Grafit peeling yoluyla grafenin ultrasonik sentezi, endüstriyel ölçekte yüksek kaliteli grafen tabakaları üretmek için en güvenilir ve avantajlı yöntemdir. Hielscher yüksek performanslı ultrasonik işlemciler tam olarak kontrol edilebilir ve 7/24 operasyonda çok yüksek genlikler üretebilir. Bu, yüksek hacimli bozulmamış grafenin kolay ve boyut kontrollü bir şekilde hazırlanmasını sağlar.

Grafen Ultrasonik Hazırlık

Grafitin olağanüstü özellikleri bilindiğinden, hazırlanması için çeşitli yöntemler geliştirilmiştir. Çok güçlü oksitleyici ve indirgeyici maddelere ihtiyaç duyulan çok aşamalı süreçlerde grafen oksit grafenlerinin kimyasal üretiminin yanında. Ek olarak, bu sert kimyasal koşullar altında hazırlanan grafen, diğer yöntemlerden elde edilen grafiklere kıyasla, indirgemeden sonra bile, büyük miktarda kusur içerir. Bununla birlikte, ultrason, büyük miktarlarda da yüksek kaliteli grafen üretmek için kanıtlanmış bir alternatiftir. Araştırmacılar ultrason kullanarak biraz farklı yollar geliştirdiler, ancak genel olarak grafen üretimi basit bir adımdır.

Sudaki bir grafit pulunun sono-mekanik pul pul dökülmesini gösteren yüksek hızlı bir çerçeve dizisi (a'dan f'ye) UP200S kullanarak, 3-mm sonotrode ile bir 200W ultrasonicator. Oklar, bölünmeye nüfuz eden kavitasyon kabarcıkları ile bölünme (pul pul dökülme) yerini gösterir.
(çalışma ve resimler: © Tyurnina et al. 2020

Ultrasonik Grafen Peeling'in Avantajları

Hielscher prob tipi ultrasonicators ve reaktörler, güçlü ultrason dalgalarının uygulanması yoluyla grafitten grafen üretmek için kullanılan yüksek verimli bir sürece grafen pul pul dökülmeyi dönüştürür. Bu teknik, diğer grafen üretim yöntemlerine göre çeşitli avantajlar sunar. Ultrasonik grafen peelinginin başlıca faydaları şunlardır:

• Yüksek verimlilik: Prob tipi ultrasonikasyon yoluyla grafen peeling, grafen üretiminde çok etkili bir yöntemdir. Kısa sürede büyük miktarlarda yüksek kaliteli grafen üretebilir.
• Düşük maliyet: Endüstriyel grafen üretiminde ultrasonik peeling için gerekli ekipman, kimyasal buhar biriktirme (CVD) ve mekanik peeling gibi diğer grafen üretim yöntemlerine kıyasla nispeten ucuzdur.
• Ölçeklenebilirlik: Ultrasonicator aracılığıyla peeling grafen, büyük ölçekli grafen üretimi için kolayca ölçeklendirilebilir. Ultrasonik pul pul dökülme ve grafen dispersiyonu toplu olarak yanı sıra sürekli satır içi süreçte de çalıştırılabilir. Bu, endüstriyel ölçekli uygulamalar için uygun bir seçenek haline getirir.
• Grafen özellikleri üzerinde kontrol: Prob tipi ultrasonikasyon kullanarak grafen peeling ve delaminasyon, üretilen grafenin özellikleri üzerinde hassas kontrol sağlar. Bu, boyutunu, kalınlığını ve katman sayısını içerir.
• Minimum çevresel etki: Kanıtlanmış bir ultrasonik kullanarak grafen peelingi, su veya etanol gibi toksik olmayan, çevresel olarak iyi huylu çözücülerle kullanılabildiğinden, grafen üretiminin yeşil bir yöntemidir. Bu, ultrasonik grafen delaminasyonunun sert kimyasalların veya yüksek sıcaklıkların kullanımını önlemeye veya azaltmaya izin verdiği anlamına gelir. Bu, onu diğer grafen üretim yöntemlerine çevre dostu bir alternatif haline getirir.

