Síntese de nanopartículas magnéticas: Do laboratório à produção
As nanopartículas magnéticas (MNPs) são um componente crucial em várias aplicações científicas e industriais, incluindo a imagiologia biomédica, a administração de medicamentos direcionados, a catálise e a remediação ambiental. O controlo preciso das propriedades das nanopartículas magnéticas, como o tamanho, a forma, o comportamento magnético e a funcionalidade da superfície, é essencial para satisfazer os requisitos específicos destas aplicações. A síntese ultra-sónica, facilitada por sonicadores do tipo sonda Hielscher, oferece um método versátil e escalável para produzir nanopartículas magnéticas de alta qualidade.
Sonicação na síntese de nanopartículas
A ultrassonografia emprega ondas de ultra-sons de alta intensidade para gerar zonas localizadas de alta energia num meio líquido através da cavitação acústica. Este fenómeno produz forças de cisalhamento intensas, altas pressões e temperaturas elevadas, criando um ambiente propício à nucleação controlada e ao crescimento de nanopartículas. As vantagens da ultra-sons incluem a mistura uniforme, a transferência de massa melhorada, a capacidade de influenciar a cinética da reação e de funcionalizar as partículas, tornando-a particularmente eficaz para sintetizar nanopartículas magnéticas uniformes.
Processador ultrassónico industrial UIP16000hdT (16kW) para a síntese em grande escala de nanopartículas magnéticas.
Síntese de nanopartículas magnéticas: Do laboratório à produção em grande escala
Síntese de nanopartículas magnéticas à escala laboratorial
Em laboratório, os sonicadores do tipo sonda Hielscher são normalmente utilizados para sintetizar nanopartículas magnéticas através de métodos de co-precipitação, decomposição térmica ou solvotérmicos. Ao controlar os parâmetros ultra-sónicos, como a amplitude, a duração da sonicação, o modo de impulso e a temperatura, os investigadores podem obter tamanhos de partículas uniformes e distribuições de tamanho estreitas.
Por exemplo, o método de co-precipitação beneficia significativamente da cavitação ultra-sônica, o que aumenta a mistura de precursores ferrosos e férricos com soluções alcalinas, resultando em nanopartículas de magnetita homogeneamente nucleadas (Fe₃O₄). Além disso, a ultra-sons reduz o tempo de reação e melhora as propriedades magnéticas e estruturais das nanopartículas.
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Produção em escala piloto e industrial
A escalabilidade dos sonicadores Hielscher é uma vantagem crítica na transição da investigação à escala laboratorial para a produção à escala industrial. Nos sistemas de escala piloto, as sondas ultra-sónicas de maiores dimensões (sonotrodos) e os reactores de fluxo contínuo permitem a produção contínua de nanopartículas magnéticas com uma qualidade consistente. A capacidade de operar em condições de alta pressão e de controlar os parâmetros do processo assegura a reprodutibilidade e a escalabilidade.
Para a produção industrial, os reactores ultra-sónicos Hielscher podem processar grandes volumes de soluções precursoras, mantendo as caraterísticas desejadas das partículas. Esta escalabilidade é essencial para aplicações que requerem grandes quantidades de nanopartículas magnéticas, tais como em tecnologias de separação magnética ou sistemas de entrega de medicamentos.
Estudo de caso: Síntese de nanopartículas magnéticas por ultra-sons
Ilosvai et al. (2020) combinaram sonoquímica com combustão para sintetizar nanopartículas magnéticas usando precursores de ferro (II) -acetato e ferro (III) -citrato dispersos em polietilenoglicol (PEG 400) com homogeneização ultra-sônica. Estas nanopartículas foram testadas para a separação de ADN, utilizando ADN plasmídico de E. coli. As técnicas de caraterização revelaram nanopartículas bem dispersas com uma superfície hidroxilada, identificada por FTIR, e fases magnéticas de magnetite, maghemite e hematite, confirmadas por XRD. As nanopartículas mostraram boa dispersibilidade em água, como indicado por medições de potencial eletrocinético, tornando-as adequadas para aplicações de bioseparação.
Protocolo de síntese de nanopartículas magnéticas por ultra-sons
As nanopartículas magnéticas foram sintetizadas através de um método de combustão sonoquímica com dois precursores diferentes: acetato de ferro(II) (amostra A1) e citrato de ferro(III) (amostra D1). Ambas as amostras seguiram o mesmo procedimento, diferindo apenas no precursor utilizado. Para a amostra A1, 2 g de acetato de ferro (II) foram dispersos em 20 g de polietilenoglicol (PEG 400), enquanto que para a amostra D1 foram utilizados 3,47 g de citrato de ferro (III). A dispersão foi conseguida utilizando o sonicador de alta eficiência UIP1000hdT da Hielscher (ver imagem à esquerda).
