Sono-Quimica: Notas de Aplicación

La sonoquímica es el efecto de la cavitación ultrasónica en los sistemas químicos. Debido a las condiciones extremas que se dan en la cavitación “punto caliente”, los ultrasonidos de potencia son un método muy eficaz para mejorar el resultado de la reacción (mayor rendimiento, mejor calidad), la conversión y la duración de una reacción química. Algunos cambios químicos pueden conseguirse únicamente mediante sonicación, como el revestimiento de titanio o aluminio con estaño de tamaño nanométrico.

Encuentre a continuación una selección de partículas y líquidos con recomendaciones relacionadas, cómo tratar el material para moler, dispersar, desaglomerar o modificar las partículas utilizando un homogeneizador ultrasónico.

A continuación encontrará algunos protocolos de sonicación para lograr reacciones sonoquímicas satisfactorias.

Por orden alfabético:

α-epoxicetonas – reacción de apertura del anillo

Aplicación de ultrasonidos:
La apertura catalítica de anillos de α-epoxicetonas se llevó a cabo mediante una combinación de métodos ultrasónicos y fotoquímicos. Como fotocatalizador se utilizó tetrafluoroborato de 1-bencil-2,4,6-trifenilpiridinio (NBTPT). Mediante la combinación de sonicación (sonoquímica) y fotoquímica de estos compuestos en presencia de NBTPT, se consiguió la apertura del anillo epóxido. Se demostró que el uso de ultrasonidos aumentaba significativamente la velocidad de la reacción fotoinducida. El ultrasonido puede afectar seriamente a la apertura fotocatalítica del anillo de α-epoxicetonas predominantemente debido a la eficiente transferencia de masa de los reactivos y el estado excitado del NBTPT. También se produce la transferencia de electrones entre las especies activas en este sistema homogéneo mediante sonicación
más rápido que el sistema sin sonicación. Los mayores rendimientos y los tiempos de reacción más cortos son ventajas de este método.

La combinación de ultrasonidos y fotoquímica da lugar a una mejor reacción de apertura de anillo de α-epoxicetonas

Apertura fotocatalítica de anillos de α-epoxicetonas asistida por ultrasonidos (estudio y gráfico: ©Memarian et al 2007)

Protocolo de sonicación:
Las α-epoxicetonas 1a-f y el tetrafluoroborato de 1-bencil-2,4,6-trifenilpiridinio 2 se prepararon según los procedimientos descritos. El metanol se adquirió en Merck y se destiló antes de su uso. El dispositivo ultrasónico utilizado fue una sonda ultrasónica UP400S de Hielscher Ultrasonics GmbH. Un cuerno de inmersión ultrasónico S3 (también conocido como sonda o sonotrodo) que emite ultrasonidos de 24 kHz a niveles de intensidad sintonizables hasta una densidad de potencia sónica máxima de 460Wcm-2 . La sonicación se llevó a cabo al 100% (amplitud máxima de 210μm). El sonotrodo S3 (profundidad máxima de inmersión de 90 mm) se sumergió directamente en la mezcla de reacción. Las irradiaciones UV se realizaron utilizando una lámpara de mercurio de alta presión de 400W de Narva con enfriamiento de las muestras en vidrio Duran. La dirección 1Los espectros de RMN H de la mezcla de fotoproductos se midieron en CDCl3 que contenían tetrametilsilano (TMS) como patrón interno en un Bruker drx-500 (500 MHz). La cromatografía en capa preparativa (CLP) se llevó a cabo en 20 × 20 cm.2 placas recubiertas con una capa de 1 mm de gel de sílice Merck PF254 preparados aplicando la sílice en forma de lechada y secando al aire. Todos los productos son conocidos y sus datos espectrales se han comunicado anteriormente.
Recomendación del dispositivo:
UP400S con bocina ultrasónica S3
Referencia/ Documento de investigación:
Memarian, Hamid R.; Saffar-Teluri, A. (2007): Photosonochemical catalytic ring opening of α-epoxyketones. Beilstein Journal of Organic Chemistry 3/2, 2007.

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Catalizador de aluminio/níquel: Nanoestructuración de la aleación Al/Ni

Aplicación de ultrasonidos:
Las partículas de Al/Ni pueden modificarse sonoquímicamente mediante la nanoestructuración de la aleación inicial de Al/Ni. De este modo, se obtiene un catalizador eficaz para la hidrogenación de la acetofenona.
Preparación por ultrasonidos del catalizador Al/Ni:
5g de la aleación comercial Al/Ni fueron dispersados en agua purificada (50mL) y sonicados hasta 50 min. con el sonicador de ultrasonidos tipo sonda UIP1000hd (1kW, 20kHz) equipado con la bocina ultrasónica BS2d22 (área de la cabeza de 3.8 cm2) y el booster B2-1.8. Se calculó que la intensidad máxima era de 140 Wcm-2 a una amplitud mecánica de 106μm. Para evitar el aumento de temperatura durante la sonicación, el experimento se realizó en una célula termostática. Tras la sonicación, la muestra se secó al vacío con una pistola de calor.
Recomendación del dispositivo:
UIP1000hd con sonotrodo BS2d22 y bocina de refuerzo B2-1.2
Referencia/ Documento de investigación:
Dulle, Jana; Nemeth, Silke; Skorb, Ekaterina V.; Irrgang, Torsten; Senker, Jürgen; Kempe, Rhett; Fery, Andreas; Andreeva, Daria V. (2012): Sonochemical Activation of Al/Ni Hydrogenation Catalyst. Advanced Functional Materials 2012. DOI: 10.1002/adfm.201200437