Genel olarak, Hielscher prob tipi ultrasonicators ve reaktörler kullanarak grafen peeling, elde edilen malzemenin özellikleri üzerinde hassas kontrol ile grafen üretiminin uygun maliyetli, ölçeklenebilir ve çevre dostu bir yöntem sunar.

Sonication kullanarak Grafen Basit Üretimi için örnek

Grafit, seyreltilmiş organik asit, alkol ve su karışımına eklenir ve daha sonra karışım ultrasonik ışınlamaya maruz bırakılır. Asit bir “moleküler kama” bu üst grafitten grafin levhalarını birbirinden ayırır. Bu basit prosesle, su içinde dağılmış hasarsız, kaliteli grafen çok miktarda oluşturulur. (An ve ark., 2010)
 

Grafen Doğrudan Eksfoliasyon

Ultrason organik çözücüler, yüzey aktif maddeler / su çözeltileri, ya da iyonik sıvılar içinde graphenes hazırlanmasına izin verir. Bu güçlü oksitleyici veya indirgeyici maddelerin kullanımı önlenebilir anlamına gelir. Stankovich ve diğ. (2007) ultrasonikasyon altında dökülmesiyle grafen üretti.
Suda 1 mg / mL konsantrasyonlarında ultrasonik işlem ile pul pul dökülen grafen oksidin AFM görüntüleri her zaman düzgün kalınlığa sahip tabakaların varlığını ortaya koymuştur (~ 1 nm; örnek aşağıdaki resimde gösterilmiştir). Bu iyi pul pul dökülmüş grafen oksit örnekleri, 1nm'den daha kalın veya daha ince tabakalar içermiyordu, bu da grafen oksidin bireysel grafen oksit tabakalarına kadar tamamen pul pul dökülmesinin bu koşullar altında gerçekten elde edildiği sonucuna varılmasına yol açtı. (Stankovich ve ark. 2007)

Farklı konumlarda elde edilen üç yükseklik profiline sahip pul pul dökülmüş GO tabakalarının AFM görüntüsü
(resim ve çalışma: ©Stankovich ve ark., 2007)

Grafen-Tablolar hazırlanması

Stengl ve ark., grafen nanotabakaları ve titania peroxo kompleksi ile süspansiyonun termal hidrolizi ile stokiyometrik olmayan TiO2 grafen nanokompozitinin üretimi sırasında saf grafen tabakalarının büyük miktarlarda başarılı bir şekilde hazırlandığını göstermiştir. Saf grafen nanosheets Hielscher ultrasonik işlemci UIP1000hd tarafından 5 bar'da basınçlı ultrasonik reaktörde üretilen yüksek yoğunluklu kavitasyon alanı kullanılarak doğal grafitten üretilmiştir. Yüksek spesifik yüzey alanına ve benzersiz elektronik özelliklere sahip elde edilen grafen tabakaları, fotokatalitik aktiviteyi arttırmak için TiO2 için iyi bir destek olarak kullanılabilir. Araştırma grubu, ultrasonik olarak hazırlanan grafenin kalitesinin, grafitin pul pul döküldüğü ve oksitlendiği Hummer yöntemiyle elde edilen grafenden çok daha yüksek olduğunu iddia ediyor. Ultrasonik reaktördeki fiziksel koşullar tam olarak kontrol edilebildiğinden ve bir katkı maddesi olarak grafen konsantrasyonunun 1 aralığında değişeceği varsayımıyla – 0% .001, ticari ölçekte sürekli bir sistemde grafen üretimi kolayca kurulur. Endüstriyel ultrasonicators ve yüksek kaliteli grafen verimli peeling için satır içi reaktörler kolayca kullanılabilir.

