Ultrazvučno potpomognuta katalitička ekstrakcija
Hielscher ultrazvučni reaktori se koriste u mnogim industrijama kako bi pomogli i poboljšali obradu katalitičke ekstrakcije (CEP) ili takozvanu ekstrakciju faznog prijenosa (PTE). Katalitička ekstrakcija uključuje heterogeni fazni sistem koji se ne može mešati, kao što je tečnost-tečnost ili tečnost-čvrsta materija. Ultrazvučne velike smične i kavitacijske sile značajno poboljšavaju stope rastvaranja otopljenih tvari što dovodi do brže i potpunije ekstrakcije. Dodatno, ovaj efekat se može koristiti za smanjenje količine korištenog otapala ili kiseline. Kao dokazana tehnika, ultrazvučno potpomognuta ekstrakcija se sve više koristi zbog rastuće potražnje za ekološki prihvatljivim tehnikama ekstrakcije sa skraćenim vremenom ekstrakcije i smanjenom potrošnjom organskih rastvarača.
Katalitička ekstrakcija/ Ekstrakcija transfera faza – Osnove
Pojam “Obrada katalitičkom ekstrakcijom (CEP) ili ekstrakcija s transferom faze (PTE) opisuje distribuciju tekućina-tečnost ili čvrsta-tečnost kada je ekstrakcija i uklanjanje analita fokusirano. Zbog toga se tečni ili čvrsti razblaživač mora dispergovati/emulgovati u rastvarač (tečna faza). Po terminu “ekstraktant” opisana je samo aktivna tvar u rastvaraču (tj. homogena 'organska faza’ koji sadrži ekstraktor, razrjeđivač i/ili modifikator) koji je prvenstveno odgovoran za prijenos otopljene tvari iz 'vodenog’ na 'organsko’ faza. [IUPAC]. Ciljana materija koja se ekstrahuje naziva se ekstraktom.
Tradicionalne metode ekstrakcije kao što su Soxhlet ekstrakcija, maceracija, mikrovalna pećnica, perkolacija, ekstrakcija pod refluksom i destilacijom parom, ili turbo-ekstrakcija su često spore i neefikasne i/ili zahtijevaju veliku količinu opasnih otapala što rezultira skupim i dugotrajnim procesom koja je štetna za životnu sredinu.
Ultrazvuk je dokazana alternativa konvencionalnim metodama ekstrakcije koja omogućava bržu i potpuniju ekstrakciju sa manje ili bez opasnih rastvarača! Ultrazvuk je moćna tehnika za zelenu, ekološki prihvatljivu obradu.

Sonicator UP400St primjenjuje ultrazvuk za poboljšanje katalitičke ekstrakcije
Princip ultrazvučne katalitičke ekstrakcije
Za ekstrakciju supstance, faze koje se ne mešaju moraju se pomešati tako da se supstanca koja se ekstrahuje može rastvoriti iz faze nosača u fazu rastvarača. Najčešće se ekstrakcije faznog prijenosa izvode iz disperzne faze u kontinuiranu fazu, što znači da kapljice i čestice moraju biti homogeno raspršene u rastvaraču.
Power ultrazvuk je dobro poznata tehnologija miješanja i ekstrakcije koja ima nekoliko pozitivnih učinaka na proces ekstrakcije:
- Poboljšana kinetika reakcije
- Fina mješavina nosača (sorbena) i rastvarača
- Povećana međufaza između dvije faze
- povećan prijenos mase
- Uklanjanje pasivizirajućih slojeva sa površine čestica
- poremećaj ćelija & Dezintegracija
- Potpuna ekstrakcija rezultira većim prinosima
- jednostavno & operacija spremanja
- Zeleni proces: ekološki prihvatljiv
Princip rada ultrazvučne kavitacije i njeni efekti na katalitičku ekstrakciju
Za potrebe ekstrakcije, dvije faze se intenzivno miješaju u polju ultrazvučne kavitacije. Kapljice i čestice se razlažu na submikronske i nano-veličine. Time se razvijaju uvećane površine za poboljšani prijenos mase iz jedne faze u drugu. Povećana međufaza između dvije faze rezultira povećanom površinom kontakta za ekstrakciju tako da je prijenos mase poboljšan zbog uklanjanja stagnirajućih slojeva tekućine na granici faze. Prijenos mase se dodatno povećava zbog uklanjanja pasivizirajućih slojeva s površine čestica. Za ekstrakciju biološke materije iz ćelija i tkiva, prenos mase se povećava ultrazvučnim razbijanjem ćelija. Svi ovi efekti dovode do potpunije ekstrakcije što rezultira većim prinosima.
Prednosti ultrazvučne ekstrakcije:
- razbiti granične slojeve
- savladati van-der-Valsove snage
- premjestiti nezasićenu tekućinu na kontaktnu površinu
- smanjiti ili eliminirati potrebu za agentima za prijenos
- smanjiti vrijeme, temperaturu i/ili koncentraciju
- manji višak u odnosu na volumen potreban za potpuno zasićenje
- manji volumen koji se rafinira (npr. destilacijom, isparavanjem, sušenjem)
- nema reaktora sa kontinuiranim mešanjem (CSR)
- uštedite energiju
- nema batching već inline obrada
- koristite manje kiselo ili jeftinije otapalo
- izbjegavajte rastvarače, umjesto toga koristite vodeni
- obraditi visoke koncentracije čvrstih materija ili kaše visokog viskoziteta
- zelena obrada: ekološki prihvatljiva
- koristite organske kiseline, kao što su jabučna kiselina ili limunska kiselina
- izbjegavajte višestepene procese ekstrakcije
- Biologija
- hemija
- Hrana & pharma
- analiza
- nuklearna obrada
- rudarske aplikacije
- odsumporavanje
- organska jedinjenja
- geohemija
- Purification
ekstrakcija tečnost-tečnost
Konvencionalni proces: Ekstrakcija tečnost-tečnost je metoda razdvajanja za ekstrakciju supstanci iz jedne tečne faze u drugu tečnu fazu na osnovu relativne rastvorljivosti supstanci u dve različite tečne faze koje se ne mešaju. Upotreba ultrazvuka poboljšava brzinu kojom se otopljena supstanca prenosi između dvije faze zahvaljujući visokim performansama miješanje, Emulgirajuće, i Rastvaranje!
Ekstrakcija tekućina-tečnost je tehnika razdvajanja za izolaciju i koncentriranje vrijednih komponenti iz vodene otopine korištenjem organskog rastvarača. Ekstrakcija tečnost-tečnost se često primenjuje kada su druge tehnike odvajanja (npr. destilacija) neefikasne. Ekstrakcija tekućina-tečnost se koristi u farmaciji & kozmetička (aktivna jedinjenja, API, mirisi), kao i prehrambena i poljoprivredna industrija, za organsku i neorgansku hemiju, petrohemijsku industriju i hidrometalurgiju.
problem: Čest problem je nemešljivost tečnih faza (rastvarač i razblaživač se ne mešaju), tako da je potrebna odgovarajuća metoda mešanja. Kako ravnomjerno miješanje obje tečne faze pospješuje prijenos faze između razrjeđivača i rastvarača, pouzdana metoda dispergiranja ili emulgiranja je ključna. Što je mješavina finija i što je veća površina kontakta između obje faze, to bolje otapalo može putovati iz jedne tečne faze u drugu tečnu fazu. Konvencionalnim procesima ekstrakcije uglavnom nedostaje promicanje prijenosa mase tako da je proces ekstrakcije spor i često nepotpun. Za poboljšanje ekstrakcije često se koriste prevelike količine rastvarača, što proces čini skupim i zagađuje okoliš.
Rješenje: Ultrazvučna ekstrakcija tekućina-tečnost nadmašuje tradicionalne tehnike ekstrakcije tekućina-tečnost u različitim točkama:
Snažni ultrazvuk miješa dvije ili više tekućih faza pouzdano i lako zajedno. Ultrasonication, kapljice se mogu smanjiti na nano-veličine, tako da je fino mikro- i nano-emulzije se dobijaju. Na taj način stvorene kavitacijske sile pospješuju prijenos mase između tekućih faza. Kako se sonikacija može izvoditi u kontinuiranom inline sistemu, velike količine i visoko viskoznih tečnosti može se nositi bez problema.
Ali i mikro ekstrakcija, npr. za analitičke svrhe, može se poboljšati i ultrazvučnom obradom (npr. mikroekstrakcija na bazi jonske tekućine sa ultrazvučnom emulzifikacijom).
Prednosti ultrazvučne ekstrakcije:
Snažne ultrazvučne sile – generiran ultrazvukom niske frekvencije/velike snage – pomaže da se
- preoblikovati kapljice
- izbjegavajte agense za prijenos emulzije ili amfifilne katalizatore
- izbjegavajte upotrebu deterdženata ili surfaktanata
- izbjegavajte amfifilne katastale, deterdžente ili surfaktante
- stvaraju turbulentne nestabilne emulzije bez slojeva surfaktanta
Ekstrakcija čvrsta-tečnost poboljšana ultrazvukom
Cilj ekstrakcije čvrsto-tečnost ili ekstrakcije u čvrstoj fazi (SPE) je da odvoji analite, koji su rastvoreni ili suspendovani u tečnoj mešavini, i da ih izoluje iz matrice prema njihovim fizičkim i hemijskim svojstvima. Stoga se izolat eluira iz sorbena uz pomoć odgovarajućeg rastvarača. Ekstrahirana supstanca se naziva elutom.
