La sonicación mejora las reacciones de Fenton

Las reacciones de Fenton se basan en la generación de radicales libres como el radical hidroxilo -OH y el peróxido de hidrógeno (H2O2). La reacción de Fenton puede intensificarse significativamente cuando se combina con la ultrasonicación. Se ha demostrado que la combinación simple, pero muy eficaz, de la reacción de Fenton con los ultrasonidos de potencia mejora drásticamente la formación de radicales deseada y, por tanto, los efectos de intensificación del proceso.

¿Cómo mejora el ultrasonido de potencia las reacciones de Fenton?

Cavitación ultrasónica en el ultrasonido UIP1000hdT (1kW) de HielschersCuando la ultrasonicación de alta potencia/alto rendimiento se acopla a líquidos como el agua, puede observarse el fenómeno de la cavitación acústica. En el punto caliente de la cavitación, surgen diminutas burbujas de vacío que crecen a lo largo de varios ciclos de alta presión/baja presión provocados por las ondas ultrasónicas de potencia. En el momento en que la burbuja de vacío no puede absorber más energía, el vacío se colapsa violentamente durante un ciclo de alta presión (compresión). Esta implosión de la burbuja genera condiciones extraordinariamente extremas en las que se producen temperaturas de hasta 5000 K, presiones de hasta 100 MPa y diferenciales de temperatura y presión muy elevados. El estallido de las burbujas de cavitación también genera microjets líquidos de alta velocidad con fuerzas de cizallamiento muy intensas (efectos sonomecánicos), así como especies de radicales libres como los radicales OH debido a la hidrólisis del agua (efecto sonoquímico). El efecto sonoquímico de la formación de radicales libres es el principal contribuyente a las reacciones de Fenton intensificadas por ultrasonidos, mientras que los efectos sonomecánicos de la agitación mejoran la transferencia de masa, lo que mejora las tasas de conversión química.
(La imagen de la izquierda muestra la cavitación acústica generada en el sonotrodo del ultrasonidos UIP1000hd. La luz roja de la parte inferior se utiliza para mejorar la visibilidad)

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La ultrasonicación mejora las reacciones oxidativas de Fenton.

Reactor industrial ultrasónico en línea para reacciones de sono-Fenton a gran escala.

Estudios de caso ejemplares para las reacciones de Fenton potenciadas por la sonquímica

Los efectos positivos de los ultrasonidos de potencia en las reacciones de Fenton se han estudiado ampliamente en la investigación y en entornos piloto e industriales para diversas aplicaciones como la degradación química, la descontaminación y la descomposición. La reacción de Fenton y sono-Fenton se basa en la descomposición del peróxido de hidrógeno utilizando un catalizador de hierro, que da lugar a la formación de radicales hidroxilo altamente reactivos.
Los radicales libres, como los radicales hidroxilo (-OH), suelen generarse a propósito en los procesos para intensificar las reacciones de oxidación, por ejemplo, para degradar contaminantes como los compuestos orgánicos de las aguas residuales. Dado que los ultrasonidos de potencia son una fuente auxiliar de formación de radicales libres en las reacciones de tipo Fenton, la sonicación en combinación con las reacciones de Fenton mejoró las tasas de degradación de contaminantes para degradar contaminantes, compuestos peligrosos, así como materiales celulósicos. Esto significa que una reacción de Fenton intensificada por ultrasonidos, la llamada reacción de sono-Fenton, puede mejorar la producción de radicales hidroxilo haciendo que la reacción de Fenton sea significativamente más eficiente.

