Sonochemistry: Noter om anvendelse

Sonokemi er effekten af ultralydskavitation på kemiske systemer. På grund af de ekstreme forhold, der opstår i kavitationen “Hotspot”, er ultralyd en meget effektiv metode til at forbedre reaktionsresultatet (højere udbytte, bedre kvalitet), konvertering og varighed af en kemisk reaktion. Nogle kemiske ændringer kan kun opnås under sonikering, såsom nano-størrelse tin-belægning af titanium eller aluminium.

Find nedenfor et udvalg af partikler og væsker med relaterede anbefalinger, hvordan man behandler materialet for at fræse, sprede, deagglomerere eller modificere partiklerne ved hjælp af en ultralydshomogenisator.

Find nedenfor nogle sonikeringsprotokoller til vellykkede sonokemiske reaktioner!

I alfabetisk rækkefølge:

α-epoxyketoner – Ringåbningsreaktion

Ultralyd ansøgning:
Den katalytiske ringåbning af α-epoxyketoner blev udført ved hjælp af en kombination af ultralyd og fotokemiske metoder. 1-benzyl-2,4,6-triphenylpyridiniumtetrafluoroborat (NBTPT) blev anvendt som fotokatalysator. Ved kombinationen af sonikering (sonokemi) og fotokemi af disse forbindelser i nærvær af NBTPT blev åbningen af epoxidring opnået. Det blev påvist, at brugen af ultralyd øgede hastigheden af den fotoinducerede reaktion betydeligt. Ultralyd kan alvorligt påvirke fotokatalytisk ringåbning af α-epoxyketoner overvejende på grund af den effektive masseoverførsel af reaktanterne og den exciterede tilstand af NBTPT. Også elektronoverførslen mellem de aktive arter i dette homogene system ved hjælp af sonikering forekommer
hurtigere end systemet uden sonikering. De højere udbytter og kortere reaktionstider er fordele ved denne metode.

Ultralydsassisteret fotokatalytisk ringåbning af α-epoxyketoner (undersøgelse og grafik: ©Memarian et al 2007)

Sonikering protokol:
α-epoxyketoner 1a-f og 1-benzyl-2,4,6-triphenylpyridiniumtetrafluoroborat 2 blev fremstillet i henhold til de rapporterede procedurer. Methanol blev købt fra Merck og destilleret før brug. Den anvendte ultralydsenhed var en UP400S ultralydssonde-enhed fra Hielscher Ultrasonics GmbH. Et S3 ultralydsnedsænkningshorn (også kendt som sonde eller sonotrode), der udsender 24 kHz ultralyd ved intensitetsniveauer, der kan indstilles op til maksimal sonisk effekttæthed på 460Wcm^-2 blev brugt. Sonikering blev udført ved 100% (maksimal amplitude 210 μm). Sonotroden S3 (maksimal nedsænkningsdybde på 90 mm) blev nedsænket direkte i reaktionsblandingen. UV-bestrålinger blev udført ved hjælp af en 400W højtrykskviksølvlampe fra Narva med afkøling af prøver i Duran-glas. Den ¹H NMR-spektre af blandingen af fotoprodukter blev målt i CDCl₃ opløsninger indeholdende tetramethylsilan (TMS) som intern standard på en Bruker drx-500 (500 MHz). Præparativ lagkromatografi (PLC) blev udført på 20 × 20 cm² plader belagt med 1 mm lag Merck silicagel PF₂₅₄ fremstillet ved at påføre silica som opslæmning og tørre i luft. Alle produkter er kendte, og deres spektrale data er blevet rapporteret tidligere.
Anbefaling af enhed:
UP400S med ultralydshorn S3
Reference/ Forskningspapir:
Memarian, Hamid R.; Saffar-Teluri, A. (2007): Fotosonokemisk katalytisk ringåbning af α-epoxyketoner. Beilstein Tidsskrift for Organisk Kemi 3/2, 2007.

Aluminium/nikkelkatalysator: Nanostrukturering af Al/Ni-legering

Ultralyd ansøgning:
Al/Ni-partikler kan modificeres sonokemisk ved nanostrukturering af den oprindelige Al/Ni-legering. Therbey, en effektiv katalysator til hydrogenering af acetophenon produceres.
Ultralydsforberedelse af Al / Ni-katalysator:
5 g af den kommercielle Al / Ni-legering blev dispergeret i renset vand (50 ml) og sonikeret op til 50 min. med ultralydssonde-type soniker UIP1000hd (1kW, 20kHz) udstyret med ultralydshornet BS2d22 (hovedareal på 3,8 cm²) og boosteren B2-1,8. Den maksimale intensitet blev beregnet til 140 Wcm⁻² ved mekanisk amplitude på 106 μm. For at undgå temperaturstigningen under sonikering blev eksperimentet udført i en termostatisk celle. Efter sonikering blev prøven tørret under vakuum med en varmepistol.
Anbefaling af enhed:
UIP1000hd med sonotrode BS2d22 og boosterhorn B2–1.2
Reference/ Forskningspapir:
Dulle, Jana; Nemeth, Silke; Skorb, Ekaterina V.; Irrgang, Torsten; Senker, Jürgen; Kempe, Rhett; Fery, Andreas; Andreeva, Daria V. (2012): Sonokemisk aktivering af Al/Ni-hydrogeneringskatalysator. Avancerede funktionelle materialer 2012. DOI: 10.1002/adfm.201200437