Konvencionalne SPE tehnike su maceracija, Soxhlet ekstrakcija, perkolacija, kombinacija refluksa i destilacije parom, ili brzo miješanje/turbo-ekstrakcija. Ekstrakcija čvrsto-tečno je uobičajena procedura za odvajanje jedinjenja u biologiji, hemiji, kao iu prehrambenoj, farmaceutskoj i kozmetičkoj industriji. Ekstrakcija metala je poznata i kao luženje.
problem: Konvencionalne SPE tehnike su poznate kao dugotrajne i zahtijevaju relativno velike količine rastvarača koji su uglavnom opasni po okoliš i zagađuju. Visoke temperature procesa mogu čak dovesti do uništenja ekstrakata osjetljivih na toplinu.
Rješenje: Uz ultrazvučno potpomognutu ekstrakciju čvrsta-tečnost, uobičajeni problemi tradicionalnog SPE mogu se normalno prevazići. Kako ultrazvuk pruža finu distribuciju čvrstih materija u fazi rastvarača, dostupna je veća međufazna granica tako da se poboljša prenos mase ciljne supstance u rastvarač. Ovo rezultira bržom i potpunijom ekstrakcijom dok je upotreba rastvarača smanjena ili potpuno izbjegnuta (umjesto toga koristite vodu kao tečnu fazu). Primjenom snažnog ultrazvuka, ekstrakcija čvrste faze može se provesti efikasnije, ekonomičnije i ekološki prihvatljivije. Zbog smanjenja ili izbjegavanja zagađenja ili opasnih otapala, ultrazvučna ekstrakcija se može smatrati ekološki prihvatljivom zeleni proces. Ekonomski, troškovi procesa su smanjeni zbog uštede energije, rastvarača i vremena.
ultrazvučna ekstrakcija rastvaračem
U slučaju ekstrakcije rastvaračem, rastvarač (npr. organski rastvarač) se koristi za rastvaranje i odvajanje jedinjenja od druge tečnosti (npr. vodene faze). Općenito, polarnije otopljene tvari otapaju se u polarnijem otapalu, a manje polarne otopljene tvari u manje polarnom otapalu. Koristeći ekstrakciju rastvaračem, moguće je odvojiti oksidirane tiofene (sulfokside, sulfone) iz uljne faze pomoću acetonitrila ili drugih polarnih rastvarača. Ekstrakcija rastvaračem se takođe koristi za ekstrakciju materijala, kao što su uranijum, plutonijum ili torij iz kiselih rastvora u organofosfatne tri-n-butil fosfat (PUREX proces).
Smanjite upotrebu rastvarača: Upotreba ultrazvuka minimizira upotrebu rastvarača u procesu i optimizuje opterećenje proizvoda u rastvaraču. To također dovodi do bržeg i potpunijeg izvlačenja.
Kliknite ovdje da pročitate više o ultrazvučnoj oksidativnoj desulfurizaciji!
Ultrazvučno potpomognuta Soxhlet ekstrakcija
Soxhlet ekstrakcija je tehnika ekstrakcije čvrsto-tečnost koja se često koristi u sintetičkim i analitičkim laboratorijama. Soxhletova ekstrakcija se uglavnom primjenjuje kada supstanca ima samo ograničenu rastvorljivost u rastvaraču, a nečistoća je nerastvorljiva u tom rastvaraču.
Ultrazvuk se može vrlo uspješno kombinovati sa Soxhlet ekstrakcijom što rezultira povećanjem prinosa i kraćim vremenom ekstrakcije.
Molimo kliknite ovdje da saznate više o ultrazvučnom potpomognutom Soxhlet ekstrakciji!
Ekstrakcija u talinama pomoću sonikacije
Ekstrakcije tekućina-tečnost mogu se izvoditi u mješavinama gdje su jedna ili obje tečne faze rastopljene, kao što su rastopljene soli ili rastopljeni metali, kao što je živa. Snažna inline sonikacija u reaktorima s ultrazvučnim protočnim ćelijama omogućava obradu čak i tekućina visokog viskoziteta kao što su taline.
Ultrazvučno ispiranje
Izluživanje opisuje upotrebu kiselina, rastvarača ili tople vode za selektivno otapanje otopljene tvari iz inertnog nerastvorljivog čvrstog nosača. Ispiranje se često koristi u rudarstvu za vađenje metala iz ruda.
