Ultrasonik Yaş Öğütme: Hassas Mühendislikle Elde Edilen İnce Parçacıklar

Hielscher sonikatörleri, kontrollü ve yüksek yoğunluklu ultrasonik kavitasyon yoluyla yüksek verimli parçacık boyutu küçültme, nano dispersiyon ve emülsifikasyon sağlayan verimli öğütme ekipmanlarıdır. Hem araştırma hem de endüstriyel ölçek için tasarlanan bu sistemler, ilaç, kozmetik, nanomalzeme ve özel kimyasal alanlarında aglomeraları güvenilir biçimde parçalar, tozları inceltir ve homojen süspansiyonlar oluşturur.

Kaba Tozdan Tekdüze Mikro ve Nanoparçacıklara

Hielscher prob tipi sonikatörleri, boncuk, bilye veya başka öğütme ortamları olmadan güçlü ve hassas biçimde kontrol edilebilir yaş öğütme ve ince öğütme sağlar. İşlem süresini kısaltıp enerji ihtiyacını azaltırken dar parçacık boyutu dağılımlarına sahip, homojen ve yüksek katı madde içerikli bulamaçlar üretin.
Sonikatörler, hassas genlik kontrolünden ve gelişmiş akustik dalga yayılımından yararlanarak minimum termal etkiyle tekdüze sonuçlar elde eder; işleme kapasitesini ve tekrarlanabilirliği en üst düzeye çıkarırken hassas bileşikleri korur. Ultrasonik öğütmenin formülasyon iş akışınızı nasıl kolaylaştırabileceğini ve ürün performansını nasıl artırabileceğini keşfedin.

Ultrasonik Yaş Öğütmeyi Kimler Kullanmalı?

• Parçacıkların kontrollü biçimde mikron veya nanometre boyutuna küçültülmesine ihtiyaç duyan üreticiler
• Pigment, mürekkep, boya ve yüksek performanslı kaplama üreticileri
• Seramik, mineral, çimento ve metal oksit işleyen işletmeler
• İnce süspansiyonlar geliştiren ilaç ve kozmetik formülasyonu uzmanları
• Batarya, katalizör ve ileri malzeme üreticileri
• Yüksek konsantrasyonlu veya viskoz bulamaçlar işleyen şirketler
• Ölçek büyütmeye uygun parçacık boyutu küçültme prosesleri geliştiren laboratuvarlar
• Dar ve tekdüze parçacık boyutu dağılımı elde etmek isteyen üreticiler
• Öğütme boncuklarından veya bilyelerinden kaynaklanan kontaminasyonu önlemek isteyen işletmeler
• Öğütme süresini, enerji tüketimini ve temizlik gereksinimlerini azaltmayı hedefleyen üreticiler

Güç Ultrasoniği ile Kontrollü Parçacık Boyutu Küçültme

Parçacıkların mikron veya nanometre aralığına küçültülmesi bir formülasyonu dönüştürebilir. Daha ince parçacıklar reaktiviteyi, kararlılığı, yüzey alanını, optik özellikleri ve nihai ürün performansını iyileştirebilir. Ancak geleneksel bilyeli, boncuklu ve öğütme ortamı kullanan değirmenler aşınma parçacıkları oluşturabilir, zahmetli bir öğütme ortamı ayırma işlemi gerektirebilir ve yüksek katı madde konsantrasyonlarında tutarlı işlem sağlamakta zorlanabilir. Ultrasonik yaş öğütme, temiz ve kontrol edilebilir bir alternatif sunar.
Hielscher prob tipi sonikatörleri, yüksek yoğunluklu ultrasonu doğrudan bir sıvıya veya bulamaca iletir. Birbirini izleyen basınç dalgaları akustik kavitasyon oluşturur: mikroskobik kabarcıklar oluşur ve son derece yüksek bir yoğunlukla çökerek yüksek hızlı sıvı jetleri, şok dalgaları ve güçlü kesme kuvvetleri üretir. Bu kuvvetler, süspansiyondaki parçacıkları birbirlerine doğru hızlandırır. Bunun sonucunda oluşan parçacıklar arası çarpışmalar, parçalanma ve yüzey erozyonu, aglomeraları – ve yeterince yoğun koşullarda birincil parçacıkları – mikro ve nano boyuta küçültür.
 

Ultrasonik Olarak Öğütülmüş Alümina Trihidrat
AL(OH)3, Alcoa World Alumina LLC, Pittsburgh, PA, ABD tarafından sağlanmıştır. AL(OH)3 ayrıca Alüminyum Trihidroksit ATH Serisi, Bayer Hidratlı Alümina, C-30, KB-30, KC-30, KH-30, Hidrarjillit veya Gibsit olarak da bilinir. Mohs sertliği 2,5 ile 3,5 arasındadır.

Hassas, Tekrarlanabilir ve Tekdüze Parçacık Boyutu Dağılımı

Ultrasonik öğütme, geniş ölçüde ayarlanabilir bir işlemdir. Operatörler, malzemeye ve hedef parçacık boyutuna uygun olacak şekilde genliği, enerji girdisini, basıncı, sıcaklığı, kalış süresini ve debiyi kontrol edebilir. Bu özellik, prosesi hafif deaglomerasyondan yoğun ince öğütmeye kadar tüm işlemler için uygun kılar. Resirkülasyon ve hat içi akış hücresi konfigürasyonları, bulamacı kavitasyon bölgesine eşit biçimde maruz bırakarak tekrarlanabilir sonuçları ve dar, homojen bir parçacık boyutu dağılımını destekler.
Bu kontrol düzeyi, aşırı büyük parçacıkların veya geniş bir dağılımın kaliteyi olumsuz etkileyebildiği pigmentler, mürekkepler, kaplamalar, seramikler, metal oksitler, mineraller, katalizörler, ilaçlar ve diğer ileri malzemeler için değerlidir. Laboratuvarda belirlenen proses parametreleri pilot ve endüstriyel üretime aktarılabilir; böylece sistematik geliştirme ve ölçek büyütme mümkün olur.

Öğütme Ortamı Olmadan Yüksek Katı Madde İçerikli İşleme

Parçacıkların küçültülmesi kavitasyon ve parçacıkların kendi aralarındaki çarpışmalarla gerçekleştiğinden boncuk, inci veya öğütme bilyesi gerekmez. Öğütme ortamlarının ortadan kaldırılması, olası bir kontaminasyon kaynağını önler ve bu ortamları satın alma, temizleme, değiştirme ve bitmiş bulamaçtan ayırma gereksinimini ortadan kaldırır. Sıvıyla temas eden kısımların basit geometrisi de temizliği ve ürün değişimini kolaylaştırır.
Hielscher sonikatörleri, yüksek konsantrasyonlu ve viskoz bulamaçları işleyebilir. Yüksek katı madde yüklemesi, işlenecek sıvının daha az olması ve birçok durumda sonraki aşamalarda daha az konsantre etme veya kurutma işlemi gerekmesi anlamına gelir. Ayrıca parçacık çarpışmalarının sıklığını artırarak parçacıklar arası öğütme etkisini güçlendirebilir. Bu özelliklerin birleşimi, ultrasonik öğütmeyi özellikle konsantre masterbatch’ler ve üretim ölçeğindeki süspansiyonlar için cazip kılar.
 

Yağ bazlı macenta pigmentlerin ultrasonik öğütülmesinin ilerleyişini gösteren mikroskop görüntüleri

Örnekler: Güç Ultrasoniği ile Nanoparçacıkların Yaş Öğütülmesi

Ultrasonik öğütme, özellikle seramikler, alümina trihidrat, baryum sülfat, kalsiyum karbonat ve metal oksitler gibi mikron ve nano boyutlu malzemelerin işlenmesine uygundur. Aşağıdaki tablolar, alümina trihidratın (150 mikrondan 10 mikrona), seramiklerin (30 mikrondan 2 mikrona) ve sodyum karbonatın (70 mikrondan 3 mikrona) öğütülmesine ait mikroskobik görüntüleri gösterir. Bu sayfadaki mikroskobik görüntüler, dental seramikler, macenta pigmentler, sodyum karbonat ve hidratlı alümina örneklerinde ultrasonik öğütmenin ilerleyişini gösterir.
 

Sodyum Karbonatın (Na2CO3) izopropanol içinde ultrasonik öğütülmesinin ilerleyişini gösteren mikroskop görüntüleri.

Her İşlem Adımından Daha Fazla Çıktı

Ultrasonik enerji, doğrudan parçacık boyutunun küçültüldüğü bulamaca iletilir. Hızlı kavitasyon kuvvetleri öğütme çevrimlerini kısaltabilirken elektrik enerjisinin mekanik harekete verimli biçimde dönüştürülmesi, geleneksel öğütme ekipmanlarına kıyasla enerji ihtiyacını azaltabilir. Sürekli hat içi işleme, ayrıca yüksek işleme kapasitesini, tutarlı kaliteyi ve mevcut üretim hatlarına entegrasyonu destekler.
Daha küçük parçacıklar, daha dar dağılımlar, daha temiz işleme ve verimli ölçek büyütme arayan üreticiler için Hielscher prob tipi sonikatörleri, yaş öğütmeyi laboratuvar denemelerinden sürekli endüstriyel üretime kadar hassas mühendislikle yürütülen bir prosese dönüştürür.