Transesterificering af biodiesel ved hjælp af MgO-katalysator

Ultralyd ansøgning:
Transesterificeringsreaktionen blev undersøgt under konstant ultralydsblanding med sonikeren UP200S for forskellige parametre som katalysatormængde, det molære forhold mellem methanol og olie, reaktionstemperatur og reaktionsvarighed. Batcheksperimenterne blev udført i en hård glasreaktor (300 ml, 7 cm indvendig diameter) med to halsede jordede låg. Den ene hals var forbundet med titanium sonotrode S7 (spidsdiameter 7 mm) på ultralydsprocessoren UP200S (200W, 24kHz). Ultralydsamplituden blev indstillet til 50 % med 1 cyklus i sekundet. Reaktionsblandingen blev sonikeret gennem hele reaktionstiden. Den anden hals af reaktorkammeret var udstyret med en tilpasset, vandkølet kondensator i rustfrit stål for at tilbagesvale den fordampede methanol. Hele apparatet blev placeret i et oliebad med konstant temperatur, der styres af en proportional integreret afledt temperaturregulator. Temperaturen kan hæves op til 65°C med en nøjagtighed på ±1°C. Spildolie, 99,9% ren methanol blev brugt som materiale til biodieseltransesterificeringen. Røgaflejret MgO (magnesiumbånd) i nanostørrelse blev brugt som katalysator.
Et fremragende resultat af konvertering blev opnået ved 1,5 vægt% katalysator; 5:1 methanololie molforhold ved 55°C, en konvertering på 98,7% blev opnået efter 45 min.
Anbefaling af enhed:
UP200S med ultralyd sonotrode S7
Reference/ Forskningspapir:
Sivakumar, P.; Sankaranarayanan, S.; Renganathan, S.; Sivakumar, P.(): Undersøgelser af Sono-kemisk biodieselproduktion ved hjælp af røgdeponeret nano MgO-katalysator. Bulletin for kemisk reaktionsteknik & Katalyse 8/ 2, 2013. 89 – 96.

Cadmium(II)-thioacetamid nanokompositsyntese

Ultralyd ansøgning:
Cadmium(II)-thioacetamid-nanokompositter blev syntetiseret i nærvær og fravær af polyvinylalkohol via sonokemisk vej. Til den sonokemiske syntese (sono-syntese) blev 0,532 g cadmium (II)acetatdihydrat (Cd(CH3COO)2,2H2O), 0,148 g thioacetamid (TAA, CH3CSNH2) og 0,664 g kaliumiodid (KI) opløst i 20 ml dobbeltdestilleret deioniseret vand. Denne løsning blev sonikeret med en ultralydsapparat UP400S (24 kHz, 400W) ved stuetemperatur i 1 time. Under sonikeringen af reaktionsblandingen steg temperaturen til 70-80 grader C målt ved et jern-konstantin termoelement. Efter en time dannedes et lysegult bundfald. Det blev isoleret ved centrifugering (4.000 omdr./min., 15 min.), vasket med dobbeltdestilleret vand og derefter med absolut ethanol for at fjerne resterende urenheder og til sidst tørret i luft (udbytte: 0,915 g, 68%). Dec. s.200°C. Til fremstilling af polymer nanokomposit blev 1.992 g polyvinylalkohol opløst i 20 ml dobbeltdestilleret deioniseret vand og derefter tilsat til ovenstående opløsning. Denne blanding blev bestrålet ultralyd med ultralydssonden UP400S i 1 time, da der blev dannet et lyst orange produkt.
SEM-resultaterne viste, at i nærvær af PVA faldt størrelsen af partiklerne fra omkring 38 nm til 25 nm. Derefter syntetiserede vi sekskantede CdS nanopartikler med sfærisk morfologi fra termisk nedbrydning af den polymere nanokomposit, cadmium(II)-thioacetamid/PVA som forløber. Størrelsen af CdS-nanopartiklerne blev målt både ved XRD og SEM, og resultaterne var meget i god overensstemmelse med hinanden.
Ranjbar et al. (2013) fandt også, at den polymere Cd(II) nanokomposit er en passende forløber til fremstilling af cadmiumsulfid nanopartikler med interessante morfologier. Alle resultater afslørede, at ultralydssyntese kan anvendes med succes som en enkel, effektiv, billig, miljøvenlig og meget lovende metode til syntese af nanoskalamaterialer uden behov for særlige forhold, såsom høj temperatur, lange reaktionstider og højt tryk.
Anbefaling af enhed:
UP400S
Reference/ Forskningspapir:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Syntese og karakterisering af cadmium-thioacetamid-nanokompositter. Int. J. Nanosci. Nanoteknologi. 9/4, 2013. 203-212.

