Síntese de nanopartículas magnéticas: do laboratório à produção
As nanopartículas magnéticas (MNPs) são um componente crucial em diversas aplicações científicas e industriais, incluindo imagiologia biomédica, administração direcionada de fármacos, catálise e remediação ambiental. O controlo preciso das propriedades das nanopartículas magnéticas, como o tamanho, a forma, o comportamento magnético e a funcionalidade da superfície, é essencial para satisfazer os requisitos específicos destas aplicações. A síntese ultrassónica, facilitada pelos sonicadores de sonda Hielscher, oferece um método versátil e escalável para produzir nanopartículas magnéticas de elevada qualidade.
Sonicação na síntese de nanopartículas
A ultrassonicação utiliza ondas de ultrassons de alta intensidade para gerar zonas localizadas de elevada energia num meio líquido através da cavitação acústica. Este fenómeno produz forças intensas de cisalhamento, pressões elevadas e temperaturas elevadas, criando um ambiente propício à nucleação e ao crescimento controlados de nanopartículas. As vantagens da ultrassonicação incluem uma mistura uniforme, uma melhor transferência de massa, a capacidade de influenciar a cinética das reações e de funcionalizar partículas, tornando-a particularmente eficaz na síntese de nanopartículas magnéticas uniformes.
Processador ultrassónico industrial UIP16000hdT (16kW) para a síntese de nanopartículas magnéticas em grande escala.
Síntese de nanopartículas magnéticas: do laboratório à produção em grande escala
Síntese de nanopartículas magnéticas à escala laboratorial
Em ambientes laboratoriais, os sonicadores de sonda Hielscher são habitualmente utilizados para sintetizar nanopartículas magnéticas por coprecipitação, decomposição térmica ou métodos solvotérmicos. Ao controlar parâmetros ultrassónicos como a amplitude, a duração da sonicação, o modo pulsado e a temperatura, os investigadores podem obter tamanhos de partícula uniformes e distribuições de tamanho estreitas.
Por exemplo, o método de coprecipitação beneficia significativamente da cavitação ultrassónica, que melhora a mistura de precursores ferrosos e férricos com soluções alcalinas, resultando em nanopartículas de magnetite (Fe₃O₄) nucleadas de forma homogénea. Além disso, a ultrassonicação reduz o tempo de reação e melhora as propriedades magnéticas e estruturais das nanopartículas.
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Produção à escala piloto e industrial
A escalabilidade dos sonicadores Hielscher é uma vantagem crucial na transição da investigação à escala laboratorial para a produção à escala industrial. Nos sistemas à escala piloto, sondas ultrassónicas maiores (sonotrodos) e reatores de fluxo contínuo permitem a produção contínua de nanopartículas magnéticas com qualidade consistente. A capacidade de operar em condições de alta pressão e de controlar os parâmetros do processo assegura a reprodutibilidade e a escalabilidade.
Para a produção industrial, os reatores ultrassónicos Hielscher podem processar grandes volumes de soluções de precursores, mantendo as características desejadas das partículas. Esta escalabilidade é essencial para aplicações que exigem grandes quantidades de nanopartículas magnéticas, como as tecnologias de separação magnética ou os sistemas de administração de fármacos.
Estudo de caso: síntese ultrassónica de nanopartículas magnéticas
Ilosvai et al. (2020) combinaram a sonoquímica com a combustão para sintetizar nanopartículas magnéticas utilizando precursores de acetato de ferro(II) e citrato de ferro(III) dispersos em polietilenoglicol (PEG 400) por homogeneização ultrassónica. Estas nanopartículas foram testadas para a separação de ADN, utilizando ADN plasmídico de E. coli. As técnicas de caracterização revelaram nanopartículas bem dispersas com uma superfície funcionalizada com grupos hidroxilo, identificada por FTIR, e fases magnéticas de magnetite, maghemite e hematite, confirmadas por XRD. As nanopartículas apresentaram boa dispersibilidade em água, conforme indicado pelas medições do potencial eletrocinético, tornando-as adequadas para aplicações de biosseparação.
Protocolo de síntese ultrassónica de nanopartículas magnéticas
As nanopartículas magnéticas foram sintetizadas utilizando um método de combustão sonoquímica com dois precursores diferentes: acetato de ferro(II) (amostra A1) e citrato de ferro(III) (amostra D1). Ambas as amostras seguiram o mesmo procedimento, diferindo apenas no precursor utilizado. Para a amostra A1, dispersaram-se 2 g de acetato de ferro(II) em 20 g de polietilenoglicol (PEG 400), enquanto para a amostra D1 se utilizaram 3,47 g de citrato de ferro(III). A dispersão foi obtida utilizando o sonicador de alta eficiência Hielscher UIP1000hdT (ver imagem à esquerda).