Após o tratamento sonoquímico, o PEG foi queimado com um bico de Bunsen para produzir nanopartículas magnéticas de óxido de ferro.
Resultados
As nanopartículas resultantes foram caracterizadas utilizando os métodos XRD, TEM, DLS e FTIR. A síntese combinou com sucesso técnicas sonoquímicas e de combustão, produzindo nanopartículas magnéticas. Nomeadamente, a amostra A1 revelou-se adequada para a purificação de ADN e ofereceu uma alternativa mais económica às opções comerciais existentes.
TEM de nanopartículas magnéticas sintetizadas por ultra-sons: Esquerda: acetato de ferro (II) (amostra A1); direita: citrato de ferro (III) (amostra D1).
Estudo e imagem: ©Ilosvai et al. 2020.
ultrassom UP400St para a síntese sonoquímica de nanopartículas magnéticas
Sonicadores Hielscher: Vantagem tecnológica na síntese de nanopartículas
A Hielscher Ultrasonics é líder em tecnologia de processamento ultrassónico, oferecendo sonicadores do tipo sonda com até 16.000 watts por sonicador, concebidos para aplicações que vão desde experiências à escala laboratorial até à produção industrial. Estes dispositivos fornecem potência ultra-sónica de alta intensidade, controlo preciso da amplitude e monitorização da temperatura, tornando-os ideais para processos sensíveis como a síntese de nanopartículas magnéticas.
As principais caraterísticas dos sonicadores Hielscher incluem
- Amplitude ajustável com precisão: Permite o ajuste fino da intensidade da cavitação para uma síntese óptima de nanopartículas.
- Escalabilidade: As concepções modulares permitem uma transição sem problemas da pequena escala R&D à produção em grande escala.
- Controlo integrado da temperatura: Evita o sobreaquecimento e assegura condições de reação estáveis.
- Durabilidade e versatilidade: Adequado para vários solventes e sistemas de precursores, incluindo fases aquosas e orgânicas.
- Precisão e reprodutibilidade: Resultados consistentes entre lotes garantem a fiabilidade das propriedades das nanopartículas magnéticas.
- Eficiência energética: A transferência eficiente de energia minimiza o desperdício e reduz os custos de produção.
- Configurações personalizáveis: Os designs flexíveis acomodam uma gama de escalas de reação e produtos químicos.
- Respeito pelo ambiente: A menor dependência de produtos químicos agressivos e tempos de reação mais curtos reduzem a pegada ambiental.
Conceção, fabrico e consultoria – Qualidade fabricada na Alemanha
Os ultrassons Hielscher são conhecidos pelos seus elevados padrões de qualidade e design. A robustez e a facilidade de operação permitem a integração harmoniosa dos nossos ultrassons nas instalações industriais. As condições difíceis e os ambientes exigentes são facilmente controlados pelos ultrassons Hielscher.
A Hielscher Ultrasonics é uma empresa certificada pela ISO e dá especial ênfase aos ultrassons de alto desempenho com tecnologia de ponta e facilidade de utilização. Naturalmente, os ultrassons da Hielscher estão em conformidade com a CE e cumprem os requisitos da UL, CSA e RoHs.
O quadro seguinte dá-lhe uma indicação da capacidade de processamento aproximada dos nossos ultra-sons:
| Volume do lote | caudal | Dispositivos recomendados |
|---|---|---|
| 0.5 a 1,5mL | n.d. | VialTweeter |
| 1 a 500mL | 10 a 200mL/min | UP100H |
| 10 a 2000mL | 20 a 400mL/min | UP200Ht, UP400ST |
| 0.1 a 20L | 0.2 a 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 a 100L | 2 a 10L/min | UIP4000hdt |
| 15 a 150L | 3 a 15L/min | UIP6000hdT |
| n.d. | 10 a 100L/min | UIP16000 |
| n.d. | maior | grupo de UIP16000 |
A Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultra-sónicos de alto desempenho para aplicações de mistura, dispersão, emulsificação e extração à escala laboratorial, piloto e industrial.
Aplicações de nanopartículas magnéticas sintetizadas por ultrassom
A qualidade superior das nanopartículas magnéticas sintetizadas utilizando sonicadores Hielscher alarga a sua aplicabilidade a aplicações de elevado desempenho:
- Biomedicina: As nanopartículas magnéticas de engenharia precisa melhoram o contraste da imagem por ressonância magnética (MRI) e permitem a administração de fármacos específicos.
