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Preparación por ultrasonidos de materiales metal-orgánicos (MOFs)

  • Estructuras de metal-orgánicos son compuestos formados a partir de iones metálicos y moléculas orgánicas de manera que se crea un material híbrido de uno, dos, o tres dimensiones. Estas estructuras híbridas pueden ser poroso o no poroso y ofrecer funcionalidades múltiples.
  • La síntesis sonoquímica de MOF es una técnica prometedora como los cristales de metal-orgánicos se producen muy eficiente y respetuosa del medio ambiente.
  • La producción de ultrasonidos de MOF puede ser linealmente a mayor escala de la preparación de pequeñas muestras en el laboratorio para la producción comercial completa.

Estructuras de metal-orgánico

marcos cristalinos organometálicos (MOF) caen dentro de la categoría de materiales porosos de alto potencial, que se pueden usar en el almacenamiento de gas, de adsorción / separación, catálisis, como adsorbentes, en el magnetismo, el diseño del sensor, y la administración de fármacos. MOF se forman típicamente por autoensamblaje donde las unidades de construcción secundaria (SBU) se conectan con los espaciadores orgánicos (ligandos) para crear redes complejas. Los espaciadores orgánicos o la metálico SBUs pueden ser modificados con el fin de controlar la porosidad de la MOF, que es crucial en cuanto a sus funcionalidades y su utilidad para aplicaciones particulares.

Sonoquímica Síntesis de MOF

irradiación ultrasónica y la de ese modo generada cavitación son bien conocidos por sus efectos únicos en las reacciones químicas, conocidas como Sonoquímica. La implosión violenta de burbujas de cavitación genera puntos calientes localizados con temperaturas excesivamente altas transitorios (5000 K), presiones (1,800 atm), y velocidades de enfriamiento (1010Kansas-1), Así como las ondas de choque y resultante chorros de líquido. en estos cavitacional puntos calientes, la nucleación y crecimiento de cristales, por ejemplo por maduración de Ostwald, es inducida y promovido. Sin embargo, el tamaño de partícula está limitado ya que esos puntos calientes se caracterizan por velocidades de enfriamiento extremas lo que significa que la temperatura del medio de reacción cae dentro de milisegundos.
El ultrasonido se conocida para sintetizar MOF rápidamente debajo templado condiciones de proceso, tales como sin disolventes, a temperatura ambiente Y debajo presión ambiental. Los estudios han demostrado que las MOF pueden ser producidos rentable A alto rendimiento por vía sonoquímica. Finalmente, el procesos sonoquímicos síntesis de MOF es una verde, Método con el medio ambiente.

Preparación de MOF-5

En el estudio de Wang et al (2011), Zn4O [1,4-bencenodicarboxilato]3 fue sintetizado a través de procesos sonoquímicos ruta. 1,36 g H2BDC y Zn 4,84 g (NO3)2· 6H2O se disolvieron inilially en 160 ml de DMF. Después, se añadió TEA 6,43 g de la mezcla bajo irradiación ultrasónica. Después de 2 h el precipitado incoloro se recogió por filtración y se lavó por DMF. El sólido se secó a 90 ° C en vacío y luego se almacena en un desecador de vacío.

Preparación de microporosa MOF Cu3(BTC)2

Li et al. (2009) informan de la síntesis ultrasónica eficiente de marco tridimensional (3-D) de metal-orgánico (MOF) con canales 3-D, tales como Cu3(BTC)2 (HKUST-1, BTC = benceno-1,3,5-tricarboxilato). La reacción de acetato cúprico y H3BTC en una solución mixta de DMF / EtOH / H2O (3: 1: 2, v / v) bajo irradiación ultrasónica a temperatura ambiente y presión atmosférica por tiempos de reacción cortos (5-60 min) con Dio3(BTC)2 En alto rendimiento (62,6-85,1%). estos Cu3(BTC)2 nano-cristales tienen dimensiones de un rango de tamaño de 10-200 nm, que son mucho menor que los sintetizados utilizando el método solvotermal convencional. No hubo diferencias significativas en las propiedades fisicoquímicas, por ejemplo, área BET de superficie, volumen de poro, y la capacidad de almacenamiento de hidrógeno, entre Cu3(BTC)2 nano-cristales preparados mediante el método de ultrasonidos y los microcristales obtenidos utilizando método solvotermal mejorado. En comparación con técnicas sintéticas tradicionales, como la técnica de difusión de disolvente, hidrotérmica y métodos solvotérmicas, se encontró el método ultrasónico para la construcción de poroso MOF para ser altamente eficiente y más ecológico.

