Hielscher – Tecnología de Ultrasonidos

Preparación por ultrasonidos de materiales metal-orgánicos (MOFs)

  • Las estructuras metal-orgánicas son compuestos formados a partir de iones metálicos y moléculas orgánicas de forma que se crea un material híbrido unidimensional, bidimensional o tridimensional. Estas estructuras híbridas pueden ser porosas o no porosas y ofrecen múltiples funcionalidades.
  • La síntesis ecoquímica de los MOFs es una técnica prometedora, ya que los cristales metal-orgánicos se producen de forma muy eficiente y respetuosa con el medio ambiente.
  • La producción ultrasónica de MOFs puede ser escalada linealmente desde la preparación de pequeñas muestras en el laboratorio hasta la producción comercial completa.

Estructuras Metal-Orgánicas

Las estructuras orgánicas de metal cristalino (MOFs) caen dentro de la categoría de materiales porosos de alto potencial, los cuales pueden ser usados en almacenamiento de gas, adsorción/separación, catálisis, como adsorbentes, en magnetismo, diseño de sensores y administración de medicamentos. Los MOFs son típicamente formados por auto-ensamblado donde las unidades de construcción secundarias (SBUs) se conectan con espaciadores orgánicos (ligandos) para crear redes complejas. Los espaciadores orgánicos o las SBUs metálicas pueden ser modificados para controlar la porosidad del MOF, que es crucial en cuanto a sus funcionalidades y su utilidad para aplicaciones particulares.

Síntesis Sonoquímica de los MOFs

Irradiación por ultrasonidos y la radiación generada de este modo cavitación son bien conocidos por sus efectos únicos en las reacciones químicas, conocidos como Sonoquímica. La implosión violenta de las burbujas de cavitación genera puntos calientes localizados con temperaturas transitorias extremadamente altas (5000 K), presiones (1800 atm) y tasas de enfriamiento (1010Ks-1), así como ondas de choque y chorros de líquido resultantes. En estos cavitacional la nucleación y el crecimiento de los cristales, p. ej. por la maduración de Ostwald, se induce y promueve. Sin embargo, el tamaño de las partículas es limitado, ya que estos puntos calientes se caracterizan por tasas de enfriamiento extremas, lo que significa que la temperatura del medio de reacción cae en milisegundos.
El ultrasonido es conocido por sintetizar los MOFs rápidamente debajo de apacible condiciones de proceso, tales como sin disolventesen temperatura de la habitación y bajo presión ambiental. Los estudios han demostrado que los MOFs pueden ser producidos de manera rentable en gran rendimiento por vía sonoquímica. Por último, el procesos sonoquímicos la síntesis de los MOFs es una pistaEl método es respetuoso con el medio ambiente.

Preparación de MOF-5

En el estudio de Wang et al (2011), Zn4O[1,4-bencenodicarboxilato]3 se sintetizó a través de procesos sonoquímicos ruta. 1,36g H2BDC y 4.84g Zn(NO3)2-·6H2O se disolvieron inilialmente en 160 ml DMF. Luego se agregaron 6.43g de TEA a la mezcla bajo irradiación ultrasónica. Después de 2 h el precipitado incoloro fue recogido por filtration y lavado por DMF. El sólido se secó a 90°C en vacío y luego se almacenó en un desecador al vacío.

Preparación de MOF Cu microporoso3(BTC)2

Li y otros (2009) reportan la síntesis ultrasónica eficiente de la estructura tridimensional (3-D) metal-orgánica (MOF) con canales 3-D, tales como Cu3(BTC)2 (HKUST-1, BTC = benceno-1,3,5-tricarboxilato). La reacción del acetato cúprico y H3BTC en una solución mixta de DMF/EtOH/H2O (3:1:2, v/v) bajo irradiación ultrasónica a temperatura ambiente y presión atmosférica por Tiempos de reacción cortos (5-60 min) le dio a Cu3(BTC)2 En gran rendimiento (62.6–85.1%). Estos Cu3(BTC)2 nanocristales tienen dimensiones de un rango de tamaño de 10-200 nm, las cuales son mucho más grandes que las de los nanocristales. más pequeño que las que se sintetizan con el método solvotérmico convencional. No hubo diferencias significativas en las propiedades fisicoquímicas, por ejemplo, la superficie de BET, el volumen de poros y la capacidad de almacenamiento de hidrógeno, entre el Cu3(BTC)2 nanocristales preparados por el método ultrasónico y los microcristales obtenidos por el método solvotérmico mejorado. En comparación con las técnicas sintéticas tradicionales, como la técnica de difusión por disolvente, los métodos hidrotérmicos y solvotérmicos, se encontró que el método ultrasónico para la construcción de MOFs porosos es muy eficaz. eficaz y más respetuoso con el medio ambiente.

