EPA3550 Υπερήχων Εξαγωγή Οδηγό
εκχύλιση Υπερήχων είναι ένα πράσινο, μέθοδος εκχύλισης φιλικών προς το περιβάλλον που μπορεί να εφαρμοστεί σε μικρά δείγματα εργαστηρίου, καθώς και για την εκχύλιση των πολύτιμων ενώσεων επί εμπορικής κλίμακας παραγωγή. Η κρατική Υπηρεσία Προστασίας του Ηνωμένου περιβάλλοντος (EPA) συνιστά μια ποικιλία της αναλυτικής χημείας και μεθοδολογίες χαρακτηριστικό δοκιμών, περιβαλλοντική δειγματοληψία και παρακολούθηση, καθώς και τη διασφάλιση της ποιότητας στη θέση του για την υποστήριξη της Resource Conservation and Recovery Act (RCRA). Για το υπερηχητικά-ενισχυόμενη εκχύλιση, EPA κυκλοφόρησε την ακόλουθη καθοδήγηση:
ΜΕΘΟΔΟΣ 3550C – εκχύλιση Υπερήχων
1. Πεδίο εφαρμογής και Εφαρμογή
Επιπλέον, οι μέθοδοι SW-846, με εξαίρεση την απαιτούμενη χρήση της μεθόδου για την ανάλυση παραμέτρων που ορίζονται από τη μέθοδο, προορίζονται να είναι μέθοδοι καθοδήγησης που περιέχουν γενικές πληροφορίες σχετικά με τον τρόπο διεξαγωγής αναλυτικής διαδικασίας ή τεχνικής που ένα εργαστήριο μπορεί να χρησιμοποιήσει ως βασικό σημείο εκκίνησης για τη δημιουργία της δικής του λεπτομερούς πρότυπης επιχειρησιακής διαδικασίας (SOP) είτε για δική του γενική χρήση είτε για συγκεκριμένη εφαρμογή έργου. Τα δεδομένα απόδοσης που περιλαμβάνονται σε αυτή τη μέθοδο προορίζονται αποκλειστικά για καθοδηγητικούς σκοπούς και δεν προορίζονται να χρησιμοποιηθούν και δεν πρέπει να χρησιμοποιούνται ως απόλυτα κριτήρια αποδοχής QC για σκοπούς εργαστηριακής διαπίστευσης.
1.1 Η μέθοδος αυτή περιγράφει μία διαδικασία για την εκχύλιση μη πτητική και ημι-πτητικών οργανικών ενώσεων από στερεά όπως χώματα, λάσπες, και απόβλητα. Η διαδικασία υπερήχων εξασφαλίζει στενή επαφή της μήτρας του δείγματος με το διαλύτη εκχυλίσεως.
1.2 Αυτή η μέθοδος χωρίζεται σε δύο διαδικασίες, με βάση την αναμενόμενη συγκέντρωση των οργανικών ενώσεων. Η χαμηλή συγκέντρωση διαδικασία (Sec. 11.3) είναι για μεμονωμένες οργανικών συστατικών αναμένεται σε λιγότερο από ή ίση με 20 mg / kg και χρησιμοποιεί το μεγαλύτερο μέγεθος δείγματος και τρεις σειριακές εκχυλίσεις (χαμηλότερες συγκεντρώσεις είναι πιο δύσκολο να εξαχθούν). Το μέσο / υψηλό διαδικασία συγκέντρωσης (Sec. 11.4) είναι για μεμονωμένες οργανικών συστατικών αναμένεται σε μεγαλύτερη από 20 mg / kg και χρησιμοποιεί το μικρότερο δείγμα και ένα μοναδικής εκχύλισης.
1.3 Συνιστάται ιδιαίτερα ότι τα εκχυλίσματα υπόκεινται σε κάποια μορφή καθαρισμού (π.χ., χρησιμοποιώντας μια μέθοδο από τη σειρά 3600) πριν από την ανάλυση.
1.4 Είναι κρίσιμο ότι η μέθοδος (συμπεριλαμβανομένων των οδηγιών του κατασκευαστή) να ακολουθείται ρητώς, προκειμένου να επιτευχθεί η μέγιστη αποτελεσματικότητα της εκχύλισης. Δείτε Sec. 11.0 για μια συζήτηση για τις κρίσιμες πτυχές της διαδικασίας εκχύλισης. Συμβουλευτείτε τις οδηγίες του κατασκευαστή σχετικά με συγκεκριμένες επιχειρησιακές ρυθμίσεις.
1.5 Αυτή η μέθοδος περιγράφει τουλάχιστον τρία συστήματα διαλύτη εκχύλισης που μπορούν να χρησιμοποιηθούν για διαφορετικές ομάδες αναλυτών (βλέπε κεφάλαιο 7.4). Μπορούν να χρησιμοποιηθούν και άλλα συστήματα διαλυτών, υπό την προϋπόθεση ότι μπορούν να αποδειχθούν επαρκείς επιδόσεις για τους αναλύτες που μας ενδιαφέρουν. Η επιλογή του διαλύτη εκχύλισης θα εξαρτάται από τους αναλύτες που μας ενδιαφέρουν και κανένας μεμονωμένος διαλύτης δεν είναι καθολικά εφαρμόσιμος σε όλες τις ομάδες αναλύτη. Ως αποτέλεσμα ανησυχιών σχετικά με την αποτελεσματικότητα της εκχύλισης με υπερήχους, ιδιαίτερα σε συγκεντρώσεις κοντά ή κάτω από περίπου 10 μg / kg, είναι επιτακτική ανάγκη ο αναλυτής να αποδείξει την απόδοση του ειδικού συστήματος διαλύτη και τις συνθήκες λειτουργίας για τους αναλύτες που μας ενδιαφέρουν και τις συγκεντρώσεις ενδιαφέρον. Αυτή η επίδειξη ισχύει για οποιοδήποτε σύστημα διαλύτη που χρησιμοποιείται, συμπεριλαμβανομένων εκείνων που απαριθμούνται συγκεκριμένα σε αυτή τη μέθοδο. Τουλάχιστον, μια τέτοια επίδειξη θα περιλαμβάνει την αρχική επίδειξη επάρκειας που περιγράφεται στη Μέθοδο 3500, χρησιμοποιώντας μια καθαρή μήτρα αναφοράς. Η μέθοδος 8000 περιγράφει τις διαδικασίες που μπορούν να χρησιμοποιηθούν για την ανάπτυξη κριτηρίων απόδοσης για τέτοιες επιδείξεις, καθώς και για τα αποτελέσματα δείγματος ακίδων μήτρας και εργαστηριακού δείγματος ελέγχου.
1.6 Η EPA σημειώνει ότι υπάρχουν περιορισμένα δημοσιευμένα στοιχεία σχετικά με την αποτελεσματικότητα της εκχύλισης υπερήχων όσον αφορά τα εντομοκτόνα οργανοφωσφορικά σε χαμηλές συγκεντρώσεις ανά λίτρο (ppb) και κάτω. Ως αποτέλεσμα, η χρήση αυτής της μεθόδου για αυτές τις ενώσεις ειδικότερα θα πρέπει να υποστηρίζεται από δεδομένα απόδοσης όπως αυτά που συζητήθηκαν παραπάνω και στη Μέθοδο 3500.