CaCO3 – Ultralyd belagt med stearinsyre

Ultralyd ansøgning:
Ultralydsbelægning af nano-udfældet CaCO₃ (NPCC) med stearinsyre for at forbedre dens dispersion i polymer og for at reducere agglomeration. 2 g ubelagt nano-udfældet CaCO₃ (NPCC) er blevet sonikeret med sonicatoren UP400S i 30 ml ethanol. 9 vægtprocent stearinsyre er opløst i ethanol. Ethanol med stearinsyre blev derefter blandet med den sonificerede suspension.
Anbefaling af enhed:
UP400S med 22 mm diameter sonotrode (H22D) og flowcelle med kølekappe
Reference/ Forskningspapir:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, AR (2009): Effekter af ultralyd ved belægning af nano-udfældet CaCO3 med stearinsyre. Asia-Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807-813.

Ceriumnitrat Dopet silan

Ultralyd ansøgning:
Koldvalsede kulstofstålpaneler (6,5 cm, 6,5 cm, 0,3 cm; kemisk renset og mekanisk poleret) blev brugt som metalliske underlag. Før påføringen af belægningen blev panelerne ultralydrenset med acetone og derefter renset med en alkalisk opløsning (0,3 mol L1 NaOH-opløsning) ved 60 °C i 10 minutter. Til brug som primer blev en typisk formulering bestående af 50 dele γ-glycidoxypropyltrimethoxysilan (γ-GPS) fortyndet med ca. 950 dele methanol i pH 4,5 (justeret med eddikesyre) og tillod hydrolyse af silan. Forberedelsesproceduren for doteret silan med ceriumnitratpigmenter var den samme, bortset fra at 1, 2, 3 vægt% ceriumnitrat blev tilsat methanolopløsningen før (γ-GPS) tilsætning, derefter blev denne opløsning blandet med en propelomrører ved 1600 rpm i 30 min. ved stuetemperatur. Derefter blev ceriumnitratholdige dispersioner sonikeret i 30 minutter ved 40 °C med et eksternt kølebad. Ultralydsprocessen blev udført med ultralydsapparatet UIP1000hd (1000W, 20 kHz) med en ultralydseffekt på omkring 1 W / ml. Forbehandling af underlaget blev udført ved at skylle hvert panel i 100 sek. med den passende silanopløsning. Efter behandlingen fik panelerne lov til at tørre ved stuetemperatur i 24 timer, hvorefter de forbehandlede paneler blev belagt med en to-pak aminhærdet epoxy. (Epon 828, shell Co.) til at lave 90 μm våd filmtykkelse. Epoxybelagte paneler fik lov til at hærde i 1 time ved 115 °C efter hærdning af epoxybelægninger; Tykkelsen på tørfilmen var omkring 60 μm.
Anbefaling af enhed:
UIP1000hd
Reference/ Forskningspapir:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Elektrokemiske virkninger af silanforbehandlinger indeholdende ceriumnitrat på katodisk disbindingsegenskaber af epoxybelagt stål. Tidsskrift for adhæsionsvidenskab og teknologi 27/22, 2013. 2411–2420.

Kobber-aluminium rammer: Syntese af porøse Cu-Al-rammer

Ultralyd ansøgning:
Porøs kobber-aluminium stabiliseret af metaloxid er en lovende ny alternativ katalysator til propan-dehydrogenering, som er fri for ædle eller farlige metaller. Strukturen af den oxiderede porøse Cu-Al-legering (metalsvamp) ligner metaller af Raney-typen. Ultralyd med høj effekt er et grønt kemiværktøj til syntese af porøse kobber-aluminiumrammer stabiliseret af metaloxid. De er billige (produktionsomkostninger på ca. 3 EUR/liter), og metoden kan nemt skaleres op. Disse nye porøse materialer (eller "metalsvampe") har en legeringsbulk og en oxideret overflade og kan katalysere propandehydrogenering ved lave temperaturer.
Fremgangsmåde for ultralydskatalysatorpræparatet:
Fem gram af Al-Cu-legeringspulveret blev dispergeret i ultrarent vand (50 ml) og sonikeret i 60 minutter med Hielscher-sonde-type sonde-type soniker UIP1000hd (20kHz, maks. udgangseffekt 1000W). Ultralydssonde-typen var udstyret med en sonotrode BS2d22 (spidsareal 3,8 cm²) og boosterhornet B2-1.2. Den maksimale intensitet blev beregnet til at være 57 W/cm² ved en mekanisk amplitude på 81 μm. Under behandlingen blev prøven afkølet i et isbad. Efter behandlingen blev prøven tørret ved 120°C i 24 timer.
Anbefaling af enhed:
UIP1000hd med sonotrode BS2d22 og boosterhorn B2–1.2
Reference/ Forskningspapir:
Schäferhans, Jana; Gómez-Quero, Santiago; Andreeva, Daria V.; Rothenberg, Gadi (2011): Nye og effektive kobber-aluminium propan-dehydrogeneringskatalysatorer. Chem. Eur. J. 2011, 17, 12254-12256.

