Καταλυτική εκχύλιση υποβοηθούμενη από υπερήχους

Οι αντιδραστήρες υπερήχων Hielscher χρησιμοποιούνται σε πολλούς κλάδους για την υποβοήθηση και τη βελτίωση της διεργασίας καταλυτικής εκχύλισης (CEP), ή της λεγόμενης εκχύλισης με μεταφορά φάσης (PTE). Η καταλυτική εκχύλιση περιλαμβάνει ένα ετερογενές σύστημα μη αναμίξιμων φάσεων, όπως υγρού–υγρού ή υγρού–στερεού. Οι ισχυρές δυνάμεις διάτμησης και σπηλαίωσης που προκαλούνται από τους υπερήχους βελτιώνουν σημαντικά τους ρυθμούς διάλυσης των διαλυμένων ουσιών, οδηγώντας σε ταχύτερη και πληρέστερη εκχύλιση. Επιπλέον, αυτή η επίδραση μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τη μείωση της ποσότητας διαλύτη ή οξέος που χρησιμοποιείται. Ως αποδεδειγμένη τεχνική, η εκχύλιση υποβοηθούμενη από υπερήχους χρησιμοποιείται όλο και περισσότερο λόγω της αυξανόμενης ζήτησης για φιλικές προς το περιβάλλον τεχνικές εκχύλισης με μικρότερο χρόνο εκχύλισης και μειωμένη κατανάλωση οργανικών διαλυτών.

Καταλυτική εκχύλιση/Εκχύλιση με μεταφορά φάσης – Βασικές αρχές

Ο όρος «διεργασία καταλυτικής εκχύλισης (CEP) ή εκχύλιση με μεταφορά φάσης (PTE)» περιγράφει την κατανομή υγρού–υγρού ή στερεού–υγρού όταν το ενδιαφέρον επικεντρώνεται στην εκχύλιση και την απομάκρυνση των αναλυτών. Επομένως, το υγρό ή στερεό αραιωτικό πρέπει να διασπαρεί/γαλακτωματοποιηθεί στον διαλύτη (υγρή φάση). Ο όρος «εκχυλιστικό μέσο» περιγράφει μόνο τη δραστική ουσία στον διαλύτη (δηλαδή την ομογενή «οργανική φάση», η οποία περιλαμβάνει το εκχυλιστικό μέσο, το αραιωτικό και/ή τον τροποποιητή), η οποία είναι κυρίως υπεύθυνη για τη μεταφορά της διαλυμένης ουσίας από την «υδατική» στην «οργανική» φάση. [IUPAC]. Η ουσία-στόχος που εκχυλίζεται ονομάζεται εκχύλισμα.
Οι παραδοσιακές μέθοδοι εκχύλισης, όπως η εκχύλιση Soxhlet, η εκχύλιση με διαβροχή, η εκχύλιση με μικροκύματα, η εκχύλιση με διήθηση, η εκχύλιση υπό αναρροή και η απόσταξη με υδρατμούς ή η στροβιλώδης εκχύλιση, είναι συχνά αργές και αναποτελεσματικές και/ή απαιτούν μεγάλη ποσότητα επικίνδυνων διαλυτών, με αποτέλεσμα μια δαπανηρή και χρονοβόρα διεργασία που είναι επιβλαβής για το περιβάλλον.
Οι υπέρηχοι αποτελούν μια αποδεδειγμένη εναλλακτική λύση έναντι των συμβατικών μεθόδων εκχύλισης, προσφέροντας ταχύτερη και πληρέστερη εκχύλιση με λιγότερους ή καθόλου επικίνδυνους διαλύτες! Οι υπέρηχοι είναι μια ισχυρή τεχνική για πράσινη, φιλική προς το περιβάλλον επεξεργασία.