1.7 Πριν από τη χρήση αυτής της μεθόδου, οι αναλυτές συμβουλεύονται να συμβουλευθούν τη βασική μέθοδο για κάθε τύπο διαδικασίας που μπορεί να χρησιμοποιηθεί στη συνολική ανάλυση (π.χ. Μέθοδοι 3500, 3600, 5000 και 8000) για πρόσθετες πληροφορίες σχετικά με τις διαδικασίες ελέγχου ποιότητας, την ανάπτυξη των κριτηρίων αποδοχής του QC, των υπολογισμών και των γενικών οδηγιών. Οι αναλυτές θα πρέπει επίσης να συμβουλεύονται τη δήλωση δήλωσης στο μπροστινό μέρος του εγχειριδίου και τις πληροφορίες στο Κεφάλαιο Δύο για οδηγίες σχετικά με την επιδιωκόμενη ευελιξία στην επιλογή μεθόδων, συσκευών, υλικών, αντιδραστηρίων και προμηθειών καθώς και σχετικά με τις ευθύνες του αναλυτή για την απόδειξη οι χρησιμοποιούμενες τεχνικές είναι κατάλληλες για τους αναλύτες ενδιαφέροντος, στον πίνακα ενδιαφέροντος και στα επίπεδα ανησυχίας.
Επιπλέον, οι αναλυτές και οι χρήστες δεδομένων ενημερώνονται ότι η χρήση των μεθόδων SW-846 δεν είναι υποχρεωτική, εκτός εάν ορίζεται σαφώς σε κανονισμό, ως απάντηση στις απαιτήσεις των ομοσπονδιακών δοκιμών. Οι πληροφορίες που περιέχονται στη μέθοδο αυτή παρέχονται από την EPA ως καθοδήγηση που πρέπει να χρησιμοποιείται από τον αναλυτή και τη ρυθμιζόμενη κοινότητα για τη λήψη αποφάσεων που είναι απαραίτητες για τη δημιουργία αποτελεσμάτων που ικανοποιούν τους στόχους ποιότητας δεδομένων για την προβλεπόμενη εφαρμογή.
1.8 Η χρήση αυτής της μεθόδου περιορίζεται για χρήση από ή υπό την εποπτεία της, κατάλληλα έμπειρους και εκπαιδευμένους αναλυτές. Κάθε αναλυτής πρέπει να αποδείξουν την ικανότητα να παράγουν αποδεκτά αποτελέσματα με τη μέθοδο αυτή. Όπως σημειώθηκε παραπάνω, τέτοιες επιδείξεις είναι συγκεκριμένα για τους αναλύτες που ενδιαφέρουν και το σύστημα διαλύτη που χρησιμοποιείται, καθώς και με τις διαδικασίες για χαμηλής και μέσης / υψηλής συγκέντρωσης δειγμάτων.
VialTweeter για την υπερηχητική prep δείγμα
2. Περίληψη της μεθόδου
2.1 Διαδικασία Χαμηλή συγκέντρωση — Το δείγμα αναμειγνύεται με άνυδρο θειικό νάτριο για να σχηματίσουν μια σκόνη ελεύθερης ροής. Το μίγμα εκχυλίζεται με διαλύτη τρεις φορές, χρησιμοποιώντας εκχύλιση με υπερήχους. Το εκχύλισμα διαχωρίζεται από το δείγμα με διήθηση κενού ή φυγοκέντρηση. Το εκχύλισμα είναι έτοιμο για τελική συγκέντρωση, καθαρισμού, και / ή ανάλυση.
2.2 Medium / διαδικασία υψηλής συγκέντρωσης — Το δείγμα αναμειγνύεται με άνυδρο θειικό νάτριο για να σχηματίσουν μια σκόνη ελεύθερης ροής. Αυτό εκχυλίζεται με διαλύτη μία φορά, χρησιμοποιώντας εκχύλιση με υπερήχους. Ένα μέρος του εκχυλίσματος συλλέγεται για καθαρισμό ή / και την ανάλυση.
3. Ορισμοί
Ανατρέξτε στο Κεφάλαιο Πρώτο και τις οδηγίες του κατασκευαστή για τους ορισμούς που ενδέχεται να σχετίζονται με αυτή τη μέθοδο.
4. Παρεμβολές
4.1 Διαλύτες, αντιδραστήρια, υαλικά, και άλλο υλικό επεξεργασίας του δείγματος μπορεί να δώσει αντικείμενα ή / και παρεμβολές σε δείγμα ανάλυσης. Όλα αυτά τα υλικά πρέπει να καταδειχθεί ότι είναι απαλλαγμένη από παρεμβολές υπό τις συνθήκες της ανάλυσης, αναλύοντας μέθοδο κενά.
Ειδική επιλογή των αντιδραστηρίων και ο καθαρισμός των διαλυτών με απόσταξη σε όλες υάλου συστήματα μπορεί να είναι αναγκαία. Ανατρέξτε στην κάθε μέθοδο που θα χρησιμοποιηθεί για συγκεκριμένες οδηγίες σχετικά με τις διαδικασίες ελέγχου της ποιότητας και τέταρτο κεφάλαιο για γενική καθοδήγηση σχετικά με τον καθαρισμό των γυάλινων σκευών.
4.2 Παρεμβολές είναι συνήθως ειδικά για τα αναλυτών που ενδιαφέρουν. Ως εκ τούτου, ανατρέξτε στην Μέθοδο 3500 και τις κατάλληλες μεθόδους για την καθοριστική συγκεκριμένες οδηγίες σχετικά με παρεμβολές εκχύλισης.
5. Ασφάλεια
Αυτή η μέθοδος δεν επιλύσει όλα τα προβλήματα ασφάλειας που σχετίζονται με τη χρήση του. Το εργαστήριο είναι υπεύθυνο για τη διατήρηση ενός ασφαλούς εργασιακού περιβάλλοντος και τρέχον αρχείο ευαισθητοποίηση των κανονισμών OSHA σχετικά με την ασφαλή διαχείριση των χημικών ουσιών που περιλαμβάνονται σε αυτή τη μέθοδο. Ένα αρχείο αναφοράς των δελτίων δεδομένων ασφαλείας (MSDS) θα πρέπει να είναι διαθέσιμη σε όλο το προσωπικό που εμπλέκονται σε αυτές τις αναλύσεις.
6. Εξοπλισμός και Αναλώσιμα
Η αναφορά σε εμπορικές ονομασίες ή εμπορικά προϊόντα σε αυτό το εγχειρίδιο είναι για λόγους απεικόνισης μόνο και δεν αποτελεί έγκριση ΕΡΑ ή αποκλειστικά σύσταση για τη χρήση. Τα προϊόντα και οι ρυθμίσεις του οργάνου που αναφέρονται στο SW-846 μέθοδοι αντιπροσωπεύουν τα προϊόντα και τις ρυθμίσεις που χρησιμοποιούνται κατά τη διάρκεια της ανάπτυξης μέθοδο ή στη συνέχεια αξιολογούνται από τον Οργανισμό. Υαλικά, αντιδραστήρια, αναλώσιμα, εξοπλισμό, και τις ρυθμίσεις άλλες από εκείνες που αναφέρονται σε αυτό το εγχειρίδιο μπορούν να χρησιμοποιηθούν υπό την προϋπόθεση ότι η κατάλληλη απόδοση της μεθόδου για την προβλεπόμενη εφαρμογή έχει αποδειχθεί και τεκμηριωθεί.
Αυτό το τμήμα δεν παραθέτει κοινά εργαστηριακά γυάλινα σκεύη (π.χ., μεζούρες και φιάλες).
6,2 υπερήχων προετοιμασία — Μία συσκευή κέρατο-τύπου εφοδιασμένη με άκρο τιτανίου, ή μια συσκευή που θα δώσει την κατάλληλη απόδοση, πρέπει να χρησιμοποιούνται. (π.χ. Uf200 ः t ή UP200St),
6.2.1 υπερήχων διαταραχής — Η διαταραχής πρέπει να έχει ελάχιστη ισχύ ισχύ 300 watt, με δυνατότητα παλμούς. Μια διάταξη που έχει σχεδιαστεί για τη μείωση του ήχου σπηλαίωσης συνιστάται. Ακολουθήστε τις οδηγίες του κατασκευαστή για την προετοιμασία του διασπαστή για εκχύλιση των δειγμάτων με χαμηλό και μεσαίο / υψηλές συγκεντρώσεις. (π.χ. Up400s),
6.2.2 Χρησιμοποιήστε ένα 3/4-ίντσας κέρας για τη διαδικασία χαμηλής μέθοδο συγκέντρωσης και ένα κωνικό μικροσκοπική αιχμή 1/8 της ίντσας που συνδέεται με ένα 1/2-ίντσας κέρας για το μέσο / διαδικασία μέθοδο υψηλής συγκέντρωσης.
