Prob Sonikasyonu Yoluyla Sentezlenen ve Disperse Edilen Grafen Nanoplateletler

Grafen nanoplateletler (GNP’ler), sonikatörler kullanılarak yüksek verimlilik ve güvenilirlikle sentezlenebilir ve disperse edilebilir. Grafiti eksfoliye etmek ve genellikle grafen nanoplateletler olarak adlandırılan az katmanlı grafen elde etmek için yüksek yoğunluklu ultrasonikasyon uygulanır. Sonikasyon, hem düşük hem de yüksek viskoziteli süspansiyonlarda mükemmel grafen nanoplatelet dağılımı elde etmede de üstün başarı gösterir.

Grafen Nanoplatelet İşleme – Sonikasyonla Üstün Sonuçlar

Grafen nanoplatelet işleme için prob tipi sonikatörler en verimli, en güvenilir ve kullanımı en kolay araçlardır. Ultrasonikasyon, grafen nanoplateletlerin sentezi, dispersiyonu ve fonksiyonelleştirilmesi için uygulanabildiğinden, sonikatörler grafenle ilgili çok sayıda uygulamada kullanılır:

• Eksfoliyasyon ve Sentez Prob tipi sonikatörler, grafiti az katmanlı grafene veya grafen nanoplateletlere eksfoliye etmek için kullanılır. Yüksek yoğunluklu ultrasonikasyon, katmanlar arası kuvvetleri bozar ve grafiti daha küçük, ayrı grafen levhalarına parçalar.
• Dispersiyon: Grafen nanoplateletlerin sıvı bir ortamda homojen dispersiyonunu sağlamak, grafenle ilgili tüm uygulamalar için kritik öneme sahiptir. Prob tipi sonikatörler, nanoplateletleri sıvının tamamında eşit biçimde disperse ederek aglomerasyonu önleyebilir ve kararlı bir süspansiyon sağlayabilir.
• Fonksiyonelleştirme: Sonikasyon, fonksiyonel grupların veya moleküllerin grafen nanoplateletlerin yüzeylerine bağlanmasını teşvik ederek bunların fonksiyonelleştirilmesini kolaylaştırır. Bu fonksiyonelleştirme, belirli polimerler veya malzemelerle uyumluluklarını artırır.

Sonikasyon Yoluyla Grafen Nanoplatelet Sentezi

Grafen nanoplateletler, ultrasonik destekli grafit eksfoliyasyonu ile sentezlenebilir. Bunun için bir grafit süspansiyonu, prob tipi ultrasonik homojenizatör kullanılarak sonikasyona tabi tutulur. Bu prosedür, çok düşük (ör. 4wt% veya daha düşük) ile yüksek (ör. 10wt% veya daha yüksek) katı madde konsantrasyonları arasında test edilmiştir.
 
Ghanem ve Rehim (2018), disperse edilmiş grafen nanoplateletler hazırlamak amacıyla sodyum dodesil benzen sülfonat (SDS) yardımıyla grafitin suda ultrasonik eksfoliyasyonunu bildirmekte ve prob tipi UP 100H sonikatörünün kullanımının kusursuz az katmanlı grafenin (>5) başarıyla hazırlanmasına olanak tanıdığını belirtmektedir. Şu öncül kullanılmıştır: indirgenmiş grafen nanolevhalar Hummer yöntemiyle hazırlanmış ve grafitin oksidasyonu, ardından grafen oksidin indirgenmesi olmak üzere iki ek adımla işlenmiştir. Böylece, çözücü dispersiyonu yöntemiyle suda disperse edilmiş grafen nanoplateletler elde edilmiştir (aşağıdaki şemaya bakın). Grafit katmanları, prob tipi UP100H sonikatörü (100 W) kullanılarak sonikasyonla eksfoliye edilmiştir. 0,25 g SDS, 150 mL deiyonize suda çözündürülmüş ve ardından 0,5 g grafit eklenmiştir. Grafit çözeltisi, buz banyosunda 12h boyunca sonikasyona tabi tutulmuş ve ardından süspansiyon çözeltisi, büyük parçacıkları uzaklaştırmak için 686× g değerinde 30 min boyunca santrifüjlenmiştir. Çökelti atılmış ve üst sıvı, 12.600× g değerinde 90 min boyunca yeniden santrifüjlenmiştir. Elde edilen disperse edilmiş grafen nanoplateletler, yüzey aktif maddeyi uzaklaştırmak için birkaç kez iyice yıkanmıştır. Son olarak ürün, vakum altında 60ºC sıcaklıkta kurutulmuştur.

Ultrasonik destekli sulu faz dispersiyonu ve Hummer yöntemiyle elde edilen
grafen nanolevhaların yüksek çözünürlüklü transmisyon elektron mikroskobu görüntüleri.
(Çalışma ve grafik: Ghanem ve Rehim, 2018)

Grafen Levhalar ile Nanoplateletler Arasındaki Fark Nedir?