Preparación de un Mg(II) MOF unidimensional

Tahmasian et al. (2013) report an eficaz, Bajo costey Respetuoso con el medio ambiente para producir una estructura orgánica de metal supramolecular 3D (MOF) basada en MgII, {[Mg(HIDC)(H2O)2]⋅1.5H2O}n (H3L = ácido 4,5-imidazol-dicarboxílico) por vía asistida por ultrasonidos.
Nanoestructurado {[Mg(HIDC)(H2O)2]⋅1.5H2O}n se sintetizó a través de lo siguiente procesos sonoquímicos ruta. Para preparar el nanosized {[Mg(HIDC)(H2O)2]⋅1.5H2O}n (1), 20 mL de una solución del ligando H3IDC (0.05M) e hidróxido de potasio (0.1 M) se colocó una sonda ultrasónica de alta densidad con una potencia máxima de salida de 305 W. A esta solución se agregaron 20 mL de una solución acuosa de nitrato de magnesio (0.05M) por gota. Los precipitados obtenidos se filtraron, se lavaron con agua y etanol y se secaron al aire (p.m.> 300ºC). (Encontrados: C, 24.84; H, 3.22; N, 11.67%.). IR (cm-1) bandas seleccionadas: 3383 (w), 3190 (w), 1607 (br), 1500 (m), 1390 (s), 1242 (m), 820 (m), 652 (m)).
Para estudiar el efecto de la concentración de reactivos iniciales sobre el tamaño y la morfología del compuesto nanoestructurado, los procesos anteriores se realizaron bajo la siguiente condición de concentración de reactivos iniciales: [HL2-] =[Mg2+] = 0.025 M.

Sono-Síntesis de MOFs microporosos fluorescentes

Qiu et al. (2008) encontraron una procesos sonoquímicos ruta para la síntesis rápida de MOF microporoso fluorescente, Zn3(BTC)2⋅12H2O (1) y la detección selectiva de organoaminas mediante nanocristales de 1. Los resultados revelan que el ultrasonido síntesis es un enfoque simple, eficiente, de bajo costo y amigable con el medio ambiente para los MOFs a nanoescala.
MOF 1 fue sintetizado usando el método ultrasónico en un ambiental temperatura y evocador para diferentes tiempos de reacción de 5, 10, 30 y 90 min, respectivamente. También se llevó a cabo un experimento de control para sintetizar el compuesto 1 utilizando el método hidrotérmico, y las estructuras fueron confirmadas por IR, análisis elemental y análisis de Rietveld de los patrones de difracción de rayos X de polvo (DRX) utilizando WinPLOTR y Fullprofil.13. Sorprendentemente, la reacción del acetato de zinc dihidratado con ácido benceno-1,3,5-tricarboxílico (H3BTC) en un 20% de etanol en agua (v/v) bajo irradiación ultrasónica a temperatura ambiente y presión durante 5 minutos dio un resultado de 1 en un notable gran rendimiento (75.3%, basado en H3BTC). También, el rendimiento de 1 aumentó gradualmente de 78.2% a 85.3% con el aumento del tiempo de reacción de 10 a 90 min. Este resultado sugiere que síntesis rápida de MOF puede ser realizado en una forma significativa. gran rendimiento usando el método ultrasónico. En comparación con la síntesis hidrotermal del mismo compuesto MOF 1, que se realiza a 140°C a alta presión durante 24 h12, la síntesis ultrasónica resulta ser un método muy eficaz, con un alto rendimiento y una gran fiabilidad. Bajo coste.
Dado que no se obtuvo ningún producto mezclando acetato de zinc con H3BTC en el mismo medio de reacción a temperatura ambiente y presión en ausencia de ultrasonidos, Sonicación debe jugar un significativo papel durante la formación del MOF 1.