Yüksek İşleme Kapasitesi için Sürekli Çalışma

Ultrasonik homojenizatörlerin kurulumu ve kullanımı çok kolaydır. Öğütülecek malzemeyle yalnızca iki parça temas eder: titanyum sonotrot ve paslanmaz çelik akış hücresi. Ultrasonik akış hücresinin basit tasarımı sayesinde üniteler hızla temizlenebilir. Hielscher ultrasonik cihazları, elektrik enerjisini mekanik enerjiye dönüştürmede çok yüksek verimliliğe sahip olduğundan ultrasonik öğütme için genellikle geleneksel öğütme ekipmanlarına göre daha az güç gerekir.

Su bazlı boya ve kaplama formülasyonlarında eş zamanlı pigment dispersiyonu ve mikrobiyal sterilizasyon için endüstriyel UIP6000hdT sonikatörü (6kW) Parçacık öğütme etkisi, yoğun ultrasonik kavitasyona dayanır. Sıvılara yüksek yoğunluklarda sonikasyon uygulandığında, sıvı ortamda yayılan ses dalgaları, tekrarlanma hızları frekansa bağlı olan ve birbirini izleyen yüksek basınç (sıkışma) ve düşük basınç (seyrelme) çevrimleri oluşturur. Düşük basınç çevrimi sırasında yüksek yoğunluklu ultrasonik dalgalar, sıvıda küçük vakum kabarcıkları veya boşluklar oluşturur. Kabarcıklar artık enerji soğuramayacakları bir hacme ulaştığında, yüksek basınç çevrimi sırasında şiddetle çöker. Bu olguya kavitasyon denir.
Kavitasyon kabarcıklarının içe doğru çökmesi, mikro türbülanslar ve hızları 1000km/hr’ye kadar ulaşan mikro jetler oluşturur. Büyük parçacıklar, yüzey erozyonuna (çevreleyen sıvıdaki kavitasyon çökmesi yoluyla) veya parçacık boyutu küçülmesine (parçacıklar arası çarpışma yoluyla ya da yüzeyde oluşan kavitasyon kabarcıklarının çökmesi nedeniyle parçalanma sonucunda) maruz kalır. Bu durum, kristalit boyutunun ve yapısının değişmesi nedeniyle difüzyonun, kütle aktarımı proseslerinin ve katı faz reaksiyonlarının belirgin biçimde hızlanmasına yol açar.

Tozların dispersiyonu ve yaş öğütülmesi için ultrasonik işlemciler ve akış hücreleri, laboratuvar ve üretim ölçeklerinde mevcuttur. Endüstriyel sistemler, hat içinde çalışacak şekilde kolayca uyarlanabilir. Bu prosesin araştırılması ve test edilmesinin yanı sıra birçok sonokimyasal proses için laboratuvar cihazlarımızı veya UIP1000hd cihazını öneriyoruz.

Nanoelmaslar, Hielscher sonikatörleri kullanılarak verimli ve güvenilir biçimde disperse edilebilir.

Literatür / Kaynaklar

• Almir Draganović, Antranik Karamanoukian, Peter Ulriksen, Stefan Larsson (2020): Dispersion of microfine cement grout with ultrasound and conventional laboratory dissolvers. Construction and Building Materials, Volume 251, 2020.
• I. Fasaki, K. Siamos, M. Arin, P. Lommens, I. Van Driessche, S.C. Hopkins, B.A. Glowacki, I. Arabatzis (2012): Ultrasound assisted preparation of stable water-based nanocrystalline TiO2 suspensions for photocatalytic applications of inkjet-printed films. Applied Catalysis A: General, Volumes 411–412, 2012. 60-69.

UIP1000hd

• Badgujar, N.P.; Bhoge, Y.E.; Deshpande, T.D.; Bhanvase, B.A.; Gogate, P.R.; Sonawane, S.H.; Kulkarni, R.D. (2015): Ultrasound assisted organic pigment dispersion: advantages of ultrasound method over conventional method. Pigment Resin Technology, Vol. 44 No. 4, 2015. 214-223.
• Bhagawat, L.I., Patil, V.S., Kale, B.B., Sonawane, S.H., Bhanvase, B.A., Pinjari, D.V. and Ashokkumar, M. (2016): Sonoprocessing of LiFePO4 nanoparticles and nanocomposites for cathode material in lithium ion batteries. Polymer Composites 37, 2026. 1874-1880.
• Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin 2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon, Vol. 168, 2020.
• Brad W. Zeiger; Kenneth S. Suslick (2011): Sonofragmentation of Molecular Crystals. J. Am. Chem. Soc. 2011, 133, 37, 14530–14533.