Grafen levhalar ve grafen nanoplateletler, altıgen bir kafeste düzenlenmiş tek bir karbon atomu katmanı olan grafenden oluşan nanomalzemelerdir. Bazen grafen levhalar ve grafen nanoplateletler, birbirinin yerine kullanılabilen terimler olarak kullanılır. Ancak bilimsel açıdan bu grafen nanomalzemeler arasında birkaç fark vardır: Grafen levhalar ile grafen nanoplateletler arasındaki temel fark, yapılarında ve kalınlıklarında yatar. Grafen levhalar tek bir karbon atomu katmanından oluşur ve olağanüstü incedir; grafen nanoplateletler ise daha kalındır ve üst üste yığılmış birden fazla grafen katmanından oluşur. Bu yapısal farklılıklar, özelliklerini ve belirli uygulamalara uygunluklarını etkileyebilir. Prob tipi sonikatörlerin kullanımı, hem tek katmanlı grafen levhaları hem de üst üste yığılmış az katmanlı grafen nanoplateletleri sentezlemek, disperse etmek ve fonksiyonelleştirmek için oldukça etkili ve verimli bir tekniktir.

UP100H sonikatörü kullanılarak grafen nanoplateletlerin ultrasonik sentezini görselleştiren grafik
(Çalışma ve grafik: Ghanem ve Rehim, 2018)

Sonikasyon Kullanılarak Grafen Nanoplateletlerin Dispersiyonu

Grafen nanoplateletlerin (GNP’lerin) homojen dispersiyonu, ortaya çıkan malzemelerin veya ürünlerin özelliklerini ve performansını doğrudan etkilediği için çeşitli uygulamalarda kritik öneme sahiptir. Bu nedenle, çeşitli sektörlerde grafen nanoplatelet dispersiyonları için sonikatörler kurulur. Aşağıdaki sektörler, güç ultrasonunun kullanımına ilişkin öne çıkan örneklerdir:
 

• Nanokompozitler: Grafen nanoplateletler, mekanik, elektriksel ve termal özelliklerini geliştirmek için polimerler gibi çeşitli nanokompozit malzemelere dahil edilebilir. Prob tipi sonikatörler, nanoplateletlerin polimer matris içinde homojen biçimde disperse edilmesine yardımcı olarak malzeme performansının iyileşmesini sağlar.
• Elektrotlar ve Bataryalar: Grafen nanoplateletler, bataryalar ve süperkapasitörler için yüksek performanslı elektrotların geliştirilmesinde kullanılır. Sonikasyon, yüzey alanı artırılmış, iyi disperse edilmiş grafen bazlı elektrot malzemelerinin oluşturulmasına yardımcı olur; bu da enerji depolama kapasitelerini iyileştirir.
• Kataliz: Sonikasyon, grafen nanoplatelet bazlı katalitik malzemeler hazırlamak için kullanılabilir. Katalitik nanoparçacıkların grafen yüzeyindeki homojen dispersiyonu, çeşitli reaksiyonlarda katalitik aktiviteyi artırabilir.
• Sensörler: Grafen nanoplateletler; gaz algılama, biyolojik algılama ve çevresel izleme dahil olmak üzere çeşitli uygulamalar için sensör üretiminde kullanılabilir. Sonikasyon, nanoplateletlerin sensör malzemelerinde homojen dağılımını sağlayarak hassasiyet ve performansın iyileşmesini sağlar.
• Kaplamalar ve Filmler: Prob tipi sonikatörler; elektronik, havacılık ve uzay ile koruyucu kaplama uygulamaları için grafen nanoplatelet bazlı kaplamalar ve filmler hazırlamak amacıyla kullanılır. Homojen dispersiyon ve altlıklara uygun yapışma, bu uygulamalar için kritik öneme sahiptir.
• Biyomedikal Uygulamalar: Biyomedikal uygulamalarda grafen nanoplateletler; ilaç taşıma, görüntüleme ve doku mühendisliği için kullanılabilir. Sonikasyon, bu uygulamalarda kullanılan grafen bazlı nanoparçacıkların ve kompozitlerin hazırlanmasına yardımcı olur.

Grafen nanoplateletlerin (b) X3000 ve (c) X8000 büyütmelerdeki SEM görüntüleri
(Çalışma ve görüntüler: ©Alizadeh et al., 2018)

Ultrasonik Grafen Nanoplatelet Dispersiyonları için Bilimsel Olarak Kanıtlanmış Sonuçlar

Bilim insanları, çok sayıda çalışmada grafen nanoplateletlerin sentezi ve dispersiyonu için Hielscher sonikatörlerini kullanmış ve ultrasonikasyonun etkilerini titizlikle test etmiştir. Aşağıda grafen nanoplateletlerin sulu bulamaçlar, epoksi reçineler veya harç gibi farklı karışımlara başarıyla karıştırılmasına ilişkin birkaç örnek bulabilirsiniz.
 