6.3 Sound προστασία κουτί - Για την αποφυγή βλάβης της ακοής, η χρήση ενός enlosure προστασίας ήχου (π.χ. ηχείο προστασία SPB-L) συνιστάται. Με αυτόν τον τρόπο, η cavitational θόρυβος της διαδικασίας επεξεργασίας με υπερήχους μπορεί να μειωθεί ουσιαστικά.
επιπλέον εξοπλισμός
6.4.1 φούρνος ξήρανσης — Ικανό να διατηρήσει 105 degC.
6.4.2 Ξηραντήρας.
6.4.3 σταυριές — Πορσελάνη ή μίας χρήσης αλουμινίου.
6.5 πιπέτες Pasteur — 1-mL, γυαλί, μιας χρήσης.
6,7 συσκευή διήθησης κενού ή φιλτραρίσματος πίεσης
6.7.1 Μπάτνερ
6.7.2 χαρτί φίλτρου
6,8 συσκευή kuderna-Δανέζικη (K-D)
6.8.1 σωλήνα Concentrator — 10-mL, αποφοίτησε. Ένα εσμυρισμένο πώμα χρησιμοποιείται για να αποφευχθεί η εξάτμιση των εκχυλισμάτων.
6.8.2 φιάλη Εξάτμιση — 500-mL. Συνδέστε τη φιάλη στο σωλήνα συγκεντρωτή με ελατήρια, σφιγκτήρες, ή ισοδύναμο.
6.8.3 στήλη Snyder — Τρία-μπάλα macro.
6.8.4 η στήλη του Σνάιντερ — Δύο μπάλα πολύ μικρές.
6.8.5 Σπρινγκς — 1/2-ίντσας.
6.9 Διαλύτης σύστημα ανάκτησης ατμού.
ΣΗΜΕΙΩΣΗ: Αυτή η γυαλικών συνιστάται για το σκοπό της ανάκτησης του διαλύτη κατά τη διάρκεια των διαδικασιών συγκέντρωσης που απαιτούν τη χρήση των Kuderna-δανική συγκεντρωτές εξατμιστικής. Η ενσωμάτωση αυτής της συσκευής μπορεί να απαιτείται από τους ομοσπονδιακούς, κρατικούς ή τοπικούς κανονισμούς δήμος που διέπουν τις ατμοσφαιρικές εκπομπές πτητικών οργανικών ουσιών. ΥΠΠ συνιστά την ενσωμάτωση αυτού του τύπου σύστημα ανάκτησης ως μέθοδο για να εφαρμόσει ένα πρόγραμμα για μείωση των εκπομπών. ανάκτηση του διαλύτη είναι ένα μέσο για να συνάδουν με πρωτοβουλίες ελαχιστοποίηση των αποβλήτων και την πρόληψη της ρύπανσης.
6.10 τσιπ βρασμού — Διαλύτης-εκχυλίζεται, περίπου 10/40 mesh (καρβίδιο του πυριτίου ή ισοδύναμο).
λουτρό 6.11 Νερό — Θερμαινόμενο, με ένα ομόκεντρο κάλυμμα δακτυλίου, με ικανότητα ελέγχου της θερμοκρασίας με ± 5 degC. Το λουτρό πρέπει να χρησιμοποιείται σε μια κουκούλα.
6,12 ισορροπία — Top-φόρτωσης, ικανή ακρίβεια με ακρίβεια ζύγισης 0,01 g.
6,13 φιαλίδια — 2-mL, για αυτόματο δειγματολήπτη GC, εφοδιασμένη με πολυτετραφθοροαιθυλένιο (PTFE) - επένδυση βιδωτά καπάκια ή πτύχωση κορυφές.
6,14 γυάλινα φιαλίδια σπινθηλίωσης γυαλιού — 20-mL, εξοπλισμένη με PTFE-επένδυση βιδωτά πώματα.
6,15 σπάτουλα — Ανοξείδωτο χάλυβα ή PTFE.
6,16 στήλη ξήρανσης — 20-mm γυάλινες ID βοριοπυριτικό χρωματογραφική στήλη με υαλοβάμβακα στο κάτω μέρος.
ΣΗΜΕΙΩΣΗ: Στήλες με γυάλινο ηθμό δίσκοι είναι δύσκολο για την απολύμανση αφού έχουν χρησιμοποιηθεί για να στεγνώσει πολύ-μολυσμένα εκχυλίσματα. Στήλες χωρίς Frits μπορεί να αγοραστεί.
Χρησιμοποιήστε ένα μικρό μαξιλάρι από υαλοβάμβακα για να διατηρήσει το προσροφητικό. Πρόπλυση το ταμπόν υαλοβάμβακα με 50 mL ακετόνης που ακολουθείται από 50 mL του διαλύτη έκλουσης πριν από την συσκευασία της στήλης με προσροφητικό.
6.17 Άζωτο συσκευή εξάτμισης (προαιρετικό) — Εξατμ, Ν, 12- ή 24-θέση (Organomation Model 112, ή ισοδύναμο).
7. Τα αντιδραστήρια και πρότυπα
7.2 Οργανικά νερό χωρίς αντιδραστήριο. Όλες οι αναφορές σε νερό σε αυτή τη μέθοδο αναφέρονται σε βιολογικές δωρεάν νερό αντιδραστήριο, όπως ορίζεται στο κεφάλαιο One.
θειικό 7,3 νάτριο (κοκκώδες, άνυδρο), Na2SO4. Καθαρίζεται με θέρμανση στους 400 degC για 4 ώρες σε ένα ρηχό δίσκο, ή με προ-καθαρισμό του θειικού νατρίου με χλωριούχο μεθυλένιο. Εάν το θειικό νάτριο είναι προκαθορίσθηκε με χλωριούχο μεθυλένιο, μια μέθοδος κενό θα πρέπει να αναλυθούν, αποδεικνύοντας ότι δεν υπάρχει παρεμβολή από το θειικό νάτριο.
7.4 Εκχύλιση διαλύτες
Τα δείγματα πρέπει να εκχυλίζονται χρησιμοποιώντας ένα σύστημα διαλύτη το οποίο δίνει τη βέλτιστη, αναπαραγώγιμη ανάκτηση των αναλυόμενων ουσιών που ενδιαφέρουν από τη μήτρα δείγματος στις συγκεντρώσεις ενδιαφέροντος. Η επιλογή του διαλύτη εκχύλισης θα εξαρτάται από τους αναλύτες που μας ενδιαφέρουν και κανένας μεμονωμένος διαλύτης δεν είναι καθολικά εφαρμόσιμος σε όλες τις ομάδες αναλύτη. Όποια και αν είναι το σύστημα διαλυτών που χρησιμοποιείται, συμπεριλαμβανομένων εκείνων που απαριθμούνται ειδικά στη μέθοδο αυτή, ο αναλυτής πρέπει να αποδείξει επαρκή απόδοση για τους αναλύτες ενδιαφέροντος, στα επίπεδα ενδιαφέροντος. Τουλάχιστον, μια τέτοια επίδειξη θα περιλαμβάνει την αρχική επίδειξη επάρκειας που περιγράφεται στη Μέθοδο 3500, χρησιμοποιώντας μια καθαρή μήτρα αναφοράς. Η μέθοδος 8000 περιγράφει τις διαδικασίες που μπορούν να χρησιμοποιηθούν για την ανάπτυξη κριτηρίων απόδοσης για τέτοιες επιδείξεις, καθώς και για τα αποτελέσματα δείγματος ακίδων μήτρας και εργαστηριακού δείγματος ελέγχου.
