La hidroxiapatita (HA o HAP) es una cerámica bioactiva muy frecuentado para fines médicos debido a su estructura similar a material óseo. La síntesis asistida por ultrasonidos (sono-síntesis) de la hidroxiapatita es una técnica exitosa para producir nanoestructurado HAp en altos estándares de calidad. La ruta de ultrasonidos permite producir HAp nano-cristalino, así como partículas modificadas, por ejemplo, nanoesferas de núcleo-envuelta, y compuestos.

sonosíntesis

Un tratamiento ultrasónico de los resultados suspensión en partículas muy finas con una distribución uniforme de modo que se crean más sitios de nucleación para la precipitación.
partículas HAp sintetizados bajo ultrasonicación muestran una disminución del nivel de aglomeración. La menor tendencia a la aglomeración de HAp ultrasónicamente sintetizado se confirmó por ejemplo por análisis FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy) de Poinern et al. (2009).

asistencias ultrasonido y promueve reacciones químicas por cavitación ultrasónica y sus efectos físicos que influyen directamente en la morfología de las partículas durante la fase de crecimiento. Los principales beneficios de ultrasonicación resultantes la preparación de mezclas de reacción superfino son

• 1) aumento de la velocidad de reacción,
• 2) disminución del tiempo de procesamiento
• 3) una mejora general en el uso eficiente de la energía.

Poinern et al. (2011) desarrollaron una vía química en húmedo que utiliza nitrato de calcio tetrahidrato (Ca [NO3] 2 · 4H2O) y fosfato dihidrógeno de potasio (KH2PO4) como reactivos principales. Para el control del valor de pH durante la síntesis, se añadió hidróxido de amonio (NH4OH).
El procesador de ultrasonidos era una UP50H (50 W, 30 kHz, MS7 Sonotrodo w / 7 mm de diámetro) de Hielscher ultrasonidos.

Pasos de la síntesis de nano-HAP:

Una solución 40 ml de 0,32 M Ca (NO₃)₂ · 4 ः₂O se preparó en un pequeño vaso de precipitados. A continuación, el pH de la solución se ajustó a 9,0 con aproximadamente 2,5 ml NH₄OH. La solución se sometió a ultrasonidos con el UP50H en ajuste de amplitud 100% durante 1 hora.
Al final de la primera hora una solución de 60 ml de 0,19 M [KH₂correos₄] Se añadió entonces lentamente gota a gota a la primera solución mientras se somete a una segunda hora de irradiación ultrasónica. Durante el proceso de mezcla, el valor del pH se comprobó y se mantuvo a 9 mientras que la relación Ca / P se mantuvo a 1,67. Después, la solución se filtró usando centrifugación (~ 2000 g), después de lo cual el precipitado blanco resultante se proporcionada en un número de muestras para el tratamiento térmico.
La presencia de ultrasonido en el procedimiento de síntesis antes del tratamiento térmico tiene una influencia significativa en la formación de los precursores iniciales de partículas nano-HAP. Esto es debido al tamaño de partícula por estar relacionados con la nucleación y el patrón de crecimiento del material, que a su vez está relacionado con el grado de sobresaturación dentro de la fase líquida.
Además, tanto el tamaño de partícula y su morfología pueden ser influenciadas directamente durante este proceso de síntesis. El efecto de aumentar la potencia de ultrasonidos de 0 a 50W mostró que era posible disminuir el tamaño de partícula antes del tratamiento térmico.
La potencia de ultrasonidos aumentando utilizado para irradiar el líquido indicó que un mayor número de burbujas / cavitaciones se producían. Esto a su vez produce más sitios de nucleación, y como resultado las partículas formadas alrededor de estos sitios son más pequeñas. Además, las partículas expuestas a períodos de irradiación ultrasónica más largos muestran menos aglomeración. datos FESEM subsiguiente ha confirmado la aglomeración de partícula reducido cuando se usa ultrasonido durante el proceso de síntesis.
partículas Nano-HAP en el intervalo de tamaño nanométrico y morfología esférica se produjeron usando una técnica de precipitación química en húmedo en presencia de ultrasonidos. Se encontró que la estructura cristalina y la morfología de los polvos nano-HAP resultante se depende de la potencia de la fuente de irradiación de ultrasonidos y el tratamiento térmico posterior utilizado. Era evidente que la presencia de ultrasonidos en el proceso de síntesis promovió las reacciones químicas y efectos físicos que produjeron posteriormente el ultrafinas nano- polvos HAp después del tratamiento térmico.

HAp Síntesis través ultrasónico Sol-Gel Ruta

Asistida por ultrasonidos ruta sol-gel para la síntesis de partículas de HAp nanoestructurados:
Material:
– reactivos: El nitrato de calcio Ca (NO₃)₂, Di-hidrógeno fosfato de amonio (NH₄)₂HPO₄, Sodio hydroxyd NaOH;
– tubo de ensayo de 25 ml

1. Disolver Ca (NO₃)₂ y (NH₄)₂HPO₄ en agua destilada (proporción de calcio molar de fósforo: 1,67)
2. Agregue un poco de NaOH a la solución para mantener un pH alrededor de 10.
3. El tratamiento ultrasónico con una UP100H (Sonotrodo MS10, amplitud 100%)

• Las síntesis hidrotérmicas se realizaron a 150 ° C durante 24 h en un horno eléctrico.
• Después de la reacción, cristalino HAp se puede cosechar por centrifugación y lavado con agua desionizada.
• Análisis de la nanopolvo HAp obtenido por microscopía de barrido (SEM, TEM,) y / o espectroscopia (FT-IR). Las nanopartículas de HAp sintetizados muestran una alta cristalinidad. morfología diferente se puede observar en función del tiempo de sonicación. sonicación más largo puede conducir a nanorods HAp uniforme con una alta relación de aspecto y ultra-alta cristalinidad. [Cp. Manafi et al. 2008]

La modificación de la Hap

Debido a su fragilidad, la aplicación de la Hap pura es limitado. En la investigación de materiales, se han hecho muchos esfuerzos para modificar HAp por polímeros ya que el hueso natural es un material compuesto consistía principalmente de tamaño nanométrico, cristales de HAP en forma de aguja (cuentas por alrededor de 65% en peso de hueso). La modificación asistida por ultrasonidos de HAp y síntesis de compuestos con características de material mejorado ofrece múltiples posibilidades (véase algunos ejemplos a continuación).

Ejemplos prácticos:

De plata recubierto HAp

Ignatev y colaboradores (2013) desarrollaron un método biosintético donde se depositaron las nanopartículas de plata (AgNP) en HAp para obtener un recubrimiento HAp con propiedades antibacterianas y para disminuir el efecto citotóxico. Para la desaglomeración de las nanopartículas de plata y por su sedimentación en la hidroxiapatita, un Hielscher UP400S se utilizó.

Una configuración de agitador magnético y ultrasonicador UP400S se utilizó para la preparación Hap recubierto de plata [Ignatev et al 2013]

Nuestros dispositivos ultrasónicos son poderosas herramientas fiables para el tratamiento de las partículas en el sub de micras y el rango de tamaño nanométrico. Si desea sintetizar, dispersar o funcionalizar partículas en pequeños tubos para fines de investigación o que necesita para tratar grandes volúmenes de lodos nano-polvo para la producción comercial – Hielscher ofrece la ultrasonicador adecuado para sus necesidades!