido cavitación puede ser controlado con mucha precisión, es posible controlar el proceso de cristalización. Naturalmente, las barreras existentes para la nucleación se superan fácilmente gracias a las fuerzas ultrasónicas.
La sonicación también ayuda durante la llamada nucleación secundaria ya que la potente cavitación ultrasónica rupturas y deaglomerados cristales más grandes o aglomerados.
Con el ultrasonido, normalmente no es necesario un pretratamiento de los precursores, ya que la sonicación mejora la cinética de la reacción.

La cavitación ultrasónica crea fuerzas altamente intensas que promueven los procesos de cristalización y precipitación.

Formación de burbujas ultrasónicas y su violenta implosión

Influencia del tamaño del cristal por sonicación

El ultrasonido permite la producción de cristales a la medida de las necesidades. Tres opciones generales de sonicación tienen efectos importantes en el rendimiento:

  1. Sonicación Inicial:
  2. La aplicación corta de ondas de ultrasonido a una solución sobresaturada puede iniciar la siembra y formación de núcleos. Como la sonicación sólo se aplica durante la etapa inicial, el posterior crecimiento de cristales procede sin obstáculos, resultando en mayor cristales.

  3. Sonicación continua:
  4. La irradiación continua de la solución sobresaturada resulta en pequeños cristales ya que la ultrasonicación no pausada crea una gran cantidad de núcleos resultando en el crecimiento de muchos de ellos. banal cristales.

  5. Sonicación pulsada
  6. Ecografía pulsada significa la aplicación de ultrasonido en intervalos determinados. Una entrada de energía ultrasónica controlada con precisión permite influir en el crecimiento de los cristales para obtener un de sastre tamaño del cristal.

Equipo ultrasónico

Los procesos de sono-cristalización y sono-precipitación se pueden llevar a cabo en partidas o reactores cerrados, como continua proceso en línea o como in situ reacción. Hielscher Ultrasonics le ofrece la solución más adecuada. Dispositivo ultrasónico para su sono-cristalización específica & proceso de sono-precipitación – ya sea con fines de investigación en laboratorio y producción por lotes escala o para Uso industrial producción. Nuestra amplia gama de productos cubre sus necesidades. Todos los ultrasonidos se pueden ajustar a ciclos de pulsación ultrasónica – una característica que permite influir en una cristal hecho a medida tamaño.
Para mejorar aún más los beneficios de la cristalización ultrasónica, el uso del inserto de celda de flujo de Hielscher Cavitador multifásico se recomienda. Este inserto especial permite la inyección del precursor a través de 48 cánulas finas que mejoran la siembra inicial de los núcleos. Los precursores pueden ser con exactitud dosificado resultando en una alta gobernabilidad sobre el proceso de cristalización.

Dispositivo ultrasónico con reactor para sono-cristalización y sono-precipitación

Ultrasonicador UIP1500hdT

InsertMPC48 con 48 cánulas finas es ideal para la sono-cristalización y la sono-precipitación.

InsertarMPC48 – para una cristalización de ultrasonidos optimizada

Cristalización ultrasónica

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  • Homogeneizadores ultrasónicos para la preparación de soluciones supersaturadas y la posterior cristalización y precipitación de sólidos.

    Dispositivo ultrasónico UP200S

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    Ultrasonido continuo con una celda de flujo de vidrio (Click para ampliar)

    Sonicación en una cámara de reactor ultrasónico

    Literatura/Referencias

    • Deora, N.S.; Misra, N.N.; Deswal, A.; Mishra, H.N.; Cullen, P.J.; Tiwari B.K. (2013): Ultrasonido para mejorar la cristalización en el procesamiento de alimentos. Food Engineering Reviews, 5/1, 2013. 36-44.
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    Información interesante

    La aplicación de ondas de ultrasonido intensas a líquidos, mezclas líquido-sólido y líquido-gas contribuye a múltiples procesos en la ciencia de los materiales, química, biología y biotecnología. Similar a sus múltiples aplicaciones, el acoplamiento de ondas ultrasónicas en líquidos o lodos se denomina con varios términos que describen el proceso de sonicación. Los términos comunes son: sonicación, ultrasonido, sonificación, irradiación ultrasónica, insonación, sonorización e insonificación.