Sonoquímica y reactores sonoquímicos

La sonoquímica es el campo de la química en el que se utilizan ultrasonidos de alta intensidad para inducir, acelerar y modificar reacciones químicas (síntesis, catálisis, degradación, polimerización, hidrólisis, etc.). La cavitación generada por ultrasonidos se caracteriza por unas condiciones únicas de alta densidad energética, que favorecen e intensifican las reacciones químicas. Las velocidades de reacción más rápidas, los mayores rendimientos y el uso de reactivos ecológicos y más suaves convierten a la sonoquímica en una herramienta muy ventajosa para obtener reacciones químicas mejoradas.

Sonoquímica

La sonoquímica es el campo de la investigación y el procesamiento en el que las moléculas experimentan una reacción química debido a la aplicación de ultrasonidos de alta intensidad (por ejemplo, 20 kHz). El fenómeno responsable de las reacciones sonoquímicas es la cavitación acústica. La cavitación acústica o ultrasónica se produce cuando se acoplan potentes ondas ultrasónicas en un líquido o lodo. Debido a la alternancia de ciclos de alta presión/baja presión provocada por las ondas ultrasónicas potentes en el líquido, se generan burbujas de vacío (vacíos cavitacionales), que crecen a lo largo de varios ciclos de presión. Cuando la burbuja de vacío cavitacional alcanza un cierto tamaño en el que no puede absorber más energía, la burbuja de vacío implosiona violentamente y crea un punto caliente de alta densidad energética. Este punto caliente que se produce localmente se caracteriza por temperaturas y presiones muy elevadas y microcorrientes de chorros de líquido extremadamente rápidos.

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Reactor discontinuo ultrasónico para procesos industriales.

El reactor discontinuo cerrado de acero inoxidable está equipado con el ultrasonicador UIP2000hdT (2 kW, 20 kHz).

Cavitación acústica y efectos de la ultrasonicación de alta intensidad

Acoustic cavitation as shown here at the Hielscher ultrasonicator UIP1500hdT is used to initiate and promote chemical reactions. Ultrasonic cavitation at Hielscher's UIP1500hdT (1500W) ultrasonicator for sonochemical reactions.La cavitación acústica, a menudo llamada también cavitación ultrasónica, puede distinguirse en dos formas, cavitación estable y transitoria. Durante la cavitación estable, la burbuja de cavitación oscila muchas veces alrededor de su radio de equilibrio, mientras que durante la cavitación transitoria, en la que una burbuja de corta duración experimenta cambios drásticos de volumen en unos pocos ciclos acústicos y termina en un colapso violento (Suslick 1988). La cavitación estable y la transitoria pueden producirse simultáneamente en la solución y una burbuja que experimenta cavitación estable puede convertirse en una cavidad transitoria. La implosión de la burbuja, que es característica de la cavitación transitoria y de la sonicación de alta intensidad, crea diversas condiciones físicas que incluyen temperaturas muy elevadas de 5000-25.000 K, presiones de hasta varios 1.000 bar y corrientes líquidas con velocidades de hasta 1.000 m/s. Dado que el colapso/implosión de las burbujas de cavitación se produce en menos de un nanosegundo, se requieren velocidades de calentamiento y enfriamiento muy elevadas, superiores a 1011 K/s. Estas altas velocidades de calentamiento y diferenciales de presión pueden iniciar y acelerar reacciones. En cuanto a las corrientes líquidas que se producen, estos microchorros de alta velocidad presentan ventajas especialmente elevadas cuando se trata de lodos heterogéneos sólido-líquido. Los chorros de líquido inciden en la superficie con toda la temperatura y presión de la burbuja en colapso y provocan la erosión por colisión entre partículas, así como la fusión localizada. En consecuencia, se observa una mejora significativa de la transferencia de masa en la solución.

El vídeo muestra la cavitación ultrasónica en agua utilizando un homogeneizador ultrasónico (UP400S, Hielscher). Al sonicar líquidos a altas intensidades, las ondas sonoras que se propagan en el medio líquido dan lugar a ciclos alternos de alta presión (compresión) y baja presión (rarefacción), con velocidades que dependen de la frecuencia. Durante el ciclo de baja presión, las ondas ultrasónicas de alta intensidad crean pequeñas burbujas de vacío o vacíos en el líquido. Cuando las burbujas alcanzan un volumen en el que ya no pueden absorber energía, se colapsan violentamente durante un ciclo de alta presión. Este fenómeno se denomina cavitación.