Transesterificación del biodiésel con catalizador de MgO

Aplicación de ultrasonidos:
La reacción de transesterificación se estudió bajo mezcla ultrasónica constante con el sonicador UP200S para diferentes parámetros como la cantidad de catalizador, la relación molar de metanol y aceite, la temperatura de reacción y la duración de la reacción. Los experimentos por lotes se realizaron en un reactor de vidrio duro (300 ml, 7 cm de diámetro interno) con tapa esmerilada de dos cuellos. Un cuello se conectó con el sonotrodo de titanio S7 (diámetro de la punta 7 mm) del procesador ultrasónico UP200S (200W, 24kHz). La amplitud del ultrasonido se ajustó al 50% con 1 ciclo por segundo. La mezcla de reacción se sonicó durante todo el tiempo de reacción. En el otro cuello de la cámara del reactor se colocó un condensador de acero inoxidable, refrigerado por agua y hecho a medida, para refluir el metanol evaporado. Todo el aparato se colocó en un baño de aceite a temperatura constante controlado por un controlador de temperatura proporcional integral derivado. La temperatura puede elevarse hasta 65°C con una precisión de ±1°C. Para la transesterificación del biodiésel se utilizó aceite usado y metanol puro al 99,9%. Como catalizador se utilizó MgO (cinta de magnesio) de tamaño nanométrico depositado por humo.
Se obtuvo un excelente resultado de conversión con 1,5% en peso de catalizador; relación molar metanol/aceite 5:1 a 55°C, alcanzándose una conversión del 98,7% tras 45 min.
Recomendación del dispositivo:
UP200S con sonotrodo ultrasónico S7
Referencia/ Documento de investigación:
Sivakumar, P.; Sankaranarayanan, S.; Renganathan, S.; Sivakumar, P.(): Studies on Sono-Chemical Biodiesel Production Using Smoke Deposited Nano MgO Catalyst. Boletín de Ingeniería de Reacciones Químicas & Catalysis 8/ 2, 2013. 89 – 96.

Síntesis de nanocompuestos de cadmio(II)-tioacetamida

Aplicación de ultrasonidos:
Se sintetizaron nanocompuestos de cadmio (II)-tioacetamida en presencia y ausencia de alcohol polivinílico por vía sonoquímica. Para la síntesis sonoquímica (sonosíntesis), se disolvieron 0,532 g de acetato de cadmio (II) dihidratado (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0,148 g de tioacetamida (TAA, CH3CSNH2) y 0,664 g de yoduro de potasio (KI) en 20mL de agua desionizada doblemente destilada. Esta solución se sonicó con un ultrasonicador tipo sonda de alta potencia UP400S (24 kHz, 400W) a temperatura ambiente durante 1 h. Durante la sonicación de la mezcla de reacción, la temperatura aumentó a 70-80degC, según se midió con un termopar de hierro-constantina. Al cabo de una hora se formó un precipitado amarillo brillante. Se aisló por centrifugación (4.000 rpm, 15 min), se lavó con agua bidestilada y después con etanol absoluto para eliminar las impurezas residuales y finalmente se secó al aire (rendimiento: 0,915 g, 68%). Dec. p.200°C. Para preparar el nanocompuesto polimérico, se disolvieron 1,992 g de alcohol polivinílico en 20 mL de agua desionizada bidestilada y se añadieron a la solución anterior. Esta mezcla se irradió ultrasónicamente con la sonda ultrasónica UP400S durante 1 h cuando se formó un producto de color naranja brillante.
Los resultados de SEM demostraron que en presencia de PVA el tamaño de las partículas disminuía de unos 38 nm a 25 nm. A continuación, sintetizamos nanopartículas hexagonales de CdS con morfología esférica a partir de la descomposición térmica del nanocompuesto polimérico, cadmio(II)-tioacetamida/PVA como precursor. El tamaño de las nanopartículas de CdS se midió tanto por DRX como por SEM y los resultados concordaron muy bien entre sí.
Ranjbar et al. (2013) también descubrieron que el nanocompuesto polimérico de Cd(II) es un precursor adecuado para la preparación de nanopartículas de sulfuro de cadmio con morfologías interesantes. Todos los resultados revelaron que la síntesis ultrasónica puede emplearse con éxito como un método sencillo, eficiente, de bajo coste, respetuoso con el medio ambiente y muy prometedor para la síntesis de materiales a nanoescala sin necesidad de condiciones especiales, como alta temperatura, largos tiempos de reacción y alta presión.
Recomendación del dispositivo:
UP400S
Referencia/ Documento de investigación:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Síntesis y Caracterización de Nanocompuestos de Cadmio-Thioacetamida. Int. J. Nanosci. Nanotechnol. 9/4, 2013. 203-212.

Este vídeo muestra un cambio de color en un líquido inducido por cavitación ultrasónica. El tratamiento de sonicación intensifica la reacción oxidativa redox.

