Tecnología de ultrasonido de Hielscher

Guía de extracción ultrasónica EPA3550

extracción ultrasónica es un método de extracción ecológico y respetuoso con el medio ambiente que se puede aplicar a muestras de laboratorio pequeñas, así como a la extracción de compuestos valiosos en una escala de producción comercial. La Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos (EPA) recomienda una variedad de química analítica y metodologías de prueba características, muestreo y monitoreo ambiental y aseguramiento de la calidad para respaldar la Ley de Conservación y Recuperación de Recursos (RCRA). Para la extracción con asistencia ultrasónica, la EPA publicó la siguiente guía:

MÉTODO 3550C – extracción ultrasónica

1. Alcance y aplicación

Nota: SW-846 no pretende ser un manual de entrenamiento analítico. Por lo tanto, los procedimientos del método se escriben en base a la suposición de que serán realizados por analistas formados formalmente, al menos, en los principios básicos del análisis químico y en el uso de la tecnología del tema.
Además, los métodos SW-846, con la excepción del uso del método requerido para el análisis de parámetros definidos por el método, están destinados a ser métodos de orientación que contienen información general sobre cómo realizar un procedimiento o técnica analítica que un laboratorio puede utilizar como punto de partida básico para generar su propio procedimiento de operación estándar (SOP) detallado, ya sea para su propio uso general o para una aplicación de proyecto específica. Los datos de rendimiento incluidos en este método son solo para fines de orientación, y no están destinados a ser ni deben usarse como criterios absolutos de aceptación de control de calidad para fines de acreditación de laboratorio.

1.1 Este método describe un procedimiento para extraer compuestos orgánicos no volátiles y semivolátiles de sólidos tales como suelos, lodos y desechos. El proceso ultrasónico garantiza un contacto íntimo de la matriz de muestra con el disolvente de extracción.
1.2 Este método se divide en dos procedimientos, basados ​​en la concentración esperada de compuestos orgánicos. El procedimiento de baja concentración (Sec. 11.3) es para componentes orgánicos individuales que se espera que sean menores o iguales a 20 mg / kg y utiliza el tamaño de muestra más grande y tres extracciones en serie (las concentraciones más bajas son más difíciles de extraer). El procedimiento de concentración media / alta (Sec. 11.4) es para componentes orgánicos individuales esperados a más de 20 mg / kg y utiliza la muestra más pequeña y una extracción única.
1.3 Se recomienda encarecidamente que los extractos estén sujetos a alguna forma de limpieza (por ejemplo, utilizando un método de la serie 3600) antes del análisis.
1.4 Es crítico que el método (incluidas las instrucciones del fabricante) se siga explícitamente, a fin de lograr la máxima eficiencia de extracción. Ver Sec. 11.0 para una discusión de los aspectos críticos del procedimiento de extracción. Consulte las instrucciones del fabricante sobre configuraciones operativas específicas.
1.5 Este método describe al menos tres sistemas de disolventes de extracción que pueden emplearse para diferentes grupos de analitos (véase la sección 7.4). Se pueden emplear otros sistemas de disolventes, siempre que se pueda demostrar un rendimiento adecuado para los analitos de interés. La elección del disolvente de extracción dependerá de los analitos de interés y ningún disolvente único es universalmente aplicable a todos los grupos de analitos. Como resultado de las preocupaciones sobre la eficiencia de la extracción ultrasónica, particularmente a concentraciones cercanas o inferiores a 10 μg / kg, es imperativo que el analista demuestre el rendimiento del sistema disolvente específico y las condiciones de funcionamiento para los analitos de interés y las concentraciones de interesar. Esta demostración se aplica a cualquier sistema solvente que se emplee, incluidos los específicamente enumerados en este método. Como mínimo, dicha demostración abarcará la demostración inicial de competencia descrita en el Método 3500, utilizando una matriz de referencia limpia. El Método 8000 describe los procedimientos que se pueden usar para desarrollar los criterios de rendimiento para tales demostraciones, así como para los resultados de muestra de control de laboratorio y pico de matriz.
1.6 La EPA señala que hay datos publicados limitados sobre la eficiencia de la extracción ultrasónica con respecto a los plaguicidas organofosforados a bajas concentraciones de parte por billón (ppb) y menos. Como resultado, el uso de este método para estos compuestos en particular debe ser respaldado por datos de rendimiento tales como los discutidos anteriormente y en el Método 3500.
1.7 Antes de emplear este método, se aconseja a los analistas que consulten el método base para cada tipo de procedimiento que pueda emplearse en el análisis general (p. Ej., Métodos 3500, 3600, 5000 y 8000) para obtener información adicional sobre procedimientos de control de calidad. de los criterios de aceptación de CC, cálculos y orientación general. Los analistas también deben consultar la declaración de exención al principio del manual y la información del Capítulo dos para obtener orientación sobre la flexibilidad prevista en la elección de métodos, aparatos, materiales, reactivos y suministros, y sobre las responsabilidades del analista para demostrar que las técnicas empleadas son apropiadas para los analitos de interés, en la matriz de interés y en los niveles de preocupación.
Además, se informa a los analistas y usuarios de datos que, salvo que se especifique explícitamente en un reglamento, el uso de los métodos SW-846 no es obligatorio en respuesta a los requisitos de prueba federales. La EPA proporciona la información contenida en este método como una guía para ser utilizada por el analista y la comunidad regulada al hacer los juicios necesarios para generar resultados que cumplan con los objetivos de calidad de datos para la aplicación prevista.
1.8 El uso de este método está restringido al uso de, o bajo la supervisión de, analistas experimentados y debidamente capacitados. Cada analista debe demostrar la capacidad de generar resultados aceptables con este método. Como se indicó anteriormente, tales demostraciones son específicas de los analitos de interés y del sistema de disolvente utilizado, así como de los procedimientos para muestras de concentración baja y media / alta.

La sonicación es un paso común previo a los análisis (por ejemplo, GC, TLC, HPLC)

VialTweeter para la preparación de muestras por ultrasonidos

2. Resumen del método

2.1 Procedimiento de baja concentración — La muestra se mezcla con sulfato de sodio anhidro para formar un polvo que fluye libremente. La mezcla se extrae con solvente tres veces, usando extracción ultrasónica. El extracto se separa de la muestra por filtración al vacío o centrifugación. El extracto está listo para la concentración final, limpieza y / o análisis.
2.2 Procedimiento de concentración media / alta — La muestra se mezcla con sulfato de sodio anhidro para formar un polvo que fluye libremente. Esto se extrae con solvente una vez, usando extracción ultrasónica. Una parte del extracto se recoge para su limpieza y / o análisis.

3. Definiciones

Consulte el Capítulo Uno y las instrucciones del fabricante para las definiciones que pueden ser relevantes para este método.

4. Interferencias

4.1 Los solventes, reactivos, cristalería y otros equipos de procesamiento de muestras pueden producir artefactos y / o interferencias en el análisis de muestras. Se debe demostrar que todos estos materiales están libres de interferencias bajo las condiciones del análisis mediante el análisis de espacios en blanco del método.
Puede ser necesaria la selección específica de reactivos y la purificación de disolventes por destilación en sistemas de vidrio. Consulte cada método que se utilizará para obtener orientación específica sobre los procedimientos de control de calidad y el Capítulo Cuatro para obtener orientación general sobre la limpieza de los materiales de vidrio.
4.2 Las interferencias suelen ser específicas de los analitos de interés. Por lo tanto, consulte el Método 3500 y los métodos determinantes apropiados para una guía específica sobre interferencias de extracción.

5. Seguridad

Este método no aborda todos los problemas de seguridad asociados con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de conocimiento actual de las regulaciones de OSHA con respecto al manejo seguro de los químicos enumerados en este método. Un archivo de referencia de las hojas de datos de seguridad del material (MSDS) debe estar disponible para todo el personal involucrado en estos análisis.

6. Equipo y suministros

La mención de nombres comerciales o productos comerciales en este manual es solo para fines ilustrativos, y no constituye un endoso de la EPA o una recomendación exclusiva para su uso. Los ajustes de los productos y los instrumentos citados en los métodos SW-846 representan los productos y configuraciones utilizados durante el desarrollo del método o posteriormente evaluados por la Agencia. Pueden utilizarse cristalería, reactivos, suministros, equipos y configuraciones distintas de las enumeradas en este manual, siempre que se haya demostrado y documentado el rendimiento del método apropiado para la aplicación prevista.
Esta sección no incluye cristalería de laboratorio común (p. Ej., Vasos de precipitados y matraces).

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Procesos ultrasónicos:

    – Purificación

    – Sonolixiviación
    – Degradación
6.1 Aparato para moler muestras de residuos secos.
6.2 Preparación ultrasónica — Se debe usar un dispositivo tipo bocina equipado con una punta de titanio o un dispositivo que proporcione el rendimiento adecuado. (p.ej UP200Ht o UP200St)
6.2.1 disruptor ultrasónico — El disruptor debe tener una potencia mínima de 300 vatios, con capacidad de pulsación. Se recomienda un dispositivo diseñado para reducir el sonido de cavitación. Siga las instrucciones del fabricante para preparar el disruptor para la extracción de muestras con concentraciones bajas, medias y altas. (p.ej UP400S)
6.2.2 Use una bocina de 3/4 de pulgada para el procedimiento de método de baja concentración y una micropunta cónica de 1/8 de pulgada unida a una bocina de 1/2 pulgada para el procedimiento de método de concentración media / alta.
6.3 Caja de protección de sonido: para evitar daños a la audición, se recomienda el uso de una cubierta de protección de sonido (p. Ej. Caja de protección de sonido SPB-L). De este modo, el ruido de cavitación del proceso de sonicación se puede disminuir sustancialmente.

Equipo adicional

6.4 Aparato para determinar el porcentaje de peso seco
6.4.1 Estufa de secado — Capaz de mantener 105 degC.
6.4.2 Desecador.
6.4.3 Crisoles — Porcelana o aluminio desechable.
6.5 pipetas Pasteur — 1 mL, vidrio, desechable.
6.7 Aparatos de filtración por vacío o a presión
6.7.1 Embudo de Buchner
6.7.2 Papel de filtro
6.8 Aparato Kuderna-Danish (K-D)
6.8.1 Tubo concentrador — 10 mL, graduado. Se usa un tapón de vidrio esmerilado para evitar la evaporación de los extractos.
6.8.2 Matraz de evaporación — 500 ml Coloque el matraz en el tubo concentrador con muelles, abrazaderas o equivalente.
6.8.3 Columna Snyder — Macro de tres bolas.
6.8.4 Columna de Snyder — Micro bola.
6.8.5 Muelles — 1/2-pulgada.
6.9 Sistema de recuperación de vapor de solvente.
NOTA: Este material de vidrio se recomienda para la recuperación de disolvente durante los procedimientos de concentración que requieren el uso de concentradores evaporativos Kuderna-Danish. La incorporación de este aparato puede ser requerida por las regulaciones municipales federales, estatales o locales que rigen las emisiones al aire de compuestos orgánicos volátiles. La EPA recomienda la incorporación de este tipo de sistema de recuperación como un método para implementar un programa de reducción de emisiones. La recuperación de disolventes es un medio para cumplir con las iniciativas de minimización de residuos y prevención de la contaminación.
6.10 fichas de ebullición — Extraído con solvente, aproximadamente malla 10/40 (carburo de silicio o equivalente).
6.11 Baño de agua — Calentado, con una cubierta de anillo concéntrica, capaz de controlar la temperatura a ± 5 degC. El baño debe usarse en una campana.
6.12 Saldo — Carga superior, capaz de pesar con precisión al 0.01 g más cercano.
6.13 Ampollas — 2 mL, para el automuestreador GC, equipado con tapones de rosca forrados con politetrafluoroetileno (PTFE).
6.14 Viales de centelleo de vidrio — 20 ml, equipado con tapones roscados forrados con PTFE.
6.15 Espátula — Acero inoxidable o PTFE.
6.16 Columna de secado — Columna cromatográfica de vidrio de borosilicato de 20 mm con lana de vidrio en la parte inferior.
NOTA: Las columnas con discos de vidrio fritado son difíciles de descontaminar después de haber sido utilizadas para secar extractos altamente contaminados. Columnas sin fritas se pueden comprar.
Use una almohadilla pequeña de lana de vidrio para retener el adsorbente. Lave previamente la almohadilla de lana de vidrio con 50 ml de acetona seguido de 50 ml del disolvente de elución antes de empacar la columna con adsorbente.
6.17 Aparatos de evaporación de nitrógeno (opcional) — N-Evap, 12 o 24 posiciones (Modelo de organización 112, o equivalente).

7. Reactivos y estándares

7.1 Se deben usar productos químicos de grado reactivo en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos cumplan con las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la American Chemical Society, donde dichas especificaciones están disponibles. Se pueden usar otros grados, siempre que se compruebe primero que el reactivo es de una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la precisión de la determinación. Los reactivos deben almacenarse en vidrio para evitar la filtración de contaminantes de los recipientes de plástico.
7.2 Agua reactiva libre de orgánicos. Todas las referencias al agua en este método se refieren al agua de reactivo libre de orgánicos, como se define en el Capítulo Uno.
7.3 Sulfato de sodio (granular, anhidro), Na2SO4. Purificar por calentamiento a 400 ° C durante 4 horas en una bandeja poco profunda, o por lavado previo del sulfato de sodio con cloruro de metileno. Si el sulfato de sodio se prelimpia con cloruro de metileno, se debe analizar un blanco de método, lo que demuestra que no hay interferencia del sulfato de sodio.
7.4 Disolventes de extracción
Las muestras deben extraerse utilizando un sistema de disolventes que proporcione una recuperación óptima y reproducible de los analitos de interés de la matriz de la muestra, a las concentraciones de interés. La elección del disolvente de extracción dependerá de los analitos de interés y ningún disolvente único es universalmente aplicable a todos los grupos de analitos. Independientemente del sistema solvente empleado, incluidos los enumerados específicamente en este método, el analista debe demostrar un rendimiento adecuado para los analitos de interés, a los niveles de interés. Como mínimo, dicha demostración abarcará la demostración inicial de competencia descrita en el Método 3500, utilizando una matriz de referencia limpia. El Método 8000 describe los procedimientos que se pueden usar para desarrollar los criterios de rendimiento para tales demostraciones, así como para los resultados de muestra de control de laboratorio y pico de matriz.
Muchos de los sistemas de disolventes descritos a continuación incluyen la combinación de un disolvente miscible en agua, tal como acetona, y un disolvente inmiscible en agua, tal como cloruro de metileno o hexano. El objetivo del disolvente miscible en agua es facilitar la extracción de sólidos húmedos permitiendo que el disolvente mixto penetre en la capa de agua de la superficie de las partículas sólidas. El solvente inmiscible en agua extrae compuestos orgánicos con polaridades similares. Por lo tanto, un disolvente no polar tal como hexano se usa a menudo para analitos no polares tales como PCB, mientras que un disolvente polar como cloruro de metileno se puede usar para analitos polares. La polaridad de la acetona también puede ayudar a extraer analitos polares en sistemas de disolventes mixtos.
La Tabla 1 proporciona datos de recuperación de ejemplo para compuestos orgánicos semivolátiles seleccionados de un NIST SRM usando varios sistemas de disolventes de extracción. Las siguientes secciones proporcionan una guía sobre la elección de disolventes para varias clases de analitos.
Todos los solventes deben ser de calidad pesticida o equivalente. Los solventes pueden desgasificarse antes de su uso.
7.4.1 Los compuestos orgánicos semivolátiles pueden extraerse con acetona / hexano (1: 1, v / v de CH3COCH3 / C6H14) o acetona / cloruro de metileno (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.2 Los plaguicidas organoclorados se pueden extraer con acetona / hexano (1: 1, v / v de CH3COCH3 / C6H14) o acetona / cloruro de metileno (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.3 Los PCB pueden extraerse con acetona / hexano (1: 1, v / v de CH3COCH3 / C6H14) o acetona / cloruro de metileno (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2) o hexano (C6H14).
7.4.4 Se pueden emplear otros sistemas de disolventes, siempre que el analista pueda demostrar un rendimiento adecuado para los analitos de interés, a las concentraciones de interés, en la matriz de muestra (véase el Método 3500).
7.5 Disolventes de intercambio — Con el uso de algunos métodos determinantes, el solvente de extracción necesitará ser intercambiado a un solvente compatible con la instrumentación utilizada en ese método determinativo. Consulte el método determinativo que se utilizará para la selección del disolvente de intercambio apropiado. Todos los solventes deben ser de calidad pesticida o equivalente. Ejemplos de disolventes de intercambio se dan a continuación.
7.5.1 Hexano, C6H14
7.5.2 2-Propanol, (CH3)2CHOH
7.5.3 Ciclohexano, C6H12
7.5.4 Acetonitrilo, CH3CN
7.5.5 Metanol, CH3OH
La caja de protección de sonido está hecha de vidrio acrílico para que el proceso de sonicación se pueda observar visualmente. (¡Click para agrandar!)

La caja de protección de sonido SPB-L reduce sustancialmente el ruido de cavitación de la sonicación.

8. Recolección, preservación y almacenamiento de muestras

8.1 Ver el material introductorio al Capítulo Cuatro, “Analitos Orgánicos” Método 3500, y los métodos determinantes específicos que se emplearán.
8.2 Las muestras sólidas que se extraerán mediante este procedimiento se deben recolectar y almacenar como cualquier otra muestra sólida que contenga compuestos orgánicos semivolátiles.

9. Control de calidad

9.1 Consulte el Capítulo Uno para obtener orientación adicional sobre los protocolos de garantía de calidad (QA) y control de calidad (QC). Cuando existen inconsistencias entre las pautas de CC, los criterios de CC específicos del método tienen prioridad sobre los criterios específicos de la técnica y los criterios dados en el Capítulo Uno, y los criterios de CC específicos de la técnica tienen prioridad sobre los criterios en el Capítulo Uno. Cualquier esfuerzo que implique la recolección de datos analíticos debe incluir el desarrollo de un documento de planificación estructurado y sistemático, como un Plan de Aseguramiento de Calidad (QAPP) o un Plan de Muestreo y Análisis (SAP), que traduce los objetivos y especificaciones del proyecto en direcciones para aquellos que implementará el proyecto y evaluará los resultados. Cada laboratorio debe mantener un programa formal de garantía de calidad. El laboratorio también debe mantener registros para documentar la calidad de los datos generados. Todas las hojas de datos y los datos de control de calidad deben mantenerse para referencia o inspección.
9.2 Demostración inicial de competencia
Cada laboratorio debe demostrar un dominio inicial con cada combinación de preparación de muestra y método determinativo que utiliza generando datos de exactitud y precisión aceptables para los analitos objetivo en una matriz limpia. El laboratorio también debe repetir la demostración de competencia siempre que se capacite a nuevos miembros del personal o cuando se realicen cambios significativos en la instrumentación. Consulte el Método 8000 para obtener información sobre cómo lograr una demostración de competencia.
9.3 Inicialmente, antes de procesar cualquier muestra, el analista debe demostrar que todas las partes del equipo en contacto con la muestra y los reactivos están libres de interferencias. Esto se logra a través del análisis de un método en blanco. Como una verificación continua, cada vez que se extraen muestras, se limpian y analizan, y cuando hay un cambio en los reactivos, se debe extraer y analizar un blanco de método para los compuestos de interés como una protección contra la contaminación crónica de laboratorio.
9.4 Cualquier blanco de método, muestras de pico de matriz o muestras duplicadas se deben someter a los mismos procedimientos analíticos (Sec. 11.0) que los utilizados en las muestras reales.
9.5 Las prácticas estándar de aseguramiento de la calidad deben usarse con este método como se incluye en los documentos de planificación sistemática apropiados y en los SOP de laboratorio. Todas las condiciones de operación del instrumento deben ser registradas.
9.6 Consulte también el Método 3500 para los procedimientos de control de calidad de la extracción y la preparación de muestras y los métodos determinantes que se utilizarán para los procedimientos determinativos de control de calidad.
9.7 Cuando se enumeran en el método determinante apropiado, se deben agregar estándares sustitutos a todas las muestras antes de la extracción. Consulte los Métodos 3500 y 8000, y los métodos determinantes apropiados para obtener más información.
9.8 Como se señaló anteriormente, el uso de cualquier técnica de extracción, incluida la extracción ultrasónica, debe respaldarse con datos que demuestren el rendimiento del sistema disolvente específico y las condiciones de funcionamiento para los analitos de interés, a los niveles de interés, en la matriz de muestra.

10. Calibración y estandarización

No hay pasos de calibración o estandarización directamente asociados con este procedimiento de extracción de muestras.