Πολλά από τα συστήματα διαλυτών που περιγράφονται παρακάτω περιλαμβάνουν τον συνδυασμό ενός αναμίξιμου με το νερό διαλύτη, όπως ακετόνης, και ενός μη αναμίξιμου με το νερό διαλύτη, όπως μεθυλενοχλωρίδιο ή εξάνιο. Ο σκοπός του αναμίξιμου με το νερό διαλύτη είναι να διευκολύνει την εκχύλιση υγρών στερεών επιτρέποντας στον μικτό διαλύτη να διεισδύσει στο στρώμα νερού της επιφάνειας των στερεών σωματιδίων. Ο μη-αναμίξιμος με το νερό διαλύτης εκχυλίζει οργανικές ενώσεις με παρόμοιες πολικότητες. Έτσι, ένας μη πολικός διαλύτης όπως το εξάνιο χρησιμοποιείται συχνά για μη πολικούς αναλύτες όπως τα PCB, ενώ ένας πολικός διαλύτης όπως το μεθυλενοχλωρίδιο μπορεί να χρησιμοποιηθεί για πολικούς αναλύτες. Η πολικότητα της ακετόνης μπορεί επίσης να βοηθήσει στην εξαγωγή των πολικών αναλυτών σε συστήματα μεικτών διαλυτών.
Ο Πίνακας 1 παρέχει παράδειγμα δεδομένα ανάκτησης για επιλεγμένες ημι-πτητικών οργανικών ενώσεων που προέρχονται από το ένα NIST SRM χρησιμοποιώντας συστήματα διαλύτη διάφορες εκχύλισης. Οι παρακάτω ενότητες παρέχουν οδηγίες για την επιλογή των διαλυτών για διάφορες κατηγορίες αναλυτών.
Όλοι οι διαλύτες πρέπει να είναι η ποιότητα των φυτοφαρμάκων ή ισοδύναμο. Διαλύτες μπορεί να απαερωθεί πριν από τη χρήση.
7.4.1 ημιπτητικά οργανικά μπορεί να εκχυλίζεται με ακετόνη / εξάνιο (1: 1, ν / ν CH3COCH3 / C6H14), ή ακετόνη / μεθυλενοχλωρίδιο (1: 1, ν / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.2 Οργανοχλωριωμένα παρασιτοκτόνα μπορεί να εκχυλίζεται με ακετόνη / εξάνιο (1: 1, ν / ν CH3COCH3 / C6H14), ή ακετόνη / μεθυλενοχλωρίδιο (1: 1, ν / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.3 PCBs μπορεί να εκχυλίζεται με ακετόνη / εξάνιο (1: 1, ν / ν CH3COCH3 / C6H14), ή ακετόνη / μεθυλενοχλωρίδιο (1: 1, ν / vCH3COCH3 / CH2Cl2), ή εξάνιο (C6H14).
7.4.4 Αλλα συστήματα διαλυτών μπορούν να χρησιμοποιηθούν, υπό την προϋπόθεση ότι ο αναλυτής μπορεί να αποδείξει επαρκή απόδοση για τους αναλύτες που ενδιαφέρουν, στις συγκεντρώσεις που παρουσιάζουν ενδιαφέρον, στη μήτρα του δείγματος (βλέπε Μέθοδο 3500).
7.5 διαλύτες Exchange — Με τη χρήση ορισμένων μεθόδων καθοριστική, ο διαλύτης εκχύλισης θα πρέπει να ανταλλάσσονται σε ένα διαλύτη συμβατό με το όργανα που χρησιμοποιούνται στην εν λόγω μέθοδο καθοριστική. Ανατρέξτε στην καθοριστική μέθοδο που θα χρησιμοποιηθεί για την επιλογή του κατάλληλου διαλύτη ανταλλαγή. Όλοι οι διαλύτες πρέπει να είναι η ποιότητα των φυτοφαρμάκων ή ισοδύναμο. Παραδείγματα διαλυτών ανταλλαγής δίνονται παρακάτω.
7.5.1 εξάνιο, C6H14
7.5.2 2-προπανόλη, (CH3) 2CHOH
7.5.3 κυκλοεξάνιο, C6H12
7.5.4 ακωνίτριλιο, CH3CN
7.5.5 μεθανόλη, CH3OH
Ο ήχος κουτί προστασίας SPB-L μειώνει το θόρυβο cavitational της κατεργασίας με υπερήχους ουσιαστικά.
8. Δείγμα Συλλογή, Διατήρηση και αποθήκευση
8.1 Δείτε το εισαγωγικό υλικό για τέταρτο κεφάλαιο, “Οργανικά αναλυτές” Μέθοδος 3500, και οι ειδικές καθοριστική μεθόδους που πρέπει να χρησιμοποιηθούν.
8.2 Στερεά δείγματα που πρόκειται να εξαχθεί από αυτή τη διαδικασία θα πρέπει να συλλέγονται και να αποθηκεύονται όπως και κάθε άλλη στερεά δείγματα που περιέχουν ημιπτητικά οργανικά.
9. Ποιοτικού Ελέγχου
9.2 Η αρχική απόδειξη της επάρκειας
Κάθε εργαστήριο πρέπει να αποδείξουν αρχική επάρκεια με κάθε παρασκεύασμα δείγματος και καθοριστική συνδυασμός της μεθόδου χρησιμοποιεί με παραγωγή των δεδομένων των αποδεκτή ακρίβεια και ορθότητα για αναλύτες στόχου σε ένα καθαρό μήτρα. Το εργαστήριο πρέπει να επαναλάβει την επίδειξη της ικανότητας κάθε φορά που νέα μέλη του προσωπικού εκπαιδεύονται ή σημαντικές αλλαγές στην ενορχήστρωση έκανε. Βλέπε μέθοδο 8000 για πληροφορίες σχετικά με το πώς να ολοκληρώσει μια επίδειξη της ικανότητας.
9.3 Αρχικά, πριν από την επεξεργασία οποιεσδήποτε δείγματα, ο αναλυτής θα πρέπει να αποδείξει ότι όλα τα μέρη του εξοπλισμού που έρχονται σε επαφή με το δείγμα και τα αντιδραστήρια είναι χωρίς παρεμβολές. Αυτό επιτυγχάνεται μέσω της ανάλυσης μιας μεθόδου κενό. Ως συνεχιζόμενη ελέγχου, κάθε φορά που τα δείγματα εκχυλίζονται, καθαρίζονται, και αναλύονται, και όταν υπάρχει μια αλλαγή στα αντιδραστήρια, μία μέθοδος κενό θα πρέπει να εξαχθούν και να αναλυθούν για τις ενώσεις του ενδιαφέροντος ως διασφάλιση κατά της χρόνιας εργαστηριακής μόλυνσης.
9.4 Τυχόν κενά μέθοδο, τα δείγματα μήτρας ακίδα, ή αναπαράγουν τα δείγματα θα πρέπει να υποβάλλεται στις ίδιες αναλυτικές διαδικασίες (Sec. 11.0) με εκείνα που χρησιμοποιούνται στην πραγματική δείγματα.
9.5 Πρότυπο πρακτικές διασφάλισης ποιότητας θα πρέπει να χρησιμοποιείται με αυτή τη μέθοδο που περιλαμβάνεται στο κατάλληλο συστηματική εγγράφων σχεδιασμού και εργαστηριακές ΤΜΕ. πρέπει να καταγράφονται όλες οι συνθήκες λειτουργίας του οργάνου.
9.6 Βλέπε επίσης με τη Μέθοδο 3500 για τις διαδικασίες ελέγχου ποιότητας εξόρυξη και την παρασκευή δείγματος και τις καθοριστικές μεθόδους που πρέπει να χρησιμοποιούνται για την καθοριστική διαδικασίες QC.
