Ultrazvočna hidrodestilacija eteričnih olj

Konvencionalna ekstrakcija eteričnih olj je draga in zamudna. Sonikacija intenzivira ekstrakcijo, kar omogoča večje izkoristke in vrhunsko kakovost ekstraktov. Sonikatorje Hielscher je mogoče preprosto vključiti v kateri koli konvencionalni sistem za hidrodestilacijo ter tako izboljšati učinkovitost in kakovost.

Hidrodestilacija eteričnih olj iz rastlin

Hidrodestilacija je različica destilacije z vodno paro, ki se uporablja za ekstrakcijo fitokemičnih spojin iz rastlinskega materiala. Pri tem postopku rastlinski material določen čas namakamo v vodi, nato pa mešanico segrejemo. Hlapne spojine se odvajajo z vodno paro, nato pa kondenzirajo in se ločijo. Destilacija z vodno paro, iz katere izhaja ta tehnika, se pogosto uporablja za izolacijo eteričnih olj – na primer v parfumeriji.
Ker se številne organske spojine pri dolgotrajni izpostavljenosti visokim temperaturam razgrajujejo, industrija vse pogosteje uvaja blage alternativne metode obdelave, ki dajejo boljše rezultate (vrhunsko kakovost in večje izkoristke). Ultrazvočna hidrodestilacija je ena takšnih tehnik – blaga, a zelo učinkovita metoda ekstrakcije za proizvodnjo visokokakovostnih eteričnih olj.

Izzivi konvencionalne proizvodnje eteričnih olj

Težave tradicionalnih ekstrakcijskih tehnik, kot je destilacija z vodno paro, so povezane z ogromnimi količinami rastlinskega materiala, potrebnimi za ekstrakcijo eteričnih olj v komercialnem obsegu. Za 1kg (2 1/4 lb) eteričnega olja sivke je potrebnih približno 200kg (440lb) svežih cvetov sivke, za 1kg vrtničnega olja med 2,5 in 5 metričnih ton vrtničnih venčnih listov, za 1kg eteričnega olja limone pa surovino predstavlja približno 3.000 limon. Zato so eterična olja zelo draga. Cena vrtničnega absoluta znaša približno 20.000€ (21,000US$) na liter.
Za večjo dobičkonosnost in konkurenčnost morajo proizvajalci eteričnih olj uvesti učinkovitejše in uspešnejše metode ekstrakcije. Ugodne tehnike ultrazvočne ekstrakcije presegajo tradicionalne metode ekstrakcije zaradi blagih ekstrakcijskih pogojev, velikih izkoristkov in vrhunske kakovosti ekstraktov. Sonikacijo je mogoče izvajati kot ekstrakcijo s topili ali brez njih. Druga možnost je kombiniranje ultrazvočne ekstrakcije s sondo z običajnimi ekstrakcijskimi sistemi, npr. Soxhletovo ekstrakcijo, Clevengerjevo ekstrakcijo, superkritičnim CO2, ohmsko hidrodestilacijo itd. (Sono-Soxhlet, Sono-Clevenger, Sono-scCO2, ultrazvočna ohmska hidrodestilacija).

Sono-Clevenger z ultrazvočno sondo UP200S: ultrazvočno intenziviran sistem za hidrodestilacijo za zelo učinkovito izolacijo eteričnih olj.
(©Rasouli et al. 2021)

Prednosti kombiniranja ultrazvočne ekstrakcije in hidrodestilacije

Ekstrakcija in hidrodestilacija s pomočjo ultrazvoka sta danes uveljavljena tehnika za proizvodnjo visokokakovostnih eteričnih olj. Sonikacija kot netermična tehnika ekstrakcije preprečuje toplotno razgradnjo toplotno občutljivih spojin. Hkrati se znatno povečata učinkovitost ekstrakcije in izkoristek eteričnih olj. V nadaljevanju so predstavljene prednosti ultrazvočne proizvodnje eteričnih olj:

1. Visoka učinkovitost ekstrakcije: Ekstrakcija z ultrazvočno napravo s sondo izolira eterična olja učinkoviteje kot tradicionalne metode ekstrakcije, kot sta destilacija z vodno paro ali ekstrakcija s topili. Zvočni valovi namreč povzročajo kavitacijo v tekočini, ki pomaga razgraditi celične stene rastlinskega materiala in sprostiti več eteričnega olja.
2. Krajši čas ekstrakcije: Z ultrazvočno ekstrakcijo je mogoče eterična olja ekstrahirati v bistveno krajšem času kot s tradicionalnimi metodami ekstrakcije. Intenzivni zvočni valovi, ki jih ustvarja ultrazvočna sonda, namreč lahko prodrejo globlje v rastlinski material, učinkoviteje razgradijo rastlinsko celico ter zato hitreje in uspešneje ekstrahirajo eterično olje.
3. Izboljšana kakovost eteričnega olja: Ker je ultrazvočna ekstrakcija netermična obdelava, lahko omogoča pridobivanje eteričnih olj višje kakovosti kot tradicionalne metode ekstrakcije. Ultrazvočni valovi namreč lahko ekstrahirajo eterično olje, ne da bi poškodovali občutljive aromatične spojine, ki olju dajejo vonj in terapevtske lastnosti.
4. Energijska učinkovitost: Ultrazvočna ekstrakcija je energijsko učinkovita metoda ekstrakcije v primerjavi s tradicionalnimi metodami, kot je destilacija z vodno paro, pri kateri je za proizvodnjo pare potrebno veliko energije.
5. Prijaznost do okolja: Sonikacija je čista in okolju prijazna tehnika ekstrakcije, saj ne zahteva uporabe topil ali kemikalij, ki lahko škodujejo okolju.

Zaradi teh prednosti je ultrazvočna ekstrakcija eteričnih olj zelo učinkovita in gospodarna tehnika, ki ponuja številne prednosti pred tradicionalnimi metodami ekstrakcije.

Primerjava superkritičnega ogljikovega dioksida (sCO₂), ekstrakcije s pomočjo ultrazvoka (UAE), ekstrakcije s superkritičnim ogljikovim dioksidom v kombinaciji s tehniko nihanja tlaka (SCE-PST) in Soxhletove ekstrakcije kaže, da je UAE najučinkovitejša in najhitrejša tehnika ekstrakcije.

Znanstvena študija: ultrazvočna hidrodestilacija eteričnih olj

• Surovina za ekstrakcijo: Posušeni listi timijana, žajblja, melise, sivke in origana
• Povečan izkoristek eteričnih olj: do 29,58% več EO
• Krajši čas obdelave

Nedavna študija Nenciu et al. (2026) je pokazala prednosti hidrodestilacije s pomočjo ultrazvoka za eterična olja iz timijana, žajblja, melise, sivke in origana. Posušeni rastlinski material so zmešali z vodo, predhodno obdelali s sonikatorjem s sondo Hielscher UP400St in nato destilirali z vodno paro. Akustična kavitacija razgradi rastlinsko tkivo in žlezne strukture, ki vsebujejo olje, ter tako olajša sproščanje hlapnih spojin pred destilacijo. Pri optimiziranih pogojih – delci biomase velikosti 1 cm, ultrazvočna moč 150 W in 85-minutna ekstrakcija – se je izkoristek eteričnega olja povečal z 1,42 na 1,84% v/w, kar pomeni izboljšanje za do 29,58% v primerjavi s konvencionalno 120-minutno hidrodestilacijo. Analiza GC-MS je potrdila značilne spojine posameznih olj, vključno s karvakrolom v origanu, timolom v timijanu, citralom in geranialom v melisi, cineolom in kafro v žajblju ter linalolom in linalil acetatom v sivki. Rezultati kažejo, da lahko ultrazvočna predobdelava poveča izkoristek eteričnega olja in skrajša čas hidrodestilacije ter s tem izboljša skupno učinkovitost proizvodnje eteričnih olj.

Sistem za hidrodestilacijo s pomočjo ultrazvoka (UAHD): (a) sonikator UP400St (b) hidrodestilacijska enota; (c) sistem za kondenzacijo pare + hlajenje
Slika in študija: Nenciu et al., 2026