11. Procedimiento

Como se señaló en la Sec. 1.4, la extracción ultrasónica puede no ser un método tan riguroso como otros métodos de extracción para suelos / sólidos. Por lo tanto, es fundamental que este método se siga explícitamente (incluidas las instrucciones del fabricante) para lograr la máxima eficiencia de extracción. Como mínimo, para el uso exitoso de esta técnica:

  • El dispositivo de extracción debe tener un mínimo de 300 vatios de potencia y estar equipado con bocinas disruptivas del tamaño apropiado (ver Sec. 6.2).
  • La bocina debe mantenerse adecuadamente, incluida la afinación de acuerdo con las instrucciones del fabricante antes de su uso, y la inspección de la punta del claxon para un desgaste excesivo.
  • La muestra debe prepararse adecuadamente mezclándola completamente con sulfato de sodio, de modo que forme un polvo que fluya libremente antes de agregar el solvente.
  • Los sonares / sonotrodes de extracción utilizados para los protocolos de baja concentración y alta concentración (Secciones 11.3 y 11.4, respectivamente) no son intercambiables. Los resultados indican que el uso del cuerno de 3/4 de pulgada es inapropiado para el procedimiento de alta concentración, particularmente para la extracción de compuestos orgánicos muy no polares como los PCB, que se adsorben fuertemente en la matriz del suelo.
  • Para muestras de baja concentración, se realizan tres extracciones con el solvente apropiado, la extracción se realiza en el modo de pulso designado, y la punta del sonotrodo / cuerno se coloca justo debajo de la superficie del solvente, pero encima de la muestra. El mismo enfoque se usa para muestras de alta concentración, excepto que solo se necesita una extracción.
  • Se debe producir una mezcla muy activa de la muestra y el solvente cuando se activa el pulso ultrasónico. El analista debe observar tal mezcla en algún punto durante el proceso de extracción.
  • 11.1 Manejo de la muestra

    11.1.1 Muestras de sedimentos / suelo — Decante y deseche cualquier capa de agua en una muestra de sedimento. Deseche cualquier objeto extraño como palos, hojas y rocas. Mezcle bien la muestra, especialmente las muestras compuestas.
    11.1.2 Muestras de desechos — Las muestras que consisten en fases múltiples deben prepararse antes de la extracción mediante el procedimiento de separación de fases descrito en el Capítulo Dos. Este procedimiento de extracción es solo para sólidos.
    11.1.3 Muestras de desechos secos susceptibles de ser molidos — Moler o subdividir de otro modo el desecho para que pase a través de un tamiz de 1 mm o pueda extruirse a través de un orificio de 1 mm. Introduzca suficiente muestra en el aparato de molienda para producir al menos 10 g después de la molienda.
    PRECAUCIÓN: El secado y la molienda deben realizarse en una campana, para evitar la contaminación del laboratorio.
    11.1.4 Materiales gomosos, fibrosos o aceitosos no susceptibles de ser triturados — Cortar, triturar o reducir el tamaño de estos materiales para permitir el mezclado y la exposición máxima de las superficies de muestra para la extracción.
    11.2 Determinación del porcentaje de peso seco — Cuando los resultados de la muestra deben calcularse en base al peso seco, una porción separada de la muestra debe pesarse al mismo tiempo que la porción utilizada para la determinación analítica.
    PRECAUCIÓN: El horno de secado debe estar dentro de una campana o ventilado. La contaminación significativa de laboratorio puede resultar de una muestra de desechos peligrosos altamente contaminados.
    Inmediatamente después de pesar la alícuota de la muestra a extraer, pese una alícuota adicional de 5 a 10 g de la muestra en un crisol tarado. Seque esta alícuota durante la noche a 105 ° C. Dejar enfriar en un desecador antes de pesar.
    Calcule el porcentaje de peso seco de la siguiente manera:
    % de peso seco = (g de muestra seca / g de muestra) x 100
    Esta alícuota secada al horno no se usa para la extracción y debe desecharse de manera apropiada una vez que se determina el peso seco.

    11.3 Procedimiento de extracción de baja concentración

    Este procedimiento se aplica a muestras sólidas que se espera que contengan menos de o igual a 20 mg / kg de análisis orgánicos.

    Pasos antes de sonicación

    NOTA: Agregue los sustitutos y los compuestos de adición de matriz a la muestra de muestra antes de mezclar la muestra con el agente de secado de sulfato de sodio. Al pinchar la muestra primero, aumenta el tiempo de contacto de los compuestos enriquecidos y la matriz de muestra real. También debería conducir a una mejor mezcla de la solución de adición con la muestra cuando el sulfato de sodio y la muestra se mezclan hasta el punto de flujo libre.
    11.3.1 Los siguientes pasos deben realizarse rápidamente para evitar la pérdida de los extraíbles más volátiles.
    11.3.1.1 Pese aproximadamente 30 g de muestra en un vaso de precipitados de 400 ml. Registre el peso al 0.1 g más cercano.
    11.3.1.2 Para la muestra en cada lote seleccionado para el enriquecimiento, agregue 1,0 ml de la solución de adición de matriz. Consulte el Método 3500 para obtener orientación sobre la elección adecuada de los compuestos y concentraciones de adición de matriz. También vea la nota en Sec. 11.3.
    11.3.1.3 Agregue 1.0 mL de la solución estándar sustituta a todas las muestras, muestras enriquecidas, muestras de control de calidad y espacios en blanco. Consulte el Método 3500 para obtener orientación sobre la elección adecuada de compuestos sustitutos y concentraciones. También vea la nota en Sec. 11.3.
    11.3.1.4 Si se va a utilizar limpieza de permeación de gel (ver Método 3640), el analista debe agregar el doble del volumen de la solución de adición (y la solución de adición de matriz, donde corresponda), o concentrar el extracto final a la mitad del volumen normal , para compensar la mitad del extracto que se pierde debido a la carga de la columna GPC. También vea la nota en Sec. 11.3.
    11.3.1.5 Las muestras no porosas o húmedas (gomosas o de arcilla) que no tengan una textura arenosa de flujo libre se deben mezclar con 60 g de sulfato de sodio anhidro, utilizando una espátula. Si es necesario, se puede agregar más sulfato de sodio. Después de la adición de sulfato de sodio, la muestra debe fluir libremente. También vea la nota en Sec. 11.3.