Reacción sonocatalítica-Fenton para potenciar la generación de radicales OH

Ninomiya et al. (2013) demuestran con éxito que una reacción de Fenton mejorada sonocatalíticamente – utilizando ultrasonidos en combinación con dióxido de titanio (TiO2) como catalizador – muestra una generación de radicales hidroxilo (-OH) significativamente mayor. La aplicación de ultrasonidos de alto rendimiento permitió iniciar un proceso de oxidación avanzada (AOP). Mientras que la reacción sonocatalítica con partículas de TiO2 se ha aplicado a la degradación de diversas sustancias químicas, el equipo de investigación de Ninomiya utilizó los radicales -OH generados eficazmente para degradar la lignina (un polímero orgánico complejo de las paredes celulares de las plantas) como pretratamiento del material lignocelulósico para facilitar la posterior hidrólisis enzimática.
Los resultados muestran que una reacción sonocatalítica de Fenton utilizando TiO2 como sonocatalizador, mejora no sólo la degradación de la lignina, sino que también es un pretratamiento eficiente de la biomasa lignocelulósica para mejorar la posterior sacarificación enzimática.
Procedimiento: Para la reacción sonocatalítica-Fenton, se añadieron a la solución o suspensión de la muestra tanto partículas de TiO2 (2 g/L) como el reactivo Fenton (es decir, H2O2 (100 mM) y FeSO4-7H2O (1 mM)). Para la reacción sonocatalítica-Fenton, la suspensión de la muestra en el recipiente de reacción se sonicó durante 180 minutos con el procesador de ultrasonidos tipo sonda UP200S (200W, 24kHz) con el sonotrodo S14 a una potencia de ultrasonidos de 35 W. El recipiente de reacción se colocó en un baño de agua manteniendo una temperatura de 25°C mediante un circulador de refrigeración. La ultrasonicación se realizó en la oscuridad para evitar cualquier efecto inducido por la luz.
Efecto: Esta mejora sinérgica de la generación de radicales OH durante la reacción sonocatalítica de Fenton se atribuye a que el Fe3+ formado por la reacción de Fenton se regenera en Fe2+ inducido por el acoplamiento de la reacción con la reacción sonocatalítica.
Resultados: Para la reacción de Fenton sonocatalítica, la concentración de DHBA aumentó de forma sinérgica hasta 378 μM, mientras que la reacción de Fenton sin ultrasonidos ni TiO2 sólo alcanzó una concentración de DHBA de 115 μM. La degradación de la lignina de la biomasa de kenaf bajo la reacción de Fenton sólo alcanzó un ratio de degradación de la lignina, que aumentó linealmente hasta 120 min con kD = 0,26 min-1, alcanzando el 49,9% a los 180 min.; mientras que con la reacción sonocatalítica-Fenton, el ratio de degradación de la lignina aumentó linealmente hasta 60 min con kD = 0,57 min-1, alcanzando el 60,0% a los 180 min.

La ultrasonicación en combinación con el TiO2 como sonocatalizador mejora la reacción de Fenton y la formación de radicales hidroxilo.

Micrografías electrónicas de barrido (SEM) de la biomasa de kenaf (A) control sin tratar, pretratada con (B) reacciones sonocatalíticas (US/TiO2), (C) Fenton (H2O2/Fe2+), y (D) sonocatalíticas-Fenton (US/TiO2 + H2O2/Fe2+). El tiempo de pretratamiento fue de 360 min. Las barras representan 10 μm.
(Imagen y estudio: ©Ninomiya et al., 2013)

Ultrasonidos UIP1000hdT en un reactor discontinuo utilizado para una reacción de sono-Fenton

Las reacciones de Sono-Fenton pueden llevarse a cabo en configuraciones de reactores por lotes o en línea. La imagen muestra el procesador de ultrasonidos UIP1000hdT (1kW, 20kHz) en un lote de 25 litros.

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Degradación de naftalina mediante Fenton sonoquímico

El mayor porcentaje de degradación del naftaleno se alcanzó en la intersección de los niveles más altos (concentración de 600 mg L-1 de peróxido de hidrógeno) y más bajos (concentración de 200 mg kg1 de naftaleno) de ambos factores para todas las intensidades de irradiación de ultrasonidos aplicadas. El resultado fue un 78%, 94% y 97% de eficiencia de degradación del naftaleno cuando se aplicó la sonicación a 100, 200 y 400 W, respectivamente. En su estudio comparativo, los investigadores utilizaron los ultrasonidos Hielscher UP100H, UP200Sty UP400St. El aumento significativo de la eficacia de la degradación se atribuyó al sinergismo de ambas fuentes oxidantes (ultrasonidos y peróxido de hidrógeno), que se tradujo en el aumento de la superficie de los óxidos de Fe por los ultrasonidos aplicados y en la producción más eficaz de radicales. Los valores óptimos (600 mg L-1 de peróxido de hidrógeno y 200 mg kg1 de concentraciones de naftaleno a 200 y 400 W) indicaron hasta un máximo de 97% de reducción de la concentración de naftaleno en el suelo tras 2 h de tratamiento.
(cf. Virkutyte et al., 2009)

Remediación ultrasónica de suelos mediante la reacción Sono-Fenton.