- Catálise: As nanopartículas magnéticas de elevada área superficial servem como catalisadores eficientes em reacções químicas.
- Ciências do Ambiente: As nanopartículas magnéticas funcionalizadas são utilizadas no tratamento de águas e na remoção de poluentes.
Literatura / Referências
- Ilosvai, Á.M.; Szőri-Dorogházi, E.; Prebob, A.; Vanyorek, L. (2020): Synthesis And Characterization Of Magnetic Nanoparticles For Biological Separation Methods. Materials Science and Engineering, Volume 45, No. 1; 2020. 163–170.
- Kis-Csitári, J.; Kónya, Zoltán; Kiricsi, I. (2008): Sonochemical Synthesis of Inorganic Nanoparticles. In book: Functionalized Nanoscale Materials, Devices and Systems, 2008.
- Ilosvai, A.M.; Dojcsak, D.; Váradi, C.; Nagy, M.; Kristály, F.; Fiser, B.; Viskolcz, B.; Vanyorek, L. (2022): Sonochemical Combined Synthesis of Nickel Ferrite and Cobalt Ferrite Magnetic Nanoparticles and Their Application in Glycan Analysis. International Journal of Molecular Sciiences. 2022, 23, 5081.
- L. Cabrera, S. Gutiérrez, P. Herrasti, D. Reyman (2010): Sonoelectrochemical synthesis of magnetite. Physics Procedia Volume 3, Issue 1, 2010. 89-94.
perguntas frequentes
O que são nanopartículas magnéticas?
As nanopartículas magnéticas são partículas que variam tipicamente na escala nanométrica de 1-100 nm e são compostas por materiais magnéticos como o ferro, o cobalto, o níquel ou os seus óxidos (por exemplo, magnetite ou maghemite). Estas partículas apresentam propriedades magnéticas, que podem ser manipuladas por campos magnéticos externos. Dependendo do seu tamanho, estrutura e composição, as nanopartículas magnéticas podem apresentar vários comportamentos magnéticos, tais como ferromagnetismo, ferrimagnetismo ou superparamagnetismo.
Devido à sua pequena dimensão e capacidade de sintonização magnética, são utilizados numa vasta gama de aplicações, incluindo
aplicações biomédicas, ambientais e industriais.
O que são nanopartículas supra-paramagnéticas?
As nanopartículas superparamagnéticas são partículas à escala nanométrica (normalmente com menos de 50 nm) feitas de materiais magnéticos como o óxido de ferro (por exemplo, magnetite ou maghemite). Apresentam um comportamento magnético apenas na presença de um campo magnético externo e perdem o seu magnetismo quando o campo é removido. Isso ocorre porque a energia térmica nesse tamanho pequeno impede que as partículas retenham um momento magnético permanente, evitando a agregação.
Estas propriedades tornam-nas muito úteis em aplicações biomédicas como a administração de medicamentos específicos, a imagiologia por ressonância magnética (MRI) e a terapia por hipertermia, bem como em aplicações ambientais e industriais.
Qual é a diferença entre Ferromagnetismo, Ferrimagnetismo e Superparamagnetismo?
O ferromagnetismo ocorre quando os momentos magnéticos de um material se alinham paralelamente uns aos outros devido a fortes interações de troca, resultando numa grande magnetização líquida mesmo na ausência de um campo magnético externo.
O ferrimagnetismo também envolve momentos magnéticos ordenados, mas estes alinham-se em direcções opostas com magnitudes desiguais, levando a uma magnetização líquida.
O superparamagnetismo é observado em nanopartículas muito pequenas e surge quando a energia térmica supera a ordem magnética, fazendo com que os momentos magnéticos flutuem aleatoriamente; no entanto, sob um campo magnético externo, os momentos alinham-se, produzindo uma forte resposta magnética.
Que nanopartículas são frequentemente sintetizadas por sonoquímica?
A síntese sonoquímica é amplamente utilizada para produzir uma variedade de nanopartículas devido à sua capacidade de gerar altas temperaturas, pressões e espécies reactivas localizadas através de cavitação acústica. As nanopartículas normalmente sintetizadas incluem nanopartículas metálicas, nanopartículas de óxidos metálicos, nanopartículas de calcogenetos, nanopartículas de perovskite, nanopartículas poliméricas e nanomateriais à base de carbono.
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A Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultra-sónicos de alto desempenho a partir de laboratório para dimensão industrial.