    11.3.1.6 Agregue inmediatamente 100 ml del disolvente de extracción o la mezcla de disolventes (consulte la sección 7.4 y la Tabla 2 para obtener información sobre la elección de los disolventes).
    11.3.2 Coloque la superficie inferior de la punta del claxon disruptor de 3/4 de pulgada aproximadamente 1/2-pulgada por debajo de la superficie del solvente, pero encima de la capa de sedimento.
    NOTA: asegúrese de que la bocina / sonotrodo ultrasónico esté correctamente montado de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
    11.3.3 Extraiga la muestra ultrasónicamente durante 3 min, con control de salida configurado al 100% (potencia máxima) o según la configuración de potencia recomendada por el fabricante, el modo enciende pulso (energía pulsante en lugar de energía continua) y el ciclo de porcentaje de trabajo establecer al 50% (energía en 50% de tiempo y apagado 50% de tiempo). No use la sonda de micropunta.
    11.3.4 Decantar el extracto y filtrarlo a través de papel de filtro (por ejemplo, Whatman No. 41 o equivalente) en un embudo Buchner que se conecta a un matraz de filtración limpio de 500 ml. Alternativamente, decante el extracto en una botella centrífuga y centrifugue a baja velocidad para eliminar las partículas.
    11.3.5 Repita la extracción dos veces más con dos porciones adicionales de 100 ml de disolvente limpio. Elimine el solvente después de cada extracción ultrasónica. Después de la extracción ultrasónica final, vierta toda la muestra en el embudo Buchner, enjuague el vaso con disolvente de extracción y agregue el enjuague al embudo.

    Pasos después de sonicación

    Aplique un vacío al frasco de filtración y recolecte el extracto de solvente. Continúe la filtración hasta que todo el solvente visible se elimine del embudo, pero no intente secar completamente la muestra, ya que la aplicación continua de vacío puede provocar la pérdida de algunos analitos. Alternativamente, si se usa centrifugación en la Sec. 11.3.4, transfiera la muestra completa a la botella de centrífuga. Centrifugar a baja velocidad, y luego decantar el solvente de la botella.
    11.3.6 Si es necesario, concéntrese el extracto antes del análisis siguiendo el procedimiento en Sec.11.5. De lo contrario, continúe con la Sec. 11.7.
    La sonicación es un paso importante durante la preparación de muestras

    UP200St con micropunta para sonicación de muestras

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    11.4 Procedimiento de extracción de concentración media / alta

    Este procedimiento se aplica a muestras sólidas que se espera que contengan más de 20 mg / kg de analitos orgánicos.

    Pasos antes de sonicación

    11.4.1 Transfiera aproximadamente 2 g de muestra a un vial de 20 ml. Limpie la boca del vial con un pañuelo de papel para eliminar cualquier material de muestra. Tape el vial antes de continuar con la siguiente muestra para evitar cualquier contaminación cruzada. Registre el peso al 0.1 g más cercano.
    11.4.2 Para la muestra en cada lote seleccionado para el enriquecimiento, agregue 1.0 mL de la solución de adición de matriz. Consulte el Método 3500 para obtener orientación sobre la elección adecuada de los compuestos y concentraciones de adición de matriz. También vea la nota en Sec. 11.3.
    11.4.3 Agregue 1.0 mL de solución de adición sustitutiva a todas las muestras, muestras enriquecidas, muestras de control de calidad y espacios en blanco. Consulte el Método 3500 para obtener orientación sobre la elección adecuada de los compuestos y concentraciones de adición de matriz. También vea la nota en Sec. 11.3.
    11.4.4 Si se va a utilizar limpieza con permeación de gel (ver Método 3640), el analista debe agregar el doble del volumen de la solución de adición (y la solución de adición de matriz, cuando corresponda), o concentrar el extracto final a la mitad del volumen normal , para compensar la mitad del extracto que se pierde debido a la carga de la columna GPC.
    11.4.5 Las muestras no porosas o húmedas (gomosas o de arcilla) que no tengan una textura arenosa de flujo libre se deben mezclar con 2 g de sulfato de sodio anhidro, utilizando una espátula. Si es necesario, se puede agregar más sulfato de sodio. Después de la adición de sulfato de sodio, la muestra debe fluir libremente (ver la nota en la sección 11.3).
    11.4.6 Agregue inmediatamente cualquier volumen de disolvente necesario para llevar el volumen final a 10,0 ml, teniendo en cuenta el volumen adicional de sustitutos y picos de la matriz (consulte la sección 7.4 y la Tabla 2 para obtener información sobre la elección de los solventes).