Αρχή της καταλυτικής εκχύλισης υποβοηθούμενης από υπερήχους

Για την εκχύλιση μιας ουσίας, οι μη αναμίξιμες φάσεις πρέπει να αναμειχθούν, ώστε η προς εκχύλιση ουσία να μπορεί να διαλυθεί από τη φάση του φορέα στη φάση του διαλύτη. Συνηθέστερα, οι εκχυλίσεις με μεταφορά φάσης πραγματοποιούνται από μια διεσπαρμένη φάση σε μια συνεχή φάση, πράγμα που σημαίνει ότι τα σταγονίδια και τα σωματίδια πρέπει να διασπαρούν ομοιογενώς στον διαλύτη.
Οι υπέρηχοι ισχύος αποτελούν μια ευρέως γνωστή τεχνολογία ανάμειξης και εκχύλισης που έχει αρκετές θετικές επιδράσεις στη διεργασία εκχύλισης:

Πλεονεκτήματα της εκχύλισης με υπερήχους:

• διάσπαση των οριακών στρωμάτων
• υπερνίκηση των δυνάμεων van der Waals
• μεταφορά ακόρεστου υγρού στην επιφάνεια επαφής
• μείωση ή εξάλειψη της ανάγκης για παράγοντες μεταφοράς
• μείωση του χρόνου, της θερμοκρασίας ή/και της συγκέντρωσης
• μικρότερη περίσσεια σε σύγκριση με τον όγκο που απαιτείται για πλήρη κορεσμό
• μικρότερος όγκος προς εξευγενισμό (π.χ. με απόσταξη, εξάτμιση, ξήρανση)
• χωρίς αντιδραστήρες συνεχούς ανάδευσης (CSR)
• εξοικονόμηση ενέργειας
• συνεχής επεξεργασία εντός γραμμής αντί για επεξεργασία κατά παρτίδες
• χρήση λιγότερο όξινου ή φθηνότερου διαλύτη
• αποφυγή διαλυτών, χρήση υδατικού μέσου αντ’ αυτών
• επεξεργασία υψηλών συγκεντρώσεων στερεών ή πολφών υψηλού ιξώδους
• πράσινη επεξεργασία: φιλική προς το περιβάλλον
• χρήση οργανικών οξέων, όπως μηλικό οξύ ή κιτρικό οξύ
• αποφυγή πολυσταδιακών διεργασιών εκχύλισης

Εκχύλιση υγρού–υγρού

Συμβατική διεργασία: Η εκχύλιση υγρού–υγρού είναι μια μέθοδος κατανομής για την εκχύλιση ουσιών από μία υγρή φάση σε μια άλλη υγρή φάση, με βάση τις σχετικές διαλυτότητες των ουσιών στις δύο διαφορετικές μη αναμίξιμες υγρές φάσεις. Η χρήση υπερήχων βελτιώνει τον ρυθμό με τον οποίο η διαλυμένη ουσία μεταφέρεται μεταξύ των δύο φάσεων με υψηλής απόδοσης ανάμειξη, γαλακτωματοποίηση και διάλυση!
Η εκχύλιση υγρού–υγρού είναι μια τεχνική διαχωρισμού για την απομόνωση και τη συγκέντρωση πολύτιμων συστατικών από ένα υδατικό διάλυμα με τη χρήση οργανικού διαλύτη. Η εκχύλιση υγρού–υγρού εφαρμόζεται συχνά όταν άλλες τεχνικές διαχωρισμού (π.χ. απόσταξη) είναι αναποτελεσματικές. Η εκχύλιση υγρού–υγρού χρησιμοποιείται στη φαρμακευτική βιομηχανία και στη βιομηχανία καλλυντικών (δραστικές ενώσεις, δραστικές φαρμακευτικές ουσίες (APIs), αρωματικές ύλες), καθώς και στη βιομηχανία τροφίμων και στη γεωργική βιομηχανία, στην οργανική και ανόργανη χημεία, στην πετροχημική βιομηχανία και στην υδρομεταλλουργία.

Πρόβλημα: Ένα συνηθισμένο πρόβλημα είναι η μη αναμιξιμότητα των υγρών φάσεων (ο διαλύτης και το αραιωτικό είναι μη αναμίξιμα), οπότε απαιτείται κατάλληλη μέθοδος ανάμειξης. Καθώς η ομοιόμορφη ανάμειξη των δύο υγρών φάσεων προάγει τη μεταφορά μεταξύ της φάσης του αραιωτικού και της φάσης του διαλύτη, μια αξιόπιστη μέθοδος διασποράς ή γαλακτωματοποίησης είναι καθοριστικής σημασίας. Όσο λεπτότερο είναι το μείγμα και όσο μεγαλύτερη είναι η επιφάνεια επαφής μεταξύ των δύο φάσεων, τόσο ευκολότερα μπορεί ο διαλύτης να μεταφερθεί από τη μία υγρή φάση στην άλλη. Οι συμβατικές διεργασίες εκχύλισης ως επί το πλείστον δεν προάγουν επαρκώς τη μεταφορά μάζας, με αποτέλεσμα η διεργασία εκχύλισης να είναι αργή και συχνά ατελής. Για τη βελτίωση της εκχύλισης χρησιμοποιούνται συχνά υπερβολικές ποσότητες διαλύτη, γεγονός που καθιστά τη διεργασία δαπανηρή και ρυπογόνο για το περιβάλλον.
 