Cambio de color inducido por cavitación con el Sonicator UP400St

Vídeo en miniatura

CaCO3 – recubierto por ultrasonidos con ácido esteárico

Aplicación de ultrasonidos:
Recubrimiento por ultrasonidos de CaCO nanoprecipitado3 (NPCC) con ácido esteárico para mejorar su dispersión en el polímero y reducir la aglomeración. Se utilizaron 2 g de CaCO3 (NPCC) se ha sonicado con el sonicador UP400S en 30 ml de etanol. Se ha disuelto un 9% en peso de ácido esteárico en etanol. A continuación, el etanol con ácido esteárico se mezcló con la suspensión sonificada.
Recomendación del dispositivo:
UP400S con sonotrodo de 22 mm de diámetro (H22D), y célula de flujo con camisa de refrigeración
Referencia/ Documento de investigación:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Effects of ultrasound in coating nano-precipitated CaCO3 with stearic acid. Asia-Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807-813.

Silano dopado con nitrato de cerio

Aplicación de ultrasonidos:
Como sustratos metálicos se utilizaron paneles de acero al carbono laminados en frío (6,5 cm, 6,5 cm, 0,3 cm; limpiados químicamente y pulidos mecánicamente). Antes de la aplicación del revestimiento, los paneles se limpiaron por ultrasonidos con acetona y, a continuación, se limpiaron con una solución alcalina (solución de NaOH 0,3mol L1) a 60°C durante 10 min. Para utilizarlo como imprimación, antes del pretratamiento del sustrato, se diluyó una formulación típica que incluía 50 partes de γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane (γ-GPS) con unas 950 partes de metanol, en pH 4,5 (ajustado con ácido acético) y se dejó hidrolizar el silano. El procedimiento de preparación del silano dopado con pigmentos de nitrato de cerio fue el mismo, salvo que se añadió 1, 2, 3 % en peso de nitrato de cerio a la solución de metanol antes de la adición de (γ-GPS) y, a continuación, esta solución se mezcló con un agitador de hélice a 1600 rpm durante 30 min. a temperatura ambiente. A continuación, las dispersiones que contenían nitrato de cerio se sometieron a sonicación durante 30 min a 40°C con un baño de enfriamiento externo. El proceso de ultrasonicación se realizó con el ultrasonicador UIP1000hd (1000W, 20 kHz) con una potencia de ultrasonidos de entrada de alrededor de 1 W/mL. El pretratamiento del sustrato se llevó a cabo enjuagando cada panel durante 100 segundos con la solución de silano adecuada. Tras el tratamiento, los paneles se dejaron secar a temperatura ambiente durante 24 h y, a continuación, los paneles pretratados se recubrieron con un epoxi curado con amina de dos componentes. (Epon 828, Shell Co.) para conseguir un espesor de película húmeda de 90μm. Los paneles recubiertos con epoxi se dejaron curar durante 1h a 115°C, tras el curado de los recubrimientos epoxi, el espesor de la película seca fue de unos 60μm.
Recomendación del dispositivo:
UIP1000hd
Referencia/ Documento de investigación:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Electrochemical effects of silane pretreatments containing cerium nitrate on cathodic disbonding properties of epoxy coated steel. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411-2420.

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Estructuras de cobre-aluminio: Síntesis de marcos porosos Cu-Al

Aplicación de ultrasonidos:
El cobre-aluminio poroso estabilizado con óxido metálico es un nuevo y prometedor catalizador alternativo para la deshidrogenación del propano que no contiene metales nobles ni peligrosos. La estructura de la aleación Cu-Al porosa oxidada (esponja metálica) es similar a la de los metales tipo Raney. Los ultrasonidos de alta potencia son una herramienta de química verde para la síntesis de estructuras porosas de cobre-aluminio estabilizadas por óxido metálico. Son baratos (coste de producción de unos 3 euros/litro) y el método puede ampliarse fácilmente. Estos nuevos materiales porosos (o "esponjas metálicas") tienen una masa aleada y una superficie oxidada, y pueden catalizar la deshidrogenación del propano a bajas temperaturas.
Procedimiento de preparación del catalizador por ultrasonidos:
Se dispersaron cinco gramos de polvo de aleación de Al-Cu en agua ultrapura (50 ml) y se sonicaron durante 60 minutos con el sonicador tipo sonda UIP1000hd de Hielscher (20 kHz, potencia de salida máxima de 1000 W). El dispositivo de ultrasonidos tipo sonda estaba equipado con un sonotrodo BS2d22 (área de la punta 3,8cm2) y la bocina de refuerzo B2-1.2. La intensidad máxima se calculó en 57 W/cm2 a una amplitud mecánica de 81μm. Durante el tratamiento, la muestra se enfrió en un baño de hielo. Tras el tratamiento, la muestra se secó a 120 °C durante 24 h.
Recomendación del dispositivo:
UIP1000hd con sonotrodo BS2d22 y bocina de refuerzo B2-1.2
Referencia/ Documento de investigación:
Schäferhans, Jana; Gómez-Quero, Santiago; Andreeva, Daria V.; Rothenberg, Gadi (2011): Novel and Effective Copper-Aluminum Propane Dehydrogenation Catalysts. Chem. Eur. J. 2011, 17, 12254-12256.

