Hielscher – Tecnología de Ultrasonidos

Extracción por ultrasonidos de compuestos celulares

La extracción ultrasónica o sono-extracción es una tecnología de intensificación de procesos, que funciona mediante el acoplamiento de ultrasonidos de alta potencia en una mezcla de tejido celular o vegetal. Hielscher Ultrasonics suministra equipos de ultrasonidos fiables para la interrupción de células y la extracción de pequeñas cantidades de material. muestras de laboratorio hasta grandes volúmenes en elaboración industrial. El atractivo de la extracción asistida por ultrasonidos radica en el tratamiento no térmico del material, su fácil aplicación y la escalabilidad desde la prueba hasta la escala de producción.
Los dispositivos ultrasónicos de Hielscher generan ultrasonidos de alta intensidad que pueden ser controlados exactamente según los requerimientos de su proceso.

La siguiente lista le ofrece varios protocolos de procesamiento ultrasónico, que demuestran el amplio campo de aplicación de los ultrasonidos de potencia en biología, procesamiento de alimentos y producción farmacéutica.
Los homogeneizadores ultrasónicos son herramientas poderosas para la extracción. (Haga clic para ampliar!)

Ultrasonicador con sonda UP50H

Extracción ultrasónica de escamas de chile

Boldine de hojas de Boldo (Peumus boldus Molina)

Aplicación de ultrasonidos:
Un compuesto activo importante en el boldo es la boldina ((S)-2,9-dihidroxi-1,10-dimetoxiaporfina), que además de la catequina ((2S,3R)-2-(3,4-dihidroxi-fenil)-3,4-dihidro-1(2H)-benzopiran-3,5,7-triol) son los componentes principales del alcaloide y la fracción flavonoide de las hojas del boldo. Boldine es un fuerte agente antioxidante que sufre daño peroxidativo mediado por radicales libres y actúa como un eficiente eliminador de radicales hidroxilo.
Procedimiento de extracción: Para un procedimiento de extracción típico, se extrajeron muestras de hojas de boldo con 1L de agua destilada a presión atmosférica utilizando el ultrasonido. UIP1000hd en modo batch y de flujo continuo. El tiempo de extracción oscila entre 10 y 40 min. con una intensidad ultrasónica de 10 a 23 W/cm.2y un rango de temperatura de 10 a 70°C. Los mejores resultados se obtuvieron bajo las siguientes condiciones: intensidad ultrasónica de 23 W/cm2 durante 40 min. a una temperatura de 36°C
Resultados: Los resultados del análisis muestran que la sonicación de alta potencia mejora la liberación de analitos del material de la matriz vegetal del Boldo a tasas significativamente mejores en comparación con el método convencional: el mismo rendimiento fue liberado por sonicación en 30 minutos, mientras que el tiempo de extracción convencional fue de 2 horas.
Chemat (2013) y sus colaboradores han demostrado que la extracción asistida por ultrasonidos mejora la eficiencia de la extracción de la planta, a la vez que reduce el tiempo de extracción al aumentar la concentración de los extractos (la misma cantidad de disolvente y material vegetal). El análisis reveló que las condiciones optimizadas fueron: potencia de sonicación 23 W/cm2 de alto rendimiento empleando UIP1000hd durante 40 min. y una temperatura de 36°C. Los parámetros optimizados de la extracción por ultrasonidos proporcionan una mejor extracción en comparación con una maceración convencional en términos de tiempo de proceso (30 min. en lugar de 120 min.), mayor rendimiento, mayor eficiencia energética, mejor limpieza, mayor seguridad y mejor calidad del producto.
Recomendación de dispositivos:
UIP1000hd con sonotrodo BS2d34 y celda de flujo
Documento de referencia/ investigación:
Petigny, L.; Périno-Issartier, S.; Wajsman, J.; Chemat, F. (2013): Extracción asistida por ultrasonido continuo y por lotes de hojas de boldo (Peumus boldus mol.). International Journal of Molecular Science 14, 2013. 5750-5764.

Ácido clorogénico de las hojas de tabaco

Aplicación de ultrasonidos:
Para los experimentos de extracción, las hojas de tabaco de Nicotiana tabacum se trituraron a tamaños de partícula más pequeños de aproximadamente 4 x ≧2 mm. Para los ensayos de extracción por ultrasonidos, se extrajeron muestras de 20 g de hojas de tabaco secas con agua destilada a temperaturas que oscilaban entre los 5 °C y los 30 °C. Se realizaron experimentos de extracción para intervalos de tiempo de ciclo de extracción que variaban de 5 minutos a 30 minutos por ciclo. Se añadieron entre 10 y 15 gotas de etanol al volumen óptimo calculado de 256 ml de agua destilada necesario para extraer todo el ácido clorogénico soluble de 20 g de hojas de tabaco seco. El volumen óptimo de 256 ml de agua destilada se dividió en volúmenes fraccionados del disolvente de extracción para su uso en cada ciclo de extracción ultrasónica.
Para la irradiación ultrasónica, un procesador ultrasónico UP400S (400 vatios, 24 kHz) con un sonotrodo H7 de titanio, que tenía un diámetro de punta de 7mm. El sonotrodo H7 se insertó a media altura de la mezcla de extracción.
Protocolo: Como condiciones óptimas para la extracción por ultrasonidos del ácido clorogénico de las hojas de tabaco se encontraron: 20 g de hojas de tabaco secas en agua destilada (relación óptima entre líquido y sólido: 12,8 ml/g) a una temperatura de procesamiento de 20 °C, dispositivo ultrasónico UP400S (400W, 24kHz) para 3 ciclos de sonicación de cada 15min (duración total de sonicación: 45 min).
Recomendación de dispositivos:
UP400S con sonotrodo H7
Documento de referencia/ investigación:
Mazvimba, Martin Tongai; Yu, Ying; Zhang, Ying (2011): Optimización y diseño ortogonal de un proceso de extracción acuosa asistida por ultrasonidos para la extracción de ácido clorogénico de hojas secas de tabaco. Chinese Journal of Natural Medicines 2011.

Acilación de mangiferina

Aplicación de ultrasonidos:
Mangiferina (1,3,6,7-Tetrahidroxi-2-[3,4,5-trihidroxi-6-(hidroximetil)oxan-2-il]xanten-9-ona; fórmula: C19H18O11) es un polifenol de estructura de C-glicosilxantona que se puede encontrar en muchas especies de plantas. Mangiferin muestra varias actividades farmacológicas. La acilación regioselectiva de la mangiferina puede ser muy eficientemente catalizada por la lipasa bajo ultrasonido. En comparación con los métodos convencionales, la catálisis asistida por ultrasonidos destaca por las ventajas de un tiempo de reacción más corto y un rendimiento más alto. Las condiciones óptimas para la acilación ultrasónica de mangiferina se encontraron de la siguiente manera:
lipasa: PCL, donante de acilo: acetato de vinilo; disolvente de reacción: DMSO, temperatura de reacción: 45 grados centígrados, potencia ultrasónica: 200W; relación sustrato: donante de acyl/mangiferina 6/1, carga enzimática: 6 mg/ml
El rendimiento de la acilación regioselectiva fue de hasta el 84%.
Recomendación de dispositivos:
UP200St o UP200Ht
Documento de referencia/ investigación:
cp..: Wang, Z.; Wang, R.; Tian, J.; Zhao, B; Wei, X.F.; Su, Y.L.; Li, C.Y.; Cao, S.G.; Wang, L. (2010): El efecto del ultrasonido sobre la acilación regioselectiva de la mangiferina en disolventes no acuosos catalizada por lipasa. J. Asian Nat Prod. Res. 12/1, 2010. 56-63.

Capsaicinoides

Aplicación de ultrasonidos:
Extracción de capsaicinoides (capsaicina, nordihidrocapsaicina) de pimientos picantes: Capsaicinoides de Capsicum frutescens El pimiento se obtuvo mediante extracción por ultrasonidos en las siguientes condiciones: disolvente: 95% (v/v) de etanol, relación disolvente/masa de 10 ml/g, 40 min. de tiempo de extracción de sonicación, 45°C de temperatura de extracción. Rendimiento de extractos: 85% de los capsaicinoides
Recomendación de dispositivos:
UP400S