    11.4.7 Extraiga la muestra con la sonda ultrasónica de micropunta cónica de 1/8 de pulgada durante 2 minutos en el ajuste de control de salida 5 y con el botón de encendido de modo activado y el ciclo de trabajo de porcentaje al 50%.
    11.4.8 Embale sin apretar una pipeta Pasteur desechable con 2 a 3 cm de lana de vidrio. Filtra el extracto de muestra a través de la lana de vidrio y recoge el extracto en un recipiente adecuado. Los 10 ml de disolvente de extracción no pueden recuperarse de la muestra. Por lo tanto, el analista debe recopilar un volumen apropiado para la sensibilidad del método determinante que se utilizará. Por ejemplo, para métodos que no necesitan que el extracto se concentre adicionalmente (por ejemplo, el Método 8081 típicamente emplea un volumen de extracto final de 10 ml), el extracto puede recogerse en un vial de centelleo u otro recipiente sellable. Para los extractos que necesitarán una mayor concentración, es aconsejable recolectar un volumen estándar para todas esas muestras a fin de simplificar el cálculo de los resultados de la muestra final. Por ejemplo, recolecte 5.0 ml de extracto en un tubo concentrador limpio. Este volumen representa exactamente la mitad del volumen total del extracto de muestra original. Según sea necesario, cuenta para el “pérdida” de la mitad del extracto en los cálculos de la muestra final, o concentrar el extracto final a la mitad del volumen final nominal (por ejemplo, 0,5 ml frente a 1,0 ml) para compensar la pérdida.
    11.4.9 Si es necesario, concéntrese el extracto antes del análisis siguiendo el procedimiento en la sección. 11.5 o Sec. 11.6. De lo contrario, continúe con la Sec. 11.7.

    Técnicas de concentración

    11.5 Técnica de concentración de Kuderna-Danish (KD)
    Cuando sea necesario para cumplir los criterios de sensibilidad, los extractos de muestra del procedimiento de extracción de concentración baja o concentración media / alta se pueden concentrar al volumen final necesario para el método determinativo y la aplicación específica a utilizar, utilizando la técnica KD o la evaporación de nitrógeno.
    11.5.1 Monte un concentrador Kuderna-Danish (KD) conectando un tubo concentrador de 10 ml a un matraz de evaporación del tamaño adecuado.
    11.5.2 Seque el extracto pasando a través de una columna de secado que contiene aproximadamente 10 g de sulfato de sodio anhidro. Recoge el extracto seco en el concentrador KD.
    11.5.3 Enjuague el tubo de recolección y la columna de secado en el matraz KD con una porción adicional de 20 ml de disolvente para lograr una transferencia cuantitativa.
    11.5.4 Agregue una o dos virutas de ebullición limpias al matraz y conecte una columna Snyder de tres bolas. Conecte el material de vidrio de recuperación de vapor de solvente (condensador y dispositivo de recolección, consulte la sección 6.9) a la columna Snyder del aparato KD, siguiendo las instrucciones del fabricante. Prehumedezca la columna Snyder agregando aproximadamente 1 ml de cloruro de metileno (u otro disolvente adecuado) a la parte superior de la columna. Coloque el aparato KD en un baño de agua caliente (15 – 20 EC por encima del punto de ebullición del disolvente) de modo que el tubo concentrador se sumerja parcialmente en el agua caliente y toda la superficie inferior redondeada del matraz se bañe con vapor caliente. Ajuste la posición vertical del aparato y la temperatura del agua según sea necesario para completar la concentración en 10 – 20 minutos. A la velocidad adecuada de destilación, las bolas de la columna chatearán activamente, pero las cámaras no se inundarán. Cuando el volumen aparente de líquido alcance 1 ml, retire el aparato KD del baño de agua y déjelo drenar y enfriar durante al menos 10 minutos.
    PRECAUCIÓN: No deje que el extracto se seque, ya que esto provocará una pérdida severa de algunos analitos. Los plaguicidas organofosforados son particularmente susceptibles a tales pérdidas.
    11.5.4.1 Si es necesario un intercambio de disolvente (como se indica en la Tabla 2 o el método determinativo apropiado), retire momentáneamente la columna de Snyder, agregue 50 ml del disolvente de intercambio y un nuevo chip de ebullición.
    11.5.4.2 Vuelva a conectar la columna de Snyder. Concentre el extracto, elevando la temperatura del baño de agua, si es necesario, para mantener una tasa de destilación adecuada.
    11.5.5 Retire la columna de Snyder. Enjuague el matraz KD y las juntas inferiores de la columna Snyder en el tubo concentrador con 1 – 2 ml de disolvente. El extracto se puede concentrar aún más mediante el uso de una de las técnicas descritas en la Sec. 11.6, o ajustado a un volumen final de 5.0 – 10.0 mL usando un solvente apropiado (vea la Tabla 2 o el método determinativo apropiado). Si hay cristales de azufre, proceda al Método 3660 para la limpieza.
    11.6 Si es necesaria una mayor concentración, use la técnica de la columna micro-Snyder (consulte la sección 11.6.1) o la técnica de evaporación de nitrógeno (consulte la sección 11.6.2).
    11.6.1 Técnica de columna Micro-Snyder
    11.6.1.1 Agregue una nueva viruta de ebullición limpia al tubo concentrador y una columna de micro-Snyder de dos bolas directamente al tubo de la concentradora. Conecte el material de vidrio de recuperación de solvente (condensador y dispositivo de recolección) a la columna microSnyder del aparato KD, siguiendo las instrucciones del fabricante. Prehumedezca la columna de Snyder agregando 0,5 ml de cloruro de metileno o el disolvente de intercambio a la parte superior de la columna. Coloque el aparato de microconcentración en un baño de agua caliente para que el tubo concentrador se sumerja parcialmente en el agua caliente. Ajuste la posición vertical del aparato y la temperatura del agua, según sea necesario, para completar la concentración en 5 – 10 minutos. A la velocidad adecuada de destilación, las bolas de la columna vibrarán activamente, pero las cámaras no se inundarán.
    11.6.1.2 Cuando el volumen aparente de líquido alcanza 0.5 mL, retire el aparato del baño de agua y déjelo drenar y enfriar durante al menos 10 minutos. Retire la columna Snyder y enjuague sus juntas inferiores en el tubo concentrador con 0,2 ml de disolvente. Ajuste el volumen de extracto final a 1.0 – 2,0 ml.
    PRECAUCIÓN: No deje que el extracto se seque, ya que esto provocará una pérdida severa de algunos analitos. Los plaguicidas organofosforados son particularmente susceptibles a tales pérdidas.
    11.6.2 Técnica de evaporación de nitrógeno
    11.6.2.1 Coloque el tubo concentrador en un baño tibio (30 ° C) y evapore el volumen del solvente a 0.5 mL usando una corriente suave de nitrógeno limpio y seco (filtrado a través de una columna de carbón activado).
    PRECAUCIÓN: No se debe utilizar un nuevo tubo de plástico entre la trampa de carbono y la muestra, ya que puede introducir interferencias de ftalato.
    11.6.2.2 Enjuague la pared interna del tubo concentrador varias veces con solvente durante la concentración. Durante la evaporación, coloque el tubo concentrador para evitar la condensación de agua en el extracto. Bajo procedimientos normales, no se debe permitir que el extracto se seque.
    PRECAUCIÓN: No deje que el extracto se seque, ya que esto provocará una pérdida severa de algunos analitos. Los plaguicidas organofosforados son particularmente susceptibles a tales pérdidas.
    11.7 El extracto puede ahora someterse a procedimientos de limpieza o analizarse para los analitos objetivo utilizando las técnicas determinantes apropiadas. Si no se realiza un manejo adicional del extracto inmediatamente, tape el tubo concentrador y guárdelo en el refrigerador. Si el extracto se almacenará más de 2 días, debe transferirse a un vial equipado con una tapa roscada forrada con PTFE y etiquetarse adecuadamente.

    12. Análisis de datos y cálculos

    No hay cálculos explícitamente asociados con este procedimiento de extracción. Ver el método determinativo apropiado para el cálculo de los resultados de la muestra final.

    13. Funcionamiento del método

    Consulte los métodos determinantes apropiados para ejemplos de datos de rendimiento y orientación. Los datos de rendimiento y la información relacionada se proporcionan en los métodos SW-846 solo como ejemplos y orientación. Los datos no representan los criterios de rendimiento requeridos para los usuarios de los métodos. En cambio, los criterios de desempeño deben desarrollarse en base a un proyecto específico, y el laboratorio debe establecer criterios internos de desempeño de control de calidad para la aplicación de este método. Estos datos de rendimiento no pretenden ser ni deben utilizarse como criterios absolutos de aceptación de control de calidad para fines de acreditación de laboratorio.

    14. Prevención de la contaminación

    14.1 La prevención de la contaminación abarca cualquier técnica que reduzca o elimine la cantidad y / o toxicidad de los desechos en el punto de generación. Numerosas oportunidades para la prevención de la contaminación existen en la operación de laboratorio. La EPA ha establecido una jerarquía preferida de técnicas de gestión ambiental que coloca la prevención de la contaminación como la opción de gestión de primera elección. Siempre que sea factible, el personal de laboratorio debe usar técnicas de prevención de la contaminación para abordar su generación de desechos. Cuando los desechos no se pueden reducir de manera factible en la fuente, la Agencia recomienda reciclarlos como la siguiente mejor opción.
    14.2 Para obtener información sobre la prevención de la contaminación que pueda ser aplicable a laboratorios e instituciones de investigación, consulte Menos es Mejor: Laboratory Chemical Management for Waste Reduction, disponible en el Departamento de Relaciones Gubernamentales y Política Científica de la American Chemical Society, 1155 16th St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.

    15. Gestión de residuos

    La Agencia de Protección Ambiental exige que las prácticas de gestión de residuos de laboratorio se lleven a cabo de conformidad con todas las normas y reglamentaciones aplicables. La Agencia insta a los laboratorios a proteger el aire, el agua y la tierra al minimizar y controlar todas las emisiones de
    campanas y operaciones de bancos, cumpliendo con la letra y el espíritu de los permisos y regulaciones de descarga de alcantarillado, y cumpliendo con todas las reglamentaciones de desechos sólidos y peligrosos, particularmente las reglas de identificación de desechos peligrosos y las restricciones de disposición de terrenos. Para obtener más información sobre la gestión de residuos, consulte el Manual de gestión de residuos para personal de laboratorio disponible de la American Chemical Society en la dirección que figura en la sec. 14.2.

    16. Referencias

    • US EPA, “Estudio de comparación interlaboratorios: métodos para compuestos volátiles y semivolátiles,” Laboratorio de Sistemas de Monitoreo Ambiental, Oficina de Investigación y Desarrollo, Las Vegas, NV, EPA 600 / 4-84-027, 1984.
    • CS Hein, PJ Marsden, AS Shurtleff, “Evaluación de los métodos 3540 (Soxhlet) y 3550 (Sonication) para la evaluación de analitos del Apéndice IX a partir de muestras sólidas,” S-CUBED, Informe para el Contrato EPA 68-03-33-75, Asignación de trabajo No. 03, Documento N. ° SSS-R-88-9436, octubre de 1988.

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