Hielscher suministra potentes dispositivos ultrasónicos a todas las escalas, desde el laboratorio a la industria (Clic para ampliar)

Procesos ultrasónicos: Desde laboratorio a Uso industrial Escala

Equipo sonoquímico

Hielscher Ultrasonics tiene una larga experiencia en el diseño y fabricación de potentes y fiables ultrasonidos y reactores ecoquímicos. Hielscher cubre sus necesidades de aplicación con su amplia gama de dispositivos ultrasónicos – desde pequeño aparatos de laboratorio por encima de producción por lotes y poner a prueba ultrasonidos hasta el máximosistemas industriales para la producción ecoquímica a escala comercial. Una gran variedad de sonotrodos, amplificadores, reactores, celdas de flujo, cajas de cancelación de ruido y accesorios permiten configurar la configuración óptima para sus necesidades. procesos sonoquímicos reacción. Los dispositivos ultrasónicos de Hielscher son muy robustosconstruido para 24/7 y necesitan muy poco mantenimiento.

Las estructuras metal-orgánicas (MOFs) pueden formarse bajo irradiación ultrasónica (Haga clic para ampliar)

Las estructuras metálico-orgánicas pueden sintetizarse de forma efectiva por vía sonoquímica.

Solicitar información




Revise nuestra política de privacidad.


UIP1000hd utilizado para la síntesis sonoquímica de MOF-5 (Click para ampliar)

Ultrasonicador UIP1000hd con reactor sonoquímico

Literatura/Referencias

  • Dey, Chandan; Kundu,Tanay; Biswal, Bishnu P.; Mallick, Arijit; Banerjee, Rahul (2014): Estructuras orgánicas de metal cristalino (MOFs): síntesis, estructura y función. Acta Crystallographica Sección B 70, 2014. 3-10.
  • Hashemi, Lida; Morsali, Ali; Yilmaz, Veysel T.; Büyükgüngor, Orhan; Khavasi, Hamid Reza; Ashouri, Fatemeh; Bagherzadeh, Mojtaba (2014): Síntesis sonoquímicas de dos estructuras orgánico-metálicas de plomo(II) de tamaño nano; aplicación para la catálisis y preparación de nanopartículas de óxido de plomo(II).. Journal of Molecular Structure 1072, 2014. 260-266.
  • Li, Zong-Qun; Qiu, Ling-Guang; Xu, Tao; Wu, Yun; Wang, Wei; Wu, Zhen-Yu; Jiang, Xia (2009): Síntesis ultrasónica de la estructura microporosa metal-orgánica Cu3(BTC)2 a temperatura y presión ambiente: Un método eficiente y respetuoso con el medio ambiente. Materiales Cartas 63/1, 2009. 78-80.
  • Qiu, Ling-Guang; Li, Zong-Qun; Wu, Yun; Wang, Wei; Xu, Tao; Jiang, Xia (2008): Síntesis fácil de nanocristales de una estructura orgánica de metal microporosa por un método ultrasónico y detección selectiva de organoaminas.. Chemical Communication 2008, 3642-3644.
  • Stock, Norbert; Biswas, Syam (2012): Síntesis de Estructuras Metálico-Orgánicas (MOFs): Rutas a varias topologías, morfologías y compuestos de MOF. Chemical Review 112/2, 2012. 933–969.
  • Suslick, Kenneth S. (ed.) (1988): Ultrasonido: Sus efectos químicos, físicos y biológicos. VCH: Weinheim, Alemania. 1988.
  • Tahmasian, Arineh; Morsali, Ali; Joo, Sang Woo (2013): Síntesis Sonoquímicas de una Estructura Metálico-Orgánica Unidimensional de Mg(II): Un nuevo precursor para la preparación de la nanoestructura unidimensional de MgO. Journal of Nanomaterials 2013.
  • Thompson, Joshua A.; Chapman, Karena W.; Koros, William J.; Jones, Christopher W.; Nair, Sankar (2012): Maduración Ostwald inducida por sonicación de nanopartículas ZIF-8 y formación de membranas compuestas de ZIF-8/polímero. Microporous and Mesoporous Materials 158, 2012. 292-299.
  • Wang, LiPing; Xiao, Bin; Wang, GongYing; Wu, JiQian (2011): Síntesis de policarbonato diol catalizado por estructura metálico-orgánica Zn4O[CO2-C6H4-CO2]3. Ciencia China Química 54/9, 2011. 1468-1473.

¡Contacte con nosotros y solicítenos más información!

Infórmenos sobre los requerimientos de su proceso. Le recomendaremos tanto el equipo como los parámetros de funcionamiento más adecuados para su proyecto.





Revise nuestra política de privacidad.