Degradación de la fatocianina de cobre

Aplicación de ultrasonidos:
Decoloración y destrucción de metaloftalocianinas
La fatlocianina de cobre se sonicó con agua y disolventes orgánicos a temperatura ambiente y presión atmosférica en presencia de una cantidad catalítica de oxidante utilizando el ultrasonicador de 500 W UIP500hd con cámara de canal abatible a un nivel de potencia de 37-59 W/cm2: 5 mL de muestra (100 mg/L), 50 D/D de agua con coloformo y piridina al 60% de amplitud ultrasónica. Temperatura de reacción: 20°C.
Recomendación del dispositivo:
UIP500hd

Oro: Modificación morfológica de nanopartículas de oro

Aplicación de ultrasonidos:
Las nanopartículas de oro se modificaron morfológicamente bajo irradiación ultrasónica intensa. Un tratamiento ultrasónico de 20 minutos en agua pura y en presencia de tensioactivos fue suficiente para fusionar las nanopartículas de oro en una estructura similar a la de una mancuerna. Tras 60 min. de sonicación, las nanopartículas de oro adquieren una estructura en forma de gusano o anillo en el agua. Las nanopartículas fundidas con formas esféricas u ovaladas se formaron por ultrasonidos en presencia de soluciones de dodecil sulfato sódico o dodecil amina.
Protocolo del tratamiento ultrasónico:
Para la modificación ultrasónica, la solución de oro coloidal, consistente en nanopartículas de oro preformadas y protegidas con citrato con un diámetro medio de 25 nm (± 7 nm), se sonicó en una cámara de reactor cerrada (volumen aproximado de 50 mL). La solución de oro coloidal (0,97 mmol-L-1) se irradió con ultrasonidos a alta intensidad (40 W/cm-2) utilizando un ultrasonidos Hielscher UIP1000hdT (20kHz, 1000W) equipado con un sonotrodo de aleación de titanio BS2d18 (0,7 pulgadas de diámetro de punta), que se sumergió unos 2 cm por debajo de la superficie de la solución sonicada. El oro coloidal se gaseó con argón (O2 < 2 ppmv, Aire Líquido) 20 min. antes y durante la sonicación a razón de 200 mL-min.-1 para eliminar el oxígeno de la solución. A una porción de 35 mL de cada solución tensioactiva sin adición de citrato trisódico dihidratado se añadieron 15 mL de oro coloidal preformado, burbujeado con gas argón 20 min. antes y durante el tratamiento ultrasónico.
Recomendación del dispositivo:
UIP1000hd con sonotrodo BS2d18 y reactor de celda de flujo
Referencia/ Documento de investigación:
Radziuk, D.; Grigoriev,D.; Zhang, W.; Su, D.; Möhwald, H.; Shchukin, D. (2010): Ultrasound-Assisted Fusion of Preformed Gold Nanoparticles (Fusión asistida por ultrasonidos de nanopartículas de oro preformadas). Journal of Physical Chemistry C 114, 2010. 1835-1843.

Abono inorgánico – lixiviación de Cu, Cd y Pb para su análisis

Aplicación de ultrasonidos:
Extracción de Cu, Cd y Pb de fertilizantes inorgánicos con fines analíticos:
Para la extracción ultrasónica de cobre, plomo y cadmio, las muestras que contienen una mezcla de fertilizante y disolvente se sonican con un dispositivo ultrasónico como el sonicador VialTweeter para sonicación indirecta. Las muestras de abono se sonicaron en presencia de 2mL de HNO3 en tubos de vidrio durante 3 minutos. Los extractos de Cu, Cd y Pb pueden determinarse por espectrometría de absorción atómica de llama (FAAS).
Recomendación del dispositivo:
VialTweeter
Referencia/ Documento de investigación:
Lima, A. F.; Richter, E. M.; Muñoz, R. A. A. (2011): Método Analítico Alternativo para la Determinación de Metales en Fertilizantes Inorgánicos Basado en la Extracción Asistida por Ultrasonido. Revista de la Sociedad Brasileña de Química 22/ 8. 2011. 1519-1524.

Síntesis del látex

Aplicación de ultrasonidos:
Preparación del látex P(St-BA)
Se sintetizaron partículas de látex de poli(acrilato de estireno-r-butilo) P(St-BA) mediante polimerización en emulsión en presencia del tensioactivo DBSA. Primero se disolvió 1 g de DBSA en 100mL de agua en un matraz de tres cuellos y se ajustó el valor de pH de la solución a 2,0. En la solución de DBSA se vertieron monómeros mezclados de 2,80 g de St y 8,40 g de BA con el iniciador AIBN (0,168 g). La emulsión O/W se preparó mediante agitación magnética durante 1 h seguida de sonicación con el sonicador UIP1000hd equipado con bocina ultrasónica (sonda/ sonotrodo) durante otros 30 min. en el baño de hielo. Finalmente, la polimerización se llevó a cabo a 90degC en un baño de aceite durante 2h bajo una atmósfera de nitrógeno.
Recomendación del dispositivo:
UIP1000hd
Referencia/ Documento de investigación:
Fabricación de películas conductoras flexibles derivadas de poli(3,4-etilendioxitiofeno)epoli(ácido estirenosulfónico) (PEDOT:PSS) sobre el sustrato de telas no tejidas. Química y Física de Materiales 143, 2013. 143-148.
Haga clic aquí para leer más sobre la sonosíntesis del látex.