9.7 Όταν απαριθμούνται στην κατάλληλη καθοριστική μέθοδο, υποκατάστατο πρότυπα θα πρέπει να προστεθεί σε όλα τα δείγματα πριν από την εκχύλιση. Δείτε Μέθοδοι 3500 και 8000, καθώς και τις κατάλληλες μεθόδους καθοριστική για περισσότερες πληροφορίες.
9.8 Όπως σημειώθηκε νωρίτερα, χρήση οποιασδήποτε τεχνικής εκχύλισης, συμπεριλαμβανομένης της εξαγωγής υπερήχων, θα πρέπει να υποστηρίζεται από δεδομένα που αποδεικνύουν την εκτέλεση των συγκεκριμένων συνθηκών διαλύτη συστήματος και λειτουργίας για τους αναλύτες που ενδιαφέρουν, στα επίπεδα του ενδιαφέροντος, στη μήτρα δείγματος.
10. Βαθμονόμηση και Τυποποίηση
Δεν υπάρχουν βαθμονόμησης ή τυποποίησης βήματα που σχετίζονται άμεσα με την παρούσα διαδικασία εκχύλισης δείγματος.
11. Διαδικασία
Όπως σημειώνεται στο Sec. 1.4, υπερηχητική εκχύλιση μπορεί να μην είναι τόσο αυστηρά μια μέθοδος όπως άλλες μέθοδοι εκχύλισης για εδάφη / στερεών. Ως εκ τούτου, είναι κρίσιμο ότι η μέθοδος αυτή να ακολουθείται ρητά (συμπεριλαμβανομένων των οδηγιών του κατασκευαστή) για να επιτευχθεί η μέγιστη αποτελεσματικότητα της εκχύλισης. Τουλάχιστον, για την επιτυχή χρήση αυτής της τεχνικής:
χειρισμού 11.1 Δείγμα
11.1.2 δείγματα Απόβλητα — Δείγματα που αποτελείται από πολλαπλές φάσεις πρέπει να παρασκευάζονται πριν από την εκχύλιση με τη διαδικασία διαχωρισμού φάσης που περιγράφεται στο κεφάλαιο Δύο. Αυτή η διαδικασία εκχύλισης είναι μόνο για στερεά.
11.1.3 δείγματα Dry αποβλήτων επιδεκτική σε άλεση — Grind ή άλλως υποδιαιρούν τα απόβλητα, έτσι ώστε να είτε περνά μέσα από ένα κόσκινο 1-mm ή μπορεί να εξωθηθεί μέσα από μία τρύπα 1- mm. Εισάγουν επαρκές δείγμα εντός της συσκευής άλεσης για να δώσει τουλάχιστον 10 g μετά την άλεση.
ΠΡΟΣΟΧΗ: Η ξήρανση και λείανση πρέπει να εκτελεστεί σε έναν απαγωγό, για να αποφευχθεί η μόλυνση του εργαστηρίου.
11.1.4 Gummy, ινώδη, ή ελαιώδη υλικά τα οποία δεν επιδέχονται λείανση — Κόψτε, την απόσχιση, ή με άλλο τρόπο να μειώσει το μέγεθος αυτών των υλικών για να επιτρέψει την ανάμιξη και τη μέγιστη έκθεση των επιφανειών του δείγματος για την εκχύλιση.
11.2 Προσδιορισμός του τοις εκατόν ξηρό βάρος — Όταν δείγμα αποτελέσματα πρέπει να υπολογίζονται επί τη βάσει ξηρού βάρους, ένα ξεχωριστό τμήμα του δείγματος θα πρέπει να ζυγίζονται κατά την ίδια στιγμή που το τμήμα που χρησιμοποιείται για αναλυτικό προσδιορισμό.
ΠΡΟΣΟΧΗ: Ο φούρνος ξήρανσης θα πρέπει να περιέχεται σε μια κουκούλα ή εξαεριζόμενα. Σημαντική εργαστηριακή μόλυνση μπορεί να προκύψει από μια σε μεγάλο βαθμό μολυσμένο δείγμα επικίνδυνα απόβλητα.
Αμέσως μετά τη ζύγιση του κλάσματος δείγματος που πρόκειται να εξαχθεί, ζυγίζεται ένα επιπλέον 5- έως 10-g κλάσμα του δείγματος σε ένα προζυγισμένο χωνευτήριο. Στεγνώστε αυτό το δείγμα διάρκεια της νύχτας στους 105 degC. Αφήστε το να κρυώσει σε ξηραντήρα πριν από το ζύγισμα.
Υπολογίστε το ποσοστό ξηρού βάρους ως εξής:
% Ξηρό βάρος = (g ξηρού δείγματος / g δείγματος) χ 100
Αυτό υποπολλαπλάσιο ξηρανθείσα σε κλίβανο δεν χρησιμοποιείται για την εκχύλιση και πρέπει να απορρίπτονται καταλλήλως από μια φορά το στεγνό βάρος προσδιορίζεται.
διαδικασία εκχύλισης 11.3 Χαμηλή συγκέντρωση
Η διαδικασία αυτή εφαρμόζεται σε στερεά δείγματα που αναμένεται να περιέχουν λιγότερο από ή ίση με 20 mg / kg της οργανικής αναλύσεων.
Βήματα πριν την κατεργασία με υπερήχους
11.3.1 Τα ακόλουθα βήματα θα πρέπει να εκτελείται ταχέως για να αποφευχθεί η απώλεια των πλέον πτητικών εξαγώγιμα.
11.3.1.1 Ζυγίζονται περίπου 30 g του δείγματος σε ένα ποτήρι ζέσεως των 400-mL. Καταγράφεται το βάρος με ακρίβεια 0,1 g.
11.3.1.2 Για το δείγμα σε κάθε παρτίδα που επιλέγονται για αιχμηρό, προσθέστε 1,0 mL του διαλύματος εμβολιασμού μήτρας. Συμβουλευτείτε Μέθοδος 3500 για οδηγίες σχετικά με την κατάλληλη επιλογή των ενώσεων αιχμηρό μήτρας και συγκεντρώσεις. Επίσης, δείτε τη σημείωση στο Sec. 11.3.
11.3.1.3 Προσθέστε 1,0 mL του αντικαταστάτη πρότυπου διαλύματος σε όλα τα δείγματα, εμβολιασμένα δείγματα, τα δείγματα QC, και κενά. Συμβουλευτείτε Μέθοδος 3500 για οδηγίες σχετικά με την κατάλληλη επιλογή των υποκατάστατων ενώσεων και των συγκεντρώσεων. Επίσης, δείτε τη σημείωση στο Sec. 11.3.
11.3.1.4 Εάν καθαρισμού διαπέρασης γέλης (βλέπε μέθοδο 3640) πρόκειται να χρησιμοποιηθεί, ο αναλυτής θα πρέπει είτε να προσθέσετε το διπλάσιο του όγκου του υποκατάστατου διαλύματος εμβολιασμού (και διάλυμα αιχμηρό μήτρας, όπου ισχύει), ή συμπυκνωθεί το τελικό εκχύλισμα στο ήμισυ του κανονικού όγκου , για να αντισταθμίσει για το μισό του εκχυλίσματος που χάνεται λόγω της φόρτωσης της στήλης GPC. Επίσης, δείτε τη σημείωση στο Sec. 11.3.
11.3.1.5 Μη πορώδες ή βρεγμένο δείγματα (κομμιώδες ή τύπος αργίλου) που δεν έχουν ένα ελευθέρως ρέον αμμώδη υφή πρέπει να αναμιγνύεται με 60 g άνυδρου θειικού νατρίου, χρησιμοποιώντας μια σπάτουλα. Εάν χρειάζεται, μπορούν να προστεθούν περισσότερα από θειικό νάτριο. Μετά την προσθήκη του θειικού νατρίου, το δείγμα θα πρέπει να είναι ελεύθερης ροής. Επίσης, δείτε τη σημείωση στο Sec. 11.3.