Micrograma SEM-EDS de a) la cartografía elemental y b) el suelo antes y c) después del tratamiento de irradiación con ultrasonidos
(Imagen y estudio: ©Virkutyte et al., 2009)

Degradación sonoquímica del disulfuro de carbono

Reactor discontinuo ultrasónico para reacciones Sono-Fenton.Adewuyi y Appaw demostraron el éxito de la oxidación del disulfuro de carbono (CS2) en un reactor sonoquímico discontinuo bajo sonicación a una frecuencia de 20 kHz y 20°C. La eliminación del CS2 de la solución acuosa aumentó significativamente con el incremento de la intensidad de los ultrasonidos. Una mayor intensidad dio lugar a un aumento de la amplitud acústica, lo que da lugar a una cavitación más intensa. La oxidación sonoquímica del CS2 a sulfato procede principalmente a través de la oxidación por el radical -OH y el H2O2 producido a partir de sus reacciones de recombinación. Además, los bajos valores de EA (inferiores a 42 kJ/mol) tanto en el rango de baja como de alta temperatura en este estudio sugieren que los procesos de transporte controlados por difusión dictan la reacción global. Durante la cavitación ultrasónica, la descomposición del vapor de agua presente en las cavidades para producir radicales H- y -OH durante la fase de compresión ha sido ya bien estudiada. El radical -OH es un potente y eficiente oxidante químico tanto en la fase gaseosa como en la líquida, y sus reacciones con sustratos inorgánicos y orgánicos suelen estar cerca de la tasa controlada por difusión. La sonólisis del agua para producir H2O2 e hidrógeno gaseoso a través de los radicales hidroxilo y los átomos de hidrógeno es bien conocida y se produce en presencia de cualquier gas, O2 o gases puros (por ejemplo, Ar). Los resultados sugieren que la disponibilidad y las tasas relativas de difusión de los radicales libres (por ejemplo, -OH) a la zona de reacción interfacial determinan el paso que limita la velocidad y el orden general de la reacción. En general, la degradación oxidativa mejorada por medios sonoquímicos es un método eficaz para la eliminación del disulfuro de carbono.
(Adewuyi y Appaw, 2002)

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Degradación ultrasónica de colorantes tipo Fenton

Los efluentes de las industrias que utilizan tintes en su producción constituyen un problema medioambiental que requiere un proceso eficaz para remediar las aguas residuales. Las reacciones oxidativas de Fenton se utilizan ampliamente para tratar los efluentes de los tintes, mientras que los procesos mejorados de Sono-Fenton están recibiendo cada vez más atención debido a su mayor eficiencia y a su respeto por el medio ambiente.

Reacción Sono-Fenton para la degradación del colorante rojo reactivo 120

Ultrasonido UP100H en los experimentos de degradación del colorante rojo mediante la reacción de sono-Fenton.Se estudió la degradación del colorante Rojo Reactivo 120 (RR-120) en aguas sintéticas. Se consideraron dos procesos: Sono-Fenton homogéneo con sulfato de hierro (II) y Sono-Fenton heterogéneo con goethita sintética y goethita depositada sobre arena de sílice y calcita (catalizadores modificados GS (goethita depositada sobre arena de sílice) y GC (goethita depositada sobre arena de calcita), respectivamente). En 60 minutos de reacción, el proceso Sono-Fenton homogéneo permitió una degradación del 98,10 %, en contraste con el 96,07 % del proceso Sono-Fenton heterogéneo con goethita a pH 3,0. La eliminación de RR-120 aumentó cuando se utilizaron los catalizadores modificados en lugar de la goethita desnuda. Las mediciones de la demanda química de oxígeno (DQO) y del carbono orgánico total (COT) mostraron que las mayores eliminaciones de DQO y COT se lograron con el proceso Sono-Fenton homogéneo. Las mediciones de la Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO) permitieron constatar que el valor más alto de DBO/DQO se alcanzó con un proceso Sono-Fenton heterogéneo (0,88±0,04 con el catalizador GC modificado), demostrando que la biodegradabilidad de los compuestos orgánicos residuales mejoró notablemente.
(cf. Garófalo-Villalta et al. 2020)
La imagen de la izquierda muestra el ultrasonidos UP100H utilizado en los experimentos de degradación del colorante rojo mediante la reacción de sono-Fenton.(Estudio y foto: ©Garófalo-Villalta et al., 2020.)