Eliminación del plomo (Sono-Leaching)

Aplicación de ultrasonidos:
Lixiviación ultrasónica del plomo de suelos contaminados:
Los experimentos de lixiviación por ultrasonidos se realizaron con un homogeneizador ultrasónico UP400S con una sonda sónica de titanio (14 mm de diámetro), que funciona a una frecuencia de 20 kHz. La sonda ultrasónica (sonotrodo) se calibró calorimétricamente con la intensidad ultrasónica fijada en 51 ± 0,4 W cm-2 para todos los experimentos de sonolixiviación. Los experimentos de sonolixiviación se termostatizaron utilizando una célula de vidrio con camisa de fondo plano a 25 ± 1°C. Se emplearon tres sistemas como soluciones de lixiviación del suelo (0,1 L) bajo sonicación: 6 mL de 0,3 mol L-2 de solución de ácido acético (pH 3,24), solución de ácido nítrico al 3% (v/v) (pH 0,17) y un tampón de ácido acético/acetato (pH 4,79) preparado mezclando 60mL 0de 0,3 mol L-1 ácido acético con 19 mL 0,5 mol L-1 NaOH. Tras el proceso de sonolixiviación, las muestras se filtraron con papel de filtro para separar la solución lixiviada del suelo, seguido de electrodeposición de plomo de la solución lixiviada y digestión del suelo tras la aplicación de ultrasonidos.
Se ha demostrado que los ultrasonidos son una herramienta valiosa para mejorar la lixiviación del plomo del suelo contaminado. Los ultrasonidos también son un método eficaz para la eliminación casi total del plomo lixiviable del suelo, lo que da lugar a un suelo mucho menos peligroso.
Recomendación del dispositivo:
UP400S con sonotrodo H14
Referencia/ Documento de investigación:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Lixiviación por Ultrasonido y Tratamiento Electroquímico Combinados para la Eliminación de Plomo en Suelos. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195-199.

PbS – Síntesis de nanopartículas de sulfuro de plomo

Aplicación de ultrasonidos:
A temperatura ambiente, 0,151 g de acetato de plomo (Pb(CH3COO)2.3H2O) y 0,03 g de TAA (CH3CSNH2) se añadieron a 5mL del líquido iónico, [EMIM] [EtSO4], y 15mL de agua bidestilada en un vaso de precipitados de 50mL impuesto a irradiación ultrasónica con el sonicador Hielscher UP200S durante 7 min. La punta de la sonda ultrasónica/sonotrodo S1 se sumergió directamente en la solución de reacción. La suspensión de color marrón oscuro formada se centrifugó para obtener el precipitado y se lavó dos veces con agua bidestilada y etanol respectivamente para eliminar los reactivos que no habían reaccionado. Para investigar el efecto de los ultrasonidos en las propiedades de los productos, se preparó una muestra comparativa más, manteniendo constantes los parámetros de reacción, excepto que el producto se prepara en agitación continua durante 24 h sin la ayuda de la irradiación ultrasónica.
Se propuso la síntesis asistida por ultrasonidos en líquido iónico acuoso a temperatura ambiente para la preparación de nanopartículas de PbS. Este método ecológico, a temperatura ambiente y respetuoso con el medio ambiente, es rápido y sin plantillas, lo que acorta notablemente el tiempo de síntesis y evita los complicados procedimientos sintéticos. Los nanoclusters preparados muestran un enorme desplazamiento al azul de 3,86 eV que puede atribuirse al pequeño tamaño de las partículas y al efecto de confinamiento cuántico.
Recomendación del dispositivo:
UP200S
Referencia/ Documento de investigación:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): Facile and Room Temperature Preparation and Characterization of PbS Nanoparticles in Aqueous [EMIM][EtSO4] Ionic Liquid Using Ultrasonic Irradiation. Boletín de la Sociedad Coreana de Química 29/ 1, 2008. 53-56.

degradación del fenol

Aplicación de ultrasonidos:
Rokhina et al. (2013) utilizaron la combinación de ácido peracético (PAA) y catalizador heterogéneo (MnO2) para la degradación de fenol en una solución acuosa bajo irradiación ultrasónica. La ultrasonicación se llevó a cabo utilizando un ultrasonicador tipo sonda UP400S de 400 W, capaz de sonicar de forma continua o en modo pulsado (es decir, 4 seg. encendido y 2 seg. apagado) a una frecuencia fija de 24 kHz. La potencia total de entrada calculada, la densidad de potencia y la intensidad de potencia disipada en el sistema fueron de 20 W, 9,5×10-2 W/cm-3y 14,3 W/cm-2respectivamente. La potencia fija se ha utilizado durante todos los experimentos. Se utilizó un circulador de inmersión para controlar la temperatura en el interior del reactor. El tiempo real de sonicación fue de 4 h, aunque el tiempo real de reacción fue de 6 h debido al funcionamiento en modo pulsado. En un experimento típico, el reactor de vidrio se llenó con 100mL de solución de fenol (1,05 mM) y dosis apropiadas del catalizador MnO2 y PAA (2%), que oscilaban entre 0-2 g L-1 y 0-150 ppm, respectivamente. Todas las reacciones se realizaron a pH neutro circunferencial, presión atmosférica y temperatura ambiente (22 ± 1 °C).
Mediante ultrasonidos, se aumentó la superficie del catalizador, resultando una superficie 4 veces mayor sin cambios estructurales. Las frecuencias de recambio (TOF) aumentaron de 7 x 10-3 a 12,2 x 10-3 min-1en comparación con el proceso silencioso. Además, no se detectó lixiviación significativa del catalizador. La oxidación isotérmica del fenol a concentraciones relativamente bajas de reactivos demostró altos índices de eliminación de fenol (hasta el 89%) en condiciones suaves. En general, los ultrasonidos aceleraron el proceso de oxidación durante los primeros 60 minutos (70% de eliminación de fenol frente al 40% durante el tratamiento silencioso).
Recomendación del dispositivo:
UP400S
Referencia/ Documento de investigación:
Rokhina, E. V.; Makarova, K.; Lahtinen, M.; Golovina, E. A.; Van As, H.; Virkutyte, J. (2013): Ultrasound-assisted MnO2 homólisis catalizada de ácido peracético para la degradación del fenol: La evaluación de la química y la cinética del proceso. Chemical Engineering Journal 221, 2013. 476-486.