 
Λύση: Η εκχύλιση υγρού–υγρού με υπερήχους υπερέχει των παραδοσιακών τεχνικών εκχύλισης υγρού–υγρού σε διάφορα σημεία:
Οι υπέρηχοι ισχύος αναμειγνύουν δύο ή περισσότερες υγρές φάσεις αξιόπιστα και εύκολα. Με την κατεργασία με υπερήχους, τα σταγονίδια μπορούν να μειωθούν σε νανομετρικό μέγεθος, ώστε να λαμβάνονται λεπτά μικρογαλακτώματα και νανογαλακτώματα . Με τον τρόπο αυτό, οι δυνάμεις σπηλαίωσης που παράγονται προάγουν τη μεταφορά μάζας μεταξύ των υγρών φάσεων. Καθώς η κατεργασία με υπερήχους μπορεί να πραγματοποιείται σε ένα συνεχές σύστημα εντός γραμμής, μεγάλοι όγκοι και υγρά υψηλού ιξώδους μπορούν να υποβάλλονται σε επεξεργασία χωρίς προβλήματα.
Επίσης, η μικροεκχύλιση, π.χ. για αναλυτικούς σκοπούς, μπορεί να βελτιωθεί με κατεργασία με υπερήχους (π.χ. μικροεκχύλιση με βάση ιοντικά υγρά με γαλακτωματοποίηση μέσω υπερήχων).

Πλεονεκτήματα της εκχύλισης με υπερήχους:
Οι ισχυρές δυνάμεις υπερήχων – που παράγονται από υπερήχους χαμηλής συχνότητας/ υψηλής ισχύος – συμβάλλουν ώστε να

• αναδιαμορφώνονται τα σταγονίδια
• αποφεύγονται οι παράγοντες μεταφοράς γαλακτωμάτων ή οι αμφίφιλοι καταλύτες
• αποφεύγεται η χρήση απορρυπαντικών ή επιφανειοδραστικών ουσιών
• αποφεύγονται οι αμφίφιλοι καταλύτες, τα απορρυπαντικά ή οι επιφανειοδραστικές ουσίες
• δημιουργούνται τυρβώδη, ασταθή γαλακτώματα χωρίς στρώματα επιφανειοδραστικών ουσιών