Nedbrydning af kobberphathlocyanin

Ultralyd ansøgning:
Affarvning og destruktion af metallophthalocyaniner
Kobberphathlocyanin sonikeres med vand og organiske opløsningsmidler ved omgivelsestemperatur og atmosfærisk tryk i nærvær af katalytisk mængde oxidant ved hjælp af 500W ultralydsapparat UIP500hd med fold-trugkammer ved et effektniveau på 37-59 W / cm²: 5 ml prøve (100 mg / L), 50 D / D vand med choloform og pyridin ved 60% af ultralydsamplitude. Reaktionstemperatur: 20 °C.
Anbefaling af enhed:
UIP500hd

Guld: Morfologisk modifikation af guld nanopartikler

Ultralyd ansøgning:
Guld nanopartikler blev morfologisk modificeret under intens ultralydsbestråling. For at fusionere guldnanopartikler til en håndvægtlignende struktur blev en ultralydsbehandling på 20 min. i rent vand og i nærvær af overfladeaktive stoffer fundet tilstrækkelig. Efter 60 min. af sonikering får guldnanopartiklerne en ormlignende eller ringlignende struktur i vand. Smeltede nanopartikler med sfæriske eller ovale former blev ultralyddannet i nærvær af natriumdodecylsulfat eller dodecylaminopløsninger.
Protokol for ultralydsbehandlingen:
Til ultralydsmodifikationen blev den kolloide guldopløsning, der består af præformede citratbeskyttede guld nanopartikler med en gennemsnitlig diameter på 25nm (± 7nm), sonikeret i et lukket reaktorkammer (ca. 50 ml volumen). Den kolloide guldopløsning (0,97 mmol· L^-1) blev ultralydsbestrålet ved høj intensitet (40 W/cm^-2) ved hjælp af en Hielscher UIP1000hdT ultralydsapparat (20kHz, 1000W) udstyret med en titanlegering sonotrode BS2d18 (0,7 tommer spidsdiameter), som blev nedsænket ca. 2 cm under overfladen af den sonikerede opløsning. Det kolloide guld blev gasset med argon (O₂ < 2 ppmv, luftvæske) 20 min. før og under sonikering med en hastighed på 200 ml·min^-1 for at fjerne ilt i opløsningen. En 35 ml portion af hver overfladeaktiv opløsning uden tilsætning af trinatriumcitratdihydrat blev tilsat med 15 ml præformet kolloidt guld, boblet med en argongas 20 min. før og under ultralydsbehandling.
Anbefaling af enhed:
UIP1000hd med sonotrode BS2d18 og flowcellereaktor
Reference/ Forskningspapir:
Radziuk, D.; Grigoriev, D.; Zhang, W.; Su, D.; Möhwald, H.; Shchukin, D. (2010): Ultralydsassisteret fusion af præformede guldnanopartikler. Tidsskrift for fysisk kemi C 114, 2010. 1835–1843.

Uorganisk gødning – Udvaskning af Cu, CD og Pb til analyse

Ultralyd ansøgning:
Ekstraktion af Cu, Cd og Pb fra uorganiske gødninger til analyseformål:
Til ultralydsekstraktion af kobber, bly og cadmium sonikeres prøver, der indeholder en blanding af gødning og opløsningsmiddel, med en ultralydsanordning såsom VialTweeter sonicator til indirekte sonikering. Gødningsprøverne blev sonikeret i nærvær af 2 ml 50% (v / v) HNO₃ i glasrør i 3 minutter. Ekstrakterne af Cu, Cd og Pb kan bestemmes ved flammeatomabsorptionsspektrometri (FAAS).
Anbefaling af enhed:
VialTweeter
Reference/ Forskningspapir:
Lima, A. F.; Richter, E. M.; Muñoz, RAA (2011): Alternativ analytisk metode til metalbestemmelse i uorganisk gødning baseret på ultralydsassisteret ekstraktion. Tidsskrift for det brasilianske kemiske selskab 22/8. 2011. 1519-1524.