Večji izkoristek eteričnih olj: ultrazvočna ekstrakcija pred hidrodestilacijo

Za ultrazvočno ekstrakcijo eteričnega olja iz rastlinskega materiala (npr. lavandina, žajblja, citrusov itd.) se lahko uporablja sonikacijski sistem s sondo, kot je UIP2000hdT, za ekstrakcijo v namiznem, pilotnem in proizvodnem merilu. Ekstrakcijski sistem je mogoče zasnovati kot šaržni ali pretočni sistem.
Za ultrazvočno šaržno ekstrakcijo je priporočljiva posoda, obdana s hladno vodno kopeljo. Vodna kopel preprečuje neželeno zvišanje temperature in posledično razgradnjo. Pri ekstrakciji eteričnega olja lavandina se cvetovi sivke ekstrahirajo z npr. 2L destilirane vode, pri čemer čas ekstrakcije znaša 30 min. Ultrazvočna amplituda je nastavljena na 60%. Po ultrazvočni predobdelavi se cvet sivke odstrani in izvede konvencionalna destilacija z vodno paro za ekstrakcijo eteričnega olja.
Pri pretočnem ekstrakcijskem sistemu je ultrazvočni procesor opremljen s sonotrodo in pretočno celico. Za hlajenje je reaktor s pretočno celico opremljen s hladilnim plaščem. Pri ultrazvočni predobdelavi se macerirani rastlinski material črpa skozi reakcijsko komoro, kjer prehaja neposredno skozi kavitacijsko območje. Dodatna prednost ultrazvočne pretočne ekstrakcije je možnost zvišanja tlaka v reakcijski komori za povečanje ekstrakcijskega učinka.
Ultrazvočna predobdelava pred hidrodestilacijo poveča izkoristek ekstrahiranih eteričnih olj in izboljša hitrost ekstrakcije – s tem je celoten postopek učinkovitejši.

Študija primera: ultrazvočna hidrodestilacija eteričnega olja iz Satureja khuzistanica

Rasouli et al. (2021) so raziskali učinkovitost ekstrakcije eteričnih olj iz zdravilne rastline Satureja khuzistanica Jamzad, pri čemer so primerjali tradicionalno hidrodestilacijo in ultrazvočno intenziviran Clevenger (Sono-Clevenger). Obe ekstrakcijski tehniki, hidrodestilacijo in ultrazvočni Clevenger, so primerjali glede na čas izolacije, izkoristek in kakovost pridobljenih eteričnih olj. Rezultati kažejo, da sta kemijski profil in biološke lastnosti pridobljenih eteričnih olj primerljivo visoke kakovosti, medtem ko ultrazvočna metoda ekstrakcije poveča učinkovitost izkoristka izolacije eteričnih olj za do 40%. Posnetki obdelanih listov Satureja z vrstičnim elektronskim mikroskopom (SEM) razkrivajo učinkovitejšo razgradnjo rastlinskih celičnih sten s sonikacijo. Posledično so opazili izboljšanje ekstrakcije eteričnih olj za približno 40% v primerjavi s konvencionalno hidrodestilacijsko metodo.
Ta študija potrjuje rezultate številnih drugih poročil, v katerih so raziskali ultrazvočno predobdelavo pred hidrodestilacijo in pokazali, da sonikacija s sondo izboljša tako kakovost kot količino eteričnega olja, hkrati pa skrajša čas ekstrakcije in zmanjša porabo energije v primerjavi s konvencionalnimi tehnikami.
 

Primerjava izkoristka ekstrakcije v odvisnosti od časa pri hidrodestilaciji in metodi sono-clevenger: ultrazvočna ekstrakcija eteričnih olj s sistemom Sono-Clevenger omogoča večje izkoristke eteričnega olja v krajšem času ekstrakcije.
(©Rasouli et al. 2021)

Posnetki listov Satureja s SEM: (A) po hidrodestilaciji, ki je trajala 4 ure, in (B) po obdelavi sono-clevenger, ki je trajala 60 min. Krajša obdelava Sono-Clevenger omogoča boljšo razgradnjo celic in s tem večje izkoristke eteričnih olj.
(©Rasouli et al. 2021)

Ultrazvočni ekstraktorji za hidrodestilacijo eteričnih olj

Ekstraktorji Hielscher z močnim ultrazvokom so na voljo za namizne sisteme, pilotne obrate in industrijske obrate. Naše ultrazvočne procesorje je mogoče natančno krmiliti in zagotavljajo zelo visoke amplitude (do 200µm pri industrijskih ultrazvočnih napravah, višje amplitude na zahtevo) za ustvarjanje intenzivnega akustičnega polja. Vse naše ultrazvočne naprave, od laboratorijskih do industrijskih sistemov, so zasnovane za delovanje 24/7 pri velikih obremenitvah.
Ultrazvočne ekstraktorje Hielscher je mogoče preizkusiti v namiznem merilu za preverjanje izvedljivosti in optimizacijo procesa. Nato je mogoče vse procesne rezultate linearno prenesti v polni obseg industrijske proizvodnje. Naše dolgoletne izkušnje z ultrazvočno obdelavo nam omogočajo svetovanje in podporo strankam od prvih preizkusov in optimizacije procesa do uvedbe zelo učinkovitega industrijskega obratovanja.
Obiščite naš tehnični laboratorij in procesni center ter raziščite zmogljivosti ultrazvočnih sistemov Hielscher!
Naši robustni ultrazvočni sistemi se lahko uporabljajo za šaržno in pretočno sonikacijo. Pri proizvodnji eteričnih olj je mogoče doseči sinergijski učinek z namestitvijo ultrazvočne sonde v konvencionalni sistem za hidrodestilacijo. Preprosta je tudi naknadna vgradnja v obstoječe proizvodne linije.