Silimarina de semillas de cardo mariano

Aplicación de ultrasonidos:
La extracción asistida por ultrasonidos se realizó utilizando un ultrasonido UP400S. En este estudio se utilizó una sonda ultrasónica tipo cuerno con un diámetro de 1,5 cm. 10 g de cardo lechoso en polvo sin grasa se pesaron con precisión y se disolvieron en 100 mL de metanol. El vaso se mantuvo en un baño de agua y a una temperatura de 25°C. Después de cada intervalo de tiempo, la solución fue filtrada a través de un papel de filtro Whatman y cada filtrado (alrededor de 80 ml) fue evaporado usando un evaporador rotativo hasta alcanzar una solución de 30 ml y la absorbancia de los compuestos fenólicos fue medida con un espectrofotómetro UV-Visible a una longitud de onda de 517 nm de acuerdo con el método DPPH. Como se esperaba, el aumento de los tiempos de extracción resultó en un aumento del contenido de silimarina.
Los autores del estudio encontraron que la extracción ultrasónica para obtener los extractos alcohólicos es una de las mejores técnicas para reemplazar las técnicas convencionales. La extracción por ultrasonidos ha demostrado obtener una mejor calidad del extracto. Otras ventajas son el ahorro de tiempo, la mayor eficiencia, etc.
Recomendación de dispositivos:
UP400S
Documento de referencia/ investigación:
Çağdaş, E.; Kumcuoğlu, S.; Güventürk, S.; Tavman, S. (2011): Extracción asistida por ultrasonido de componentes de silimarina de semillas de cardo mariano (Silybum Marianum L.). GIDA 36/6, 2011. 311-318.

Esteviósido

Aplicación de ultrasonidos:
Se extrajeron muestras de 10g de hojas de stevia secas y molidas en 100mL de agua bajo agitación continua (con un agitador magnético). El valor del pH se controló con 0,01 M de fosfato sódico de pH 7. La muestra se colocó en un vaso de vidrio de 150 mL y se sondeó con un ultrasonido tipo sonda (UIP500hd20kHz, 500W). La punta del sonotrodo se sumergió unos 1,5 cm en el purín de hojas de stevia. El dispositivo de ultrasonidos se configuró para una potencia de salida de 350W. Un tratamiento de sonicación suave de 350 W durante 5-10 min. a una temperatura de proceso constante de 30°C dio como resultado un rendimiento de 30-34g por muestra de 100g. Después de la sonicación, la solución del extracto fue centrifugada y filtrada a través de la membrana microporosa de 0.45 μm; el filtrado fue tomado para el análisis del contenido total de rebaudiósido A. El rendimiento de extracción del contenido total de rebaudiósido A fue analizado por HPLC.
Gracias a la extracción sin disolventes asistida por ultrasonidos, se obtuvo un alto rendimiento de rebaudiósido A en comparación con los métodos de extracción tradicionales, como la extracción por calor o la maceración.
Recomendación de dispositivos:
UIP500hd

terpenos

Aplicación de ultrasonidos:
La extracción de compuestos volátiles, como los terpenos, de las inflorescencias de un cultivar de tipo fibra Cannabis sativa L. puede ser mejorada por ultrasonidos. Los estudios han demostrado que después de una breve sonicación, los terpenos objetivo ya están liberados del material vegetal.
Los resultados muestran que el tratamiento ultrasónico no superior a 5 minutos permite obtener una mayor concentración de terpenos en comparación con la maceración. En cambio, un tratamiento ultrasónico de más de 5 minutos aumentó la concentración de δ-9-tetraidrocannabinol (THC).
Protocolo de sonicación:
La extracción de terpenos asistida por ultrasonidos se llevó a cabo utilizando una Ultrasonido tipo sonda de 200W. El dispositivo ultrasónico se fijó en un 25% de amplitud. Se añadieron tres alícuotas de 50 g de inflorescencias secas, cada una con 250 ml de etanol al 70% v/v, que se utilizó para extraer el disolvente. Cada vaso y su contenido se sumergió en un baño de hielo. La sonicación se llevó a cabo durante 5, 10 y 15 minutos. Durante el extracción ultrasónica se aseguró una disipación rápida y continua de calor para mantener la temperatura del proceso por debajo de los 30°C. Después de la extracción, las mezclas se filtraban al vacío a través del papel Whatman No. 3, y el disolvente se eliminaba mediante una evaporación rotativa al vacío. Cada ensayo de extracción se realizó por triplicado utilizando tres muestras diferentes.
Se encontró que la ultrasonicación es una alternativa interesante a la maceración para extraer compuestos volátiles de la inflorescencia del cannabis, pero también muestra que el tratamiento ultrasónico no debe durar más de 5 minutos para obtener una mejor recuperación de los terpenos. En cambio, un tratamiento ultrasónico de más de 5 minutos aumentó la concentración de δ-9-tetraidrocannabinol (THC). El extracto de las inflorescencias de Cannabis sativa obtenido por extracción ultrasónica realizada durante 5 minutos puede ser utilizado como ingrediente para perfumes o saborizantes para bebidas. Puede utilizarse como alternativa para el cáñamo industrial, donde los tallos se utilizan para la industria de las fibras y los extractos de inflorescencias para la industria cosmética y alimentaria.
Recomendación de dispositivos:
UP200St o UP200Ht con sonotrodo/sonda S26d14
Documento de referencia/ investigación:
Da Porto, C.; Decorti, D.; Natolino, A. (2014): “Extracción asistida por ultrasonidos de compuestos volátiles de inflorescencias industriales Cannabis sativa L.”. IJARNP 2014, 7/1. 8-14.

