EPA3550 Ultrazvučni Izdvajanje vodič
Ultrazvučna ekstrakcija je zelena, metod ekološki ekstrakcije koji se može primijeniti na malim uzorcima laboratoriju, kao i za vađenje vrijednih spojeva na komercijalnu proizvodnju razmjera. Državna agencija Ujedinjenih zaštitu životne sredine (EPA) preporučuje različite analitičke hemije i metodologija karakteristične testiranje, uzimanje uzoraka okoliša i monitoring, i osiguranje kvaliteta na mjestu za podršku očuvanje resursa i Zakon o oduzimanju (RCRA). Za ultrazvučno-ekstrakcije, EPA objavio sljedeće smjernice:
METODA 3550C – Ultrazvučna ekstrakcija
1. Predmet i primjena
Osim toga, metode SW-846, sa izuzetkom upotrebe potrebne metode za analizu parametara definisanih metodom, imaju nameru da budu metode upućivanja koje sadrže opšte informacije o tome kako izvršiti analitičku proceduru ili tehniku koju laboratorija može koristiti kao osnovna polazna tačka za generisanje sopstvene detaljne Standardne operativne procedure (SOP), bilo za svoju opštu upotrebu ili za određenu projektnu aplikaciju. Podaci o učinku koji su uključeni u ovaj metod su samo u svrhe usmjeravanja i nisu namijenjeni da budu i ne smeju se koristiti kao apsolutni kriterijumi prihvatljivosti QC-a u svrhu akreditacije u laboratoriji.
1.1 Ova metoda opisuje postupak za izvlačenje trajnoj i poluisparljivih organskih spojeva iz krute tvari kao što su zemljišta, muljeva i otpada. Ultrazvučni proces osigurava intimni kontakt matrice uzorka sa ekstrakciju otapala.
1.2 Ova metoda je podijeljena u dva postupka, na osnovu očekivanog koncentracije organskih spojeva. Niske postupak koncentracije (Sec. 11.3) je za pojedinačne organske komponente očekuje manja ili jednaka 20 mg / kg, a koristi veće veličine uzorka i tri serijski vađenje (niže koncentracije su teže izvući). / Visoke postupak koncentracije medij (Sec. 11.4) je za pojedinačne organske komponente očekuje veća od 20 mg / kg, a koristi manjem uzorku i jedan ekstrakcije.
1.3 Preporučuje se da ekstrakt biti predmet neki oblik čišćenje (npr metodom iz serije 3600) prije analize.
1.4 Veoma je važno da metoda (uključujući i uputstva proizvođača) treba slijediti eksplicitno, kako bi se postigla maksimalna efikasnost ekstrakcije. Vidi Sec. 11.0 za diskusiju kritičnih aspekata postupka ekstrakcije. Pročitajte uputstva proizvođača o konkretnih operativnih postavke.
1.5 Ova metoda opisuje najmanje tri ekstrakcione solventne sisteme koji se mogu koristiti za različite grupe analita (videti odeljak 7.4). Mogu se koristiti i drugi sistemi rastvarača, pod uslovom da se adekvatni rezultati mogu pokazati za analize od interesa. Izbor rastvarača za ekstrakciju zavisiće od analita od interesa i nijedan solvent nije univerzalno primenljiv na sve grupe analita. Kao rezultat zabrinutosti u pogledu efikasnosti ultrazvučne ekstrakcije, naročito u koncentracijama blizu ili ispod 10 μg / kg, neophodno je da analitičar demonstrira performanse specifičnog sistema rastvarača i uslova rada za analite od interesa i koncentracije interesovanje. Ova demonstracija se odnosi na bilo koji sistem rastvarača koji se koristi, uključujući i one koji su posebno navedeni u ovom postupku. Kao minimum, takva demonstracija obuhvata inicijalnu demonstraciju znanja opisana u Metodu 3500, koristeći čistu referentnu matricu. Metod 8000 opisuje procedure koje se mogu koristiti za izradu kriterijuma performansi za takve demonstracije, kao i za rezultate matričnog konusa i laboratorijske kontrole.
1.6 EPA primjećuje da postoje ograničeni objavljeni podaci o efikasnosti ultrazvučne ekstrakcije u pogledu organofosfornih pesticida pri niskim koncentracijama od nekoliko milijardi (ppb) i niže. Kao rezultat, korištenje ove metode za ova jedinjenja posebno treba podržati podaci o performansama kao što su oni o kojima se govori gore i metod 3500.
1.7 Pre korišćenja ove metode, analitičari se savetuju da konsultuju osnovnu metodu za svaku vrstu postupaka koji se mogu koristiti u ukupnoj analizi (npr. Metode 3500, 3600, 5000 i 8000) za dodatne informacije o postupcima kontrole kvaliteta, razvoju kriterijima prihvatanja QK-a, kalkulacijama i općim smjernicama. Analitičari takođe treba da konsultuju izjavu o izuzeću na prednjoj strani priručnika i informacije u drugom poglavlju za smjernice o predviđeni fleksibilnosti u izboru metoda, aparata, materijala, reagensa i potrošnog materijala, kao i odgovornosti analitičara radi dokazivanja toga primenjene tehnike su prikladne za analite od interesa, u matrici od interesa i na nivoima zabrinutosti.