Degradación heterogénea Sono-Fenton del colorante azoico RO107

La ultrasonicación promueve las reacciones de Fenton, lo que da lugar a una mayor formación de radicales. De este modo, se obtiene una mayor oxidación y una mejor tasa de conversión. Jaafarzadeh et al. (2018) demostraron la eliminación exitosa del colorante azoico Reactive Orange 107 (RO107) a través de un proceso de degradación similar a sono-Fenton utilizando nanopartículas de magnetita (Fe3O4) como catalizador. En su estudio, utilizaron el Ultrasonidos Hielscher UP400S equipado con un sonotrodo de 7 mm a un ciclo de trabajo del 50% (1 s encendido/1 s apagado) para generar cavitación acústica con el fin de obtener la formación de radicales deseada. Las nanopartículas de magnetita funcionan como catalizadores tipo peroxidasa, por lo que un aumento de la dosis de catalizador proporciona más sitios de hierro activos, lo que a su vez acelera la descomposición del H2O2 que conduce a la producción de OH- reactivo.
resultados: Se obtuvo una eliminación completa del colorante azoico a 0,8 g/L de MPN, pH = 5, concentración de H2O2 de 10 mM, potencia ultrasónica de 300 W/L y tiempo de reacción de 25 minutos. Este sistema de reacción ultrasónica tipo Sono-Fenton también se evaluó en aguas residuales textiles reales. Los resultados mostraron que la demanda química de oxígeno (DQO) se redujo de 2360 mg/L a 489,5 mg/L durante un tiempo de reacción de 180 minutos. Además, también se llevó a cabo un análisis de costes en el sistema US/Fe3O4/H2O2. Finalmente, el ultrasonido/Fe3O4/H2O2 mostró una alta eficiencia en la decoloración y tratamiento de aguas residuales coloreadas.
El aumento de la potencia de los ultrasonidos condujo a una mejora de la reactividad y del área superficial de las nanopartículas de magnetita, lo que facilitó la tasa de transformación del `Fe3+ en `Fe2+. El `Fe2+ generado catalizó una reacción de H2O2 para producir radicales hidroxilo. Como resultado, se demostró que el aumento de la potencia de los ultrasonidos mejoraba el rendimiento del proceso US/MNPs/H2O2 al acelerar la tasa de decoloración en un corto período de tiempo de contacto.
Los autores del estudio señalan que la potencia de los ultrasonidos es uno de los factores que más influyen en la tasa de degradación del colorante RO107 en el sistema heterogéneo tipo Fenton.
Más información sobre la síntesis de magnetita de alta eficacia mediante sonicación.
(cf. Jaafarzadeh et al., 2018)

La potencia ultrasónica es uno de los factores más esenciales que influyen en la tasa de degradación del colorante RO107 en el sistema heterogéneo tipo Fenton.