Latex syntese

Ultralyd ansøgning:
Fremstilling af P(St-BA) latex
Poly(styren-r-butylacrylat) P (St-BA) latexpartikler blev syntetiseret ved emulsionspolymerisation i nærvær af overfladeaktivt stof DBSA. 1 g DBSA blev først opløst i 100 ml vand i en trehalset kolbe, og opløsningens pH-værdi blev justeret til 2,0. Blandede monomerer på 2,80 g St og 8,40 g BA med initiatoren AIBN (0,168 g) blev hældt i DBSA-opløsningen. O / W-emulsionen blev fremstillet via magnetisk omrøring i 1 time efterfulgt af sonikering med sonikeren UIP1000hd udstyret med ultralydshorn (sonde / sonotrode) i yderligere 30 min. i isbadet. Endelig blev polymerisationen udført ved 90 grader C i et oliebad i 2 timer under en nitrogenatmosfære.
Anbefaling af enhed:
UIP1000hd
Reference/ Forskningspapir:
Fremstilling af fleksible ledende film afledt af poly(3,4-ethylendioxythiophen)epoly(styrensulfonsyre) (PEDOT:PSS) på substratet for ikke-vævede stoffer. Materialekemi og fysik 143, 2013. 143-148.
Klik her for at læse mere om sono-syntesen af latex!

Fjernelse af bly (Sono-udvaskning)

Ultralyd ansøgning:
Ultralydsudvaskning af bly fra forurenet jord:
Ultralydsudvaskningseksperimenterne blev udført med en ultralydshomogenisator UP400S med en titaniumsonde (diameter 14 mm), som fungerer ved en frekvens på 20kHz. Ultralydssonden (sonotrode) blev kalorimetrisk kalibreret med ultralydsintensiteten indstillet til 51 ± 0,4 W cm^-2 for alle sono-udvaskningseksperimenterne. Sono-udvaskningseksperimenterne blev termostateret ved hjælp af en glascelle med flad bund ved 25 ± 1°C. Tre systemer blev anvendt som jordudvaskningsopløsninger (0,1 L) under sonikering: 6 ml 0,3 mol L^-2 eddikesyreopløsning (pH 3,24), 3% (v/v) salpetersyreopløsning (pH 0,17) og en buffer af eddikesyre/acetat (pH 4,79) fremstillet ved blanding af 60 ml 0f 0,3 mol L^-1 eddikesyre med 19 ml 0,5 mol L^-1 NaOH. Efter sono-udvaskningsprocessen blev prøverne filtreret med filterpapir for at adskille perkolatopløsningen fra jorden efterfulgt af blyelektrodeposition af perkolatopløsningen og fordøjelse af jord efter påføring af ultralyd.
Ultralyd har vist sig at være et værdifuldt værktøj til at forbedre perkolat af bly fra forurenet jord. Ultralyd er også en effektiv metode til næsten total fjernelse af udvaskbart bly fra jorden, hvilket resulterer i en meget mindre farlig jord.
Anbefaling af enhed:
UP400S med sonotrode H14
Reference/ Forskningspapir:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Ultralydsudvaskning og elektrokemisk behandling kombineret til blyfjernelsesjord. Tidsskrift for nye materialer til elektrokemiske systemer 10, 2007. 195-199.

Pbs – Syntese af blysulfid nanopartikler

Ultralyd ansøgning:
Ved stuetemperatur er 0,151 g blyacetat (Pb(CH₃COO)2.3H₂O) og 0,03 g TAA (CH₃CSNH₂) blev tilsat 5 ml ionvæske, [EMIM] [EtSO₄], og 15 ml dobbeltdestilleret vand i et 50 ml bægerglas pålagt ultralydsbestråling med Hielscher sonicator UP200S i 7 min. Spidsen af ultralydssonden / sonotroden S1 blev nedsænket direkte i reaktionsopløsningen. Den dannede mørkebrune farvesuspension blev centrifugeret for at få bundfaldet ud og vasket to gange med henholdsvis dobbeltdestilleret vand og ethanol for at fjerne de ureagerede reagenser. For at undersøge ultralydens virkning på produkternes egenskaber blev der fremstillet endnu en sammenlignende prøve, hvor reaktionsparametrene blev holdt konstante, bortset fra at produktet fremstilles under kontinuerlig omrøring i 24 timer uden hjælp af ultralydsbestråling.
Ultralydsassisteret syntese i vandig ionisk væske ved stuetemperatur blev foreslået til fremstilling af PbS nanopartikler. Denne stuetemperatur og miljøvenlige grønne metode er hurtig og skabelonfri, hvilket forkorter syntesetiden bemærkelsesværdigt og undgår de komplicerede syntetiske procedurer. De forberedte nanoklynger viser et enormt blåt skift på 3,86 eV, der kan tilskrives meget lille størrelse af partikler og kvanteindeslutningseffekt.
Anbefaling af enhed:
UP200S
Reference/ Forskningspapir:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): Let og stuetemperatur forberedelse og karakterisering af PbS-nanopartikler i vandig [EMIM] [EtSO4] ionisk væske ved hjælp af ultralydsbestråling. Bulletin fra Korean Chemical Society 29/1, 2008. 53-56.

phenol nedbrydning

Ultralyd ansøgning:
Rokhina et al. (2013) brugte kombinationen af pereddikesyre (PAA) og heterogen katalysator (MnO₂) til nedbrydning af phenol i en vandig opløsning under ultralydsbestråling. Ultralydbehandling blev udført ved hjælp af en 400W sonde-type ultralydsapparat UP400S, som er i stand til at sonikere enten kontinuerligt eller i pulstilstand (dvs. 4 sek. tændt og 2 sek. slukket) ved en fast frekvens på 24 kHz. Den beregnede samlede effektindgang, effekttæthed og effektintensitet spredt til systemet var 20 W, 9,5×10^-2 W/cm^-3og 14,3 W/cm^-2henholdsvis. Den faste effekt er blevet brugt gennem hele forsøgene. Nedsænkningscirkulationsenhed blev brugt til at kontrollere temperaturen inde i reaktoren. Den faktiske sonikeringstid var 4 timer, selvom den reelle reaktionstid var 6 timer på grund af operationen i pulserende tilstand. I et typisk eksperiment blev glasreaktoren fyldt med 100 ml phenolopløsning (1,05 mM) og passende doser af katalysatoren MnO2 og PAA (2 %), varierende mellem 0-2 g L^-1 og henholdsvis 0-150 ppm. Alle reaktioner blev udført ved cirkumneutral pH, atmosfærisk tryk og stuetemperatur (22 ± 1 °C).
Ved ultralydbehandling blev katalysatorens overfladeareal øget, hvilket resulterede i et 4 gange større overfladeareal uden ændring i strukturen. Omsætningsfrekvenserne (TOF) blev øget fra 7 x 10^-3 til 12,2 x 10^-3 min^-1i sammenligning med den tavse proces. Derudover blev der ikke påvist nogen signifikant udvaskning af katalysatoren. Den isotermiske oxidation af phenol ved relativt lave koncentrationer af reagenser viste høje fjernelseshastigheder af phenol (op til 89 %) under milde forhold. Generelt accelererede ultralyd oxidationsprocessen i løbet af de første 60 min. (70 % af phenolfjernelsen vs. 40 % under den lydløse behandling).
Anbefaling af enhed:
UP400S
Reference/ Forskningspapir:
Rokhina, E. V.; Makarova, K.; Lahtinen, M.; Golovina, E. A.; Van As, H.; Virkutyte, J. (2013): Ultralydsassisteret MnO₂ Katalyseret homolyse af pereddikesyre til phenolnedbrydning: Vurderingen af proceskemi og kinetik. Kemiteknisk tidsskrift 221, 2013. 476–486.

Phenol: Oxidation af phenol ved hjælp af RuI₃ som katalysator

Ultralyd ansøgning:
Heterogen vandig oxidation af phenol over RuI₃ med hydrogenperoxid (H₂O₂): Den katalytiske oxidation af phenol (100 ppm) over RuI₃ som katalysator blev undersøgt i en 100 ml glasreaktor udstyret med en magnetomrører og en temperaturregulator. Reaktionsblandingen blev omrørt med en hastighed på 800 rpm i 1-6 timer for at give en komplet blanding til ensartet fordeling og fuld suspension af katalysatorpartikler. Ingen mekanisk omrøring af opløsningen blev udført under sonikering på grund af forstyrrelsen forårsaget af kavitationsboblesvingning og kollaps, hvilket gav sig selv en ekstremt effektiv blanding. Ultralydsbestråling af opløsningen blev udført med en ultralydstransducer UP400S udstyret med ultralyd (såkaldt sonde-type sonde-soniker), der er i stand til at fungere enten kontinuerligt eller i en pulstilstand ved en fast frekvens på 24 kHz og en maksimal effekt på 400W.
Til eksperimentet blev ubehandlet RuI₃ som katalysator (0,5-2 gL^-1) blev introduceret som en suspension til reaktionsmediet med efterfølgende H2O2 (30 % koncentration i intervallet 200-1200 ppm) tilsætning.
Rokhina et al. fandt i deres undersøgelse, at ultralydsbestråling spillede en fremtrædende rolle i modifikationen af katalysatorens teksturelle egenskaber, hvilket producerede den mikroporøse struktur med højere overfladeareal som følge af fragmentering af katalysatorpartiklerne. Desuden havde det en salgsfremmende virkning, idet det forhindrede agglomerering af katalysatorpartiklerne og forbedrede tilgængeligheden af phenol og hydrogenperoxid til katalysatorens aktive steder.
Den dobbelte stigning i ultralydsassisteret proceseffektivitet sammenlignet med den lydløse oxidationsproces blev tilskrevet katalysatorens forbedrede katalytiske opførsel og generering af oxiderende stoffer såsom •OH, •HO2 og •I₂ via hydrogenbindinger, spaltning og rekombination af radikaler.
Anbefaling af enhed:
UP400S
Reference/ Forskningspapir:
Rokhina, E. V.; Lahtinen, M.; Nolte, M. C. M.; Virkutyte, J. (2009): Ultralydsassisteret heterogen rutheniumkatalyseret vådperoxidoxidation af phenol. Anvendt katalyse B: Miljø 87, 2009. 162– 170.

