La sonicación abre nuevas vías en la química supramolecular

La química supramolecular se basa en interacciones débiles y reversibles: enlaces de hidrógeno, apilamiento π–π, fuerzas de van der Waals, efectos solvófobos y reconocimiento quiral. Estas interacciones permiten que las moléculas se autoorganicen en estructuras más grandes, como fibras, varillas, geles, agregados y polímeros supramoleculares. Para los químicos y los ingenieros químicos, el reto no consiste solo en formar dichas estructuras, sino en controlar qué estructura se forma, a qué velocidad se forma y si permanece atrapada cinéticamente o alcanza el estado termodinámicamente más estable.

Efectos ultrasónicos en química: la sonicación controla el autoensamblaje supramolecular

Un estudio científico de Wehner et al. (2020), publicado en *Nature Communications*, demuestra que la sonicación puede utilizarse como un potente estímulo externo para controlar las vías de autoensamblaje en la química supramolecular. Los investigadores estudiaron una mezcla racémica de moléculas quirales de perileno bisimida y demostraron que la sonicación podía guiar la formación de distintos polimorfos supramoleculares. En función de las condiciones ultrasónicas, el sistema produjo diferentes estructuras autoensambladas, entre las que se incluían conglomerados controlados cinéticamente y un polímero supramolecular racémico termodinámicamente estable. En el estudio se utilizó específicamente un procesador ultrasónico Hielscher UP50H para la ultrasonación, que funcionó a 30 kHz, 50 W y una amplitud del 100 %.
Este resultado reviste una gran importancia para la química de materiales moderna, ya que demuestra que el ultrasonido no es simplemente una herramienta de mezcla o dispersión. En condiciones bien definidas, la sonicación puede actuar como parámetro de proceso para el control de las vías moleculares.

Por qué son importantes los efectos ultrasónicos en química

Los efectos ultrasónicos en química se deben principalmente a la cavitación acústica. Cuando se introduce ultrasonido de alta intensidad en un líquido, los ciclos alternos de presión generan burbujas de cavitación microscópicas. Su crecimiento y colapso producen condiciones localizadas de alta energía, microcorrientes intensas, fuertes gradientes de cizallamiento y una transferencia de masa eficiente. En los procesos químicos y de materiales, estos efectos pueden influir en la nucleación, la agregación, la formación de partículas, la dispersión, la cristalización y el autoensamblaje.
En química supramolecular, esto resulta especialmente valioso, ya que muchos sistemas dependen de la vía de reacción. Una misma molécula puede formar diferentes polimorfos en función del orden y la intensidad del aporte de energía, la temperatura, la concentración, la composición del disolvente y el tiempo. La sonicación ofrece una forma controlable de introducir energía mecánica en el sistema sin alterar la estructura molecular del componente básico.
Para los ingenieros químicos, esto supone una ventaja decisiva: el ultrasonido se puede parametrizar. La amplitud, la potencia, la geometría del sonotrodo y del reactor, la temperatura, el tiempo de residencia, la presión y el caudal se pueden ajustar, supervisar y trasladar de las pruebas de viabilidad a volúmenes de procesamiento mayores.

La sonicación como herramienta para el control del autoensamblaje

El estudio analizó el autoensamblaje de una mezcla racémica de dos moléculas enantioméricas de perileno bisimida. En ausencia del estímulo externo adecuado, estos sistemas pueden seguir una vía de agregación preferente o quedar atrapados en estados metaestables. Mediante la aplicación controlada de ultrasonidos, los investigadores lograron obtener diferentes resultados supramoleculares.
La conclusión principal es sencilla, pero contundente: la sonicación modificó la vía de autoensamblaje. A determinadas temperaturas y concentraciones, el ultrasonido de potencia favoreció la transformación de un estado de agregación a otro. En condiciones de sonicación cinética, el sistema formó un conglomerado supramolecular. En condiciones de sonicación termodinámica, formó un polímero supramolecular racémico con una morfología diferente y mayor estabilidad.
El impacto científico radica en la capacidad de influir en si predomina la agregación homoquiral o la heteroquiral. El impacto industrial se basa en un concepto más amplio: la sonicación puede ayudar a orientar la organización molecular, y no solo a acelerar el proceso.