Após o tratamento sonoquímico, o PEG foi queimado com um bico de Bunsen para produzir nanopartículas magnéticas de óxido de ferro.
Resultados
As nanopartículas resultantes foram caracterizadas utilizando os métodos XRD, TEM, DLS e FTIR. A síntese combinou com sucesso técnicas sonoquímicas e de combustão, produzindo nanopartículas magnéticas. Em particular, a amostra A1 revelou-se adequada para a purificação de ADN e ofereceu uma alternativa com melhor relação custo-eficácia às opções comerciais existentes.
TEM de nanopartículas magnéticas sintetizadas por ultrassons: à esquerda: acetato de ferro(II) (amostra A1); à direita: citrato de ferro(III) (amostra D1).
Estudo e imagem: ©Ilosvai et al. 2020.
Sonicador UP400St para a síntese sonoquímica de nanopartículas magnéticas
Sonicadores Hielscher: vantagem tecnológica na síntese de nanopartículas
A Hielscher Ultrasonics é líder em tecnologia de processamento ultrassónico, oferecendo sonicadores de sonda com até 16 000 watts de potência ultrassónica por sonicador, concebidos para aplicações que vão desde experiências à escala laboratorial até à produção industrial. Estes dispositivos fornecem potência ultrassónica de alta intensidade, controlo preciso da amplitude e monitorização da temperatura, tornando-os ideais para processos sensíveis como a síntese de nanopartículas magnéticas.
As principais características dos sonicadores Hielscher incluem:
- Amplitude ajustável com precisão: Permite o ajuste fino da intensidade da cavitação para uma síntese ótima de nanopartículas.
- Escalabilidade: As conceções modulares permitem uma transição sem dificuldades da I&D em pequena escala para a produção em grande escala.
- Controlo integrado da temperatura: Evita o sobreaquecimento e assegura condições de reação estáveis.
- Durabilidade e versatilidade: Adequados para diversos solventes e sistemas de precursores, incluindo fases aquosas e orgânicas.
- Precisão e reprodutibilidade: Os resultados consistentes entre lotes asseguram a fiabilidade das propriedades das nanopartículas magnéticas.
- Eficiência energética: A transferência eficiente de energia minimiza o desperdício e reduz os custos de produção.
- Configurações personalizáveis: As conceções flexíveis acomodam diversas escalas de reação e tipos de química.
- Respeito pelo ambiente: A menor dependência de produtos químicos agressivos e os tempos de reação mais curtos reduzem a pegada ambiental.
Conceção, fabrico e consultoria – qualidade fabricada na Alemanha
Os sonicadores Hielscher são conhecidos pelos seus padrões de qualidade e de conceção do mais alto nível. A robustez e a facilidade de utilização permitem a integração sem dificuldades dos nossos sonicadores em instalações industriais. Os sonicadores Hielscher lidam facilmente com condições adversas e ambientes exigentes.
A Hielscher Ultrasonics é uma empresa com certificação ISO e dá especial ênfase a sonicadores de elevado desempenho com tecnologia de ponta e facilidade de utilização. Naturalmente, os sonicadores Hielscher estão em conformidade com os requisitos CE e cumprem os requisitos UL, CSA e RoHs.
A tabela abaixo dá-lhe uma indicação da capacidade aproximada de processamento dos nossos sonicadores:
| Volume do lote | Caudal | Dispositivos recomendados |
|---|---|---|
| 0,5 a 1,5mL | n.a. | VialTweeter |
| 1 a 500mL | 10 a 200mL/min | UP100H |
| 10 a 2000mL | 20 a 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 a 20L | 0,2 a 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 a 100L | 2 a 10L/min | UIP4000hdT |
| 15 a 150L | 3 a 15L/min | UIP6000hdT |
| n.a. | 10 a 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | superior | conjunto de UIP16000 |
A Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrassónicos de elevado desempenho para aplicações de mistura, dispersão, emulsificação e extração à escala laboratorial, piloto e industrial.
Aplicações de nanopartículas magnéticas sintetizadas por ultrassons
A qualidade superior das nanopartículas magnéticas sintetizadas utilizando sonicadores Hielscher alarga a sua aplicabilidade a aplicações de elevado desempenho:
- Biomedicina: As nanopartículas magnéticas concebidas com precisão melhoram o contraste da imagiologia por ressonância magnética (MRI) e permitem a administração direcionada de fármacos.