PLA-belagte Ag/ZnO-partikler

Ultralyd ansøgning:
PLA-belægning af Ag/ZnO-partikler: Mikro- og submikropartikler af Ag/ZnO belagt med PLA blev fremstillet ved hjælp af olie-i-vand-emulsionsopløsningsmiddelfordampningsteknikken. Denne metode blev udført på følgende måde. For det første blev 400 mg polymer opløst i 4 ml chloroform. Den resulterende koncentration af polymer i chloroform var 100 mg/ml. For det andet blev polymeropløsningen emulgeret i vandopløsning af forskellige overfladeaktive systemer (emulgeringsmiddel, PVA 8-88) under kontinuerlig omrøring med homogenisator ved omrøringshastighed på 24.000 omdr./min. Blandingen blev omrørt i 5 min. og i denne periode blev den formende emulsion afkølet med is. Forholdet mellem vandopløsning af overfladeaktivt stof og chloroformopløsning af PLA var identisk i alle eksperimenter (4:1). Efterfølgende blev den opnåede emulsion ultralydsbehandlet af en ultralydssonde-type enhed UP400S (400W, 24kHz) i 5 min. ved cyklus 0,5 og amplitude 35%. Til sidst blev den forberedte emulsion overført til Erlenmeyer-kolben, omrørt, og det organiske opløsningsmiddel blev fordampet fra emulsionen under reduceret tryk, hvilket til sidst fører til dannelse af partikelsuspension. Efter fjernelse af opløsningsmiddel blev suspensionen centrifugeret tre gange for at fjerne emulgatoren.
Anbefaling af enhed:
UP400S
Reference/ Forskningspapir:
Kucharczyk, P.; Sedlarik, V.; Stloukal, P.; Bazant, P.; Koutny, M.; Gregorova, A.; Kreuh, D.; Kuritka, I. (2011): Poly (L-mælkesyre) belagt mikrobølgesyntetiserede hybride antibakterielle partikler. Nanocon 2011.

Polyanilin komposit

Ultralyd ansøgning:
Fremstilling af vandbaseret selvdopet nanopolyanilin (SPAni) komposit (Sc-WB)
For at fremstille den vandbaserede SPAni-komposit blev 0,3 gr SPAni, syntetiseret ved hjælp af in-situ polymerisation i ScCO2-medium, fortyndet med vand og sonikeret i 2 minutter af en 1000W ultralydshomogenisator UIP1000hd. Derefter blev suspensionsproduktet homogeniseret ved at tilsætte 125 gr vandbaseret hærdermatrix i 15 min. og den endelige sonikering blev udført ved omgivelsestemperatur i 5 min.
Anbefaling af enhed:
UIP1000hd
Reference/ Forskningspapir:
Bagherzadeh, M.R.; Mousavinejad, T.; Akbarinezhad, E.; Ghanbarzadeh, A. (2013): Beskyttende ydeevne af vandbaseret epoxybelægning indeholdende ScCO2-syntetiseret selvdopet nanopolyanilin. 2013.

Polycykliske aromatiske kulbrinter: Sonokemisk nedbrydning af naphthalen, acenaphtylen og phenanthren