Prednosti ultrazvučnog ispiranja:
- operite male otvore od poroznih materijala
- prevladati selektivnost membrana
- uništavaju čvrste materije, delaminiraju i deaglomeriraju čvrste materije
- uklanjanje pasivnih slojeva
- uklanjanje oksidnih slojeva
- navlažite svu površinu materijala, posebno za tečnosti visoke površinske napetosti
- smicanje stanjivanja
Kliknite ovdje da saznate više o ultrazvučnom ispiranju!
Hielscher Sonicatori za bilo koji obim proizvodnje
Sonikacija u laboratoriji, na stolu i na proizvodnoj skali: Svi Hielscher ultrazvučni uređaji su napravljeni da rade 24h/7d, čak i ultrazvučni laboratorijski homogenizatori mogu obraditi znatne količine bilo u serijskom ili protočnom načinu rada. Stolni i industrijski ultrasonikatori su dizajnirani i izrađeni u industrijskoj klasi tako da se velike količine i visoki viskozi mogu obraditi bez problema – čak i pod zahtjevnim uvjetima kao što su visoki pritisci i visoke temperature (npr. u kombinaciji sa superkritičnim CO2, za procese ekstruzije itd.). Hielscherovi robusni ultrasonikatori su u stanju da rukuju rastvaračima, abrazivnim tečnostima i korozivima. Odgovarajući pribor omogućava da se ultrazvučni sistem optimalno prilagodi zahtjevima procesa ekstrakcije. Za ugradnju u opasnim okruženjima, ATEX ili FM ultrazvučni sistemi otporni na eksploziju je dostupno.
Na taj način, Hielscher robusni i moćni sonikatori i širok spektar dodataka omogućavaju ultrazvučnu obradu materijala kao što su topla voda/tečnosti, kiseline, taline metala, otopine soli, rastvarači (npr. metanol, heksan; organski, polarni rastvarači npr. acetonitril).
- miješanje
- Emulgirajuće
- Raspršivanje
- Deaglomeracija
- Mokro mljevenje
- Degasifikacija
- Rastvaranje
- Ekstrakcija
- Homogenizacija tkiva
- sono-fragmentacija
- fermentacija
- Purification
- sono-sinteza
- sonokataliza
- padavine
- sono-luženje
- degradacija
Literatura / Reference
- Ekaterina V. Rokhina, Eveliina Repo, Jurate Virkutyte (2010): Comparative kinetic analysis of silent and ultrasound-assisted catalytic wet peroxide oxidation of phenol. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 17, Issue 3, 2010. 541-546.
- Bendicho, C.; De La Calle, I.; Pena, F.; Costas, M.; Cabaleiro, N.; Lavilla, I. (2012): Ultrasound-assisted pretreatment of solid samples in the context of green analytical chemistry. Trends in Analytical Chemistry, Vol. 31, 2012. 50-60.
- Shayegan, Z.; Razzaghi, M.; Niaei, A.; Salari, D.; Tabar, M.T.S.; Akbari, A.N. (2013): Sulfur removal of gas oil using ultrasound-assisted catalytic oxidative process and study of its optimum conditions. Korean J. Chem. Eng., 30(9), 2013. 1751-1759.
- Oluseyi, T.; Olayinka, K.; Alo, B.; Smith, R. M. (2011): Comparison of extraction and clean-up techniques for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in contaminated soil samples. African Journal of Environmental Science and Technology Vol. 5/7, 2011. 482-493.
- Petigny, L.; Périno-Issartier, S.; Wajsman, J.; Chemat, F. (2013): Batch and Continuous Ultrasound Assisted Extraction of Boldo Leaves (Peumus boldus Mol.). International Journal of Molecular Science 14, 2013. 5750-5764.
Činjenice koje vrijedi znati
Ultrazvučna obrada tekućine često se naziva sonikacija, ultrazvučna obrada, sonifikacija, insonacija, ultrazvučno zračenje ili primjena akustičnih polja. Svi ovi pojmovi opisuju spajanje ultrazvučnih valova velike snage u tečni medij kako bi se postigao ultrazvučni
- miješanje & Blending,
- homogenizacija,
- emulgiranje,
- Raspršivanje & Deaglomeracija,
- smanjenje veličine čestica (glodanje & mlevenje),
- Rastvaranje,
- hidratantno & vlaženje,
- liza & poremećaj ćelija,
- Ekstrakcija,
- Homogenizacija tkiva,
- fragmentacija,
- Degasifikacija & defoaming,
- smicanje stanjivanja i
- sonohemijska reakcija.
Kako je energetski ultrazvuk tako svestrana tehnika obrade, ultrazvučni uređaji su poznati pod različitim terminima kao što su sonikator sonde, zvučni lizer, ultrazvučni disruptor, ultrazvučni mlin, sono-ruptor, sonifier, zvučni dismembrator, ćelijski disruptor, ultrazvučni disperzer ili rastvarač.