11.3.1.6 προσθέστε Αμέσως 100 mL του διαλύτη εκχύλισης ή μίγμα διαλυτών (βλέπε Sec. 7.4 και στον Πίνακα 2 για πληροφορίες σχετικά με την επιλογή των διαλυτών).
11.3.2 Τοποθετήστε το κάτω επιφάνεια του άκρου του κέρατος διασπαστή τα 3/4-ίντσας περίπου 1/2-ίντσας κάτω από την επιφάνεια του διαλύτη, αλλά πάνω από το στρώμα ιζήματος.
ΣΗΜΕΙΩΣΗ: Βεβαιωθείτε ότι το υπερηχητικό κέρας / sonotrode είναι σωστά τοποθετημένο σύμφωνα με τις οδηγίες του κατασκευαστή.
11.3.3 Εκχυλίζουμε το δείγμα με υπερήχους για 3 λεπτά, με τον έλεγχο εξόδου ρυθμισμένη στο 100% (πλήρης ισχύς) ή στη συνιστώμενη ρύθμιση ισχύος του κατασκευαστή, ο διακόπτης λειτουργίας στο Pulse (πάλλεται ενέργειας αντί συνεχή ενέργεια), και ο κύκλος τοις εκατό-δασμού ορίζεται σε 50% (ενέργεια για το 50% του χρόνου και εκτός 50% του χρόνου). Μη χρησιμοποιείτε τον ανιχνευτή μικροσκοπική αιχμή.
11.3.4 Αποχύνεται το εκχύλισμα και διηθείται μέσω διηθητικού χάρτου (π.χ. Whatman Νο 41 ή ισοδύναμο) σε ένα χωνί Buchner που είναι συνδεδεμένη με μία καθαρή φιάλη διήθησης 500-mL. Εναλλακτικά, μεταγγίζεται το εκχύλισμα σε ένα μπουκάλι φυγοκέντρου και φυγοκεντρείται σε χαμηλή ταχύτητα για να αφαιρεθούν τα σωματίδια.
11.3.5 Επαναλαμβάνεται η εκχύλιση δύο ακόμη φορές με δύο επιπλέον δόσεις των 100-mL του καθαρού διαλύτη. Αποχύστε εκτός του διαλύτη μετά από κάθε εκχύλιση με υπερήχους. Μετά την τελική εκχύλιση με υπερήχους, χύστε το ολόκληρο το δείγμα μέσα στο χωνί Buchner, εκπλύνεται το ποτήρι με διαλύτη εκχύλισης, και προσθέστε το ξέπλυμα στο χωνί.
Βήματα μετά την κατεργασία με υπερήχους
11.3.6 Εάν είναι απαραίτητο, συμπυκνώστε το εκχύλισμα πριν από την ανάλυση ακολουθώντας τη διαδικασία στο Sec.11.5. Διαφορετικά, προχωρήστε στο Sec. 11.7.
UP200St με μικρο-άκρο για υπερήχηση δείγμα
11.4 Medium / διαδικασία εκχύλισης υψηλή συγκέντρωση
Η διαδικασία αυτή εφαρμόζεται σε στερεά δείγματα που αναμένεται να περιέχουν περισσότερο από 20 mg / kg οργανικών αναλυτών.
Βήματα πριν την κατεργασία με υπερήχους
11.4.2 Για το δείγμα σε κάθε παρτίδα που επιλέγονται για αιχμηρό, προσθέστε 1,0 mL του διαλύματος εμβολιασμού μήτρας. Συμβουλευτείτε Μέθοδος 3500 για οδηγίες σχετικά με την κατάλληλη επιλογή των ενώσεων αιχμηρό μήτρας και συγκεντρώσεις. Επίσης, δείτε τη σημείωση στο Sec. 11.3.
11.4.3 Προσθέστε 1,0 mL του υποκατάστατου διαλύματος εμβολιασμού σε όλα τα δείγματα, εμβολιασμένα δείγματα, τα δείγματα QC, και κενά. Συμβουλευτείτε Μέθοδος 3500 για οδηγίες σχετικά με την κατάλληλη επιλογή των ενώσεων αιχμηρό μήτρας και συγκεντρώσεις. Επίσης, δείτε τη σημείωση στο Sec. 11.3.
11.4.4 Εάν καθαρισμού διαπέρασης γέλης (βλέπε μέθοδο 3640) πρόκειται να χρησιμοποιηθεί, ο αναλυτής θα πρέπει είτε να προσθέσετε το διπλάσιο του όγκου του υποκατάστατου διαλύματος εμβολιασμού (και διάλυμα αιχμηρό μήτρας, όπου ισχύει), ή συμπυκνωθεί το τελικό εκχύλισμα στο ήμισυ του κανονικού όγκου , για να αντισταθμίσει για το μισό του εκχυλίσματος που χάνεται λόγω της φόρτωσης της στήλης GPC.
11.4.5 Μη πορώδες ή βρεγμένο δείγματα (κομμιώδες ή τύπος αργίλου) που δεν έχουν ένα ελευθέρως ρέον αμμώδη υφή πρέπει να αναμιγνύεται με 2 g άνυδρου θειικού νατρίου, χρησιμοποιώντας μια σπάτουλα. Εάν χρειάζεται, μπορούν να προστεθούν περισσότερα από θειικό νάτριο. Μετά την προσθήκη του θειικού νατρίου, το δείγμα θα πρέπει να είναι ελεύθερα ρέουσες (βλέπε τη σημείωση στο Sec. 11.3).
11.4.6 Αμέσως προσθέσετε ό, τι ο όγκος του διαλύτη είναι απαραίτητη για να φέρει τον τελικό όγκο στα 10.0 mL, θεωρώντας την προστιθέμενη όγκο υποκατάστατα και αιχμές μήτρας (βλέπε Sec. 7.4 και στον Πίνακα 2 για πληροφορίες σχετικά με την επιλογή των διαλυτών).
11.4.7 Εκχυλίζουμε το δείγμα με το κωνικό microtip ανιχνευτή υπερήχων 1/8 της ίντσας για 2 λεπτά σε έλεγχο εξόδου ρύθμιση 5 και με διακόπτη λειτουργίας σε κύκλο λειτουργίας παλμού και εκατό σε 50%.
11.4.8 Τοποθετήστε χαλαρά μια πιπέτα Pasteur μίας χρήσης με 2 έως 3 cm γυάλινο μαλλί. Διηθούμε το εκχύλισμα δείγματος μέσω του υαλοβάμβακα και συλλέγουμε το εκχύλισμα σε κατάλληλο δοχείο. Το σύνολο των 10 mL διαλύτη εκχύλισης δεν μπορεί να ανακτηθεί από το δείγμα. Ως εκ τούτου, ο αναλυτής θα πρέπει να συλλέξει έναν όγκο κατάλληλο για την ευαισθησία της προσδιοριστικής μεθόδου που θα χρησιμοποιηθεί. Για παράδειγμα, για μεθόδους που δεν χρειάζονται περαιτέρω συμπύκνωση του εκχυλίσματος (π.χ., η μέθοδος 8081 τυπικά χρησιμοποιεί τελικό όγκο εκχυλίσματος 10 mL), το εκχύλισμα μπορεί να συλλέγεται σε φιαλίδιο σπινθηρισμού ή άλλο σφραγιζόμενο δοχείο. Για τα εκχυλίσματα που θα χρειαστούν περαιτέρω συγκέντρωση, συνιστάται η συλλογή ενός τυποποιημένου όγκου για όλα αυτά τα δείγματα προκειμένου να απλοποιηθεί ο υπολογισμός των αποτελεσμάτων του τελικού δείγματος. Για παράδειγμα, συλλέξτε 5,0 mL εκχυλίσματος σε καθαρό σωλήνα συγκεντρωτή. Ο όγκος αυτός αντιπροσωπεύει ακριβώς το ήμισυ του συνολικού όγκου του αρχικού εκχυλίσματος δείγματος. Αν χρειαστεί, λάβετε υπόψη το “απώλεια” του μισού του εκχυλίσματος στις τελικές δειγματοληπτικούς υπολογισμούς, ή συμπυκνώματος του τελικού εκχυλίσματος στο ήμισυ του ονομαστικού τελικό όγκο (π.χ., 0,5 mL έναντι 1,0 mL) για να αντισταθμιστεί η απώλεια.