Osim toga, analitičari i korisnika podataka se savjetuje da se, osim u slučaju kada izričito navedeno u propisu, korištenje SW-846 metoda nije obavezno odgovor na zahtjeve Savezne testiranja. Informacije sadržane u ovom metodom se pruža od strane EPA kao vodič koji će se koristiti od strane analitičara i regulisanih zajednice u donošenju odluka potrebnih za stvaranje rezultata koji ispunjavaju ciljeve kvalitete podataka za predviđenu primjenu.
1.8 Korištenje ove metode je ograničen na korištenje od strane ili pod nadzorom, na odgovarajući način iskusni i obučeni analitičari. Svaki analitičar moraju pokazati sposobnost da stvori prihvatljive rezultate s ovom metodom. Kao što je već rečeno, takve demonstracije su specifične za analita interesa i otapalo sistem, kao i procedure za male i srednje / visoke koncentracije uzoraka.
VialTweeter za ultrazvučno uzorak prep
2. Pregled Način
2.1 Low postupak koncentracije — Uzorak se meša sa bezvodni natrij sulfat da formiraju slobodno teče prah. Mešavina se vadi sa otapala tri puta, uz pomoć ultrazvučne ekstrakcije. Ekstrakt je odvojen od uzorka vakuum filtracijom ili centrifugiranjem. Ekstrakt je spreman za finalnu koncentraciju, čišćenje i / ili analize.
2.2 Srednji / visoke koncentracije postupak — Uzorak se meša sa bezvodni natrij sulfat da formiraju slobodno teče prah. Ovaj se vadi sa otapala jednom, koristeći ultrazvučne ekstrakcije. Jedan dio ekstrakta se prikupljaju za čišćenje i / ili analize.
3. Definicije
Odnose se na poglavlje i upute proizvođača za definicije koje mogu biti relevantni za ovu metodu.
4. Smetnje
4.1 Otapala, reagensi, stakla, i drugi hardver obradu uzoraka može dati artefakata i / ili smetnje uzorak analizu. Svi ovi materijali moraju se pokazati da su bez uplitanja u uvjetima analize analizom metodom praznine.
Specifični izbor reagensa i pročišćavanja otapala destilacijom u stakleni sistemi mogu biti potrebno. Odnose se na svaku metodu koja će se koristiti za specifične smjernice o postupcima kontrole kvalitete i u Chapter Four opšte smjernice o čišćenje staklenih predmeta.
4.2 Smetnje su obično specifični za analita od interesa. Stoga, pogledajte 3500 Način i odgovarajuću odlučujući metode za specifične smjernice o ekstrakcije smetnje.
5. Sigurnost
Ova metoda se ne bavi svim sigurnosnim pitanjima u vezi sa njegovu upotrebu. Laboratoriju je odgovoran za održavanje sigurnog radnog okruženja i struja svijesti datoteka OSHA propisa vezanih za sigurno rukovanje hemikalija navedenih u ovom metodom. Referentni datoteku materijala sigurnosno-tehničke listove (MSDS) bi trebao biti na raspolaganju za sve osoblje uključeno u ovim analizama.
6. oprema i pribor
Spominjanje imena trgovine ili komercijalne proizvode u ovom priručniku za ilustrativne svrhe i ne predstavlja EPA odobrenje ili isključiva preporuka za upotrebu. Proizvodi i podešavanja instrument navedene u SW-846 metode predstavljaju te proizvode i postavke koje se koriste tokom razvoja metoda ili naknadno ocijenjen od strane Agencije. Proizvodi od stakla, reagensi, potrošni materijal, opremu, a osim onih koji su navedeni u ovom priručniku mogu se koristiti postavke pod uvjetom da učinak metoda prikladna za predviđenu primjenu je dokazano i dokumentovano.
Ovo poglavlje ne navodi zajednički laboratorijsko staklo (npr čaše i boce).
6,2 ultrasonični pripreme — A rog-tip uređaja opremljen titan vrhom, ili uređaj koji će dati odgovarajuće performanse, mora se koristiti. (Npr Uf200 ः t ili UP200St)
6.2.1 Ultrazvučni disrupter — U disrupter mora imati minimalnu snagu snagom od 300 W, sa mogućnošću pulsiranja. A uređaj dizajniran da smanji kavitacija zvuk se preporučuje. Pratite upute proizvođača za pripremu disrupter za vađenje uzoraka s niskim i srednjim / visokim koncentracijama. (Npr UP400S)
6.2.2 Koristite 3/4-inčni rog za nisku postupak metoda koncentracije i 1/8-inčni sužava microtip pričvršćen na 1/2 inča rog za / visoke koncentracije način postupak medij.