Esto es relevante para:

• polímeros supramoleculares y materiales orgánicos funcionales
• Investigación sobre la agregación quiral y la resolución de racematos
• cristalización y selección de polimorfos
• Formación de nanofibras, nanobarras y agregados de colorante
• desarrollo de formulaciones y procesamiento avanzado de materiales
• ampliación de procesos químicos asistidos por ultrasonidos

El papel de los sonicadores Hielscher en la química supramolecular

Para el trabajo experimental, el tratamiento ultrasónico se llevó a cabo con el Hielscher UP50H, un procesador ultrasónico compacto de laboratorio. El UP50H es un sonicador de 50 W y 30 kHz con sonda, diseñado para muestras pequeñas de laboratorio, y se utiliza en laboratorios químicos, biológicos, médicos y analíticos. Hielscher describe el UP50H como un equipo adecuado para su uso manual o montado en soporte, y para tareas como la dispersión, la disolución, la emulsificación y la homogeneización de pequeños volúmenes de muestra.
En este estudio, el UP50H proporcionó la energía ultrasónica necesaria para desencadenar y guiar la transformación de los agregados supramoleculares. Esto pone de manifiesto un aspecto práctico importante para los químicos: la sonicación en laboratorio a pequeña escala puede revelar ventanas de proceso que, de otro modo, serían difíciles de identificar únicamente mediante agitación, calentamiento o envejecimiento pasivo.
En el ámbito de la química supramolecular, los sonicadores de tipo sonda, como el UP50H, pueden utilizarse, por lo tanto, no solo para la preparación de muestras, sino también como variable experimental activa. Al modificar la temperatura y la duración de la sonicación, los investigadores pueden estudiar regímenes cinéticos y termodinámicos, analizar vías de agregación e identificar polimorfos metaestables o estables.
 

Estudios espectroscópicos de la mezcla racémica de (R,R)- y (S,S)-PBI. a Estructuras químicas del (R,R)- y del (S,S)-PBI y representación esquemática de la polimerización supramolecular inducida por ultrasonidos de la mezcla racémica de (R,R)- y (S,S)-PBI en los conglomerados Con-Agg 1 y Con-Agg 2 y en el polímero supramolecular racémico Rac-Agg 4.
Estudio y esquema: ©Wehner et al., 2020

Del descubrimiento en el laboratorio al procesamiento ultrasónico a gran escala

Una de las principales ventajas de los sonicadores de Hielscher es la disponibilidad de equipos ultrasónicos para toda la cadena de desarrollo: desde dispositivos compactos de laboratorio hasta sistemas de sobremesa y procesadores ultrasónicos industriales. Hielscher ofrece sonicadores y sondas para el procesamiento de líquidos, desde la escala de laboratorio hasta la escala de producción, con aplicaciones que incluyen el procesamiento químico, la reducción del tamaño de las partículas, la extracción, la dispersión y la homogeneización.
Esto es importante porque muchos hallazgos prometedores en el ámbito sonoquímico o supramolecular no logran salir del laboratorio cuando el proceso no se puede reproducir a mayor escala. El enfoque de Hielscher para el desarrollo de procesos ultrasónicos se basa en parámetros controlables y configuraciones de equipos escalables. Una vez identificada una ventana de proceso ultrasónica eficaz, el proceso puede transferirse a sistemas ultrasónicos de mayor tamaño manteniendo la aportación de energía y las condiciones de procesamiento pertinentes.
Para los usuarios industriales, esto significa que la sonicación puede considerarse no solo un método de investigación, sino también una tecnología de proceso.

Sonicación en línea para el procesamiento químico continuo

La sonicación por lotes resulta útil para el cribado en laboratorio y la optimización de pequeños volúmenes. Sin embargo, la producción química suele requerir un funcionamiento continuo, reproducibilidad y tiempos de residencia definidos. Los sistemas ultrasónicos de Hielscher permiten la sonicación en línea, en la que los líquidos se bombean a través de una célula de flujo ultrasónica o un reactor y se exponen al campo de cavitación en condiciones controladas.
La sonicación en línea puede funcionar en modo de paso único o en modo de recirculación, lo que permite que el líquido pase una o varias veces por la zona de tratamiento ultrasónico. Hielscher afirma que sus procesadores ultrasónicos están disponibles tanto para el procesamiento por lotes como para el procesamiento continuo en línea, desde unidades de laboratorio y de sobremesa hasta a escala industrial completa.

En el ámbito de la química supramolecular y la ingeniería química, la sonicación en línea ofrece varias ventajas:

• tiempo de permanencia controlado en la zona de cavitación
• mejor reproducibilidad en comparación con la agitación de lotes no controlada
• una mejor gestión del calor mediante celdas de flujo y refrigeración externa
• procesamiento continuo para grandes volúmenes
• una integración más sencilla en las líneas de producción química existentes
• intensidad de tratamiento adaptable mediante el ajuste del caudal, la amplitud y la configuración del reactor

En la química dependiente de las vías de reacción, estos parámetros pueden resultar fundamentales. Si un sistema supramolecular responde de forma diferente a una sonicación breve e intensa que a una sonicación prolongada y suave, el procesamiento en línea proporciona el marco de ingeniería necesario para definir y reproducir esa exposición.