Cavitación ultrasónica en líquidos

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La cavitación ultrasónica se genera con mayor eficacia en líquidos y disolventes con bajas presiones de vapor. Por lo tanto, los medios con bajas presiones de vapor son favorables para las aplicaciones sonoquímicas.
Como resultado de la cavitación ultrasónica, las intensas fuerzas creadas pueden cambiar las vías de las reacciones hacia rutas más eficientes, de modo que se eviten conversiones más completas y/o la producción de subproductos no deseados.
El espacio denso en energía creado por el colapso de las burbujas de cavitación se denomina punto caliente. Los ultrasonidos de baja frecuencia y alta potencia en el rango de 20 kHz y la capacidad de crear amplitudes elevadas están bien establecidos para la generación de puntos calientes intensos y las condiciones sonoquímicas favorables.

Los equipos de ultrasonidos de laboratorio y los reactores industriales de ultrasonidos para procesos sonoquímicos comerciales son fáciles de conseguir y han demostrado ser fiables, eficientes y respetuosos con el medio ambiente a escala de laboratorio, piloto y totalmente industrial. Las reacciones sonoquímicas pueden llevarse a cabo como proceso discontinuo (es decir, en recipiente abierto) o en línea utilizando un reactor de celda de flujo cerrado.

Este vídeo muestra un cambio de color en un líquido inducido por cavitación ultrasónica. El tratamiento de sonicación intensifica la reacción oxidativa redox.

Cambio de color inducido por cavitación con el Sonicator UP400St

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sonosíntesis

La sonosíntesis o síntesis sonoquímica es la aplicación de cavitación generada por ultrasonidos para iniciar y promover reacciones químicas. La ultrasonicación de alta potencia (por ejemplo, a 20 kHz) muestra fuertes efectos sobre las moléculas y los enlaces químicos. Por ejemplo, los efectos sonoquímicos resultantes de una sonicación intensa pueden provocar la división de moléculas, la creación de radicales libres y/o la conmutación de rutas químicas. Por ello, la síntesis sonoquímica se utiliza intensamente para la fabricación o modificación de una amplia gama de materiales nanoestructurados. Algunos ejemplos de nanomateriales producidos mediante sonosíntesis son las nanopartículas (NPs) (por ejemplo, NPs de oro, NPs de plata), los pigmentos, las nanopartículas core-shell, nanohidroxiapatita, marcos orgánicos metálicos (MOF)Los nanofármacos, los principios activos farmacéuticos (API), las nanopartículas decoradas con microesferas y los nanocompuestos, entre otros muchos materiales.
Ejemplos: Transesterificación ultrasónica de ésteres metílicos de ácidos grasos (biodiésel) o la transesterificación de polioles mediante ultrasonidos.

Las nanopartículas de plata sintetizadas por ultrasonidos tienen forma esférica y presentan un tamaño de partícula uniforme.

Imagen TEM (A) y su distribución granulométrica (B) de nanopartículas de plata (Ag-NPs), que han sido sintetizadas sonoquímicamente en condiciones óptimas.

También se aplica ampliamente la cristalización promovida por ultrasonidos (sono-cristalización), en la que se utilizan ultrasonidos de potencia para producir soluciones sobresaturadas, iniciar la cristalización/precipitación y controlar el tamaño y la morfología de los cristales mediante parámetros de proceso ultrasónicos. Haga clic aquí para obtener más información sobre la sonocristalización.

Sonocatálisis

La sonicación de una suspensión o solución química puede mejorar significativamente las reacciones catalíticas. La energía sonoquímica reduce el tiempo de reacción y mejora la transferencia de calor y masa, lo que se traduce en un aumento de las constantes de velocidad química, los rendimientos y las selectividades.
Existen numerosos procesos catalíticos que se benefician drásticamente de la aplicación de ultrasonidos de potencia y de sus efectos sonoquímicos. Cualquier reacción heterogénea de catálisis por transferencia de fase (PTC) en la que intervengan dos o más líquidos inmiscibles o una composición líquido-sólido, se beneficia de la sonicación, la energía sonoquímica y la transferencia de masa mejorada.
Por ejemplo, el análisis comparativo de la oxidación catalítica silenciosa y asistida por ultrasonidos de peróxido húmedo de fenol en agua reveló que la sonicación redujo la barrera energética de la reacción, pero no tuvo ningún impacto en la vía de reacción. La energía de activación para la oxidación del fenol sobre RuI3 del catalizador durante la sonicación fue de 13 kJ mol-1que era cuatro veces menor en comparación con el proceso de oxidación silenciosa (57 kJ mol-1). (Rokhina et al, 2010)
La catálisis sonoquímica se utiliza con éxito para la fabricación de productos químicos, así como para la fabricación de materiales inorgánicos micro y nanoestructurados, como metales, aleaciones, compuestos metálicos, materiales no metálicos y compuestos inorgánicos. Ejemplos comunes de PTC asistida por ultrasonidos son la transesterificación de ácidos grasos libres en éster metílico (biodiésel), la hidrólisis, la saponificación de aceites vegetales, la reacción sono-Fenton (procesos similares a Fenton), la degradación sonocatalítica, etc.
Más información sobre la sonocatálisis y sus aplicaciones específicas.
La sonicación mejora la química de clic, como las reacciones de cicloadición azida-alquino.

SonoStation de Hielscher para la ultrasonicación de lotes de tamaño medio utilizando uno o dos reactores de celdas de flujo. La compacta SonoStation combina un tanque agitado de 38 litros con una bomba de cavidad progresiva ajustable que puede alimentar hasta 3 litros por minuto a uno o dos reactores de celdas de flujo ultrasónicas.

Estación de mezcla por ultrasonidos - SonoStation con 2 homogeneizadores de 2000 vatios

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Otras aplicaciones sonoquímicas

Debido a su uso versátil, fiabilidad y sencillo funcionamiento, los sistemas sonoquímicos como el UP400St o UIP2000hdT son valorados como equipos eficientes para reacciones químicas. Los dispositivos sonoquímicos de Hielscher Ultrasonics pueden utilizarse fácilmente para la sonicación por lotes (vaso abierto) y continua en línea mediante una célula de flujo sonoquímica. La sonoquímica, que incluye la sonosíntesis, la sonocatálisis, la degradación o la polimerización, se utiliza ampliamente en la química, la nanotecnología, la ciencia de los materiales, la farmacia, la microbiología, así como en otras industrias.

Ultrasonicador UIP2000hdT con reactor sonoquímico en línea para aplicaciones sonoquímicas de alta eficacia, como la sonocatálisis y la sonosíntesis.

ultrasonidos industriales UIP2000hdT (2 kW) con reactor sonoquímico en línea.

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Equipos Sonoquímicos de Alto Rendimiento

El control remoto por navegador de los sonicadores Hielscher permite manejar los homogeneizadores ultrasónicos desde el ordenador, la tableta o el teléfono inteligente. Hielscher Ultrasonics es su principal proveedor de ultrasonidos, celdas de flujo sonoquímicas, reactores y accesorios innovadores y de última generación para reacciones sonoquímicas eficientes y fiables. Todos los ultrasonidos de Hielscher se diseñan, fabrican y prueban exclusivamente en la sede central de Hielscher Ultrasonics en Teltow (cerca de Berlín), Alemania. Además de los más altos estándares técnicos y una robustez sobresaliente, así como un funcionamiento 24/7/365 para una operación altamente eficiente, los ultrasonidos Hielscher son fáciles y fiables de manejar. Alta eficiencia, software inteligente, menú intuitivo, protocolling automático de datos y control remoto por navegador son sólo algunas de las características que distinguen a Hielscher Ultrasonics de otros fabricantes de equipos sonoquímicos.

Amplitudes ajustables con precisión

La amplitud es el desplazamiento en la parte delantera (punta) del sonotrodo (también conocido como sonda ultrasónica o bocina) y es el principal factor que influye en la cavitación ultrasónica. A mayor amplitud, mayor intensidad de cavitación. La intensidad necesaria de la cavitación depende en gran medida del tipo de reacción, de los reactivos químicos utilizados y de los resultados deseados de la reacción sonoquímica específica. Esto significa que la amplitud debe poder ajustarse con precisión para adaptar la intensidad de la cavitación acústica al nivel ideal. Todos los ultrasonidos de Hielscher pueden ajustarse de forma fiable y precisa a la amplitud ideal mediante un control digital inteligente. Además, se pueden utilizar bocinas de refuerzo para reducir o aumentar mecánicamente la amplitud. Ultrasonidos’ Los procesadores ultrasónicos industriales pueden proporcionar amplitudes muy elevadas. Amplitudes de hasta 200µm pueden funcionar fácilmente de forma continua en funcionamiento 24/7. Para amplitudes aún mayores, hay disponibles sonotrodos ultrasónicos personalizados.

Control preciso de la temperatura durante las reacciones sonoquímicas

Montaje sonoquímico consistente en el ultrasonicador UP400St con sensor de temperatura para reacciones sonoquímicas.En el punto caliente de cavitación pueden observarse temperaturas extremadamente altas de muchos miles de grados centígrados. Sin embargo, estas temperaturas extremas se limitan localmente al diminuto interior y a los alrededores de la burbuja de cavitación que implosiona. En la solución a granel, el aumento de temperatura debido a la implosión de una o varias burbujas de cavitación es insignificante. Sin embargo, una sonicación intensa y continuada durante periodos prolongados puede provocar un incremento de la temperatura del líquido a granel. Este aumento de temperatura contribuye a muchas reacciones químicas y suele considerarse beneficioso. Sin embargo, las diferentes reacciones químicas tienen diferentes temperaturas óptimas de reacción. Cuando se tratan materiales sensibles al calor, puede ser necesario controlar la temperatura. Para permitir unas condiciones térmicas ideales durante los procesos sonoquímicos, Hielscher Ultrasonics ofrece varias soluciones sofisticadas para un control preciso de la temperatura durante los procesos sonoquímicos, como reactores sonoquímicos y celdas de flujo equipadas con camisas de refrigeración.
Nuestras celdas de flujo y reactores sonoquímicos están disponibles con camisas de refrigeración, que favorecen una disipación eficaz del calor. Para el control continuo de la temperatura, los ultrasonidos de Hielscher están equipados con un sensor de temperatura enchufable, que puede introducirse en el líquido para medir constantemente la temperatura de la masa. Un sofisticado software permite establecer un rango de temperatura. Cuando se supera el límite de temperatura, el ultrasonido se detiene automáticamente hasta que la temperatura del líquido desciende hasta un punto determinado y vuelve a sonicar automáticamente. Todas las mediciones de temperatura, así como otros datos importantes del proceso ultrasónico, se registran automáticamente en una tarjeta SD integrada y pueden revisarse fácilmente para el control del proceso.
La temperatura es un parámetro crucial de los procesos sonoquímicos. La elaborada tecnología de Hielscher le ayuda a mantener la temperatura de su aplicación sonoquímica en el rango de temperatura ideal.

¿Por qué Hielscher Ultrasonics?

  • elevada eficiencia
  • tecnología punta
  • Manejo sencillo y seguro
  • fiabilidad & robustez
  • lote & en línea
  • para cualquier volumen
  • software inteligente
  • funciones inteligentes (por ejemplo, protocolling de datos)
  • CIP (limpieza in situ)
Reactor sonoquímico de vidrio en el ultrasonicador UIP1000hdT. La cavitación ultrasónica (acústica) inicia, intensifica y acelera las reacciones químicas

Reactor sonoquímico: La sonicación intensa y la cavitación resultante inician e intensifican las reacciones químicas y pueden conmutar incluso las vías.