11.4.9 Εάν είναι απαραίτητο, συμπυκνώστε το εκχύλισμα πριν από την ανάλυση ακολουθώντας τη διαδικασία στο Sec. 11,5 ή Sec. 11.6. Διαφορετικά, προχωρήστε στο Sec. 11.7.
τεχνικές συγκέντρωσης
Όπου είναι αναγκαίο να πληρούν τα κριτήρια ευαισθησίας, εκχυλίσματα δείγμα είτε από την χαμηλή συγκέντρωση ή μέσης / υψηλής διαδικασία εκχύλισης συγκέντρωση μπορεί να συμπυκνωθεί στον τελικό όγκο που απαιτείται για την καθοριστική μέθοδο και συγκεκριμένη εφαρμογή που πρόκειται να χρησιμοποιηθεί, χρησιμοποιώντας είτε την τεχνική Κ-D ή εξάτμιση αζώτου.
11.5.1 Συγκεντρώστε μια Kuderna-Δανική (Κ-D) συμπυκνωτή με την προσάρτηση ενός σωλήνα συμπυκνωτή 10-mL σε μια κατάλληλου μεγέθους φιάλη εξάτμισης.
11.5.2 Ξηραίνουμε το εκχύλισμα με πέρασμά του μέσα από μια στήλη ξήρανσης που περιέχει περίπου 10 g άνυδρου θειικού νατρίου. Συλλέγεται το εκχύλισμα ξηραίνεται στον συγκεντρωτή Κ-D.
11.5.3 Ξεπλύνετε το σωλήνα συλλογής και στήλη ξηράνσεως εντός της φιάλης Κ-D με ένα επιπλέον τμήμα 20-mL του διαλύτη με σκοπό να επιτευχθεί μια ποσοτική μεταφορά.
11.5.4 Προσθέστε ένα ή δύο καθαρά μάρκες βρασμού στη φιάλη και να επισυνάψετε μια στήλη τριών μπάλα Snyder. Συνδέστε το γυαλικά διαλύτη ανάκτησης ατμών (συμπυκνωτή και συσκευή συλλογής, βλέπε Sec. 6.9) στη στήλη Snyder της συσκευής Κ-D, ακολουθώντας τις οδηγίες του κατασκευαστή. Προ-υγρανθεί η στήλη Snyder με προσθήκη περίπου 1 mL χλωριούχου μεθυλενίου (ή άλλο κατάλληλο διαλύτη) προς την κορυφή της στήλης. Τοποθετήστε τη συσκευή K-D σε ένα λουτρό θερμού ύδατος (15 – 20 ΕΚ πάνω από το σημείο ζέσεως του διαλύτη), έτσι ώστε ο σωλήνας συμπυκνωτής είναι μερικώς βυθισμένο στο ζεστό νερό και ολόκληρη η κάτω στρογγυλευμένη επιφάνεια της φιάλης βρέχεται με ζεστό ατμό. Ρύθμιση της κάθετης θέσης της συσκευής και τη θερμοκρασία του νερού, όπως απαιτείται για να ολοκληρωθεί η συγκέντρωση σε 10 – 20 min. Στη σωστή ταχύτητα απόσταξης, οι μπάλες της στήλης θα φλυαρία ενεργά, αλλά οι θάλαμοι δεν θα πλημμυρίσουν. Όταν ο φαινόμενος όγκος υγρού φθάσει το 1 mL, αφαιρέστε τη συσκευή K-D από το υδατόλουτρο και αφήστε το να στραγγίσει και να κρυώσει για τουλάχιστον 10 λεπτά.
ΠΡΟΣΟΧΗ: Μην αφήσετε το εκχύλισμα πάει μέχρι ξηρού, καθώς αυτό θα οδηγήσει σε σοβαρή απώλεια κάποιων αναλυτών. Οργανοφωσφορικών φυτοφαρμάκων είναι ιδιαίτερα ευαίσθητα σε τέτοιες απώλειες.
11.5.4.1 Εάν μια ανταλλαγή διαλύτη είναι απαραίτητη (όπως υποδεικνύεται στον Πίνακα 2 ή την κατάλληλη καθοριστική μέθοδο), αφαιρέστε στιγμιαία τη στήλη Snyder, προσθέστε 50 mL του διαλύτη ανταλλαγή και ένα νέο τσιπ βρασμού.
11.5.4.2 Τοποθετήστε ξανά το στήλης Snyder. Συμπυκνώνεται το εκχύλισμα, την αύξηση της θερμοκρασίας του λουτρού ύδατος, εάν είναι απαραίτητο, για να διατηρηθεί μια κατάλληλη ταχύτητα απόσταξης.
11.5.5 Αφαιρέστε τη στήλη Snyder. Η φιάλη K-D και τα κατώτερα αρθρώσεις της στήλης Snyder μέσα στον σωλήνα συμπυκνωτή με 1 Ξεπλύνετε – 2 mL διαλύτη. Το εκχύλισμα μπορεί να συμπυκνωθεί περαιτέρω, χρησιμοποιώντας μια από τις τεχνικές που περιγράφονται στο Sec. 11.6, ή ρυθμίζεται σε ένα τελικό όγκο 5,0 – 10,0 mL χρησιμοποιώντας ένα κατάλληλο διαλύτη (βλέπε Πίνακα 2 ή την κατάλληλη καθοριστική μέθοδο). Εάν κρύσταλλοι θείου είναι παρόντες, προχωρήστε στη Μέθοδο 3660 για εκκαθάριση.
11.6 Εάν περαιτέρω συγκέντρωση είναι αναγκαίο, χρησιμοποιούν είτε την τεχνική micro-Snyder στήλης (βλέπε Sec. 11.6.1) ή τεχνική εξάτμισης αζώτου (βλέπε Sec. 11.6.2).
τεχνική στήλη 11.6.1 Micro-Snyder
11.6.1.1 Προσθέστε ένα φρέσκο καθαρό τσιπ ζέσεως στο σωλήνα συμπυκνωτή και αποδίδουν μια στήλη δύο-ball μικρο-Snyder απευθείας στον σωλήνα συμπυκνωτή. Συνδέστε το γυαλικά διαλύτη ανάκτησης ατμών (συμπυκνωτή και συσκευή συλλογής) προς την μικρό- στήλη Snyder της συσκευής Κ-D, ακολουθώντας τις οδηγίες του κατασκευαστή. Προ-υγρανθεί η στήλη Snyder με προσθήκη 0,5 mL μεθυλενοχλωριδίου ή διαλύτη ανταλλαγής στην κορυφή της στήλης. Τοποθετήστε τη συσκευή μικρο-συγκέντρωσης σε ένα λουτρό θερμού ύδατος έτσι ώστε ο σωλήνας συμπυκνωτής είναι μερικώς βυθισμένο στο ζεστό νερό. Ρύθμιση της κάθετης θέσης της συσκευής και τη θερμοκρασία του νερού, όπως είναι απαραίτητο, για να ολοκληρωθεί η συγκέντρωση σε 5 – 10 λεπτά. Στη σωστή ταχύτητα απόσταξης οι σφαίρες της στήλης θα φλυαρία ενεργά, αλλά οι θάλαμοι δεν θα πλημμυρίσουν.
