Precipitación y cristalización por ultrasonidos

Los ultrasonidos inician y promueven la nucleación y cristalización de moléculas orgánicas. Tener control sobre este proceso es vital para asegurarse de que el producto final es de alta calidad. Las ventajas de utilizar la sonicación para la cristalización y la fabricación de sólidos a partir de líquidos son que hace que el proceso sea mucho más rápido, utiliza menos material y permite controlar el tamaño final de los cristales. Hielscher ofrece sonicadores fiables y fáciles de usar para una cristalización y formación de sólidos satisfactorias, ya sea por lotes, en línea o in situ durante una reacción.

Sono-Cristalización y Sono-Precipitación

La aplicación de ondas ultrasónicas durante la cristalización y la precipitación tiene diversos efectos positivos en el proceso.
Los ultrasonidos de potencia ayudan a

  • formar soluciones sobresaturadas/ sobresaturadas
  • iniciar una nucleación rápida
  • controlar la velocidad de crecimiento de los cristales
  • controlar la precipitación
  • polimorfos de control
  • reducir las impurezas
  • obtener una distribución uniforme del tamaño de los cristales
  • obtener una morfología homogénea
  • evitar deposiciones no deseadas en las superficies
  • iniciar la nucleación secundaria
  • mejorar la separación sólido-líquido

 

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Sono-cristalización de cristales tales como productos farmacéuticos, química fina, etc.

Sonicator UIP2000hdT con reactor discontinuo para sono-cristalización

Diferencia entre cristalización y precipitación

Tanto la cristalización como la precipitación son procesos impulsados por la solubilidad, en los que una fase sólida, ya sea un cristal o un precipitado, emerge de una solución que ha superado su punto de saturación. La distinción entre cristalización y precipitación depende del mecanismo de formación y de la naturaleza del producto final.

En la cristalización, se produce un desarrollo metódico y gradual de una red cristalina, ensamblada selectivamente a partir de moléculas orgánicas, que finalmente da lugar a un compuesto cristalino o polimórfico puro y bien definido. Por el contrario, la precipitación implica la generación rápida de fases sólidas a partir de una solución sobresaturada, lo que da lugar a la formación de sólidos cristalinos o amorfos. Es importante señalar que distinguir entre cristalización y precipitación puede ser complicado, ya que muchas sustancias orgánicas se manifiestan inicialmente como sólidos amorfos, no cristalinos, que posteriormente experimentan una transición para convertirse en verdaderamente cristalinos. En tales casos, la delimitación entre la nucleación y la formación de un sólido amorfo durante la precipitación se vuelve intrincada.

Los procesos de cristalización y precipitación están dictados por dos etapas fundamentales: la nucleación y el crecimiento de los cristales. La nucleación comienza cuando las moléculas de soluto de una solución sobresaturada se acumulan, formando grupos o núcleos que sirven de base para el posterior crecimiento de las fases sólidas.

Problemas comunes de los procesos de cristalización y precipitación

La cristalización y la precipitación suelen ser procesos muy selectivos o de propagación muy rápida y, por tanto, difícilmente controlables. El resultado es que, en general, la nucleación se produce aleatoriamenteLa calidad de los cristales resultantes (precipitantes) es incontrolada. En consecuencia, los cristales resultantes tienen un tamaño de cristal no ajustado, están distribuidos de forma desigual y tienen una forma no uniforme. Dichos cristales precipitados aleatoriamente causan importantes problemas de calidad ya que el tamaño de los cristales, su distribución y su morfología son criterios de calidad cruciales de las partículas precipitadas. Una cristalización y precipitación incontroladas significan un producto pobre.

Solución: Cristalización y precipitación bajo sonicación

La cristalización asistida por ultrasonidos (sonocristalización) y la precipitación (sonoprecipitación) permiten controlar con precisión las condiciones del proceso. Se puede influir con precisión en todos los parámetros importantes de la cristalización por ultrasonidos. – dando lugar a una nucleación y cristalización controladas. Los cristales precipitados por ultrasonidos presentan un tamaño más uniforme y una morfología más cúbica. Las condiciones controladas de sono-cristalización y sono-precipitación permiten una alta reproducibilidad y una calidad continua de los cristales. Todos los resultados logrados a pequeña escala pueden ampliarse de forma completamente lineal. La cristalización y la precipitación por ultrasonidos permiten una producción sofisticada de nanopartículas cristalinas. – tanto en laboratorio como a escala industrial.

Imagen TEM de nanocristales de perovskita sintetizados por ultrasonidos

Imagen TEM de nanocristales de perovskita sintetizados por ultrasonidos: CH3NH3PbBr3 QDs (a) con y (b) sin tratamiento ultrasónico.
(Fotografía y estudio: ©Chen et al., 2007)