Fenol: Oxidación de fenol utilizando RuI3 como catalizador

Aplicación de ultrasonidos:
Oxidación acuosa heterogénea del fenol sobre RuI3 con peróxido de hidrógeno (H2O2): La oxidación catalítica del fenol (100 ppm) sobre RuI3 como catalizador se estudió en un reactor de vidrio de 100 mL equipado con un agitador magnético y un controlador de temperatura. La mezcla de reacción se agitó a una velocidad de 800 rpm durante 1-6 horas para proporcionar una mezcla completa para la distribución uniforme y la suspensión completa de las partículas de catalizador. No se realizó ninguna agitación mecánica de la solución durante la sonicación debido a la perturbación causada por la oscilación y el colapso de las burbujas de cavitación, proporcionando en sí una mezcla extremadamente eficaz. La irradiación ultrasónica de la solución se llevó a cabo con un transductor ultrasónico UP400S equipado con ultrasonidos (denominado sonicador tipo sonda), capaz de funcionar de forma continua o en modo de impulsos a una frecuencia fija de 24 kHz y una potencia máxima de salida de 400W.
Para el experimento, se utilizó RuI3 como catalizador (0,5-2 gL-1) se introdujo como suspensión en el medio de reacción con la siguiente adición de H2O2 (30%, concentración en el rango de 200-1200 ppm).
Rokhina et al. descubrieron en su estudio que la irradiación ultrasónica desempeñaba un papel destacado en la modificación de las propiedades texturales del catalizador, produciendo la estructura microporosa con mayor área superficial como resultado de la fragmentación de las partículas del catalizador. Además, tuvo un efecto promotor, evitando la aglomeración de las partículas del catalizador y mejorando la accesibilidad del fenol y el peróxido de hidrógeno a los sitios activos del catalizador.
La duplicación de la eficacia del proceso asistido por ultrasonidos en comparación con el proceso de oxidación silenciosa se atribuyó a la mejora del comportamiento catalítico del catalizador y a la generación de especies oxidantes como -OH, -HO2 e -I2 mediante la ruptura de enlaces de hidrógeno y la recombinación de radicales.
Recomendación del dispositivo:
UP400S
Referencia/ Documento de investigación:
Rokhina, E. V.; Lahtinen, M.; Nolte, M. C. M.; Virkutyte, J. (2009): Ultrasound-Assisted Heterogeneous Ruthenium Catalyzed Wet Peroxide Oxidation of Phenol. Applied Catalysis B: Environmental 87, 2009. 162- 170.

Partículas de Ag/ZnO recubiertas de PLA

Aplicación de ultrasonidos:
Recubrimiento de partículas de Ag/ZnO con PLA: Se prepararon micro y submicropartículas de Ag/ZnO recubiertas de PLA mediante la técnica de evaporación de disolventes en emulsión de aceite en agua. Este método se llevó a cabo de la siguiente manera. En primer lugar, se disolvieron 400 mg de polímero en 4 ml de cloroformo. La concentración resultante de polímero en cloroformo fue de 100 mg/ml. En segundo lugar, la solución de polímero se emulsionó en solución acuosa de diversos sistemas tensioactivos (agente emulsionante, PVA 8-88) bajo agitación continua con homogeneizador a una velocidad de agitación de 24.000 rpm. La mezcla se agitó durante 5 min. y durante este periodo la emulsión en formación se enfrió con hielo. La proporción entre la solución acuosa de tensioactivo y la solución de cloroformo de PLA fue idéntica en todos los experimentos (4:1). Posteriormente, la emulsión obtenida se ultrasonicó mediante un dispositivo ultrasónico tipo sonda UP400S (400W, 24kHz) durante 5 min. a ciclo 0,5 y amplitud 35%. Por último, la emulsión preparada se transfirió al matraz Erlenmeyer, se agitó y el disolvente orgánico se evaporó de la emulsión a presión reducida, lo que finalmente condujo a la formación de la suspensión de partículas. Tras la eliminación del disolvente, la suspensión se centrifugó tres veces para eliminar el emulsionante.
Recomendación del dispositivo:
UP400S
Referencia/ Documento de investigación:
Kucharczyk, P.; Sedlarik, V.; Stloukal, P.; Bazant, P.; Koutny, M.; Gregorova, A.; Kreuh, D.; Kuritka, I. (2011): Poly (L-Lactic Acid) Coated Microwave Synthesized Hybrid Antibacterial Particles. Nanocon 2011.

