Ultrazvučna hidrodestilacija eteričnih ulja

Konvencionalna ekstrakcija eteričnih ulja je skupa i dugotrajna. Ultrazvučna obrada (sonikacija) intenzivira ekstrakciju, što daje veće prinose i vrhunski kvalitet ekstrakta. Hielscher sonikatori se mogu lako integrirati u bilo koji konvencionalni sistem za hidrodestilaciju radi poboljšanja efikasnosti i kvaliteta.

Hidrodestilacija eteričnih ulja iz biljaka

Hidrodestilacija je varijanta destilacije vodenom parom koja se koristi za ekstrakciju fitohemijskih spojeva iz biljnog materijala. U ovom postupku biljni materijal se određeno vrijeme potapa u vodu, nakon čega se smjesa zagrijava. Hlapljivi spojevi odnose se parom, zatim se kondenziraju i odvajaju. Destilacija vodenom parom, njena osnovna tehnika, uobičajeno se koristi za izolaciju eteričnih ulja – na primjer u parfumeriji.
Budući da se mnogi organski spojevi na visokim, dugotrajnim temperaturama često razgrađuju, industrija sve češće usvaja blage alternativne metode obrade koje daju bolje rezultate (vrhunski kvalitet i veće prinose). Ultrazvučna hidrodestilacija je jedna od takvih tehnika – blaga, a ipak vrlo efikasna metoda ekstrakcije koja se koristi za proizvodnju eteričnih ulja visokog kvaliteta.

Izazovi konvencionalne proizvodnje eteričnih ulja

Problemi tradicionalnih tehnika ekstrakcije, poput destilacije vodenom parom, leže u ogromnim količinama biljnog materijala koje su potrebne za ekstrakciju eteričnih ulja u komercijalnom obimu. Za 1kg (2 1/4 lb) eteričnog ulja lavande potrebno je otprilike 200kg (440lb) svježeg cvijeta lavande, za 1kg ružinog ulja potrebno je između 2,5 i 5 metričkih tona latica ruže, a za 1kg eteričnog ulja limuna sirovina se sastoji od otprilike 3.000 limuna. Stoga su eterična ulja vrlo skupa. Cijena apsolutea ruže iznosi oko 20.000€ (21,000US$) po litri.
Da bi ostvarili prednosti u pogledu profitabilnosti i konkurentnosti, proizvođači eteričnih ulja moraju primijeniti efikasnije i djelotvornije metode ekstrakcije. Povoljne tehnike ultrazvučne ekstrakcije nadmašuju tradicionalne metode ekstrakcije blagim uvjetima ekstrakcije, visokim prinosima i vrhunskim kvalitetom ekstrakta. Ultrazvučna obrada se može provoditi kao ekstrakcija s rastvaračem ili bez rastvarača. Alternativno, ultrazvučna ekstrakcija sondom može se kombinirati s uobičajenim sistemima za ekstrakciju, npr. Soxhlet ekstrakcija, Clevenger ekstrakcija, superkritični CO2, Ohmska hidrodestilacija itd. (Sono-Soxhlet, Sono-Clevenger, Sono-scCO2, ultrazvučna Ohmska hidrodestilacija).

Sono-Clevenger s ultrazvučnom sondom UP200S: ultrazvučno intenzivirana postavka za hidrodestilaciju za vrlo efikasnu izolaciju eteričnih ulja.
(©Rasouli et al. 2021)

Prednosti kombiniranja ultrazvučne ekstrakcije i hidrodestilacije

Ekstrakcija i hidrodestilacija potpomognute ultrazvukom danas su ustaljena tehnika za proizvodnju eteričnih ulja visokog kvaliteta. Kao netermička tehnika ekstrakcije, ultrazvučna obrada izbjegava termičku degradaciju spojeva osjetljivih na toplotu. Istovremeno se značajno povećavaju efikasnost ekstrakcije i prinosi eteričnih ulja. Prednosti ultrazvučne proizvodnje eteričnih ulja navedene su u nastavku:

1. Visoka efikasnost ekstrakcije: Ekstrakcija pomoću ultrazvučnog uređaja sa sondom izolira eterična ulja efikasnije nego tradicionalne metode ekstrakcije, poput destilacije vodenom parom ili ekstrakcije rastvaračem. To je zato što zvučni talasi uzrokuju kavitaciju u tečnosti, što pomaže razgradnji ćelijskih zidova biljnog materijala i oslobađanju veće količine eteričnog ulja.
2. Kraće vrijeme ekstrakcije: Ultrazvučna ekstrakcija može izdvojiti eterična ulja u mnogo kraćem vremenu nego tradicionalne metode ekstrakcije. To je zato što intenzivni zvučni talasi koje stvara ultrazvučna sonda mogu dublje prodrijeti u biljni materijal, razgraditi biljnu ćeliju s vrhunskom efikasnošću i stoga brže i djelotvornije izdvojiti eterično ulje.
3. Poboljšan kvalitet eteričnog ulja: Budući da je ultrazvučna ekstrakcija netermički tretman, njome se mogu proizvesti eterična ulja višeg kvaliteta nego tradicionalnim metodama ekstrakcije. To je zato što ultrazvučni talasi mogu izdvojiti eterično ulje bez oštećenja osjetljivih aromatičnih spojeva koji ulju daju miris i terapijska svojstva.
4. Energetska efikasnost: Ultrazvučna ekstrakcija je energetski efikasna metoda ekstrakcije u poređenju s tradicionalnim metodama, poput destilacije vodenom parom, za koju je potrebna velika količina energije za proizvodnju pare.
5. Ekološka prihvatljivost: Ultrazvučna obrada je čista i ekološki prihvatljiva tehnika ekstrakcije, jer ne zahtijeva upotrebu rastvarača ili hemikalija, koji mogu biti štetni za okoliš.

Ove prednosti čine ultrazvučnu ekstrakciju eteričnih ulja vrlo efikasnom i ekonomičnom tehnikom koja nudi mnoge prednosti u odnosu na tradicionalne metode ekstrakcije.

Poređenje superkritičnog ugljičnog dioksida (sCO₂), ekstrakcije potpomognute ultrazvukom (UAE), ekstrakcije superkritičnim ugljičnim dioksidom u kombinaciji s tehnikom promjene pritiska (SCE-PST) i Soxhlet ekstrakcije pokazuje da je UAE najefikasnija i najbrža tehnika ekstrakcije.

Naučna studija: Ultrazvučna hidrodestilacija eteričnih ulja

• Sirovina za ekstrakciju: Osušeni listovi timijana, kadulje, matičnjaka, lavande i origana
• Povećan prinos eteričnih ulja: do 29,58% više EO
• Kraće vrijeme obrade

Nedavna studija Nenciua i saradnika (2026) pokazala je prednosti hidrodestilacije potpomognute ultrazvukom za eterična ulja iz timijana, kadulje, matičnjaka, lavande i origana. Osušeni biljni materijal pomiješan je s vodom, prethodno obrađen sonikatorom sa sondom Hielscher UP400St i potom destiliran vodenom parom. Akustična kavitacija razgrađuje biljno tkivo i žljezdane strukture koje sadrže ulje, olakšavajući oslobađanje hlapljivih spojeva prije destilacije. Pod optimiziranim uvjetima – čestice biomase od 1 cm, ultrazvučna snaga od 150 W i ekstrakcija u trajanju od 85 minuta – prinos eteričnog ulja povećan je s 1,42 na 1,84% v/w, što je poboljšanje do 29,58% u poređenju s konvencionalnom hidrodestilacijom u trajanju od 120 minuta. GC-MS analiza potvrdila je karakteristične spojeve svakog ulja, uključujući karvakrol u origanu, timol u timijanu, citral i geranijal u matičnjaku, cineol i kamfor u kadulji te linalool i linalil-acetat u lavandi. Rezultati pokazuju da ultrazvučna predobrada može povećati prinos eteričnog ulja i skratiti vrijeme hidrodestilacije, čime se poboljšava ukupna efikasnost proizvodnje eteričnih ulja.

Postavka hidrodestilacije potpomognute ultrazvukom (UAHD): (a) sonikator UP400St (b) jedinica za hidrodestilaciju; (c) sistem za kondenzaciju pare + hlađenje
Slika i studija: Nenciu et al., 2026