Ultralyd ansøgning:
Til den sonokemiske nedbrydning af polycykliske aromatiske kulbrinter (PAH'er) naphthalen, acenaphthylen og phenanthren i vand blev prøveblandinger sonikeret ved 20 ◦ C og 50 μg / l af hver mål-PAH (150 μg / l total initial koncentration). Ultralydbehandling blev anvendt af en UP400S horn-type ultralydsapparat (400W, 24kHz), som er i stand til at fungere enten i kontinuerlig eller i pulstilstand. Sonikeren UP400S var udstyret med en titaniumsonde H7 med spids med en diameter på 7 mm. Reaktionerne blev udført i en 200 ml cylindrisk glasreaktionsbeholder med titaniumhornet monteret oven på reaktionsbeholderen og forseglet ved hjælp af O-ringe og en teflonventil. Reaktionsbeholderen blev placeret i et vandbad for at kontrollere procestemperaturen. For at undgå fotokemiske reaktioner blev beholderen dækket med aluminiumsfolie.
Analyseresultaterne viste, at omdannelsen af PAH'er øges med stigende sonikeringsvarighed.
For naphthalen steg den ultralydassisterede konvertering (ultralydseffekt indstillet til 150W) fra 77,6% opnået efter 30 min. sonikering til 84,4% efter 60 min. sonikering.
For acenaphthylen steg den ultralydassisterede konvertering (ultralydseffekt indstillet til 150W) fra 77,6% opnået efter 30 min. sonikering med 150W ultralydseffekt til 84,4% efter 60 min. sonikering med 150W ultralyd steg fra 80,7% opnået efter 30 min. sonikering med 150W ultralydseffekt til 96,6% efter 60 min. sonikering.
For phenanthren steg den ultralydassisterede konvertering (ultralydseffekt indstillet til 150W) fra 73,8% opnået efter 30 min. sonikering til 83,0% efter 60 min. sonikering.
For at forbedre nedbrydningseffektiviteten kan hydrogenperoxid udnyttes mere effektivt, når jernholdige ioner tilsættes. Tilsætningen af jernholdige ioner har vist sig at have synergieffekter, der simulerer en Fenton-lignende reaktion.
Anbefaling af enhed:
UP400S med H7
Reference/ Forskningspapir:
Psillakis, E.; Goula, G.; Kalogerakis, N.; Mantzavinos, D. (2004): Nedbrydning af polycykliske aromatiske kulbrinter i vandige opløsninger ved ultralydsbestråling. Tidsskrift for farlige materialer B108, 2004. 95–102.

Fjernelse af oxidlag fra underlag

Ultralyd ansøgning:
For at forberede substratet før dyrkning af CuO nanotråde på Cu-substrater blev det iboende oxidlag på Cu-overfladen fjernet ved ultralydbehandling af prøven i 0,7 M saltsyre i 2 min. med en Hielscher UP200S. Prøven blev ultralydrenset i acetone i 5 min. for at fjerne organiske forurenende stoffer, skyllet grundigt med deioniseret (DI) vand og tørret i trykluft.
Anbefaling af enhed:
UP200S eller UP200St
Reference/ Forskningspapir:
Mashock, M.; Yu, K.; Cui, S.; Mao, S.; Lu, G.; Chen, J. (2012): Modulering af gasfølende egenskaber af CuO-nanotråde gennem oprettelse af diskrete nanostørrelse p-n-kryds på deres overflader. ACS anvendte materialer & Grænseflader 4, 2012. 4192−4199.

voltametri eksperimenter

Ultralyd ansøgning:
Til ultralydsforstærkede voltametrieksperimenter blev der anvendt en Hielscher 200 watt ultralydsapparat UP200S udstyret med glashorn (13 mm diameter spids). Ultralyden blev anvendt med en intensitet på 8 W/cm^–2.
På grund af den langsomme diffusionshastighed af nanopartikler i vandige opløsninger og det høje antal redoxcentre pr. nanopartikel, er den direkte opløsningsfasevoltametri af nanopartikler domineret af adsorptionseffekter. For at detektere nanopartikler uden akkumulering på grund af adsorption skal der vælges en eksperimentel tilgang med i) en tilstrækkelig høj koncentration af nanopartikler, ii) små elektroder til at forbedre signal-til-baggrunds-forholdet eller iii) meget hurtig massetransport.
Derfor anvendte McKenzie et al. (2012) effekt ultralyd til drastisk at forbedre hastigheden af massetransport af nanopartikler mod elektrodeoverfladen. I deres eksperimentelle opsætning udsættes elektroden direkte for ultralyd med høj intensitet med 5 mm elektrode-til-horn afstand og 8 W/cm^–2 Sonikeringsintensitet, der resulterer i omrøring og kavitationel rengøring. Et testredoxsystem, en-elektronreduktionen af Ru(NH3)₆³⁺ i vandig 0,1 M KCl, blev anvendt til at kalibrere den massetransporthastighed, der blev opnået under disse forhold.
Anbefaling af enhed:
UP200S eller UP200St
Reference/ Forskningspapir:
McKenzie, K. J.; Marken, F. (2001): Direkte elektrokemi af nanopartikler Fe2O3 i vandig opløsning og adsorberet på tin-doteret indiumoxid. Ren anvendt kemi, 73/12, 2001. 1885-1894.

Sonikere til sonokemiske reaktioner fra laboratorium til industriel skala

Hielscher tilbyder hele spektret af ultralydapparater fra den håndholdte laboratoriehomogenisator op til fulde industrielle sonikere til strømme med høj volumen. Alle resultater opnået i lille skala under test, R&D and optimization of an ultrasonic process, can be >linearly scaled up to full commercial production. Hielscher sonikere er pålidelige, robuste og bygget til 24/7 drift.
Spørg os, hvordan du evaluerer, optimerer og skalerer din proces! Vi hjælper dig gerne i alle faser – Fra de første tests og procesoptimering til installation i din industrielle produktionslinje!