Compuesto de polianilina

Aplicación de ultrasonidos:
Preparación de un compuesto de nano polianilina autodopada (SPAni) de base acuosa (Sc-WB)
Para preparar el composite SPAni de base acuosa, 0,3 gr de SPAni, sintetizado mediante polimerización in situ en medio ScCO2, se diluyó con agua y se sonicó durante 2 minutos mediante un homogeneizador ultrasónico UIP1000hd de 1000W. A continuación, el producto en suspensión se homogeneizó añadiendo 125 gr de matriz endurecedora de base acuosa durante 15 min. y la sonicación final se llevó a cabo a temperatura ambiente durante 5 min.
Recomendación del dispositivo:
UIP1000hd
Referencia/ Documento de investigación:
Bagherzadeh, M.R.; Mousavinejad, T.; Akbarinezhad, E.; Ghanbarzadeh, A. (2013): Rendimiento protector del recubrimiento epoxi a base de agua que contiene nanopolianilina autodopada sintetizada con ScCO2. 2013.

Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos: Degradación Sonoquímica de Naftaleno, Acenaftileno y Fenantreno

Aplicación de ultrasonidos:
Para la degradación sonoquímica de los hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAP) naftaleno, acenaftileno y fenantreno en agua, se sonicaron mezclas de muestras a 20◦C y 50 µg/l de cada HAP objetivo (150 µg/l de concentración inicial total). La ultrasonicación se aplicó mediante un ultrasonicador de bocina UP400S (400 W, 24 kHz), que puede funcionar en modo continuo o por impulsos. El sonicador UP400S estaba equipado con una sonda de titanio H7 con una punta de 7 mm de diámetro. Las reacciones se llevaron a cabo en un recipiente de reacción cilíndrico de vidrio de 200 mL con la bocina de titanio montada en la parte superior del recipiente de reacción y sellada mediante juntas tóricas y una válvula de teflón. El recipiente de reacción se colocó en un baño de agua para controlar la temperatura del proceso. Para evitar reacciones fotoquímicas, el recipiente se cubrió con papel de aluminio.
Los resultados de los análisis mostraron que la conversión de los HAP aumenta con el incremento de la duración de la sonicación.
En el caso del naftaleno, la conversión asistida por ultrasonidos (potencia de ultrasonidos ajustada a 150 W) aumentó del 77,6% conseguido tras 30 min. de sonicación al 84,4% tras 60 min. de sonicación.
Para el acenaftileno, la conversión asistida por ultrasonidos (potencia de ultrasonidos ajustada a 150W) aumentó del 77,6% conseguido tras 30 min. de sonicación con 150W de potencia de ultrasonidos al 84,4% tras 60 min. de sonicación con 150W de potencia de ultrasonidos aumentó del 80,7% conseguido tras 30 min. de sonicación con 150W de potencia de ultrasonidos al 96,6% tras 60 min. de sonicación.
En el caso del fenantreno, la conversión asistida por ultrasonidos (potencia de ultrasonidos ajustada a 150 W) aumentó del 73,8% conseguido tras 30 min. de sonicación al 83,0% tras 60 min. de sonicación.
Para mejorar la eficacia de la degradación, el peróxido de hidrógeno puede utilizarse con mayor eficacia si se añade ion ferroso. Se ha demostrado que la adición de iones ferrosos tiene efectos sinérgicos que simulan una reacción similar a la de Fenton.
Recomendación del dispositivo:
UP400S con H7
Referencia/ Documento de investigación:
Psillakis, E.; Goula, G.; Kalogerakis, N.; Mantzavinos, D. (2004): Degradación de hidrocarburos aromáticos policíclicos en soluciones acuosas por irradiación ultrasónica. Journal of Hazardous Materials B108, 2004. 95-102.

Eliminación de la capa de óxido de los sustratos

Aplicación de ultrasonidos:
Para preparar el sustrato antes de cultivar nanocables de CuO en sustratos de Cu, se eliminó la capa de óxido intrínseca de la superficie de Cu ultrasonando la muestra en ácido clorhídrico 0,7 M durante 2 min. con una Hielscher UP200S. La muestra se limpió con ultrasonidos en acetona durante 5 min. para eliminar los contaminantes orgánicos, se enjuagó a fondo con agua desionizada (DI) y se secó con aire comprimido.
Recomendación del dispositivo:
UP200S o UP200St
Referencia/ Documento de investigación:
Mashock, M.; Yu, K.; Cui, S.; Mao, S.; Lu, G.; Chen, J. (2012): Modulating Gas Sensing Properties of CuO Nanowires through Creation of Discrete Nanosized p-n Junctions on Their Surfaces. ACS Applied Materials & Interfaces 4, 2012. 4192-4199.