En la siguiente tabla encontrará algunas indicaciones sobre la capacidad de procesamiento aproximada de nuestros sonicadores:

Volumen del loteTasa de flujoDispositivos recomendados
1 a 500 mL10 a 200 mL/min.UP100H
10 a 2000 mL20 a 400 mL/min.UP200Ht, UP400St
0,1 a 20 L0,2 a 4 L/minUIP2000hdT
10 a 100 L2 a 10 L/minUIP4000hdT
n.a.10 a 100 L/minUIP16000
n.a.mayorGrupo de UIP16000

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Los homogeneizadores ultrasónicos de alto cizallamiento se utilizan en procesos de laboratorio, de sobremesa, piloto e industriales.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento para aplicaciones de mezcla, dispersión, emulsificación y extracción a escala de laboratorio, piloto e industrial.

 

Ejemplos de reacciones químicas mejoradas por ultrasonidos frente a reacciones convencionales

La tabla siguiente ofrece una visión general de varias reacciones químicas comunes. Para cada tipo de reacción, se comparan el rendimiento y la velocidad de conversión de la reacción convencional con los de la reacción intensificada por ultrasonidos.
 

reacciónTiempo de reacción – ConvencionalTiempo de reacción – ultrasonidosrendimiento – Convencional (%)rendimiento – Ultrasonidos (%)
Ciclación Diels-Alder35 h3.5 h77.997.3
Oxidación de indano a indano-1-ona3 h3 hmenos del 2773%
Reducción del metoxiaminosilanoninguna reacción3 h0%100%
Epoxidación de ésteres grasos insaturados de cadena larga2 h15 minutos48%92%
Oxidación de arilalcanos4 h4 h12%80%
Adición Michael de nitroalcanos a ésteres monosustituidos α,β-insaturados2 días2 h85%90%
Oxidación con permanganato del 2-octanol5 h5 h3%93%
Síntesis de chalconas por condensación CLaisen-Schmidt60 min10 minutos5%76%
Acoplamiento UIllmann del 2-iodonitrobenceno2 h2Hmenos del 1,5%.70.4%
Reacción Reformatsky12h30 min50%98%

(cf. Andrzej Stankiewicz, Tom Van Gerven, Georgios Stefanidis: The Fundamentals of Process Intensification, primera edición. Publicado en 2019 por Wiley)



Literatura / Referencias

  • Suslick, Kenneth S.; Hyeon, Taeghwan; Fang, Mingming; Cichowlas, Andrzej A. (1995): Sonochemical synthesis of nanostructured catalysts. Materials Science and Engineering: A. Proceedings of the Symposium on Engineering of Nanostructured Materials. ScienceDirect 204 (1–2): 186–192.
  • Ekaterina V. Rokhina, Eveliina Repo, Jurate Virkutyte (2010): Comparative kinetic analysis of silent and ultrasound-assisted catalytic wet peroxide oxidation of phenol. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 17, Issue 3, 2010. 541-546.
  • Brundavanam, R. K.; Jinag, Z.-T., Chapman, P.; Le, X.-T.; Mondinos, N.; Fawcett, D.; Poinern, G. E. J. (2011): Effect of dilute gelatine on the ultrasonic thermally assisted synthesis of nano hydroxyapatite. Ultrason. Sonochem. 18, 2011. 697-703.
  • Poinern, G.E.J.; Brundavanam, R.K.; Thi Le, X.; Fawcett, D. (2012): The Mechanical Properties of a Porous Ceramic Derived from a 30 nm Sized Particle Based Powder of Hydroxyapatite for Potential Hard Tissue Engineering Applications. American Journal of Biomedical Engineering 2/6; 2012. 278-286.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.; Thi Le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D. (2011): Thermal and ultrasonic influence in the formation of nanometer scale hydroxyapatite bio-ceramic. International Journal of Nanomedicine 6; 2011. 2083–2095.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.K.; Mondinos, N.; Jiang, Z.-T. (2009): Synthesis and characterisation of nanohydroxyapatite using an ultrasound assisted method. Ultrasonics Sonochemistry, 16 /4; 2009. 469- 474.
  • Suslick, K. S. (1998): Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology; 4th Ed. J. Wiley & Sons: New York, Vol. 26, 1998. 517-541.


Ultrasonidos de alto rendimiento La gama de productos de Hielscher cubre todo el espectro, desde el ultrasonicador compacto de laboratorio, pasando por las unidades de sobremesa, hasta los sistemas de ultrasonidos totalmente industriales.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento de laboratorio a tamaño industrial.


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