Spodnja tabela prikazuje približno zmogljivost obdelave naših ultrazvočnih naprav:

Načelo delovanja ultrazvočne ekstrakcije eteričnih olj

Dokazano je, da ultrazvočna ekstrakcija omogoča večje izkoristke ekstrakcije in zmanjšuje porabo energije. Načelo delovanja ultrazvočne ekstrakcije temelji na imploziji mehurčkov, ki jo povzroča ultrazvočna kavitacija. Ultrazvočna / akustična kavitacija ustvarja tekočinske mikrocurke, ki uničujejo žleze z lipidi v rastlinskem tkivu. S tem se izboljša prenos snovi med celico in topilom ter sprosti eterično olje. Pomembna prednost sodobnih ultrazvočnih ekstraktorjev je natančen nadzor obratovalnih parametrov (npr. ultrazvočne intenzitete, temperature, časa obdelave, tlaka, zadrževalnega časa itd.). Povečan izkoristek eteričnih olj, manjša toplotna razgradnja, visoka kakovost ter dober profil arome in okusa so znanstveno dokazani (Porto et al. 2009; Asfaw et al. 2005).
Medtem ko druge sodobne tehnike ekstrakcije ponujajo le omejene možnosti prenosa v industrijsko proizvodnjo, je možnost povečanja obsega ultrazvočne ekstrakcije na industrijsko raven že dokazana. Na primer, izkoristek ekstrakcije eteričnih olj iz japonskih citrusov se je povečal za 44% v primerjavi s tradicionalnimi metodami ekstrakcije (Mason et al. 2011).

Literatura / Viri

• Nenciu, Florin, Ana-Maria Tăbărașu, Cristina Fătu, Nicolae-Valentin Vlăduț, Iulian Voicea, Sorina Dinu (2026): Ultrasound-Assisted Hydrodistillation of Essential Oils for Eco-Friendly Biocontrol of Botrytis cinerea in Grapevines. Horticulturae 12, no. 9: 1054. 2026
• Rasouli, Seyed Reza; Nejad, Ebrahimi Samad; Rezadoost, Hassan (2021): Simultaneous ultrasound-assisted hydrodistillation of essential oil from aerial parts of the Satureja khuzistanica Jamzad and its antibacterial activity. Journal Of Medicinal Plants, Vol. 20, no. 80; 2021. 47–59.
• Dent, M.; Dragović-Uzelac, V; Elez Garofulić, I.; Bosiljkov, T.; Ježek, D.; Brnčić, M. (2015): Comparison of Conventional and Ultrasound-assisted Extraction Techniques on Mass Fraction of Phenolic Compounds from Sage (Salvia officinalis L.). Chem. Biochem. Eng. Q., 29 (3), 2015. 475–484.
• Djenni, Z.; Pingret, D.; Mason, T.J.; Chemat, F. (2013): Sono–Soxhlet: In Situ Ultrasound-Assisted Extraction of Food Products. Food Anal. Methods 6, 2013. 1229-1233.
• Li, Y.; Fabiano-Tixier, A.-S.; Chemat, F. (2014): Essential Oils as Reagents in Green Chemistry, SpringerBriefs in Green Chemistry for Sustainability, 2014. p.9-20.
• Petigny, L.; Périno-Issartier, S.; Wajsman, J.; Chemat, F. (2013): Batch and Continuous Ultrasound Assisted Extraction of Boldo Leaves (Peumus boldus Mol.). Int. J. Mol. Sci. 2013, 14, 5750-5764.
• Pingret, D.; Fabiano-Tixier, A.-S.; Chemat, F. (2014): An Improved Ultrasound Clevenger for Extraction of Essential Oils. Food Anal. Methods 7, 2014. 9–12.
• Sicaire, Anne-Gaëlle; Vian, Maryline Abert; Fine, Frédéric; Carré, Patrick; Tostain, Sylvain; Chemat, Farid (2016): Ultrasound induced green solvent extraction of oil from oleaginous seeds. Ultrasonics Sonochemistry (2016), Vol. 31. 319-329.
• Yoswathana, N.; Eshiaghi, M.N.; Jaturapornpanich, K. (2012): Enhancement of Essential Oil from Agarwood by Subcritical Water Extraction and Pretreatments on Hydrodistillation. International Journal of Chemical, Molecular, Nuclear, Materials and Metallurgical Engineering Vol:6, No:5, 2012. 453-459.