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Los homogeneizadores ultrasónicos de alto cizallamiento se utilizan en procesos de laboratorio, de sobremesa, piloto e industriales.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento para aplicaciones de mezcla, dispersión, emulsificación y extracción a escala de laboratorio, piloto e industrial.

experimentos de voltamperometría

Aplicación de ultrasonidos:
Para los experimentos de voltamperometría potenciada por ultrasonidos se empleó un ultrasonicador UP200S de Hielscher de 200 vatios equipado con un cuerno de vidrio (punta de 13 mm de diámetro). Los ultrasonidos se aplicaron con una intensidad de 8 W/cm-2.
Debido a la lenta velocidad de difusión de las nanopartículas en soluciones acuosas y al elevado número de centros redox por nanopartícula, la voltamperometría directa de nanopartículas en fase de solución está dominada por efectos de adsorción. Para detectar nanopartículas sin acumulación debida a la adsorción, hay que elegir un enfoque experimental con (i) una concentración suficientemente alta de nanopartículas, (ii) electrodos pequeños para mejorar la relación señal/fondo, o (iii) un transporte de masa muy rápido.
Por lo tanto, McKenzie et al. (2012) emplearon ultrasonidos de potencia para mejorar drásticamente la tasa de transporte de masa de nanopartículas hacia la superficie del electrodo. En su montaje experimental, el electrodo se expone directamente a ultrasonidos de alta intensidad con una distancia electrodo-cuerno de 5 mm y 8 W/cm.-2 intensidad de la sonicación, lo que produce agitación y limpieza cavitacional. Un sistema redox de prueba, la reducción de un electrón de Ru(NH3)63+ en KCl acuoso 0,1 M, se empleó para calibrar la velocidad de transporte de masa alcanzada en estas condiciones.
Recomendación del dispositivo:
UP200S o UP200St
Referencia/ Documento de investigación:
McKenzie, K. J.; Marken, F. (2001): Electroquímica directa de Fe2O3 nanoparticulado en solución acuosa y adsorbido sobre óxido de indio dopado con estaño. Pure Applied Chemistry, 73/ 12, 2001. 1885-1894.

Sonicadores para reacciones sonoquímicas de laboratorio a escala industrial

Hielscher ofrece toda la gama de ultrasonidos, desde el homogeneizador portátil de laboratorio hasta los sonicadores industriales completos para flujos de gran volumen. Todos los resultados obtenidos a pequeña escala durante las pruebas, R&D and optimization of an ultrasonic process, can be >linearly scaled up to full commercial production. Los sonicadores Hielscher son fiables, robustos y están diseñados para funcionar las 24 horas del día, los 7 días de la semana.
Pregúntenos cómo evaluar, optimizar y ampliar su proceso. Estaremos encantados de ayudarle en todas las fases – desde las primeras pruebas y la optimización del proceso hasta la instalación en su línea de producción industrial.

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Ultrasonicator UP200St (200W) dispersando negro de carbón en agua usando 1%wt Tween80 como surfactante.

Dispersión ultrasónica de negro de humo con el ultrasonicador UP200St

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Ejemplos de reacciones químicas mejoradas por ultrasonidos frente a reacciones convencionales

La tabla siguiente ofrece una visión general de varias reacciones químicas comunes. Para cada reacción, se comparan el rendimiento y la velocidad de conversión de la reacción convencional con los de la reacción intensificada por ultrasonidos.
 

reacción Tiempo de reacción – Convencional Tiempo de reacción – ultrasonidos rendimiento – Convencional (%) rendimiento – Ultrasonidos (%)
Ciclación Diels-Alder 35 h 3.5 h 77.9 97.3
Oxidación de indano a indano-1-ona 3 h 3 h menos del 27 73%
Reducción del metoxiaminosilano ninguna reacción 3 h 0% 100%
Epoxidación de ésteres grasos insaturados de cadena larga 2 h 15 minutos 48% 92%
Oxidación de arilalcanos 4 h 4 h 12% 80%
Adición Michael de nitroalcanos a ésteres monosustituidos α,β-insaturados 2 días 2 h 85% 90%
Oxidación con permanganato del 2-octanol 5 h 5 h 3% 93%
Síntesis de chalconas por condensación CLaisen-Schmidt 60 min 10 minutos 5% 76%
Acoplamiento UIllmann del 2-iodonitrobenceno 2 h 2H menos del 1,5%. 70.4%
Reacción Reformatsky 12h 30 min 50% 98%

(cf. Andrzej Stankiewicz, Tom Van Gerven, Georgios Stefanidis: The Fundamentals of Process Intensification, primera edición. Publicado en 2019 por Wiley)

Información interesante

Los homogeneizadores ultrasónicos de tejidos se utilizan en múltiples procesos e industrias. Dependiendo de la aplicación específica para la que se utilice el sonicador, se denomina ultrasonicador tipo sonda, lisador sónico, sonolizador, disruptor ultrasónico, triturador ultrasónico, sono-ruptor, sonificador, desmembrador sónico, disruptor celular, dispersador ultrasónico o disolvedor. Los distintos términos apuntan a la aplicación específica que cumple la sonicación.



Ultrasonidos de alto rendimiento La gama de productos Hielscher cubre todo el espectro, desde el ultrasonicador compacto de laboratorio, pasando por las unidades de sobremesa, hasta los sistemas de ultrasonidos totalmente industriales.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento de laboratorio a tamaño industrial.


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