Sonosíntesis de nanohidroxiapatita

La hidroxiapatita (HA o HAP) es una cerámica bioactiva muy frecuentado para fines médicos debido a su estructura similar a material óseo. La síntesis asistida por ultrasonidos (sono-síntesis) de la hidroxiapatita es una técnica exitosa para producir nanoestructurado HAp en altos estándares de calidad. La ruta de ultrasonidos permite producir HAp nano-cristalino, así como partículas modificadas, por ejemplo, nanoesferas de núcleo-envuelta, y compuestos.

Hidroxiapatita: Un versátil Mineral

Hidroxiapatita o hidroxiapatita (HAp, también HA) es una forma mineral natural de apatita de calcio con la fórmula Ca5(CORREOS4)3(OH). Para denotar que la celda unidad del cristal comprende dos entidades, se escribe generalmente Ca10(CORREOS4)6(OH)2. La hidroxilapatita es el endmember hidroxilo del grupo apatita complejo. El ion OH- se puede sustituir por fluoruro, cloruro o carbonato, fluorapatita producir o chlorapatite. Se cristaliza en el sistema cristalino hexagonal. HAp se conoce como material de hueso como de hasta 50% en peso de hueso es una forma modificada de la hidroxiapatita.
En la medicina, nanoestructurado poroso HAp es un material interesante para la aplicación de hueso artificial. Debido a su buena biocompatibilidad en contacto con el hueso y su composición química similar al material de hueso, cerámica porosa HAp ha encontrado enorme uso en aplicaciones biomédicas, incluyendo la regeneración de tejido óseo, la proliferación celular, y la administración de fármacos.
“En ingeniería de tejido óseo se ha aplicado como material para defectos óseos y de aumento, material de injerto óseo artificial, y cirugía prótesis de revisión llenado. Su área de superficie de alta conduce a excelente osteoconductividad y capacidad de reabsorción proporcionar el crecimiento óseo rápido. “[Soypan et al. 2007] Por lo tanto, muchos implantes modernos están recubiertos con hidroxiapatita.
Otra aplicación prometedora de hidroxiapatita microcristalina es su uso como “Formador de hueso” complementar con absorción superior en comparación con el calcio.
Además de su uso como material de reparación para los huesos y los dientes, otras aplicaciones de HAp se pueden encontrar en la catálisis, la producción de fertilizantes, como el compuesto en los productos farmacéuticos, en aplicaciones de cromatografía de proteína, y los procesos de tratamiento de agua.

La potencia de ultrasonidos: efectos y repercusiones

La sonicación se describe como un proceso en el que se utiliza un campo acústico acoplado a un medio líquido. Las ondas de ultrasonido se propagan en el líquido y producen ciclos alternados de alta y baja presión (compresión y rarefacción). Durante la fase de rarefacción emergen pequeñas burbujas de vacío o vacíos en el líquido, que crecen a lo largo de varios ciclos de alta presión/baja presión hasta que la burbuja no puede absorber más energía. En esta fase, las burbujas implosionan violentamente durante una fase de compresión. Durante el colapso de la burbuja se libera una gran cantidad de energía en forma de ondas de choque, altas temperaturas (aprox. 5.000K) y presiones (aprox. 2.000atm). Además, estos "puntos calientes" se caracterizan por unas tasas de enfriamiento muy elevadas. La implosión de la burbuja también produce chorros de líquido de hasta 280 m/s de velocidad. Este fenómeno se denomina cavitación.
Cuando estas fuerzas extremas, que se generan durante el colapso oft él burbujas de cavitación, se expanden en el medio se sometió a ultrasonidos, partículas y gotas se ven afectados – lo que resulta en la colisión entre partículas de modo que el fragmento sólido. De este modo, se logra la reducción de tamaño de partícula tal como la molturación, desaglomeración y dispersión. Las partículas se pueden diminuted a submicron- y nano-tamaño.
Al lado de los efectos mecánicos, la sonicación de gran alcance puede crear radicales libres, moléculas de cizallamiento, y activar las superficies de partículas. Este fenómeno se conoce como sonoquímica.

sonosíntesis

Un tratamiento ultrasónico de los resultados suspensión en partículas muy finas con una distribución uniforme de modo que se crean más sitios de nucleación para la precipitación.
partículas HAp sintetizados bajo ultrasonicación muestran una disminución del nivel de aglomeración. La menor tendencia a la aglomeración de HAp ultrasónicamente sintetizado se confirmó por ejemplo por análisis FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy) de Poinern et al. (2009).

asistencias ultrasonido y promueve reacciones químicas por cavitación ultrasónica y sus efectos físicos que influyen directamente en la morfología de las partículas durante la fase de crecimiento. Los principales beneficios de ultrasonicación resultantes la preparación de mezclas de reacción superfino son

  • 1) aumento de la velocidad de reacción,
  • 2) disminución del tiempo de procesamiento
  • 3) una mejora general en el uso eficiente de la energía.

