Suda Disperse Edilebilir Grafenin Ultrasonik Eksfoliasyonu
- Tek ve çift katmanlı grafen nano tabakaları, ultrasonik eksfoliasyon yoluyla yüksek işleme kapasitesiyle ve düşük maliyetle hızla üretilebilir.
- Ultrasonik olarak eksfoliye edilmiş grafen, suda disperse edilebilir grafen elde etmek amacıyla biyopolimerlerle işlevselleştirilebilir.
- Sentezlenen grafen, ultrasonik kavitasyon yoluyla daha ileri işlemlerden geçirilerek kararlı bir su bazlı dispersiyona dönüştürülebilir.
Yüksek Kaliteli Grafenin Ultrasonik Eksfoliasyonu
Ultrasonikasyon, grafit pullarından veya parçacıklarından grafen katmanları (tek, çift ve az katmanlı grafen) üretmek için güvenilir bir yöntemdir. Bilyalı ve valsli değirmenler veya yüksek kesmeli karıştırıcılar gibi diğer yaygın eksfoliasyon teknikleri düşük kalite ve agresif reaktifler ile çözücülerin kullanımıyla ilişkilendirilirken, ultrasonik eksfoliasyon yöntemi yüksek kaliteli çıktısı, yüksek proses kapasitesi ve ılımlı işlem koşullarıyla öne çıkar.
Ultrasonik kavitasyon, üst üste yığılmış grafit katmanlarını kusursuz tek, çift ve az katmanlı grafene ayıran yoğun kesme kuvvetleri oluşturur.
Sonikasyon Yoluyla Suda Disperse Edilebilir Grafen Tabakaları
Ultrasonikasyon, su veya organik çözücüler içindeki karbon nanotüplerinin dolaşıklığını gidermek için tekrarlanabilir sonuçlar sağlayan etkili bir işlemdir.[/caption]Normal koşullarda grafen suda güçlükle disperse olur ve sulu ortamda disperse edildiğinde agregatlar ve aglomeratlar oluşturur. Sulu sistemlerin düşük maliyetli, toksik olmayan ve çevre dostu olmaları gibi önemli avantajları bulunduğundan, su bazlı grafen sistemleri grafen üreticileri ve sonraki işleme aşamalarındaki sanayi için son derece caziptir.
Suda disperse edilebilir grafen nano tabakaları elde etmek için ultrasonik olarak eksfoliye edilmiş grafen, pullulan, kitosan, aljinat, jelatin veya arap zamkı gibi polisakkaritler / biyopolimerlerle modifiye edilir.
- yüksek kaliteli grafen
- yüksek verim
- su bazlı dispersiyon
- yüksek konsantrasyon
- yüksek verimlilik
- hızlı proses
- düşük maliyet
- yüksek işleme kapasitesi
- çevre dostu
Endüstriyel ölçekte grafen eksfoliasyonu için prob tipi sonikatörlerle donatılmış ultrasonik reaktör
Ultrason Kullanılarak Grafitin Doğrudan Eksfoliasyonu İçin Protokol
İyonik olmayan pullulan ve anyonik aljinat (1,0 g), ayrı ayrı 20 ml damıtılmış suda çözündürülürken, katyonik kitosan (0,4 g), 1 wt% asetik asit içeren 20 ml damıtılmış suda çözündürüldü. Grafit tozu, sulu biyopolimer çözeltilerinde disperse edildi ve titanyum sonotrotla (mikro uç S3, uç çapı 3 mm, maksimum genlik 210µm, akustik güç yoğunluğu veya yüzey şiddeti 460 W cm-2) donatılmış prob tipi UP200S sonikatörü (maksimum güç 200 W, frekans 24 kHz, Hielscher Ultrasonics, Almanya) kullanılarak şu koşullarda işlendi: 0,5 çevrim ve %50 genlikte, sırasıyla 10, 20, 30 ve 60 min süreyle. En iyi sonuçlar 30min sonikasyonla elde edildi. Sonikasyon, 731 Ws ml-1 enerji tüketimiyle (birim hacim başına enerji çıktısı) 30 dakika boyunca 16,25 W güçte uygulandı.
Ardından karışımlar, eksfoliye olmamış grafit parçacıklarını uzaklaştırmak için 1500 rpm’de 60 min santrifüjlendi; daha sonra fazla biyopolimerleri uzaklaştırmak için 5 kez yıkandı ve tekrar 5000 rpm’de 20 min santrifüjlendi. Elde edilen koyu gri çözeltiler, kütle kaybı kalmayana kadar 40ºC’de vakum altında kurutuldu. Elde edilen polimer–grafen tozları, karakterizasyon için suda yeniden disperse edildi (pullulan ve kitosan için 1 mg ml-1; aljinat için 0,18 mg ml-1). Pullulan, aljinat ve kitosan destekli ultrasonikasyonla elde edilen grafen tabakaları sırasıyla pull-G, alg-G ve chit-G olarak belirtildi.
Üç sistem arasında pullulan ve kitosan, grafitin eksfoliasyonunda aljinattan daha etkiliydi. Bu yöntem, yalnızca düşük düzeyde yanal (kenar) kusurları bulunan, eksfoliye edilmiş tek, çift ve az katmanlı grafen tabakaları sağladı. Biyopolimerlerin grafen yüzeyine adsorpsiyonu, sulu dispersiyona uzun süreli kararlılık (6 aydan fazla) kazandırır.