Preparación de un unidimensional Mg (II) MOF

Tahmasian et al. (2013) un informe eficiente, Bajo costey Amigable con el medio ambiente ruta para producir un armazón organometálico supramolecular 3D (MOF), basado en MgII, {[Mg (HIDC) (H2O)2] ⋅1.5H2el}norte (Ácido H3L = 4,5-imidazol-dicarboxílico) mediante el uso de una ruta asistida por ultrasonidos.
Nanoestructurados {[Mg (HIDC) (H2O)2] ⋅1.5H2el}norte se sintetizó mediante el siguiente procesos sonoquímicos ruta. Para preparar nanométricas {[Mg (HIDC) (H2O) 2] ⋅1.5H2O} n (1), 20 ml de una solución del ligando H3IDC (0,05 M) e hidróxido de potasio (0,1 M) se colocan una sonda ultrasónica de alta densidad con una potencia de salida máxima de 305 W. En esta solución 20 ml de una solución acuosa de nitrato de magnesio (0,05 M) se añadió gota a gota. Los precipitados obtenidos se separaron por filtración, se lavaron con andethanol agua, y aire secaron (p.f.> 300ºC (Encontrado:... C, 24,84; H, 3,22; N, 11,67%) IR (cm-1) bandas seleccionadas: 3383 (w), 3190 (w), 1607 (ancho), 1500 (m), 1390 (s), 1242 (m), 820 (m), 652 (m)).
Para estudiar el efecto de la concentración de los reactivos iniciales sobre el tamaño y la morfología de compuesto nanoestructurado, los procesos anteriores se realizaron en las siguientes condiciones de concentración de los reactivos iniciales: [HL2-] = [Mg2 +] = 0,025 M.

Sono-Síntesis de MOF microporosas fluorescentes

Qiu et al. (2008) encontraron una procesos sonoquímicos ruta para la síntesis rápida de fluorescente microporosa MOF, Zn3(BTC)2⋅12H2O (1) y la detección selectiva de organoamines utilizando nanocristales de 1. Los resultados revelan que ultrasónico síntesis es un simple eficiente, de bajo costo, y el enfoque ecológico a nanoescala MOF.
MOF 1 se sintetizó utilizando el método de ultrasonidos a una ambiente temperatura y atmosférico presión para diferentes tiempos de reacción de 5, 10, 30, y 90 min, respectivamente. Un experimento de control también se llevó a cabo para sintetizar el compuesto 1 utilizando el método hidrotérmico, y las estructuras se confirmaron por IR, análisis elemental y el análisis Rietveld de la difracción de rayos X en polvo (XRD) patrones usando WinPLOTR y Fullprof13. Sorprendentemente, la reacción de acetato de zinc dihidratado con ácido benceno-1,3,5-tricarboxílico (H3BTC) en 20% de etanol en agua (v / v) bajo irradiación ultrasónica a temperatura y presión durante 5 min ambiente dio 1 en un tiempo notablemente alto rendimiento (75,3%, basado en H3BTC). Además, el rendimiento de 1 aumentó gradualmente de 78,2% a 85,3% con el aumento del tiempo de reacción de 10 a 90 min. Este resultado sugiere que la síntesis rápida de MOF se puede realizar en un significativamente alto rendimiento utilizando el método de ultrasonidos. En comparación con la síntesis hidrotermal del mismo compuesto MOF 1, que se lleva a cabo a 140 ° C a alta presión durante 24 h, 12 la síntesis de ultrasonidos se encuentra que es un método altamente eficiente con un alto rendimiento y Bajo coste.
Puesto que ningún producto se obtuvo por mezcla de acetato de zinc con H3BTC en el mismo medio de reacción a temperatura y presión ambiente en ausencia de ultrasonidos, Sonicación debe desempeñar un importante papel durante la formación de MOF 1.

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Metal-orgánicos Frameworks (MOF) se puede formar bajo irradiación ultrasónica (click para ampliar!)

Framworks de metal-orgánicos pueden ser sintetizados de manera efectiva por vía sonoquímica

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Ultrasonicador UIP1000hd con reactor sonoquímica

Literatura/Referencias

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