Grafen Oksit Ultrasonik Tedavi tarafından hazırlanması

Oh ve ark. (2010) grafin oksit (GO) tabakaları üretmek için ultrasonik ışıması kullanılarak bir hazırlama yol göstermiştir. Bu nedenle, deiyonize edilmiş su, 200 ml grafin oksit tozu yirmi beş miligram askıya alınmıştır. karıştırma ile de homojen olmayan bir kahverengi süspansiyon elde edilmiştir. Elde edilen süspansiyonlar (30 dakika, 1.3 × 105J) soniklendi ve ultrasonik muamele grafin oksit üretilmiştir (373 K'de) kurutulduktan sonra gerçekleştirilmiştir. Bir FTIR spektroskopisi ultrasonik işlem grafin oksit fonksiyonel gruplar değişmedi göstermiştir.

Ultrasonikasyon ile elde edilen grafen bozulmamış nanotabakaların SEM görüntüsü (Oh ve ark., 2010)

Grafen-Tablolar işlevselleştirilmesi

Xu ve Suslick (2011) polistiren işlevselleştirilmiş grafit hazırlanması için uygun bir tek aşamalı bir yöntemi tarif eder. çalışmalarında, bunlar temel hammadde olarak grafit yonga ve stiren kullanılır. stiren grafit gevreği (bir reaktif monomer) sonike olarak, ultrason ışınlama tek katmanlı ve çok az katmanlı grafin tabakalar halinde grafit pul mekanokimyasal pul pul dökülme ile sonuçlanmıştır. Eş zamanlı olarak, polistiren zincirleri ile grafin tabakaların işlevselleştirme elde edilmiştir.
işlevsellik, aynı işlem grafin göre kompozitler için diğer vinil monomerleri ile gerçekleştirilebilir.

Grafen Dispersiyonlarında

Grafen ve grafen oksitin dispersiyon derecesi, grafeninin tam özellikleri ile birlikte tam potansiyelini kullanmak için son derece önemlidir. Grafen kontrollü koşullar altında dağılmamışsa, grafen dispersiyonunun polidispersitesi, grafen özellikleri yapısal parametrelerinin bir fonksiyonu olarak değiştiği için cihazlara dahil edildikten sonra tahmin edilemeyen veya olmayan bir davranışa yol açabilir. Sonikasyon, ara katman kuvvetlerini zayıflatmak ve önemli işlem parametrelerinin doğru bir kontrolünü sağlamak için kanıtlanmış bir tedavidir.
“Tipik olarak, tek katmanlı tabakalar olarak pul pul dökülmüş bir grafin oksit (GO), için, ana polidispersite zorluklardan biri pullar yanal içinde varyasyonlar ortaya çıkar. GO ortalama yanal boyutu grafit başlangıç ​​malzemesi ve sonikasyon koşullarını değiştirerek 20 um, 400 nm ila kaydırılabilir olduğu gösterilmiştir.”(Green ve ark., 2010)
Grafenin ultrasonik dispersiyonu, ince ve hatta kolloidal bulamaçlarla sonuçlanır, diğer çeşitli çalışmalarda gösterilmiştir. (Liu ve ark. 2011/ Baby et al. 2011/ Choi et al. 2010)
Zhang ve ark. (2010) · ultrasonikasyon kullanımı ile 1 mg yüksek konsantrasyonlu stabil grafin dispersiyon · ml-1 ve nispeten saf grafin yaprak elde edildiğini göstermiştir, ve hazırlandığı grafin levhalar 712 S yüksek bir elektrik iletkenliği gösteren adres m^-1. Fourier transform kızıl ötesi spektrumu ve Raman spektrumları sınav sonuçları ultrasonik hazırlama yöntemi grafin kimyasal ve kristal yapıları daha az hasar sahip olduğunu göstermiştir.