6.3 kutija Zvučna izolacija - Da biste izbjegli oštećenje sluha, upotreba zvučne zaštite enlosure (npr zvuk kutija SPB-L) se preporučuje. Pri tome, cavitational šum procesa sonication može se znatno smanjio.
dalje Oprema
6.4.1 suši pećnica — Sposoban za održavanje 105 degC.
6.4.2 desickejtor.
6.4.3 peći — Porculan ili za jednokratnu upotrebu aluminija.
6,5 Pasteur pimice — 1 ml, staklo, za jednokratnu upotrebu.
6,7 vakuum ili pritisak filtriranje pritiska
6.7.1 buchner levak
6.7.2 filter papir
6,8 kuderna-danski (K-D) aparat
6.8.1 Concentrator cijev — 10 ml, diplomirao. A na zemlji staklo stoper se koristi za sprečavanje isparavanje ekstrakata.
6.8.2 isparavanja boca — 500 ml. Pričvrstite pljosku na koncentrator cijev sa oprugama, stege, ili ekvivalent.
6.8.3 Snyder kolona — Tri-loptu makro.
6.8.4 Snyder kolona — Dva-loptu mikro.
6.8.5 Springs — 1/2 inča.
6.9 Solvent sistem za rekuperaciju para.
NAPOMENA: Ova proizvodi od stakla se preporučuje u svrhu otapala oporavka u postupcima koncentracija zahtijeva korištenje Kuderna-danski evaporativnih koncentratora. Ugradnju ovaj uređaj može biti potrebno od strane federalne, državne ili lokalne propise općine kojima se uređuje emisija u zrak isparljivih organskih. EPA preporučuje ugradnju ovog tipa reklamacija sistema kao metoda za implementaciju programa smanjenja emisije. Solvent oporavak je sredstvo da se prilagode sa smanjenje otpada i prevencije zagađenja inicijative.
6.10 Boiling čipova — Otapala ekstrakcija, oko 10/40 mreže (silicij karbida ili ekvivalent).
6.11 voda za kupanje — Grijani, sa koncentričnim prsten poklopca, sposoban za kontrolu temperature do ± 5 degC. Kadu treba koristiti u kapuljaču.
6,12 ravnoteža — Top-opterećenje, sposoban precizno vaganje do najbliže 0,01 g.
6,13 bočica — 2 ml, za GC autosemplera, opremljen politetrafluoretilen (PTFE) - postrojeni vijak kape ili lomljenja vrhova.
6,14 staklenih bočica za skintilaciju — 20 ml, opremljen sa PTFE obložene vijak kape.
6,15 lopatula — Nehrđajućeg čelika ili PTFE.
6,16 sušenje kolona — 20-mm ID borosilikatnog stakla hromatografskih koloni sa staklene vune na dnu.
NAPOMENA: Kolone sa fritted staklene ploče su teško za dekontaminaciju nakon što su koristili da se osuši visoko kontaminirane ekstrakata. Kolone bez Frits mogu kupiti.
Koristite mali pad od staklene vune da zadrži adsorbensa. Pretpranje staklene vune sa 50 ml acetona zatim 50 mL elucija otapala prije pakovanje koloni sa adsorbensa.
6.17 Azot isparavanje aparati (opcionalno) — N-EVAP 12- ili 24-položaj (Organomation Model 112, ili ekvivalent).
7. Reagensi i standardi
7.2 Organska bez reagensa vode. Sve reference na vodu u ovoj metodi se odnose na organic- besplatno reagens vode, kao što je definirano u Poglavlju Jedan.
7.3 Natrijev sulfat (u granulama, bezvodni), Na2SO4. Pročisti zagrijavanjem na 400 degC za 4 sata u plitkim ladicu, ili čiščenje natrijum sulfat sa metilen klorid. Ako je natrij sulfat unapred očišćenim sa metilen klorid, metoda prazan treba analizirati, što pokazuje da nema smetnji iz natrijum sulfat.
7.4 Izdvajanje otapala
Uzorke treba ekstrahovati korišćenjem sistema rastvarača koji daje optimalni, reproducabilni oporavak analita od interesa od matrice uzorka, u koncentracijama od interesa. Izbor rastvarača za ekstrakciju zavisiće od analita od interesa i nijedan solvent nije univerzalno primenljiv na sve grupe analita. Bez obzira na to koliko se sistem rastvarača koristi, uključujući one specifično navedene u ovoj metodi, analitičar mora pokazati adekvatne performanse za analite od interesa, na nivou interesa. Kao minimum, takva demonstracija obuhvata inicijalnu demonstraciju znanja opisana u Metodu 3500, koristeći čistu referentnu matricu. Metod 8000 opisuje procedure koje se mogu koristiti za izradu kriterijuma performansi za takve demonstracije, kao i za rezultate matričnog konusa i laboratorijske kontrole.
Mnogi od otapala sistema opisano u nastavku uključuju kombinaciju otapala vode se može miješati, kao što su aceton, i otapalo vode nemešljivo, kao što su metilen klorid ili heksan. Svrha otapala vodorastvorni je kako bi se olakšalo izvlačenje mokrog čvrstih dozvoljavajući mješovite otapalo da prodru u sloj vode na površini čvrstih čestica. Otapalo voda-nemešljivo izvlači organskih spojeva sa sličnim polariteta. Dakle, ne-polarnog otapala kao što je heksan se često koristi za ne-polarnog analita, kao što su PCB, a polarni otapala poput metilen klorid se može koristiti za polarne analita. Polaritet acetona također može pomoći izvući polarne analita u mješovitim otapala sistemima.
Tablica 1 daje podatke oporavak primjer za odabrane poluisparljivih organskih spojeva izvađen iz NIST SRM korištenjem različitih ekstrakciju otapala sistema. Slijedeće sekcije daju smjernice o izboru otapala za različite klase analita.
Sva otapala bi trebalo biti kvalitete pesticida ili ekvivalent. Otapala može degazaciju prije upotrebe.
7.4.1 Poluisparljivi Organics mogu se izdvojiti acetonom / heksanom (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), ili aceton / metilen klorid (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.2 Organohlorni pesticidi mogu se izdvojiti acetonom / heksanom (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), ili aceton / metilen klorid (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.3 PCB može se izdvojiti acetonom / heksanom (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), ili aceton / metilen klorid (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2), ili heksana (C6H14).
7.4.4 Drugi otapala sistemi mogu biti zaposleni, pod uslovom da analitičar može dokazati adekvatne performanse za analita interesa, u koncentracijama od interesa, u matrice uzorka (vidi Način 3500).
7.5 Exchange otapala — Uz upotrebu nekih odlučujući metoda, ekstrakciju otapala će morati biti razmijenjeni na otapalo kompatibilan sa instrumentacije se koriste u tom odlučujući način. Odnose se na odlučujući način će se koristiti za odabir odgovarajuće razmjene otapala. Sva otapala moraju biti kvalitete pesticida ili ekvivalent. Primjeri razmjene otapala su date u nastavku.
7.5.1 hexane, C6H14
7.5.2 2-propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 cikiheksane, C6H12
7.5.4 acetonitril, CH3CN
7.5.5 metanol, CH3OH
Zvuk kutija SPB-L smanjuje cavitational buke sonication bitno.
8. Uzorak prikupljanje, čuvanje i skladištenje
8.1 Pogledajte uvodni materijal u Chapter Four, “Organska analiti” Način 3500, i specifične odlučujući metode da se zaposle.
8.2 čvrstih uzoraka koji će biti izvučen ovaj postupak treba prikupiti i čuvati kao i svaki drugi čvrstih uzoraka koji sadrže poluisparljivih Organics.
9. Kontrola kvalitete
9.2 Početni demonstracija znanja
Svaka laboratorija mora pokazati početni znanje sa svakim pripreme uzorka i odlučujući način kombinaciju ga koristi generiranjem podataka prihvatljivih tačnost i preciznost za ciljne analita u čistoj matricu. Laboratorija mora se ponoviti demonstraciju stručnosti kad god se novi članovi osoblje obučeno ili se donose značajne promjene u instrumentacije. Pogledajte Način 8000 za informacije o tome kako da ostvari demonstraciju stručnosti.
9.3 U početku, prije obrade bilo uzoraka, analitičar treba da pokaže da svi dijelovi opreme u kontaktu sa uzorkom i reagensi su bez smetnji. Ovo se postiže kroz analizu metoda prazan. Kao nastavak ček, svaki put kada su uzorci izvađeni, očistio, i analiziraju, a kada postoji promjena u reagensi, metoda prazan treba izdvojiti i analizirati za spojeve od interesa kao zaštita protiv hronične laboratorija kontaminacije.
9.4 Bilo koji način praznine, uzorci matrica spike, ili replicirati uzorke treba podvrgnuti istom analitičke procedure (Sec. 11.0), kao oni koji se koriste na stvarnim uzorcima.
9.5 prakse osiguranja standarda kvaliteta treba koristiti ovom metodom uvrštene u odgovarajućim sistematsko planskim dokumentima i laboratorijske SOP. Svi instrument uslovima rada treba evidentirati.
9.6 Također se odnose na 3500 Način za vađenje i pripremu uzorka procedura kontrole kvaliteta i presudno metode koje će se koristiti za odlučujući QC procedura.
9.7 Kada navedene u odgovarajućem odlučujući način, surogat standarde treba dodati i sve uzorke prije ekstrakcije. Vidjeti Metode 3500 i 8000, kao i odgovarajuće odlučujući metode za više informacija.
9.8 Kao što je ranije, upotreba bilo izvlačenje tehnike, uključujući i ultrazvučne ekstrakcije, treba podržati i podaci koji pokazuju učinak posebnih otapala uvjetima sistema i rada za analita interesa, na nivou od interesa, u matrici uzorka.