Veći prinos eteričnog ulja: ultrazvučna ekstrakcija prije hidrodestilacije

Za ultrazvučnu ekstrakciju eteričnog ulja iz biljnog materijala (npr. lavandina, kadulje, citrusa itd.) može se koristiti sonikacijski sistem sa sondom, kao što je UIP2000hdT, za ekstrakciju u laboratorijskom, pilot i proizvodnom obimu. Sistem za ekstrakciju može se postaviti kao šaržni ili protočni (inline) sistem.
Za ultrazvučnu šaržnu ekstrakciju preporučuje se posuda okružena hladnom vodenom kupelji. Vodena kupelj omogućava izbjegavanje neželjenog porasta temperature i posljedične degradacije. Za ekstrakciju eteričnog ulja lavandina, cvjetovi lavande ekstrahiraju se, npr., s 2L destilirane vode tokom 30 min. Ultrazvučna amplituda je podešena na 60%. Nakon ultrazvučne predobrade cvijet lavande se uklanja, a za ekstrakciju eteričnog ulja provodi se konvencionalna destilacija vodenom parom.
Za postavku inline ekstrakcije ultrazvučni procesor je opremljen sonotrodom i protočnom ćelijom. Radi hlađenja, reaktor s protočnom ćelijom opremljen je rashladnim plaštom. Za ultrazvučnu predobradu macerirani biljni materijal se pumpa kroz reakcijsku komoru, gdje prolazi direktno kroz zonu kavitacije. Dodatna prednost ultrazvučne inline ekstrakcije je mogućnost stavljanja reakcijske komore pod pritisak radi pojačanja efekta ekstrakcije.
Ultrazvučna predobrada prije hidrodestilacije povećava prinos ekstrahiranih eteričnih ulja i poboljšava brzinu ekstrakcije – što daje sveukupno efikasniji postupak.

Studija slučaja: Ultrazvučna hidrodestilacija eteričnog ulja iz vrste Satureja khuzistanica

Rasouli et al. (2021) istražili su efikasnost ekstrakcije eteričnih ulja iz ljekovite biljke Satureja khuzistanica Jamzad, uspoređujući tradicionalnu hidrodestilaciju i ultrazvučno intenzivirani Clevenger (Sono-Clevenger). Uporedili su obje tehnike ekstrakcije, hidrodestilaciju i ultrazvučni Clevenger, u pogledu vremena izolacije, prinosa i kvaliteta dobivenih eteričnih ulja. Rezultati pokazuju da su hemijski profil i biološka svojstva dobivenih eteričnih ulja jednako visokog kvaliteta, dok ultrazvučna metoda ekstrakcije povećava efikasnost prinosa izolacije eteričnog ulja do 40%. Snimci skenirajućom elektronskom mikroskopijom (SEM) tretiranih listova vrste Satureja otkrivaju efikasniju razgradnju ćelijskih zidova biljke ultrazvučnom obradom. Kao rezultat, uočeno je povećanje ekstrakcije eteričnog ulja za oko 40% u poređenju s konvencionalnom metodologijom hidrodestilacije.
Ova studija potvrđuje rezultate mnogih drugih izvještaja u kojima je istraživana ultrazvučna predobrada prije hidrodestilacije i pokazano da ultrazvučna obrada sondom poboljšava i kvalitet i količinu eteričnog ulja, uz istovremeno smanjenje vremena ekstrakcije i potrošnje energije u poređenju s konvencionalnim tehnikama.

Poređenje prinosa ekstrakcije u funkciji vremena za hidrodestilaciju i sono-clevenger metodu: ultrazvučna ekstrakcija eteričnog ulja pomoću Sono-Clevengera daje veće prinose eteričnog ulja u kraćem vremenu ekstrakcije.
(©Rasouli et al. 2021)

SEM listova vrste Satureja: (A) nakon hidrodestilacije u trajanju od 4 sata i (B) nakon sono-clevenger tretmana u trajanju od 60 min. Kraći Sono-Clevenger tretman daje bolju razgradnju ćelija i time veće prinose eteričnog ulja.
(©Rasouli et al. 2021)

Ultrazvučni ekstraktori za hidrodestilaciju eteričnih ulja

Hielscher ekstraktori snažnog ultrazvuka dostupni su za laboratorijske, pilot i industrijske instalacije. Naši ultrazvučni procesori mogu se precizno kontrolirati i mogu isporučiti vrlo visoke amplitude (do 200µm za industrijske ultrazvučne uređaje, veće amplitude na zahtjev) radi stvaranja intenzivnog akustičnog polja. Svi naši ultrazvučni uređaji, od laboratorijskih do industrijskih sistema, izrađeni su za rad 24/7 u zahtjevnim uvjetima.
Hielscher ultrazvučni ekstraktori mogu se testirati u laboratorijskom obimu radi ispitivanja izvodljivosti i optimizacije procesa. Nakon toga se svi rezultati procesa mogu linearno povećati na punu industrijsku proizvodnju. Naše dugogodišnje iskustvo u ultrazvučnoj obradi omogućava nam da savjetujemo i pomažemo našim klijentima od prvih testova i optimizacije procesa do implementacije vrlo efikasnog industrijskog pogona.
Posjetite naš tehnički laboratorij i procesni centar i istražite mogućnosti Hielscher ultrazvučnih sistema!
Naši robusni ultrazvučni sistemi mogu se koristiti za šaržnu i inline sonikaciju. Za proizvodnju eteričnih ulja može se postići sinergijska kombinacija ugradnjom ultrazvučne sonde u konvencionalnu postavku za hidrodestilaciju. Moguće je jednostavno i naknadno opremanje postojećih proizvodnih linija.

Tabela u nastavku daje orijentaciju o približnom kapacitetu obrade naših ultrazvučnih uređaja:

Princip rada ultrazvučne ekstrakcije eteričnih ulja

Dokazano je da ultrazvučna ekstrakcija daje veće prinose ekstrakcije i smanjuje potrošnju energije. Princip rada ultrazvučne ekstrakcije je implozija mjehurića nastala ultrazvučnom kavitacijom. Ultrazvučna / akustična kavitacija stvara tečne mikromlazeve koji razaraju žlijezde koje sadrže lipide u biljnom tkivu. Time se poboljšava prijenos mase između ćelije i rastvarača i oslobađa se eterično ulje. Velika prednost današnjih modernih ultrazvučnih ekstraktora je precizna kontrola radnih parametara (npr. ultrazvučnog intenziteta, temperature, vremena tretmana, pritiska, vremena zadržavanja itd.). Povećan prinos eteričnih ulja, kao i manja termička degradacija, visok kvalitet te dobar aromatski profil i profil okusa naučno su dokazani (Porto et al. 2009; Asfaw et al. 2005).
Dok druge moderne tehnike ekstrakcije nude samo ograničene mogućnosti povećanja obima na industrijsku proizvodnju, potencijal za povećanje obima ultrazvučne ekstrakcije na industrijski nivo već je dokazan. Na primjer, prinos ekstrakcije eteričnih ulja iz japanskih citrusa povećan je za 44% u poređenju s tradicionalnim metodama ekstrakcije (Mason et al. 2011).

Literatura / reference

• Nenciu, Florin, Ana-Maria Tăbărașu, Cristina Fătu, Nicolae-Valentin Vlăduț, Iulian Voicea, Sorina Dinu (2026): Ultrasound-Assisted Hydrodistillation of Essential Oils for Eco-Friendly Biocontrol of Botrytis cinerea in Grapevines. Horticulturae 12, no. 9: 1054. 2026
• Rasouli, Seyed Reza; Nejad, Ebrahimi Samad; Rezadoost, Hassan (2021): Simultaneous ultrasound-assisted hydrodistillation of essential oil from aerial parts of the Satureja khuzistanica Jamzad and its antibacterial activity. Journal Of Medicinal Plants, Vol. 20, no. 80; 2021. 47–59.
• Dent, M.; Dragović-Uzelac, V; Elez Garofulić, I.; Bosiljkov, T.; Ježek, D.; Brnčić, M. (2015): Comparison of Conventional and Ultrasound-assisted Extraction Techniques on Mass Fraction of Phenolic Compounds from Sage (Salvia officinalis L.). Chem. Biochem. Eng. Q., 29 (3), 2015. 475–484.
• Djenni, Z.; Pingret, D.; Mason, T.J.; Chemat, F. (2013): Sono–Soxhlet: In Situ Ultrasound-Assisted Extraction of Food Products. Food Anal. Methods 6, 2013. 1229-1233.
• Li, Y.; Fabiano-Tixier, A.-S.; Chemat, F. (2014): Essential Oils as Reagents in Green Chemistry, SpringerBriefs in Green Chemistry for Sustainability, 2014. p.9-20.
• Petigny, L.; Périno-Issartier, S.; Wajsman, J.; Chemat, F. (2013): Batch and Continuous Ultrasound Assisted Extraction of Boldo Leaves (Peumus boldus Mol.). Int. J. Mol. Sci. 2013, 14, 5750-5764.
• Pingret, D.; Fabiano-Tixier, A.-S.; Chemat, F. (2014): An Improved Ultrasound Clevenger for Extraction of Essential Oils. Food Anal. Methods 7, 2014. 9–12.
• Sicaire, Anne-Gaëlle; Vian, Maryline Abert; Fine, Frédéric; Carré, Patrick; Tostain, Sylvain; Chemat, Farid (2016): Ultrasound induced green solvent extraction of oil from oleaginous seeds. Ultrasonics Sonochemistry (2016), Vol. 31. 319-329.
• Yoswathana, N.; Eshiaghi, M.N.; Jaturapornpanich, K. (2012): Enhancement of Essential Oil from Agarwood by Subcritical Water Extraction and Pretreatments on Hydrodistillation. International Journal of Chemical, Molecular, Nuclear, Materials and Metallurgical Engineering Vol:6, No:5, 2012. 453-459.