Εκχύλιση στερεού–υγρού βελτιωμένη με υπερήχους

Στόχος της εκχύλισης στερεού–υγρού ή της εκχύλισης στερεάς φάσης (SPE) είναι ο διαχωρισμός αναλυτών που είναι διαλυμένοι ή αιωρούνται σε ένα υγρό μείγμα και η απομόνωσή τους από μια μήτρα σύμφωνα με τις φυσικές και χημικές τους ιδιότητες. Για τον σκοπό αυτό, η απομονωμένη ουσία εκλούεται από το ροφητικό υλικό με τη βοήθεια κατάλληλου διαλύτη. Η εκχυλισμένη ουσία ονομάζεται «elute».
Οι συμβατικές τεχνικές SPE είναι η εκχύλιση με εμβάπτιση, η εκχύλιση Soxhlet, η εκχύλιση με διήθηση, ο συνδυασμός αναρροής και απόσταξης με υδρατμούς ή η ανάμειξη υψηλής ταχύτητας/ στροβιλοεκχύλιση. Η εκχύλιση στερεού–υγρού είναι μια συνήθης διαδικασία διαχωρισμού ενώσεων στη βιολογία, τη χημεία, καθώς και στη βιομηχανία τροφίμων, φαρμάκων και καλλυντικών. Η εκχύλιση μετάλλων είναι επίσης γνωστή ως έκπλυση.
Πρόβλημα: Οι συμβατικές τεχνικές SPE είναι γνωστό ότι είναι χρονοβόρες και απαιτούν σχετικά μεγάλες ποσότητες διαλυτών, οι οποίοι είναι ως επί το πλείστον επικίνδυνοι για το περιβάλλον και ρυπογόνοι. Οι υψηλές θερμοκρασίες της διεργασίας μπορούν ακόμη και να οδηγήσουν στην καταστροφή θερμοευαίσθητων εκχυλισμάτων.
Λύση: Με την υποβοηθούμενη από υπερήχους εκχύλιση στερεού–υγρού, τα συνήθη προβλήματα της παραδοσιακής SPE μπορούν συνήθως να ξεπεραστούν. Καθώς η κατεργασία με υπερήχους εξασφαλίζει λεπτή κατανομή των στερεών στη φάση του διαλύτη, διατίθεται μεγαλύτερη διεπιφάνεια, με αποτέλεσμα να βελτιώνεται η μεταφορά μάζας της ουσίας-στόχου στον διαλύτη. Αυτό οδηγεί σε ταχύτερη και πληρέστερη εκχύλιση, ενώ η χρήση διαλύτη μειώνεται ή αποφεύγεται πλήρως (με χρήση νερού ως υγρής φάσης αντ’ αυτού). Με την εφαρμογή υπερήχων ισχύος, η εκχύλιση στερεάς φάσης μπορεί να πραγματοποιηθεί πιο αποδοτικά, πιο οικονομικά και με τρόπο πιο φιλικό προς το περιβάλλον. Λόγω της μείωσης ή της αποφυγής ρυπογόνων ή επικίνδυνων διαλυτών, η εκχύλιση με υπερήχους μπορεί να θεωρηθεί μια φιλική προς το περιβάλλον πράσινη διεργασία. Από οικονομική άποψη, το κόστος της διεργασίας μειώνεται χάρη στην εξοικονόμηση ενέργειας, διαλύτη και χρόνου.

Εκχύλιση με διαλύτη με τη χρήση υπερήχων

Στην περίπτωση εκχύλισης με διαλύτη, ένας διαλύτης (π.χ. ένας οργανικός διαλύτης) χρησιμοποιείται για τη διάλυση και τον διαχωρισμό μιας ένωσης από ένα άλλο υγρό (π.χ. μια υδατική φάση). Γενικά, οι πιο πολικές διαλυμένες ουσίες διαλύονται στον πιο πολικό διαλύτη και οι λιγότερο πολικές διαλυμένες ουσίες στον λιγότερο πολικό διαλύτη. Με την εκχύλιση με διαλύτη, είναι δυνατός ο διαχωρισμός οξειδωμένων θειοφαινίων (σουλφοξειδίων, σουλφονών) από μια ελαιώδη φάση με χρήση ακετονιτριλίου ή άλλων πολικών διαλυτών. Η εκχύλιση με διαλύτη χρησιμοποιείται επίσης για την εκχύλιση υλικών, όπως ουράνιο, πλουτώνιο ή θόριο, από όξινα διαλύματα σε φωσφορικό τρι-n-βουτύλιο, έναν οργανοφωσφορικό εστέρα (διεργασία PUREX).
Μειώστε τη χρήση διαλυτών: Η χρήση υπερήχων ελαχιστοποιεί τη χρήση διαλυτών στη διεργασία και βελτιστοποιεί τη φόρτιση του διαλύτη με προϊόν. Οδηγεί επίσης σε ταχύτερη και πληρέστερη εκχύλιση.
Κάντε κλικ εδώ για να διαβάσετε περισσότερα σχετικά με την υποβοηθούμενη από υπερήχους οξειδωτική αποθείωση!

Εκχύλιση Soxhlet υποβοηθούμενη από υπερήχους

Η εκχύλιση Soxhlet είναι μια τεχνική εκχύλισης στερεού–υγρού που χρησιμοποιείται συχνά σε εργαστήρια σύνθεσης και ανάλυσης. Η εκχύλιση Soxhlet εφαρμόζεται κυρίως όταν μια ουσία έχει μόνο περιορισμένη διαλυτότητα σε έναν διαλύτη και η πρόσμειξη είναι αδιάλυτη στον συγκεκριμένο διαλύτη.
Οι υπέρηχοι μπορούν να συνδυαστούν με μεγάλη επιτυχία με την εκχύλιση Soxhlet, με αποτέλεσμα αυξημένες αποδόσεις και μικρότερο χρόνο εκχύλισης.
Κάντε κλικ εδώ για να μάθετε περισσότερα σχετικά με την υποβοηθούμενη από υπερήχους εκχύλιση Soxhlet!