Grafen nanoplateletlerin güvenilir, hızlı ve homojen dispersiyonu için yaygın olarak kullanılan prosedür şöyledir:
Dispersiyon için grafen nanoplateletler, grafen levhaların aglomerasyonunu önlemek amacıyla Hielscher UP400S ultrasonik karıştırıcısı kullanılarak saf aseton içinde yaklaşık bir saat boyunca sonikasyona tabi tutulmuştur. Aseton, buharlaştırma yoluyla tamamen uzaklaştırılmıştır. Ardından grafen nanoplateletler, epoksi sisteminin 1 wt % oranında eklenmiş ve epoksi reçine içinde 90W güçte 15 dakika boyunca sonikasyona tabi tutulmuştur.
(bkz. Cakir et al., 2016)
 
Başka bir çalışma, grafen nanoplateletler eklenerek iyonik sıvı bazlı nanoakışkanların (iyonanoakışkanların) güçlendirilmesini incelemektedir. Üstün dispersiyon için grafen nanoplateletler, iyonik sıvı ve sodyum dodesil benzen sülfonat karışımı, Hielscher prob tipi UP200S sonikatörü kullanılarak yaklaşık 90 min boyunca homojenize edilmiştir.
(bkz. Alizadeh et al., 2018)

 
Tragazikis et al. (2019), grafen nanoplateletlerin harca etkin biçimde dahil edilmesini bildirmektedir. Bunun için, normal musluk suyu ve plastikleştirici karışımlarına nanoplateletlerin – elde edilen malzemelerde istenen hedef içeriklere göre belirlenen ağırlıklarda – eklenmesi ve ardından 2 min boyunca manyetik karıştırma uygulanmasıyla sulu grafen süspansiyonları hazırlanmıştır. Süspansiyonlar, 24 kHz frekansta 4500 J/min güç aktarımı sağlayan 22mm sonotrotla donatılmış bir Hielscher UP400S cihazı (Hielscher Ultrasonics GmbH) kullanılarak oda sıcaklığında 90 min boyunca ultrasonikasyonla homojenize edilmiştir. Enerji aktarım hızı ve sonikasyon süresinin bu belirli birleşimi, ultrasonikasyon parametrelerinin süspansiyon kalitesi üzerindeki etkisinin titizlikle incelenmesinin ardından optimum olarak belirlenmiştir.
(bkz. Tragazikis et al., 2019)
 
Zainal et al. (2018), araştırmalarında sonikasyon gibi uygun bir dispersiyon tekniğinin, grafen nanoplateletler gibi nanomalzemelerin dolgu malzemelerinin özelliklerini iyileştirebilmesini sağladığını belirtmektedir. Bunun nedeni, dispersiyonun epoksi dolgu harcı gibi yüksek kaliteli nanokompozitlerin üretiminde en önemli faktörlerden biri olmasıdır.

Grafen Nanoplatelet İşleme için Yüksek Performanslı Sonikatörler

Hielscher Ultrasonics, nanomalzeme işleme için yüksek performanslı ultrasonikatörler söz konusu olduğunda pazar lideridir. Hielscher prob tipi sonikatörleri, grafen nanoplateletlerin işlenmesi dahil çeşitli uygulamalar için dünya genelinde laboratuvarlarda ve endüstriyel ortamlarda kullanılır.
En son teknoloji, Alman işçiliği ve mühendisliği ile uzun yıllara dayanan teknik deneyim, başarılı ultrasonik uygulamalar için Hielscher Ultrasonics’i tercih ettiğiniz iş ortağı yapar.

Tasarım, Üretim ve Danışmanlık – Almanya’da Üretilen Kalite

Hielscher ultrasonikatörleri, en yüksek kalite ve tasarım standartlarıyla tanınır. Sağlamlık ve kolay kullanım, ultrasonikatörlerimizin endüstriyel tesislere sorunsuz entegrasyonunu mümkün kılar. Hielscher ultrasonikatörleri, zorlu koşulların ve güçlayıcı ortamların üstesinden kolayca gelir.

Hielscher Ultrasonics, ISO sertifikalı bir şirkettir ve en son teknolojiye ve kullanıcı dostu özelliklere sahip yüksek performanslı ultrasonikatörlere özel önem verir. Elbette Hielscher ultrasonikatörleri CE uyumludur ve UL, CSA ve RoHs gerekliliklerini karşılar.

Aşağıdaki tablo, ultrasonikatörlerimizin yaklaşık işleme kapasitesi hakkında fikir verir: