Grafen Oksit – Ultrasonik Eksfoliasyon ve Dispersiyon

Ultrasonik eksfoliasyon, grafit oksiti ince, tek veya birkaç katmanlı grafen tabakalarına ayırarak grafen oksit üretmek için yaygın olarak kullanılan bir tekniktir. Hielscher sonikatörleri yoğun akustik kavitasyon oluşturur; bu süreçte enerji yoğunluğu yüksek ultrasonik dalgalar, sıvı bir ortamda yüksek enerjili mikro kabarcıklar üretir. Çöken bu kabarcıklar, grafit oksit katmanlarını birbirinden ayıran kesme kuvvetleri oluşturarak bunları etkili biçimde grafen oksit nanotabakalarına eksfoliye eder. Grafen oksit bazlı uygulamanızı bir üst seviyeye taşımak için yüksek performanslı ultrasonik teknolojiden yararlanın!

Grafen Oksitin Ultrasonik Eksfoliasyonu

Grafen oksit suda çözünür, amfifilik, toksik olmayan, biyolojik olarak parçalanabilen bir malzemedir ve kararlı kolloidler oluşturacak şekilde kolayca disperse edilebilir. Ultrasonik eksfoliasyon ve dispersiyon, endüstriyel ölçekte grafen oksit sentezlemek, disperse etmek ve işlevselleştirmek için çok verimli, hızlı ve uygun maliyetli bir yöntemdir. Sonraki işleme aşamalarında ultrasonik disperserler, yüksek performanslı grafen oksit-polimer kompozitleri üretir.

Ultrasonik Eksfoliasyonun Avantajları

Ultrasonik eksfoliasyon, genellikle agresif kimyasallar veya karmaşık işlemler gerektirmediğinden basitlik, ölçeklenebilirlik ve çevre dostu olma gibi çeşitli avantajlar sunar. Ayrıca, grafen oksit nanotabakalarının boyutu ve kalınlığı üzerinde hassas kontrol sağlar; bu da çeşitli uygulamalarda özelliklerini ayarlamak için kritik öneme sahiptir.

Video, bir ultrasonik homojenizatör (UP400St, Hielscher Ultrasonics) kullanılarak grafitin 250mL epoksi reçine (Toolcraft L) içinde ultrasonik olarak karıştırılmasını ve disperse edilmesini göstermektedir. Hielscher Ultrasonics, laboratuvarda veya yüksek hacimli üretim süreçlerinde grafit, grafen, karbon nanotüpler, nanoteller ya da dolgu maddelerini disperse etmek için ekipman üretmektedir. Tipik uygulamalar, işlevselleştirme sürecinde nanomalzemelerin ve mikromalzemelerin disperse edilmesini veya bunların reçine ya da polimerler içine disperse edilmesini içerir.

Protokol: Grafen Oksitin Ultrasonik Eksfoliasyonu

Grafen oksit (GO) nanotabakalarının boyutunu kontrol etmek için eksfoliasyon yöntemi kilit bir rol oynar. Hassas biçimde kontrol edilebilen proses parametreleri sayesinde ultrasonik eksfoliasyon, yüksek kaliteli grafen ve grafen oksit üretiminde en yaygın kullanılan delaminasyon tekniğidir.
Grafit oksitten grafen oksitin ultrasonik eksfoliasyonu için çeşitli protokoller mevcuttur. Aşağıda ultrasonik grafen oksit eksfoliasyonu için örnek bir protokol bulabilirsiniz:
Grafit oksit tozu, pH değeri 10 olan sulu KOH çözeltisinde karıştırılır. Eksfoliasyon ve ardından gelen dispersiyon için UP200St (200W) prob tipi ultrasonik sonikatörü kullanılır. Daha sonra, bir yaşlandırma sürecini başlatmak için K+ iyonları grafenin bazal düzlemine bağlanır. Yaşlandırma, döner buharlaştırma altında gerçekleştirilir (2 h). Fazla K+ iyonlarını uzaklaştırmak için toz birkaç kez yıkanır ve santrifüjlenir.
Elde edilen karışım santrifüjlenir ve dondurularak kurutulur; böylece disperse edilebilir bir grafen oksit tozu çökelir.
İletken bir grafen oksit pastasının hazırlanması: Grafen oksit tozu, iletken bir pasta üretmek için sonikasyon altında dimetilformamid (DMF) içinde disperse edilebilir. (Han et al.2014)

Ultrasonik eksfoliasyon, grafen nanotabakaları ve grafen oksit üretmek için yaygın olarak kullanılır. Hielscher ultrasonik sistemleri, çok verimli, uygun maliyetli ve hızlı bir grafen sentezi tekniği olarak öne çıkar; yüksek debili bulamaç akışları için ve grafenin seri üretiminde kullanılır.
Görsel kaynağı: Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Grafen bazlı polimer nanokompozitleri. Polymer Cilt 52, Sayı 1, 2011. 5–25.