Εκχύλιση σε τήγματα με κατεργασία με υπερήχους

Οι εκχυλίσεις υγρού–υγρού μπορούν να πραγματοποιηθούν σε μείγματα όπου είτε η μία είτε και οι δύο υγρές φάσεις είναι τήγματα, όπως τηγμένα άλατα ή τηγμένα μέταλλα, όπως ο υδράργυρος. Η ισχυρή κατεργασία με υπερήχους εντός της γραμμής σε αντιδραστήρες με κυψελίδα ροής υπερήχων επιτρέπει την επεξεργασία ακόμη και υγρών με υψηλό ιξώδες, όπως τα τήγματα.

Έκπλυση υποβοηθούμενη από υπερήχους

Η έκπλυση περιγράφει τη χρήση οξέων, διαλυτών ή ζεστού νερού για την επιλεκτική διάλυση μιας διαλυμένης ουσίας από έναν αδρανή, αδιάλυτο στερεό φορέα. Η έκπλυση χρησιμοποιείται συχνά στην εξορυκτική βιομηχανία για την εξαγωγή μετάλλων από μεταλλεύματα.
Πλεονεκτήματα της έκπλυσης με υπερήχους:

• πλύση μικρών ανοιγμάτων πορωδών υλικών
• υπέρβαση των επιλεκτικοτήτων των μεμβρανών
• καταστροφή στερεών, αποστρωμάτωση και αποσυσσωμάτωση στερεών
• αφαίρεση παθητικών στρωμάτων
• αφαίρεση στρωμάτων οξειδίων
• διαβροχή ολόκληρης της επιφάνειας του υλικού, ιδιαίτερα με υγρά υψηλής επιφανειακής τάσης
• μείωση του ιξώδους υπό διάτμηση

Κάντε κλικ εδώ για να μάθετε περισσότερα σχετικά με την έκπλυση με υπερήχους!

Συσκευές υπερήχων Hielscher για κάθε όγκο παραγωγής

Κατεργασία με υπερήχους σε εργαστηριακή, επιτραπέζια και παραγωγική κλίμακα: Όλες οι συσκευές υπερήχων Hielscher είναι κατασκευασμένες για λειτουργία 24h/7d. Ακόμη και οι εργαστηριακοί ομογενοποιητές υπερήχων μπορούν να επεξεργαστούν σημαντικούς όγκους είτε κατά παρτίδες είτε σε λειτουργία διέλευσης ροής. Οι επιτραπέζιες και βιομηχανικές συσκευές υπερήχων σχεδιάζονται και κατασκευάζονται σύμφωνα με βιομηχανικές προδιαγραφές, ώστε να είναι δυνατή η επεξεργασία μεγάλων όγκων και υλικών υψηλού ιξώδους χωρίς προβλήματα – ακόμη και υπό απαιτητικές συνθήκες, όπως υψηλές πιέσεις και υψηλές θερμοκρασίες (π.χ. σε συνδυασμό με υπερκρίσιμο CO2, για διεργασίες εξώθησης κ.λπ.). Οι ανθεκτικές συσκευές υπερήχων της Hielscher μπορούν να χειριστούν διαλύτες, αποξεστικά υγρά και διαβρωτικές ουσίες. Τα κατάλληλα εξαρτήματα επιτρέπουν τη βέλτιστη προσαρμογή του συστήματος υπερήχων στις απαιτήσεις της διεργασίας εκχύλισης. Για εγκατάσταση σε επικίνδυνα περιβάλλοντα, τα πιστοποιημένα κατά ATEX ή FM αντιεκρηκτικά συστήματα υπερήχων είναι διαθέσιμα.
Έτσι, οι ανθεκτικές και ισχυρές συσκευές υπερήχων Hielscher και η ευρεία γκάμα εξαρτημάτων επιτρέπουν την κατεργασία με υπερήχους υλικών όπως ζεστό νερό/υγρά, οξέα, τήγματα μετάλλων, τήγματα αλάτων, διαλύτες (π.χ. μεθανόλη, εξάνιο· οργανικοί, πολικοί διαλύτες, π.χ. ακετονιτρίλιο).

Διάγραμμα ροής: Στάδια εκχύλισης με μεταφορά φάσης με υπερήχους