- Catálise: As nanopartículas magnéticas com elevada área superficial atuam como catalisadores eficientes em reações químicas.
- Ciência ambiental: As nanopartículas magnéticas funcionalizadas são utilizadas no tratamento de água e na remoção de poluentes.
Bibliografia / Referências
- Ilosvai, Á.M.; Szőri-Dorogházi, E.; Prebob, A.; Vanyorek, L. (2020): Synthesis And Characterization Of Magnetic Nanoparticles For Biological Separation Methods. Materials Science and Engineering, Volume 45, No. 1; 2020. 163–170.
- Kis-Csitári, J.; Kónya, Zoltán; Kiricsi, I. (2008): Sonochemical Synthesis of Inorganic Nanoparticles. In book: Functionalized Nanoscale Materials, Devices and Systems, 2008.
- Ilosvai, A.M.; Dojcsak, D.; Váradi, C.; Nagy, M.; Kristály, F.; Fiser, B.; Viskolcz, B.; Vanyorek, L. (2022): Sonochemical Combined Synthesis of Nickel Ferrite and Cobalt Ferrite Magnetic Nanoparticles and Their Application in Glycan Analysis. International Journal of Molecular Sciiences. 2022, 23, 5081.
- L. Cabrera, S. Gutiérrez, P. Herrasti, D. Reyman (2010): Sonoelectrochemical synthesis of magnetite. Physics Procedia Volume 3, Issue 1, 2010. 89-94.
Perguntas frequentes
O que são nanopartículas magnéticas?
As nanopartículas magnéticas são partículas cujo tamanho se situa tipicamente na escala nanométrica de 1–100 nm e que são compostas por materiais magnéticos como ferro, cobalto, níquel ou os seus óxidos (por exemplo, magnetite ou maghemite). Estas partículas apresentam propriedades magnéticas que podem ser manipuladas por campos magnéticos externos. Dependendo do seu tamanho, estrutura e composição, as nanopartículas magnéticas podem apresentar diversos comportamentos magnéticos, como ferromagnetismo, ferrimagnetismo ou superparamagnetismo.
Devido ao seu pequeno tamanho e à possibilidade de ajustar as suas propriedades magnéticas, são utilizadas numa vasta gama de aplicações, incluindo
aplicações biomédicas, ambientais e industriais.
O que são nanopartículas supraparamagnéticas?
As nanopartículas superparamagnéticas são partículas à escala nanométrica (tipicamente inferiores a 50 nm) constituídas por materiais magnéticos como óxido de ferro (por exemplo, magnetite ou maghemite). Apresentam comportamento magnético apenas na presença de um campo magnético externo e perdem o seu magnetismo quando o campo é removido. Isto ocorre porque a energia térmica, neste tamanho reduzido, impede as partículas de reterem um momento magnético permanente, evitando a agregação.
Estas propriedades tornam-nas muito úteis em aplicações biomédicas como a administração direcionada de fármacos, a imagiologia por ressonância magnética (MRI) e a terapia por hipertermia, bem como em aplicações ambientais e industriais.
Qual é a diferença entre ferromagnetismo, ferrimagnetismo e superparamagnetismo?
O ferromagnetismo ocorre quando os momentos magnéticos de um material se alinham paralelamente entre si devido a fortes interações de troca, resultando numa elevada magnetização resultante mesmo na ausência de um campo magnético externo.
O ferrimagnetismo também envolve momentos magnéticos ordenados, mas estes alinham-se em direções opostas com magnitudes desiguais, dando origem a uma magnetização resultante.
O superparamagnetismo é observado em nanopartículas muito pequenas e surge quando a energia térmica supera a ordenação magnética, fazendo com que os momentos magnéticos flutuem aleatoriamente; no entanto, sob um campo magnético externo, os momentos alinham-se, produzindo uma forte resposta magnética.
Que nanopartículas são frequentemente sintetizadas por via sonoquímica?
A síntese sonoquímica é amplamente utilizada para produzir uma variedade de nanopartículas devido à sua capacidade de gerar temperaturas elevadas, pressões elevadas e espécies reativas localizadas através da cavitação acústica. As nanopartículas habitualmente sintetizadas incluem nanopartículas metálicas, nanopartículas de óxidos metálicos, nanopartículas de calcogenetos, nanopartículas de perovskite, nanopartículas poliméricas e nanomateriais à base de carbono.
Encontre aqui mais informações sobre a síntese ultrassónica e protocolos relativos a algumas nanopartículas e nanoestruturas selecionadas:
A Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrassónicos de elevado desempenho desde a escala laboratorial até à escala industrial.