(bkz. Unalan et al. 2015)
Sudaki bir grafit pulunun sono-mekanik eksfoliasyonunu gösteren yüksek hızlı görüntü dizisi (a’dan f’ye); bu eksfoliasyon, 3-mm sonotrotlu, 200W gücündeki UP200S sonikatörü kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Oklar, kavitasyon kabarcıklarının yarığa nüfuz ettiği ayrılma (eksfoliasyon) yerini gösterir.
(çalışma ve görseller: © Tyurnina et al. 2020
Pull-G’nin TEM görüntüleri: (a) 10 min; (b) 20 min; (c) 30 min; (d) 60 min; (e) 30 min için chit-G; (f) 30 min için alg-G. (Unalan et al. 2015)
Grafen Eksfoliasyonu İçin Sonikatörler
Hielscher yüksek güçlü ultrasonik işlemcileri, grafit ve grafenin başarılı eksfoliasyonu ve dispersiyonu için dünya çapında kullanılır. Ultrasonik dispersiyon cihazlarımız, laboratuvar ve tezgâh üstü cihazlardan tam endüstriyel üretim ünitelerine kadar uzanan seçeneklerle sunulur. Hielscher sonikatörleri, sağlamlık, 24/7 çalışma ve düşük bakım gereksiniminin yanı sıra yüksek işlem kolaylığı ve doğrusal ölçeklenebilirlikleriyle öne çıkar.
Prosesler laboratuvarda kolayca test edilip optimize edilebilir. Ardından tüm proses sonuçları, ticari üretim düzeyine tamamen doğrusal olarak ölçeklendirilebilir. Bu, sonikasyonu yüksek kaliteli grafen tabakalarının yüksek hacimli üretimi için etkili ve verimli bir üretim yöntemi hâline getirir.
Hielscher Ultrasonics endüstriyel ultrasonik işlemcileri çok yüksek genlikler sağlayabilir. 200µm’ye kadar genliklerde 24/7 kesintisiz çalışma kolayca sürdürülebilir. Daha da yüksek genlikler için özel olarak uyarlanmış ultrasonik sonotrotlar mevcuttur. Uygun ultrason reaktörleri, yüksek kaliteli grafen nano tabakalarının yanı sıra kararlı nano tabaka dispersiyonlarının güvenilir ve güvenli seri üretimini mümkün kılar.
Hielscher ultrasonik ekipmanlarının sağlamlığı, ağır hizmet koşullarında ve zorlu ortamlarda 24/7 çalışmaya olanak tanır.
Aşağıdaki tablo, sonikatörlerimizin yaklaşık işleme kapasitesi hakkında bilgi verir:
| Parti Hacmi | Debi | Önerilen Cihazlar |
|---|---|---|
| 10–2000mL | 20–400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1–20L | 0,2–4L/min | UIP2000hdT |
| 10–100L | 2–10L/min | UIP4000 |
| n.a. | 10–100L/min | UIP16000 |
| n.a. | daha yüksek | cihaz grubu: UIP16000 |
Bizimle İletişime Geçin! / Bize Sorun!
2D nano tabakaların ultrasonik eksfoliasyon mekanizması.
(çalışma ve grafik: Tyurnina et al., 2020)
Bilinmesi Gerekenler
Grafen
Grafen, sp2-bağlı karbon atomlarından oluşan tek katmandır. Grafen, olağanüstü geniş özgül yüzey alanı (2620 m2 g-1), 1 TPa Young modülü ve 130 GPa içsel dayanım ile üstün mekanik özellikler, son derece yüksek elektronik iletkenlik (oda sıcaklığında 2,5 × 105 cm2 V-1 s-1 elektron hareketliliği), çok yüksek termal iletkenlik (3000 W m K-1 üzerinde) gibi benzersiz malzeme özellikleri sunar; bunlar en önemli özelliklerinden bazılarıdır. Üstün malzeme özellikleri sayesinde grafen, yüksek performanslı bataryaların, yakıt hücrelerinin, güneş hücrelerinin, süperkapasitörlerin, hidrojen depolama sistemlerinin, elektromanyetik kalkanların ve elektronik cihazların geliştirilmesi ve üretiminde yoğun olarak kullanılır. Ayrıca grafen, örneğin polimerler, seramikler ve metal matrisler olmak üzere birçok nanokompozit ve kompozit malzemeye güçlendirici katkı maddesi olarak katılır. Yüksek iletkenliği nedeniyle grafen, iletken boyaların ve mürekkeplerin önemli bir bileşenidir.
Kusursuz grafenin ultrasonik olarak hızlı ve güvenli biçimde hazırlanması yüksek hacimlerde ve düşük maliyetlerle gerçekleştirildiğinde, grafen uygulamalarının giderek daha fazla sektöre yayılmasına olanak tanır.
Literatür/Kaynaklar
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin 2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon, Vol. 168, 2020.
- Unalan I.U., Wan C., Trabattoni S., Piergiovannia L., Farris S. (2015): Polysaccharide-assisted rapid exfoliation of graphite platelets into high quality water-dispersible graphene sheets. RSC Advances 5, 2015. 26482–26490.
- del Bosque, A.; Sánchez-Romate, X.F.; Sánchez, M.; Ureña, A. (2022): Easy-Scalable Flexible Sensors Made of Carbon Nanotube-Doped Polydimethylsiloxane: Analysis of Manufacturing Conditions and Proof of Concept. Sensors 2022, 22, 5147.
Hielscher Ultrasonics, yüksek performanslı ultrasonik homojenizatörleri laboratuvar ölçeğinden endüstriyel ölçeğe kadar üretir.