Extracción de vainillina de los granos de vainilla curados

Aplicación de ultrasonidos:
La extracción de vainillina fue optimizada bajo sonicación. Por lo tanto, el dispositivo ultrasónico de 100 vatios (20kHz) fue operado en modo pulsado (ciclos: 5 seg. encendido seguido de 5 seg. apagado).
Se obtuvieron los mejores resultados en la extracción ultrasónica con un 40% de etanol durante 1 hora a 30°C. Para comparar los resultados con los métodos de extracción convencionales, también se realizaron extracciones en baño de agua y baño de ultrasonido. Los resultados mostraron que la optimización de la extracción de vainillina por cuerno ultrasónico con 40% de etanol durante 1 hora a 30°C era comparativa con la extracción en baño de agua con 40% de etanol a 56°C durante 15h.
Recomendación de dispositivos:
UP100H
Documento de referencia/ investigación:
Rasoamandrary, N.; Fernandes, A. M.; Bashari, M.; Masamba, K.; Xueming, X. (2013): Extracción mejorada de 4-hidroxi-3-metoxi-benzaldehído de vainilla curada usando extracción asistida por ultrasonido: Una Comparación de la Extracción Asistida por Ultrasonido y Baño de Agua Caliente. Akademik Gıda 11/1, 2013. 6-12.

Ziziphus Jujube - extracción de compuestos fenólicos de jujube

Aplicación de ultrasonidos:
Para la extracción asistida por ultrasonidos de compuestos fenólicos de jujube (Ziziphus Jujube), un ultrasonido de alta intensidad tipo sonda. UP200H con una potencia de 200W y una frecuencia de 24kHz. El dispositivo ultrasónico estaba equipado con el sonotrodo microtip S2 (diámetro de la punta 2 mm), que se sumergía en un baño de agua en el que se colocaba un vaso de precipitado con la muestra (dimensiones internas: 280:195:135 mm). La amplitud de las vibraciones ultrasónicas fue del 100% de la potencia nominal (amplitud máxima de 260 μm) y de la potencia acústica de 0,171402 W e intensidad de 21,8346 W/cm2. la intensidad ultrasónica se determinó calorimétricamente midiendo el aumento de tiempo y temperatura de la suspensión en condiciones adiabáticas. El procedimiento de extracción por ultrasonidos se utilizó para la extracción de fenoles totales de las muestras de acuerdo con el diseño experimental (para su optimización).
Recomendación de dispositivos:
UP200H con sonotrodo S2
Documento de referencia/ investigación:
Fooladi, H.; Mortazavi, S. A.; Rajaei, A.; Elhami Rad, A.H.; Salar Bashi, D.; Savabi Sani Kargar, S. (2013): Optimizar la extracción de compuestos fenólicos de jujube (Ziziphus Jujube) mediante el método de extracción asistida por ultrasonidos. IECFP 2013.



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La extracción por ultrasonidos se puede llevar a cabo en modo batch y en modo de flujo continuo. (Haga clic para ampliar!)

Configuración de sonicación con UIP1000hd para la extracción de las hojas de boldo en un lote. [Petigny et al. 2013]

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Información interesante

A los homogeneizadores ultrasónicos también se los denomina frecuentemente como sonicador de sonda, sonolisador, fraccionador por ultrasonidos, pulverizador ultrasónico, sonoruptor, sonificador, disgregador ultrasónico, fraccionador celular, dispersor ultrasónico o mezclador por ultrasonidos. Estos términos provienen de las distintas aplicaciones que se pueden llevar a cabo por sonicación.