Ultrasonik grafen oksit eksfoliasyonunun mekanizması
(Görsel: Potts et al. 2011)

Grafen Oksitin Ultrasonik İşlevselleştirilmesi

Sonikasyon, grafen oksiti (GO) polimerlere ve kompozitlere dahil etmek için başarıyla kullanılır.
Örnekler:

grafen oksit-TiO2 mikroküre kompoziti
polistiren-manyetit-grafen oksit kompoziti (çekirdek–kabuk yapılı)
polistiren-indirgenmiş grafen oksit kompozitleri
polianilin nanolif kaplı polistiren/grafen oksit (PANI-PS/GO) çekirdek–kabuk kompoziti
polistiren interkale edilmiş grafen oksit
p-phenylenediamine-4vinylbenzen-polystyrene ile modifiye edilmiş grafen oksit

Ultrasonik Eksfoliasyonla Üretilen Grafen Oksitin Uygulamaları

Ultrasonik eksfoliasyonla üretilen grafen oksit, çeşitli alanlarda geniş bir uygulama yelpazesine sahiptir. Elektronikte esnek iletken filmlerde ve sensörlerde kullanılır; enerji depolamada ise bataryaların ve süperkapasitörlerin performansını artırır. Grafen oksitin antibakteriyel özellikleri onu biyomedikal uygulamalarda değerli kılarken, yüksek yüzey alanı ve fonksiyonel grupları kataliz ve çevresel iyileştirmede avantaj sağlar. Genel olarak ultrasonik eksfoliasyon, ileri teknolojilerde kullanılmak üzere yüksek kaliteli grafen oksitin verimli biçimde üretilmesini kolaylaştırır.

Yüksek güçlü prob tipi sonikatörlerle ultrasonik eksfoliasyon kullanarak yüksek kaliteli tek katmanlı grafenin nasıl üretileceğini öğrenin. Sonikasyon, yüksek verim ve mükemmel tabaka kalitesiyle grafen dispersiyonları üretmek için kolay, verimli ve ölçeklenebilir bir yöntemdir.

Grafen ve Grafen Oksit İşleme için Sonikatörler

Hielscher Ultrasonics, grafen ve grafen oksitin eksfoliasyonu, dispersiyonu ve işlenmesi için yüksek güçlü ultrasonik sistemler sunar. Güvenilir ultrasonik işlemciler ve gelişmiş reaktörler, hassas kontrol sağlayarak ultrasonik proseslerin istenen hedeflere göre ayarlanmasına olanak tanır.
Kritik parametrelerden biri, ultrasonik probun titreşim sırasında genişlemesini ve daralmasını belirleyen ultrasonik genliktir. Hielscher endüstriyel ultrasonik sonikatörleri, 200µm değerine kadar yüksek genlikler sağlar ve 24/7 kesintisiz çalışır. Daha da yüksek genlikler için özelleştirilmiş ultrasonik problar mevcuttur. Tüm işlemciler proses koşullarına hassas biçimde ayarlanabilir ve dahili yazılım aracılığıyla izlenebilir; böylece güvenilirlik, tutarlı kalite ve tekrarlanabilir sonuçlar sağlanır.
Hielscher sonikatörleri sağlamdır ve zorlu çalışma ortamlarında kesintisiz çalışabilir; bu da sonikasyonu büyük ölçekli grafen, grafen oksit ve grafitik malzeme hazırlamada tercih edilen üretim teknolojisi haline getirir.
Çeşitli boyut ve geometrilerde sonotrotlar ve reaktörler içeren geniş ultrasonik sonikatör ve aksesuar yelpazesi, en yüksek kaliteyi elde etmek için reaktifler, ultrasonik enerji girdisi, basınç, sıcaklık ve debi gibi faktörlerin ve reaksiyon koşullarının en uygun şekilde seçilmesine olanak tanır. Hielscher ultrasonik reaktörleri birkaç yüz barg değerine kadar bile basınçlandırılabilir; bu da viskozitesi 250.000 santipuazı aşan yüksek viskoziteli pastaların sonikasyonuna olanak tanır.
Bu faktörler sayesinde ultrasonik delaminasyon ve eksfoliasyon, geleneksel tekniklerden üstün performans gösterir.