Ampliación lineal: del cribado sonoquímico a la producción

La tecnología ultrasónica de Hielscher está diseñada para la ampliación de la escala, desde los ensayos de laboratorio hasta el procesamiento industrial. En el caso de los sistemas de gran tamaño, los parámetros del proceso —como la amplitud, la presión y la temperatura— pueden optimizarse en configuraciones más pequeñas y, posteriormente, trasladarse a equipos de mayor rendimiento. Hielscher describe la eficiencia del proceso ultrasónico como linealmente escalable una vez identificada la configuración óptima de los parámetros.
Esta capacidad de escalabilidad lineal es especialmente importante para los químicos e ingenieros de procesos que trabajan con sistemas supramoleculares sensibles. Los materiales autoensamblados suelen depender de márgenes de proceso muy estrechos. Un cambio en la intensidad de la mezcla, el tiempo de residencia, el perfil de temperatura o la densidad energética puede alterar la morfología del producto. Los sistemas ultrasónicos escalables ayudan a reducir este riesgo al mantener unas condiciones de sonicación definidas a medida que el proceso pasa de mililitros a litros y, en última instancia, a caudales a escala de producción.
Hielscher también ofrece reactores industriales en línea, como el MultiSonoReactor, para la sonicación en línea de alto rendimiento. Estos sistemas están diseñados para aplicaciones como la homogeneización, la mezcla, la dispersión, la extracción y las reacciones sonoquímicas.

Relevancia científica e industrial de los polimorfos supramoleculares sintetizados por ultrasonidos

El estudio sobre el polimorfismo supramolecular controlado por ultrasonidos es relevante porque demuestra cómo los efectos ultrasónicos en química pueden utilizarse para obtener diferentes estados de la materia a partir del mismo sistema molecular. En lugar de modificar la molécula, los investigadores modificaron las condiciones del proceso. Es precisamente aquí donde la sonicación resulta atractiva para la química industrial: puede mejorar los resultados mediante la intensificación del proceso, en lugar de recurrir a pasos sintéticos adicionales.
En el ámbito de la investigación científica, estos hallazgos contribuyen a una comprensión más profunda del autoensamblaje quiral, el atrapamiento cinético, el control termodinámico y los paisajes energéticos supramoleculares. En el ámbito industrial, estos mismos principios pueden facilitar una selección más eficaz de los polimorfos, un desarrollo más rápido de materiales funcionales, un mayor control sobre la morfología de los agregados y un procesamiento más reproducible de los sistemas químicos avanzados.

En la práctica, la sonicación puede ayudar a los químicos y a los ingenieros químicos a:

• acelerar las transformaciones de autoensamblaje
• fomentar vías de agregación que, de otro modo, serían inaccesibles
• mejorar la reproducibilidad en sistemas dependientes de vías biológicas
• reducir la dependencia de los largos tiempos de equilibrio
• visualizar los estados cinéticos y termodinámicos de los productos
• incorporar los resultados prometedores de laboratorio a los procesos de línea

El procesamiento ultrasónico como tecnología facilitadora

El ultrasonido de potencia es una tecnología facilitadora para la química supramolecular. La aportación controlada de energía acústica puede influir en la organización molecular de sistemas complejos y permitir el acceso a estructuras que resultan difíciles de obtener únicamente mediante la agitación convencional o el tratamiento térmico.
Con el modelo UP50H de Hielscher, el estudio citado demuestra el valor de la sonicación precisa en laboratorio para la investigación supramolecular fundamental. Con los sonicadores de sobremesa e industriales de mayor tamaño de Hielscher, la misma plataforma tecnológica puede ampliarse hacia la optimización de procesos, el tratamiento en línea y la ampliación lineal.
Para los químicos, esto abre nuevas vías experimentales en el ámbito del autoensamblaje y el control de los polimorfos. Para los ingenieros químicos, supone una herramienta de proceso escalable que permite traducir los efectos ultrasónicos en química en estrategias de producción fiables.

En la siguiente tabla encontrará algunas indicaciones sobre la capacidad de procesamiento aproximada de nuestros sonicadores:

Diseño, fabricación y consultoría – Calidad Made in Germany

Los ultrasonidos de Hielscher son conocidos por sus elevados estándares de calidad y diseño. Su robustez y fácil manejo permiten una integración sin problemas de nuestros ultrasonidos en las instalaciones industriales. Los ultrasonidos de Hielscher soportan sin problemas las condiciones más duras y los entornos más exigentes.

Hielscher Ultrasonics es una empresa con certificación ISO y pone especial énfasis en los ultrasonidos de alto rendimiento con tecnología punta y facilidad de uso. Por supuesto, los ultrasonidos de Hielscher cumplen la normativa CE y los requisitos de UL, CSA y RoHs.

Literatura / Referencias