Poinern et al. (2011) desarrollaron una vía química en húmedo que utiliza nitrato de calcio tetrahidrato (Ca [NO3] 2 · 4H2O) y fosfato dihidrógeno de potasio (KH2PO4) como reactivos principales. Para el control del valor de pH durante la síntesis, se añadió hidróxido de amonio (NH4OH).
El procesador de ultrasonidos era una UP50H (50 W, 30 kHz, MS7 Sonotrodo w / 7 mm de diámetro) de Hielscher ultrasonidos.

Hidroxiapatita de calcio dispersada por ultrasonidos

Hidroxiapatita cálcica reducida y dispersada por ultrasonidos

Pasos de la síntesis de nano-HAP:

Una solución 40 ml de 0,32 M Ca (NO3)2 · 4 ः2O se preparó en un pequeño vaso de precipitados. A continuación, el pH de la solución se ajustó a 9,0 con aproximadamente 2,5 ml NH4OH. La solución se sometió a ultrasonidos con el UP50H en ajuste de amplitud 100% durante 1 hora.
Al final de la primera hora una solución de 60 ml de 0,19 M [KH2correos4] Se añadió entonces lentamente gota a gota a la primera solución mientras se somete a una segunda hora de irradiación ultrasónica. Durante el proceso de mezcla, el valor del pH se comprobó y se mantuvo a 9 mientras que la relación Ca / P se mantuvo a 1,67. Después, la solución se filtró usando centrifugación (~ 2000 g), después de lo cual el precipitado blanco resultante se proporcionada en un número de muestras para el tratamiento térmico.
La presencia de ultrasonido en el procedimiento de síntesis antes del tratamiento térmico tiene una influencia significativa en la formación de los precursores iniciales de partículas nano-HAP. Esto es debido al tamaño de partícula por estar relacionados con la nucleación y el patrón de crecimiento del material, que a su vez está relacionado con el grado de sobresaturación dentro de la fase líquida.
Además, tanto el tamaño de partícula y su morfología pueden ser influenciadas directamente durante este proceso de síntesis. El efecto de aumentar la potencia de ultrasonidos de 0 a 50W mostró que era posible disminuir el tamaño de partícula antes del tratamiento térmico.
La potencia de ultrasonidos aumentando utilizado para irradiar el líquido indicó que un mayor número de burbujas / cavitaciones se producían. Esto a su vez produce más sitios de nucleación, y como resultado las partículas formadas alrededor de estos sitios son más pequeñas. Además, las partículas expuestas a períodos de irradiación ultrasónica más largos muestran menos aglomeración. datos FESEM subsiguiente ha confirmado la aglomeración de partícula reducido cuando se usa ultrasonido durante el proceso de síntesis.
partículas Nano-HAP en el intervalo de tamaño nanométrico y morfología esférica se produjeron usando una técnica de precipitación química en húmedo en presencia de ultrasonidos. Se encontró que la estructura cristalina y la morfología de los polvos nano-HAP resultante se depende de la potencia de la fuente de irradiación de ultrasonidos y el tratamiento térmico posterior utilizado. Era evidente que la presencia de ultrasonidos en el proceso de síntesis promovió las reacciones químicas y efectos físicos que produjeron posteriormente el ultrafinas nano- polvos HAp después del tratamiento térmico.

ultrasonicación continua con una célula de flujo de vidrio

La sonicación en una cámara de reactor ultrasónico

hidroxiapatita:

  • principal mineral de fosfato de calcio inorgánico
  • alta biocompatibilidad
  • lenta biodegradabilidad
  • osteoconductivo
  • no tóxico
  • no inmunogénico
  • se puede combinar con polímeros y / o de vidrio
  • buena matriz de estructura de absorción para otras moléculas
  • excelente sustituto óseo
homogeneizadores ultrasónicos son herramientas poderosas para sintetizar y funcionalizar partículas, tales como HAP

Ultrasonicador con sonda UP50H

HAp Síntesis través ultrasónico Sol-Gel Ruta

Asistida por ultrasonidos ruta sol-gel para la síntesis de partículas de HAp nanoestructurados:
Material:
– reactivos: El nitrato de calcio Ca (NO3)2, Di-hidrógeno fosfato de amonio (NH4)2HPO4, Sodio hydroxyd NaOH;
– tubo de ensayo de 25 ml

  1. Disolver Ca (NO3)2 y (NH4)2HPO4 en agua destilada (proporción de calcio molar de fósforo: 1,67)
  2. Agregue un poco de NaOH a la solución para mantener un pH alrededor de 10.
  3. El tratamiento ultrasónico con una UP100H (Sonotrodo MS10, amplitud 100%)
  • Las síntesis hidrotérmicas se realizaron a 150 ° C durante 24 h en un horno eléctrico.
  • Después de la reacción, cristalino HAp se puede cosechar por centrifugación y lavado con agua desionizada.
  • Análisis de la nanopolvo HAp obtenido por microscopía de barrido (SEM, TEM,) y / o espectroscopia (FT-IR). Las nanopartículas de HAp sintetizados muestran una alta cristalinidad. morfología diferente se puede observar en función del tiempo de sonicación. sonicación más largo puede conducir a nanorods HAp uniforme con una alta relación de aspecto y ultra-alta cristalinidad. [Cp. Manafi et al. 2008]

La modificación de la Hap

Debido a su fragilidad, la aplicación de la Hap pura es limitado. En la investigación de materiales, se han hecho muchos esfuerzos para modificar HAp por polímeros ya que el hueso natural es un material compuesto consistía principalmente de tamaño nanométrico, cristales de HAP en forma de aguja (cuentas por alrededor de 65% en peso de hueso). La modificación asistida por ultrasonidos de HAp y síntesis de compuestos con características de material mejorado ofrece múltiples posibilidades (véase algunos ejemplos a continuación).