Efectos de la cavitación ultrasónica en la cristalización y la precipitación

Cuando se introducen ondas ultrasónicas de alta energía en líquidos, los ciclos de alta y baja presión alternados crean burbujas o vacíos en el líquido. Esas burbujas crecen a lo largo de varios ciclos hasta que no pueden absorber más energía, de modo que se colapsan violentamente durante un ciclo de alta presión. El fenómeno de estas implosiones violentas de burbujas se conoce como cavitación acústica y se caracteriza por condiciones locales extremas como temperaturas muy elevadas, altas velocidades de enfriamiento, altos diferenciales de presión, ondas de choque y chorros de líquido.
Los efectos de la cavitación ultrasónica favorecen la cristalización y la precipitación, proporcionando una mezcla muy homogénea de los precursores. La disolución ultrasónica es un método bien establecido para producir soluciones sobresaturadas/supersaturadas. La intensa mezcla y la consiguiente mejora de la transferencia de masa favorecen la siembra de los núcleos. Las ondas de choque ultrasónicas contribuyen a la formación de los núcleos. Cuantos más núcleos se siembren, más fino y rápido será el crecimiento del cristal. Como la cavitación ultrasónica puede controlarse con gran precisión, es posible controlar el proceso de cristalización. Las barreras naturales existentes para la nucleación se superan fácilmente gracias a las fuerzas ultrasónicas.
Además, la sonicación ayuda durante la llamada nucleación secundaria, ya que las potentes fuerzas de cizallamiento ultrasónico rompen y desaglomeran los cristales o aglomerados más grandes.
Con los ultrasonidos se puede evitar un tratamiento previo de los precursores, ya que la sonicación potencia la cinética de reacción.

Cavitación acústica o ultrasónica: crecimiento e implosión de burbujas

La cavitación ultrasónica crea fuerzas muy intensas que favorecen los procesos de cristalización y precipitación

Influencia del tamaño de los cristales por sonicación

Los ultrasonidos permiten producir cristales adaptados a las necesidades. Tres opciones generales de sonicación tienen efectos importantes en la producción:

  • Sonicación inicial:
    La aplicación breve de ondas ultrasónicas a una solución sobresaturada puede iniciar la siembra y la formación de núcleos. Como la sonicación sólo se aplica durante la fase inicial, el posterior crecimiento de los cristales se produce sin impedimentos, lo que da lugar a mayor cristales.
  • Sonicación continua:
    La irradiación continua de la solución sobresaturada da lugar a pequeños cristales, ya que la ultrasonicación sin pausa crea muchos núcleos que dan lugar al crecimiento de muchos pequeño cristales.

  • Sonicación pulsada:
    Por ultrasonidos pulsados se entiende la aplicación de ultrasonidos en intervalos determinados. Una entrada de energía ultrasónica controlada con precisión permite influir en el crecimiento del cristal para obtener un a medida tamaño del cristal.

Sonicadores para mejorar los procesos de cristalización y precipitación

Los procesos de sono-cristalización y sono-precipitación pueden llevarse a cabo en lotes o reactores cerrados, como proceso continuo en línea o como reacción in-situ. Hielscher Ultrasonics le suministra el sonicador perfectamente adecuado para su proceso específico de sono-cristalización y sono-precipitación. – ya sea con fines de investigación a escala de laboratorio y sobremesa o en la producción industrial. Nuestra amplia gama de productos cubre sus necesidades. Todos los ultrasonicadores pueden ajustarse a ciclos de pulsación ultrasónica – una característica que permite influir en un tamaño de cristal a medida.
Para mejorar aún más los beneficios de la cristalización ultrasónica, se recomienda el uso del inserto de célula de flujo MultiPhaseCavitator de Hielscher. Este inserto especial proporciona la inyección del precursor a través de 48 cánulas finas mejorando la siembra inicial de los núcleos. Los precursores pueden dosificarse con exactitud, lo que permite controlar en gran medida el proceso de cristalización.

Cavitador multifase MPC48Insert para mejorar los procesos de emulsificación y cristalización mediante sonicación

MultiPhaseCavitator para mejorar los procesos de cristalización

cristalización ultrasónica

 

  • Rápida
  • Eficaz
  • exactamente reproducible
  • producción de alta calidad
  • alto rendimiento
  • controlable
  • fiable
  • varias opciones de configuración
  • Seguro
  • Fácil manejo
  • fácil de limpiar (CIP/ SIP)
  • Bajo mantenimiento

 

En la siguiente tabla encontrará algunas indicaciones sobre la capacidad de procesamiento aproximada de nuestros sonicadores:

Volumen del lote Tasa de flujo Dispositivos recomendados
0,5 a 1,5 mL n.a. VialTweeter
1 a 500 mL 10 a 200 mL/min. UP100H
10 a 2000 mL 20 a 400 mL/min. UP200Ht, UP400St
0,1 a 20 L 0,2 a 4 L/min UIP2000hdT
10 a 100 L 2 a 10 L/min UIP4000hdT
15 a 150L De 3 a 15 l/min UIP6000hdT
n.a. 10 a 100 L/min UIP16000
n.a. mayor Grupo de UIP16000

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Célula de flujo ultrasónico para dispersión y disolución

Reactor ultrasónico de vidrio para cristalización y precipitación en línea



Literatura / Referencias

Información interesante

La aplicación de ondas ultrasónicas intensas a líquidos, mezclas líquido-sólido y líquido-gas contribuye a múltiples procesos de la ciencia de materiales, la química, la biología y la biotecnología. Al igual que sus múltiples aplicaciones, el acoplamiento de ondas ultrasónicas en líquidos o lodos se denomina con diversos términos que describen el proceso de sonicación. Los términos más comunes son: sonicación, ultrasonicación, sonificación, irradiación ultrasónica, insonación, sonorización e insonificación.


Ultrasonidos de alto rendimiento La gama de productos Hielscher cubre todo el espectro, desde el ultrasonicador compacto de laboratorio, pasando por las unidades de sobremesa, hasta los sistemas de ultrasonidos totalmente industriales.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento de laboratorio a tamaño industrial.


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