Ultrasonik grafen sentezi, dispersiyonu ve işlevselleştirilmesi hakkında daha fazla bilgi edinmek için lütfen buraya tıklayın:

Bilinmesi Gerekenler

Ultrason ve Kavitasyon: Grafit, Sonikasyon Kullanılarak Grafen Oksite Nasıl Eksfoliye Edilir?

Grafit oksitin (GrO) ultrasonik eksfoliasyonu, akustik kavitasyonun oluşturduğu yüksek kesme kuvvetine dayanır. Akustik kavitasyon, güçlü ultrason dalgalarının bir sıvıya aktarılmasıyla oluşan, birbirini izleyen yüksek basınç / düşük basınç döngüleri nedeniyle meydana gelir. Düşük basınç döngüleri sırasında çok küçük boşluklar veya vakum kabarcıkları oluşur ve bunlar birbirini izleyen düşük basınç döngüleri boyunca büyür. Vakum kabarcıkları daha fazla enerji soğuramayacakları bir boyuta ulaştığında, yüksek basınç döngüsü sırasında şiddetle çöker. Kabarcıkların içe doğru çökmesi sonucunda kavitasyon kaynaklı kesme kuvvetleri ve gerilme dalgaları, 6000K değerine kadar aşırı sıcaklıklar, 10¹⁰K/s değerinin üzerinde aşırı soğuma hızları, 2000atm değerine kadar çok yüksek basınçlar, aşırı basınç farkları ve 1000km/h (∼280m/s) değerine kadar hızlara sahip sıvı jetleri oluşur.
Bu yoğun kuvvetler, grafit katman yığınlarını etkileyerek bunları tek veya birkaç katmanlı grafen oksit ve saf grafen nanotabakalarına ayırır.

Grafen Oksit Nedir?

Grafen oksit (GO), grafit oksitin (GrO) eksfoliasyonuyla sentezlenir. Grafit oksit, aralarına oksijen atomları yerleşmiş milyonlarca grafen katmanından oluşan 3D bir malzeme iken, grafen oksit her iki tarafı oksijenlenmiş tek veya birkaç katmanlı grafendir.
Grafen oksit ve grafen şu özellikler bakımından birbirinden farklıdır: grafen oksit polardır, grafen ise apolardır. Grafen oksit hidrofiliktir, grafen ise hidrofobiktir.
Bu, grafen oksitin suda çözünür, amfifilik, toksik olmayan, biyolojik olarak parçalanabilen bir malzeme olduğu ve kararlı kolloidal süspansiyonlar oluşturduğu anlamına gelir. Grafen oksitin yüzeyi, katyonlar ve anyonlarla etkileşime girebilen epoksi, hidroksil ve karboksil grupları içerir. Benzersiz organik–inorganik hibrit yapıları ve olağanüstü özellikleri sayesinde GO–polimer kompozitleri, çok çeşitli endüstriyel uygulamalar için yüksek potansiyel sunar. (Tolasz et al. 2014)

İndirgenmiş Grafen Oksit Nedir?

İndirgenmiş grafen oksit (rGO), grafen oksitin ultrasonik, kimyasal veya termal indirgenmesiyle üretilir. İndirgeme aşamasında grafen oksitin oksijen içeren fonksiyonel gruplarının çoğu uzaklaştırılır; böylece elde edilen indirgenmiş grafen oksit (rGO), saf grafene çok benzer özelliklere sahip olur. Ancak indirgenmiş grafen oksit (rGO), saf grafen gibi kusursuz ve saf değildir.

Literatür/Kaynaklar

FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Goncalves M.R.F. (2011): Synthesis of nanometric graphene oxide and its effects when added in MgAl₂O₄ ceramic. 10th SPBMat Brazil.
Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Ultrasonic Assisted Synthesis of Reduced Graphene Oxide in Glucose Solution. Key Engineering Materials Vol. 708, 2016. 25-29.
Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Štengl, V. (2012): Preparation of Graphene by Using an Intense Cavitation Field in a Pressurized Ultrasonic Reactor. Chemistry – A European Journal 18(44), 2012. 14047-14054.
Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): The Preparation of Composite Material of Graphene Oxide–Polystyrene. 3rd International Conference on Environment, Chemistry and Biology IPCBEE vol.78, 2014.
Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.