Degradación de RO107 en diferentes combinaciones a pH de 5, dosis de MNPs de 0,8 g/L, concentración de H2O2 de 10 mM, concentración de RO107 de 50 mg/L, potencia ultrasónica de 300 W y tiempo de reacción de 30 min.
Estudio y foto: ©Jaafarzadeh et al., 2018.

ultrasonicators de servicio pesado

Hielscher Ultrasonics diseña, fabrica y distribuye procesadores y reactores de ultrasonidos de alto rendimiento para aplicaciones pesadas como los procesos oxidativos avanzados (AOP), la reacción de Fenton, así como otras reacciones sonoquímicas, sono-fotoquímicas y sono-electroquímicas. Los ultrasonicadores, las sondas ultrasónicas (sonotrodos), las celdas de flujo y los reactores están disponibles en cualquier tamaño – desde equipos de prueba compactos de laboratorio hasta reactores sonoquímicos a gran escala. Los ultrasonidos de Hielscher están disponibles en numerosas clases de potencia, desde dispositivos de laboratorio y de sobremesa hasta sistemas industriales capaces de procesar varias toneladas por hora.

Control preciso de la amplitud

Reactor de ultrasonidos con ultrasonidos de 4000 vatios para el tratamiento de combustibles nucleares gastados y residuos radiactivosLa amplitud es uno de los parámetros de proceso más importantes que influyen en los resultados de cualquier proceso ultrasónico. El ajuste preciso de la amplitud de los ultrasonidos permite utilizar los ultrasonidos Hielscher con amplitudes bajas o muy altas y ajustar la amplitud exactamente a las condiciones de proceso de ultrasonidos requeridas en aplicaciones como la dispersión, la extracción y la sonoquímica.
La elección del tamaño adecuado del sonotrodo y el uso opcional de una bocina de refuerzo para aumentar o disminuir la amplitud permiten configurar un sistema de ultrasonidos ideal para una aplicación específica. El uso de una sonda/sonotrodo con una superficie frontal más grande disipará la energía ultrasónica en un área grande y una amplitud más baja, mientras que un sonotrodo con una superficie frontal más pequeña puede crear amplitudes más altas creando un punto caliente de cavitación más enfocado.

Hielscher Ultrasonics fabrica sistemas de ultrasonidos de alto rendimiento, muy robustos y capaces de suministrar intensas ondas de ultrasonidos en aplicaciones de gran intensidad y en condiciones exigentes. Todos los procesadores de ultrasonidos están construidos para suministrar toda la potencia en funcionamiento 24/7. Los sonotrodos especiales permiten realizar procesos de sonicación en entornos de alta temperatura.

Ventajas de los sonorreactores químicos de Hielscher

  • reactores por lotes y en línea
  • Estándar industrial
  • Funcionamiento 24/7/365 a plena carga
  • para cualquier volumen y caudal
  • varios diseños de vasija de reactor
  • Temperatura controlada
  • presurizable
  • fácil de limpiar
  • fácil de instalar
  • seguro para operar
  • robustez + bajo mantenimiento
  • opcionalmente automatizado

En la siguiente tabla encontrará algunas indicaciones sobre la capacidad de procesamiento aproximada de nuestros sonicadores:

Volumen del lote Tasa de flujo Dispositivos recomendados
1 a 500 mL 10 a 200 mL/min. UP100H
10 a 2000 mL 20 a 400 mL/min. UP200Ht, UP400St
0,1 a 20 L 0,2 a 4 L/min UIP2000hdT
10 a 100 L 2 a 10 L/min UIP4000hdT
n.a. 10 a 100 L/min UIP16000
n.a. mayor Grupo de UIP16000

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La ultrasonicación mejora significativamente la eficacia de las reacciones de Fenton, ya que los ultrasonidos de potencia aumentan la formación de radicales de tasa.

Configuración del lote sonoquímico con el ultrasonidos UIP1000hdT (1000 vatios, 20kHz) para las reacciones de sono-Fenton.


Los homogeneizadores de alto cizallamiento por ultrasonidos se utilizan en el laboratorio, en la mesa de trabajo, en los procesos piloto y en la industria.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento para aplicaciones de mezcla, dispersión, emulsificación y extracción a escala de laboratorio, piloto e industrial.



Literatura / Referencias


Ultrasonidos de alto rendimiento La gama de productos de Hielscher cubre todo el espectro, desde el ultrasonido compacto de laboratorio, pasando por las unidades de sobremesa, hasta los sistemas de ultrasonidos totalmente industriales.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento de laboratorio a tamaño industrial.