Grafen Peeling için Yüksek Performanslı Ultrasonicators

Yüksek kaliteli grafen nano-yaprak üretimi için, güvenilir yüksek performanslı ultrasonik ekipman gereklidir. Genlik, basınç ve sıcaklık, tekrarlanabilirlik ve tutarlı ürün kalitesi için çok önemli olan temel bir parametredir. Hielscher Ultrasonik’ Ultrasonik işlemciler, işlem parametrelerinin ve sürekli yüksek güçlü ultrason çıkışının tam olarak ayarlanmasını sağlayan güçlü ve hassas bir şekilde kontrol edilebilir sistemlerdir. Hielscher Ultrasonics endüstriyel ultrasonik işlemciler çok yüksek genlikler sunabilir. 200μm'ye kadar genlikler 7/24 çalışmada kolayca sürekli olarak çalıştırılabilir. Daha yüksek genlikler için, özelleştirilmiş ultrasonik sonotrodlar mevcuttur. Hielscher'ın ultrasonik ekipmanının sağlamlığı, ağır hizmet ve zorlu ortamlarda 7/24 çalışmaya izin verir.
Müşterilerimiz, Hielscher Ultrasonics sistemlerinin olağanüstü sağlamlığı ve güvenilirliğinden memnundur. Ağır hizmet tipi uygulama, zorlu ortamlar ve 7/24 çalışma alanlarında kurulum, verimli ve ekonomik işleme sağlar. Ultrasonik işlem yoğunlaştırma işleme süresini azaltır ve daha iyi sonuçlar elde eder, yani daha yüksek kalite, daha yüksek verim, yenilikçi ürünler.
Aşağıdaki tablo size bizim ultrasonicators yaklaşık işleme kapasitesinin bir göstergesidir:

Karbon Nanoscrolls Hazırlanması

Karbon Nanoscrolls, çok duvarlı karbon nanotüplere benzer. MWCNT'lerden farkı, açık uçlar ve iç yüzeylerin diğer moleküllere tam erişilebilirliğidir. Grafitin potasyum ile iç içe geçmesi, suda pul pul dökülmesi ve kolloidal süspansiyonun sonikleştirilmesi yoluyla ıslak-kimyasal olarak sentezlenebilirler. (Bkz. Viculis ve ark. 2003) Ultrasonikasyon, grafen monokatmanlarının karbon nanoscrolls içine yukarı kaydırılmasına yardımcı olur (aşağıdaki grafiğe bakın). % 80'lik yüksek bir dönüşüm verimliliği elde edilmiştir, bu da nanoscroll üretimini ticari uygulamalar için ilginç kılmaktadır.

Karbon Nanoscrolls ultrasonik sentezi (Viculis et al. 2003)

Nanoribbons Hazırlanması

Hongjie Dai ve Stanford Üniversitesi'nden meslektaşları araştırma grubu, nanoribbons hazırlamak için bir teknik buldu. Grafen şeritleri, grafen tabakalarına göre daha kullanışlı özelliklere sahip olabilen ince grafen şeritlerdir. Yaklaşık 10 nm veya daha küçük genişlikte, grafen şeritlerinin davranışı, elektronlar uzunlamasına hareket etmeye zorlandığı için bir yarı iletkene benzerdir. Böylece, elektronikte yarıiletken benzeri işlevlerle nanoribronların kullanılması ilginç olabilir (örneğin daha küçük, daha hızlı bilgisayar çipleri için).
Dai ve diğ. iki adım grafin nanoribbons bazlar hazırlanması: ilk olarak, argon gazı içinde% 3 hidrojen bir dakika süreyle 1000ºC bir ısı işlemi ile grafitten grafen katmanları gevşetilmiş. Daha sonra, grafin ile ultrasonikasyon kullanılarak şeritler halinde kırıldı. Bu teknik ile elde nanoribbons ‘yumuşak çok ile karakterize edilir’ Geleneksel litografik vasıtasıyla yapılan daha kenarları. (Jiao ve ark., 2009)