10. Kalibracija i standardizaciju
Ne postoje kalibraciju ili normativnim koraka direktno povezani s ovom postupku ekstrakcije uzorka.
11. Postupak
Kao što je navedeno u poglavlju. 1.4, ultrazvučno ekstrakcija ne može biti način kao rigorozni i druge metode ekstrakcije za zemljišta / čvrste materije. Stoga, važno je da ova metoda biti izričito slijede (uključujući i uputstva proizvođača) kako bi se postigla maksimalna efikasnost ekstrakcije. U najmanju ruku, za uspješnu primjenu ove tehnike:
rukovanje 11.1 Sample
11.1.2 uzoraka otpada — Uzorci koji se sastoji od više faza mora biti pripremljen prije ekstrakcije postupkom faza odvajanja opisane u drugom poglavlju. Ovaj postupak ekstrakcije je samo za čvrste materije.
11.1.3 Dry uzoraka otpada podložni brušenje — Samljeti ili na drugi način podijeliti otpad tako da ili prolazi kroz 1 mm sito ili može biti ekstrudirani kroz 1- mm rupu. Uvesti dovoljno uzorka u aparat za brušenje dati najmanje 10 g nakon brušenja.
OPREZ: sušenje i brušenje treba obaviti u paru, da bi se izbjegla kontaminacija laboratorije.
11.1.4 Gummy, vlaknaste ili masnu materijala nije pogodna za brušenje — Cut, rasturati, ili na drugi način smanjiti u veličini ovih materijala kako bi se omogućilo miješanje i maksimalnu izloženost uzorka površina za ekstrakciju.
11.2 Određivanje posto suhe težine — Kada uzorak rezultati će biti izračunata na bazi težine suhe, poseban dio uzorka treba biti teška u isto vrijeme kao i dio koji se koriste za analitičko određivanje.
OPREZ: peć za sušenje treba biti sadržana u kapuljačom ili ispuhom. laboratorija kontaminacije značajne može rezultirati iz jako zaprljanih uzorak opasnog otpada.
Odmah nakon vaganja uzorka alikvot koji će biti izvučen, vagati dodatnih 5 do 10 g alikvota uzorka u tarira retorte. Osušite ovaj aliquot preko noći na 105 degC. Ostavite da se ohladi u eksikatoru prije vaganja.
Izračunajte posto suhe težine kako slijedi:
% Suhe težine = (g suhe uzorka / g uzorka) x 100
Ovaj sušeni alikvot se ne koristi za ekstrakciju i treba na odgovarajući način odložiti kada se suhe težine da se izabere.
vađenje postupak 11.3 niske koncentracije
Ovaj postupak se odnosi na čvrstih uzoraka za koje se očekuje da sadrži manje od ili jednak 20 mg / kg organskog analiza.
Koraci prije sonication
11.3.1 Sljedeći koraci treba obaviti brzo da bi se izbjegao gubitak od nestabilnije ekstrahovati.
11.3.1.1 Vaganje približno 30 g uzorka u 400 ml čašu. Snimanje težine do najbliže 0,1 g.
11.3.1.2 Za uzorak u svakoj seriji odabran za počinje da raste, dodajte 1,0 mL matrice počinje da raste rješenje. Consult Način 3500 informativnog karaktera na odgovarajući izbor matrica počinje da raste spojeva i koncentracije. Takođe pogledajte napomenu u Sec. 11.3.
11.3.1.3 Dodaj 1.0 mL surogat standardno rješenje za sve uzorke, šiljcima uzorke, uzorke, i praznine. Consult Način 3500 informativnog karaktera na odgovarajući izbor surogat spojeva i koncentracije. Takođe pogledajte napomenu u Sec. 11.3.
11.3.1.4 Ako gel prožimanje čišćenje (vidi Način 3640) je da se zaposli, analitičar treba ili dodati dva puta jačine surogat počinje da raste rješenje (i matrica počinje da raste rješenje, gdje je primjenjivo), ili koncentrata konačni ekstrakt pola normalnog volumena , da nadoknadi za pola ekstrakta koji je izgubljen zbog utovar kolone GPC. Takođe pogledajte napomenu u Sec. 11.3.
11.3.1.5 Neporozne ili mokrim uzoraka (gumene ili tip gline) koji nemaju slobodnog teče pješčane teksture moraju se miješa sa 60 g bezvodnog natrij sulfata, koristeći lopaticom. Ako je potrebno, može se dodati još natrijum sulfat. Nakon toga natrijum sulfat, uzorak bi trebalo da bude slobodan tok. Takođe pogledajte napomenu u Sec. 11.3.
11.3.1.6 Odmah dodati 100 mL ekstrakcije otapala ili otapala mješavina (vidi Sec. 7.4 i Tabela 2 za informacije o izboru otapala).
11.3.2 Postavite donju površinu vrha 3/4-inčni disrupter rog oko 1/2 inča ispod površine otapala, ali iznad sedimenta sloja.
NAPOMENA: Budite sigurni da ultrazvučnog rog / dihtovanje pravilno montiran prema uputama proizvođača.
11.3.3 Ekstrakt uzorka ultrazvučno za 3 min, sa kontrolom izlaz podešen na 100% (punu snagu) ili preporučeno podešavanje snage proizvođača, mod na Pulse (pulsirajuće energije, a ne kontinuirano energije), i ciklus posto dužnosti postavljen na 50% (energije na 50% vremena i 50% vremena). Nemojte koristiti microtip sonde.
11.3.4 Decant ekstrakta i filtrirati kroz filter papir (npr Whatman broj 41 ili ekvivalent) u Buchner lijevak koji je vezan za čistu 500 ml filtracije boca. Alternativno, odlijte ekstrakt u centrifugu bocu i centrifuga pri malim brzinama za uklanjanje čestica.
11.3.5 Ponovite vađenje još dva puta sa dva dodatna 100 ml porcije čiste otapala. Izliti off rastvarača nakon svakog ultrazvučne ekstrakcije. Nakon konačnog ultrazvučne ekstrakcije, sipajte čitav uzorak u Buchner lijevak, isprati čašu s ekstrakciju otapala i dodajte ispiranja u lijevak.
Koraci nakon sonication
11.3.6 Ako je potrebno, koncentrisati ekstrakt prije analize u skladu sa procedurom u Sec.11.5. U suprotnom, nastavite na Sec. 11.7.
UP200St sa mikro-vrhom za uzorak sonication
11.4 Srednje / visoke koncentracije ekstrakcije postupak
Ovaj postupak se odnosi na čvrstih uzoraka za koje se očekuje da sadrži više od 20 mg / kg organskog analita.
Koraci prije sonication
11.4.2 Za uzorak u svakoj seriji odabran za počinje da raste, dodajte 1,0 mL matrice počinje da raste rješenje. Consult Način 3500 informativnog karaktera na odgovarajući izbor matrica počinje da raste spojeva i koncentracije. Takođe pogledajte napomenu u Sec. 11.3.
11.4.3 Dodaj 1.0 mL surogat počinje da raste rješenje za sve uzorke, šiljcima uzorke, uzorke, i praznine. Consult Način 3500 informativnog karaktera na odgovarajući izbor matrica počinje da raste spojeva i koncentracije. Takođe pogledajte napomenu u Sec. 11.3.
11.4.4 Ako gel prožimanje čišćenje (vidi Način 3640) je da se zaposli, analitičar treba ili dodati dva puta jačine surogat počinje da raste rješenje (i matrica počinje da raste rješenje, gdje je primjenjivo), ili koncentrata konačni ekstrakt pola normalnog volumena , da nadoknadi za pola ekstrakta koji je izgubljen zbog utovar kolone GPC.
11.4.5 Neporozne ili mokrim uzoraka (gumene ili tip gline) koji nemaju slobodnog teče pješčane tekstura mora biti pomiješana s 2 g bezvodnog natrij sulfata, koristeći lopaticom. Ako je potrebno, može se dodati još natrijum sulfat. Nakon toga natrijum sulfat, uzorak treba biti slobodan teče (vidi napomenu u poglavlju. 11.3).
11.4.6 Odmah dodati god volumen otapala potrebno je donijeti konačni volumen 10.0 mL, s obzirom na dodao obim surogata i matrice šiljcima (vidi Sec. 7.4 i Tabela 2 za informacije o izboru otapala).
11.4.7 Ekstrakt uzorka sa 1/8-inčni sužava microtip ultrazvučne sonde za 2 min na kontrolni izlaz postavljanje 5 i sa switch mode na puls i posto radnog ciklusa na 50%.
11.4.8 Lagano pakirati pipetu za Pasteur za jednokratnu upotrebu sa 2 do 3 cm staklenom vunom. Filtrirajte ekstrakt uzorka kroz staklenu vunu i sakupljajte ekstrakt u odgovarajućem kontejneru. Cela 10 mL rastvarača za ekstrakciju ne može se dobiti iz uzorka. Prema tome, analitičar treba da sakupi zapreminu koja odgovara osetljivosti odredivog metoda koji će se koristiti. Na primjer, za metode koje ne trebaju ekstrakt koji treba dalje koncentrirati (npr. Metoda 8081 obično koristi konačni volumen ekstrakta od 10 ml), ekstrakt se može sakupljati u scintilacionoj bočici ili drugom zaptivnom kontejneru. Za ekstrakte koji će trebati dodatnu koncentraciju, preporučljivo je sakupljati standardni volumen za sve takve uzorke kako bi se pojednostavila izračunavanje rezultata finalnog uzorka. Na primjer, sakupljajte 5.0 ml ekstrakta u cisti koncentratorskoj cevi. Ovaj volumen predstavlja tačno polovinu ukupne zapremine originalnog ekstrakta uzorka. Po potrebi, računajte za “gubitak” polovine ekstrakta u finalu proračuna uzorak, ili koncentrata konačni ekstrakt na polovinu nominalne konačnog volumena (npr 0,5 mL u odnosu na 1,0 ml) kako bi se nadoknadio gubitak.
11.4.9 Ako je potrebno, koncentrisati ekstrakt prije analize u skladu sa procedurom u Sec. 11.5 ili Sec. 11.6. U suprotnom, nastavite na Sec. 11.7.
tehnike koncentracije
Gdje je to potrebno kako bi se zadovoljile kriterije osjetljivosti, ekstraktima uzoraka iz bilo niske koncentracije ili srednje / visoke postupak ekstrakcije koncentracija može biti koncentriran do konačnog volumena potrebnih za odlučujući način i specifičnu aplikaciju koja će se koristiti, koristeći ili K-D tehnici ili azota isparavanje.
11.5.1 sastaviti Kuderna-danski (K-D) koncentrator dodavanjem 10 ml koncentrator cijev na odgovarajuće veličine isparavanje bocu.
11.5.2 Osušite ekstrakt prolaskom kroz kolonu za sušenje sadrži oko 10 g bezvodnog natrij sulfata. Prikupiti sušeni ekstrakt u K-D koncentrator.
11.5.3 Isperite cijevi prikupljanje i kolona sušenje u K-D boca sa dodatnih 20 ml dio otapala kako bi se postigla kvantitativne transfer.
11.5.4 Dodajte jedan ili dva čista ključanja čipova u bocu i priložite tri-loptu Snyder koloni. Pričvrstite otapala staklenog posuđa oporavak pare (kondenzator i uređaj za prikupljanje, pogledajte Sec. 6.9) u Snyder kolonu K-D aparata, prateći upute proizvođača. Pre-navlažiti Snyder kolona dodavanjem oko 1 mL metilen klorida (ili drugog odgovarajućeg otapala) do vrha kolone. Postavite K-D aparat na toplu vodu za kupanje (15 – 20 EC iznad vrelišta otapala) tako da se koncentratora cijev je djelomično uronjen u toplu vodu i cijeli donji zaobljene površine boca je okupan toplim pare. Podesite vertikalni položaj aparata, a temperatura vode koliko je potrebno da se završi koncentracije u 10 – 20 min. Na odgovarajući stepen destilacije, loptice kolone će aktivno brbljanje, ali komore neće poplava. Kada je prividni volumen tekućine dosegne 1 mL, uklonite K-D aparat iz vode za kupanje i ostavite da se drenažu i cool za najmanje 10 min.
OPREZ: Ne dozvolite da ekstrakt ode do isušivanja, kao što će to rezultirati velikim gubitkom nekih analita. Organofosforni pesticidi su posebno osjetljivi na takve gubitke.
11.5.4.1 Ako je potrebno rastvarača razmjenu (kao što je navedeno u tabeli 2 ili odgovarajući odlučujući metoda), momentalno ukloniti Snyder kolona, dodajte 50 ml razmjene otapala i novi ključanja čip.
11.5.4.2 Vratite Snyder kolone. Koncentrirajte ekstrakt, povećanja temperature vode za kupanje, ako je potrebno, za održavanje odgovarajuće stope destilacije.
11.5.5 Uklonite Snyder kolone. Isperite K-D boca i donji zglobova kolone Snyder u koncentrator cijev s 1 – 2 ml otapala. Ekstrakt se može dalje koncentriran na jedan od navedenih metoda u Sec. 11.6, ili prilagoditi konačni volumen od 5,0 – 10.0 mL pomoću odgovarajućeg otapala (vidi tabelu 2 ili odgovarajući odlučujući metoda). Ako su prisutni sumpor kristala, nastavite do 3660 Način za čišćenje.
11.6 Ako je potrebno daljnje koncentracije, koristite ili kolona tehnika mikro-Snyder (vidi Sec. 11.6.1) ili azota isparavanja tehnike (vidi Sec. 11.6.2).
11.6.1 Micro-Snyder tehnika kolona
11.6.1.1 Dodavanje svjež čist ključanja čip na koncentrator cijevi i priložite dva-loptu mikro-Snyder kolona direktno na koncentrator cijevi. Pričvrstite otapala staklenog posuđa oporavak pare (kondenzator i uređaj za prikupljanje otpada) na mikro Snyder kolonu K-D aparata, prateći upute proizvođača. Pre-navlažiti Snyder kolona dodavanjem 0,5 mL metilen klorida ili razmjenu otapala do vrha kolone. Postavite aparat mikro-koncentracije u toplu vodu za kupanje, tako da koncentratora cijev je djelomično uronjen u toplu vodu. Podesite vertikalni položaj aparata i temperature vode, ako je potrebno, da završi koncentracije u 5 – 10 min. Na odgovarajućem stopa destilacije loptice kolone će aktivno brbljanje, ali komore neće poplava.
11.6.1.2 Kada prividni volumen tekućine dostigne 0,5 mL, izvadite aparat iz vode za kupanje i ostavite da se drenažu i cool za najmanje 10 min. Uklonite Snyder kolone i isperite svom donjem spojeva u koncentrator cijev sa 0,2 ml otapala. Podesite krajnje zapremine ekstrakt do 1,0 – 2,0 mL.
OPREZ: Ne dozvolite da ekstrakt ode do isušivanja, kao što će to rezultirati velikim gubitkom nekih analita. Organofosforni pesticidi su posebno osjetljivi na takve gubitke.
11.6.2 Azot isparavanje tehniku
11.6.2.1 Postavite koncentrator cijev u toplu kupku (30 degC) i isparavanje otapala volumen 0,5 mL koristeći blagi mlaz čiste, suhe azot (filtrirana kroz kolonu od aktivnog ugljena).
OPREZ: Nova plastika cijevi ne smije se koristiti između zamku ugljen i uzorak, jer može uvesti ftalata smetnje.
11.6.2.2 Isperite niz internih zid nekoliko puta koncentrator cijev s otapalom za vrijeme koncentracije. Tokom isparavanje, postavite koncentrator cev izbjeći kondenzacije vode u ekstrakt. Pod normalnim procedurama, ekstrakt ne smije biti dozvoljeno da se osuši.
OPREZ: Ne dozvolite da ekstrakt ode do isušivanja, kao što će to rezultirati velikim gubitkom nekih analita. Organofosforni pesticidi su posebno osjetljivi na takve gubitke.
11.7 Ekstrakt sada mogu biti podvrgnuti postupcima čišćenja ili analizirane za ciljnu analita pomoću odgovarajućih odlučujući tehnika (e). Ako dalju obradu ekstrakta neće biti odmah izvršiti, graničnik koncentratora cijevi i čuvati u hladnjaku. Ako se ekstrakt se čuvati duže od 2 dana, treba prenijeti na bočicu opremljen PTFE-postrojilo vijak-cap, i označeni na odgovarajući način.
12. Analiza i proračun podataka
Nema kalkulacija izričito povezani s ovom postupak ekstrakcije. Pogledajte odgovarajući odlučujući metoda za izračunavanje konačne rezultate uzorka.
13. Način Performance
Prevencija 14. zagađenja
14.1 prevencija zagađenja obuhvaća sve tehnike koji bi umanjio količinu i / ili toksičnost otpada na mjestu nastanka. postoje brojne mogućnosti za prevenciju zagađenja u laboratorijskim rad. EPA je uspostavila agenciju za hijerarhiju tehnika upravljanja okolišem koji postavlja prevencije zagađenja kao mogućnost upravljanja prvi izbor. Kad god je to moguće, laboratorijsko osoblje treba koristiti tehnike za sprečavanje zagađenja na njihove proizvodnje otpada. Kada otpad ne može biti izvodljivo je smanjena na izvoru, Agencija preporučuje recikliranje kao sledeći najbolja opcija.
14,2 za informacije o prevenciji zagađenosti koja se može primjeniti na laboratorijske i istraživačke institucije koje se konsultiraju manje je bolje: laboratorijska kemijska uprava za smanjenje otpada dostupna iz odjela američkog hemijskog društva Vladini odnosi i naučna politika, 1155 N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
Upravljanje 15. otpadom
kapuljače i klupa poslovanja, u skladu sa slovom i duhom ispuštanje kanalizacije dozvola i propisa, kao i u skladu sa svim čvrstim i opasnim propisima otpada, posebno opasnog pravila identifikacije otpada i ograničenja raspolaganja zemljištem. Za više informacija o upravljanju otpadom, obratite Priručnik o upravljanju otpadom za laboratorijsko osoblje na raspolaganju iz American Chemical Society na adresi navedenoj u poglavlju. 14.2.
16. Reference
- U. EPA, “Međulaboratorijski Poređenje Studija: Metode za Volatile i poluisparljivih spojevi,” Environmental Monitoring Systems Laboratory, Ured za istraživanje i razvoj, Las Vegas, NV, EPA 600 / 4-84-027, 1984.
- C. S. Hein, P. J. Marsden, A. “Evaluacija Metode 3540 (Soxhlet) i 3550 (sonication) za evaluaciju Dodatka IX analita iz čvrstih uzoraka,” S-CUBED, izvještaj za EPA Ugovor 68-03-33-75, radni Zadatak broj 03, Dokument br SSS-R-88-9436, oktobar, 1988.
Činjenice vredi znati
Homogenizatori ultrazvučnog tkivo se često nazivaju sonda sonicator, sonic lyser, ultrazvuk disruptor, ultrazvučno brusilica, sono-ruptor, sonifier, sonic dismembrator, mobilni disrupter, ultrazvučno raspršivač ili dissolver. Različiti termini proizaći iz različitih aplikacija koje se mogu ispuniti sonication.
Različite veličine dihtovanje za UP200Ht