Ejemplos prácticos:

Síntesis de nano-HAp

En el estudio de Poinern et al. (2009), un Hielscher UP50H De tipo sonda ultrasonicador se utilizó con éxito para la sono-síntesis de HAp. Con el aumento de energía de ultrasonidos, el tamaño de partículas de los cristalitos de HAp disminuyó. hidroxiapatita nanoestructurados (HAp) se preparó por una técnica de precipitación húmeda asistida por ultrasonidos. Ca (NO3) Y KH25correos4 werde utiliza como material principal y NH3 como el precipitador. La precipitación hidrotérmica bajo irradiación ultrasónica dio como resultado partículas de HAp de tamaño nanométrico con una morfología esférica en el rango de tamaño nano metros (aprox. 30 nm ± 5%). Poinern y colaboradores encontraron la sono-hidrotermal síntesis de una ruta económica con fuerte capacidad de ampliación para la producción comercial.

Síntesis de gelantine-hidroxiapatita (Gel-HAp)

Brundavanam y colaboradores han preparado con éxito un material compuesto gelantine-hidroxiapatita (Gel-HAp) en condiciones de sonicación suaves. Para la preparación de gelantine-hidroxiapatita, 1 g de gelatina se ha disuelto completamente en 1000 ml de agua MilliQ a 40 ° C. 2 ml de la solución de gelatina preparada a continuación se añadió a la Ca2 + / NH3 mezcla. La mezcla se sometió a ultrasonidos con una UP50H ultrasonicador (50W, 30 kHz). Durante el tratamiento con ultrasonidos, 60 ml de 0,19 M KH2correos4 fueron drop-sabiamente añadido a la mezcla.
Toda la solución se sonorizó durante 1 hora. El valor del pH se verificó y se mantuvo en pH 9 en todo momento y la relación Ca/P se ajustó a 1,67. La filtración del precipitado blanco se logró por centrifugación, resultando en una lechada espesa. Diferentes muestras fueron tratadas térmicamente en un horno tubular durante 2 horas a temperaturas de 100, 200, 300 y 400°C. De esta manera, se obtuvo un polvo de Gel-HAp en forma granular, el cual fue molido a un polvo fino y caracterizado por XRD, FE-SEM y FT-IR. Los resultados muestran que la ultrasonicación suave y la presencia de gelatina durante la fase de crecimiento del HAp promueven una menor adhesión, lo que resulta en una forma esférica más pequeña y regular de las nanopartículas de Gel-HAp. La sonicación suave ayuda a la síntesis de partículas de Gel-HAp de tamaño nanométrico debido a los efectos de homogeneización ultrasónica. Las especies de amida y carbonilo de la gelatina se unen posteriormente a las nanopartículas de HAp durante la fase de crecimiento mediante una interacción asistida por sonoquímica.
[Brundavanam y col. 2011]

La deposición de plaquetas de titanio en la Hap

Ozhukil Kollatha et al. (2013) han recubierto placas de Ti con hidroxiapatita. Antes de la deposición, la suspensión HAp se homogeneizó con una UP400S (400 vatios dispositivo ultrasónico con H14 cuerno ultrasónico, tiempo de sonicación 40 seg. A 75% de amplitud).

De plata recubierto HAp

Ignatev y colaboradores (2013) desarrollaron un método biosintético donde se depositaron las nanopartículas de plata (AgNP) en HAp para obtener un recubrimiento HAp con propiedades antibacterianas y para disminuir el efecto citotóxico. Para la desaglomeración de las nanopartículas de plata y por su sedimentación en la hidroxiapatita, un Hielscher UP400S se utilizó.

Ignatev y sus compañeros de trabajo utilizan los UP400S dispositivo del tipo de sonda de ultrasonidos para la producción HAp recubierto de plata.

Una configuración de agitador magnético y ultrasonicador UP400S se utilizó para la preparación Hap recubierto de plata [Ignatev et al 2013]

Nuestros dispositivos ultrasónicos son poderosas herramientas fiables para el tratamiento de las partículas en el sub de micras y el rango de tamaño nanométrico. Si desea sintetizar, dispersar o funcionalizar partículas en pequeños tubos para fines de investigación o que necesita para tratar grandes volúmenes de lodos nano-polvo para la producción comercial – Hielscher ofrece la ultrasonicador adecuado para sus necesidades!

UP400S con reactor ultrasónico

Homogeneizador ultrasónico UP400S

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Literatura/Referencias

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