11.6.1.2 Όταν ο φαινόμενος όγκος υγρού φτάνει 0,5 mL, αφαιρέστε τη συσκευή από το υδατόλουτρο και αφήστε το να στραγγίσει και να κρυώσει για τουλάχιστον 10 λεπτά. Αφαιρέστε τη στήλη Snyder και ξεπλύνετε κάτω αρθρώσεις του μέσα στο σωλήνα συμπυκνωτή με 0.2 mL διαλύτη. Ρυθμίστε τον τελικό όγκο εκχυλίσματος έως 1,0 – 2,0 mL.
ΠΡΟΣΟΧΗ: Μην αφήσετε το εκχύλισμα πάει μέχρι ξηρού, καθώς αυτό θα οδηγήσει σε σοβαρή απώλεια κάποιων αναλυτών. Οργανοφωσφορικών φυτοφαρμάκων είναι ιδιαίτερα ευαίσθητα σε τέτοιες απώλειες.
τεχνική εξάτμισης 11.6.2 Άζωτο
11.6.2.1 Τοποθετήστε το σωλήνα συμπυκνωτή σε ένα ζεστό λουτρό (30 degC) και εξάτμιση του όγκου του διαλύτη σε 0,5 mL χρησιμοποιώντας ένα απαλό ρεύμα καθαρού, ξηρού αζώτου (διηθείται μέσω μιας στήλης ενεργού άνθρακα).
ΠΡΟΣΟΧΗ: Νέα πλαστική σωλήνωση δεν πρέπει να χρησιμοποιηθεί μεταξύ της παγίδας άνθρακα και του δείγματος, δεδομένου ότι μπορούν να εισάγουν παρεμβολές φθαλικό.
11.6.2.2 Ξεπλύνετε κάτω από το εσωτερικό τοίχωμα του σωλήνα συγκεντρωτή αρκετές φορές με διαλύτη κατά τη διάρκεια της συγκέντρωσης. Κατά τη διάρκεια της εξάτμισης, τοποθετήστε το σωλήνα συμπυκνωτή για να αποφευχθεί η συμπύκνωση του νερού εντός του εκχυλίσματος. Υπό κανονικές διαδικασίες, το εκχύλισμα δεν πρέπει να επιτραπεί να γίνει ξηρό.
ΠΡΟΣΟΧΗ: Μην αφήσετε το εκχύλισμα πάει μέχρι ξηρού, καθώς αυτό θα οδηγήσει σε σοβαρή απώλεια κάποιων αναλυτών. Οργανοφωσφορικών φυτοφαρμάκων είναι ιδιαίτερα ευαίσθητα σε τέτοιες απώλειες.
11.7 Το εκχύλισμα μπορεί τώρα να υποβληθεί σε διαδικασίες καθαρισμού ή αναλύονται για τους αναλύτες στόχου χρησιμοποιώντας την κατάλληλη καθοριστικό τεχνική (ες). Εάν περαιτέρω χειρισμό του εκχυλίσματος δεν θα εκτελεστεί αμέσως, πωματίζεται η σωλήνα συμπυκνωτή και φυλάσσεται στο ψυγείο. Εάν το εκχύλισμα θα πρέπει να αποθηκεύονται για περισσότερο από 2 ημέρες, θα πρέπει να μεταφερθεί σε ένα φιαλίδιο εξοπλισμένο με ένα PTFE-επένδυση βιδωτό καπάκι, και επισημαίνονται κατάλληλα.
12. Ανάλυση Δεδομένων και Υπολογισμοί
Δεν υπάρχουν υπολογισμοί που συνδέονται ρητά με αυτή τη διαδικασία εκχύλισης. Δείτε την κατάλληλη καθοριστικό μέθοδο για τον υπολογισμό των τελικών αποτελεσμάτων του δείγματος.
13. Μέθοδος Απόδοσης
Πρόληψη 14. Ρύπανση
14.1 Η πρόληψη της ρύπανσης περιλαμβάνει οποιαδήποτε τεχνική που μειώνει ή εξαλείφει την ποσότητα και / ή την τοξικότητα των αποβλήτων στο σημείο της παραγωγής. Πολλές ευκαιρίες πρόληψης της ρύπανσης υπάρχουν στην εργαστηριακή λειτουργία. Η ΣΟΕΣ έχει καθιερώσει μια προτιμώμενη ιεραρχία τεχνικών περιβαλλοντικής διαχείρισης που θέτει την πρόληψη της ρύπανσης ως επιλογή διαχείρισης της πρώτης επιλογής. Όποτε είναι εφικτό, το προσωπικό του εργαστηρίου θα πρέπει να χρησιμοποιεί τεχνικές πρόληψης της ρύπανσης για την αντιμετώπιση της δημιουργίας αποβλήτων. Όταν τα απόβλητα δεν είναι εφικτά μειωμένα στην πηγή, ο Οργανισμός συνιστά την ανακύκλωση ως την επόμενη καλύτερη επιλογή.
14,2 για πληροφορίες σχετικά με την πρόληψη της ρύπανσης που ενδέχεται να ισχύουν για τα εργαστήρια και τα ερευνητικά ιδρύματα λιγότερο είναι καλύτερα: εργαστηριακή Χημική διαχείριση για τη μείωση των αποβλήτων που διατίθεται από το τμήμα της αμερικανικής χημικής εταιρείας Κυβερνητικές σχέσεις και πολιτική Επιστημών, 1155 16th St., N.W. Washington, DC 20036, https://www.acs.org.
Διαχείρισης Αποβλήτων 15.
κουκούλες και λειτουργίες πάγκο, συμμορφώνονται με το γράμμα και το πνεύμα όλων των αδειών και των κανονισμών απαλλαγής αποχέτευσης, καθώς και με την τήρηση όλων των στερεών και επικίνδυνων αποβλήτων κανονισμούς, ιδιαίτερα των επικίνδυνων κανόνες αναγνώρισης αποβλήτων και τους περιορισμούς διάθεσης γης. Για περισσότερες πληροφορίες σχετικά με τη διαχείριση των αποβλήτων, συμβουλευτείτε το εγχειρίδιο Διαχείρισης Αποβλήτων για εργαστηριακό προσωπικό που διατίθεται από την American Chemical Society στη διεύθυνση που αναφέρεται στο Sec. 14.2.
16. Αναφορές
- U. EPA, “Διεργαστηριακές Μελέτη Σύγκριση: Μέθοδοι για πτητικές και ημι-πτητικές ενώσεις,” Περιβαλλοντικής Παρακολούθησης Συστημάτων, Γραφείο Έρευνας και Ανάπτυξης, το Λας Βέγκας, NV, ΕΡΑ 600 / 4-84-027, 1984.
- C. S. Hein, Ρ J. Marsden, A. S. Shurtleff, “Αξιολόγηση των Μεθόδων 3540 (Soxhlet) και 3550 (υπερήχηση) για την αξιολόγηση του προσαρτήματος IX αναλυτών από στερεά δείγματα,” S-CUBED, έκθεση EPA Συμβόλαιο 68-03-33-75, Εργασία Εργασία Νο 03, έγγραφο αρ SSS-R-88-9436, Οκτώβριος, 1988.
Γεγονότα που αξίζει να γνωρίζουμε
Οι ομογενοποιητές ιστού υπερήχων που συχνά αναφέρεται ως συσκευή υπερήχων ανιχνευτή, Sonic lyser, υπερήχων διάρρηξης, υπερήχων μύλος, Sono-ruptor, Sonifier, Sonic Dismembrator, κύτταρο διασπαστή, υπερήχων διασπορέας ή διαλυτοποιητής. Οι διαφορετικοί όροι προκύπτουν από τις διάφορες εφαρμογές που μπορούν να υλοποιηθούν με υπερήχους.
Διαφορετικά μεγέθη sonotrode για την UP200Ht