EPA3550 ekstrakcji ultradźwiękowej przewodnik
Ekstrakcja ultradźwiękowa jest zielony, przyjazny dla środowiska metoda ekstrakcji, które mogą być stosowane do małych próbek laboratoryjnych, jak i do wydobywania cennych związków na skalę przemysłową produkcji. Agencja Ochrony Środowiska Stanów State (EPA) zaleca się wybór chemii analitycznej i charakterystycznych metodologii badań, pobierania próbek i monitorowania środowiska i zapewniania jakości w celu wspierania ochrony i odzyskiwania zasobów Act (RCRA). Do ekstrakcji wspomaganej ultradźwiękami, EPA wydała następujące wytyczne:
METODA 3550C – Ekstrakcja ultradźwiękowa
1. Zakres i zastosowanie
Ponadto metody SW-846, z wyjątkiem wymaganego zastosowania metody do analizy parametrów zdefiniowanych w ramach metody, mają być metodami przewodnimi, które zawierają ogólne informacje o tym, jak przeprowadzić procedurę analityczną lub technikę, które laboratorium może wykorzystać jako narzędzie analityczne. podstawowy punkt wyjścia do wygenerowania własnej szczegółowej Standardowej Procedury Operacyjnej (SOP), zarówno do własnego użytku ogólnego, jak i do konkretnego wniosku projektowego. Dane dotyczące wydajności zawarte w tej metodzie służą jedynie celom orientacyjnym i nie mają być i nie mogą być wykorzystywane jako bezwzględne kryteria akceptacji QC dla celów akredytacji laboratoryjnej.
1.1 Metoda ta opisuje procedurę ekstrahowania nielotne i semivolatile związków organicznych z części stałych, takich jak gleb, osadów i odpadów. Sposób ultradźwiękowy zapewnia ścisły kontakt z matrycą próbki w rozpuszczalniku do ekstrakcji.
1.2 Metoda ta jest podzielona na dwie procedury, w odniesieniu do oczekiwanego stężenia związków organicznych. Niska procedura zatężania (s, 11.3) jest dla poszczególnych składników organicznych oczekiwane na mniejsze niż lub równe do 20 mg / kg i wykorzystuje większy rozmiar próbki i ekstrakcji trzy seryjne (niższe stężenia są trudne do wyodrębnienia). Wysoka procedura średnie / Stężenie (s, 11.4) jest dla poszczególnych składników organicznych oczekiwane na powyżej 20 mg / kg, stosuje się mniejsze próbki i jedną ekstrakcję.
1.3 Zaleca się, że fragmenty podlega jakiejś formie oczyszczania (na przykład przy użyciu metody z serii 3600) przed analizą.
1,4 Istotne jest, że sposób (łącznie z instrukcjami producenta) następuje bezpośrednio w celu osiągnięcia maksymalnej wydajności ekstrakcji. Patrz rozdz. 11.0 do dyskusji z krytycznych aspektów procesu ekstrakcji. Zapoznać się z instrukcją producenta dotyczące konkretnych ustawień operacyjnych.
1.5 W tej metodzie opisano co najmniej trzy układy rozpuszczalników ekstrakcyjnych, które można stosować w różnych grupach analitów (patrz punkt 7.4). Można stosować inne układy rozpuszczalników, pod warunkiem, że można wykazać odpowiednie działanie analitów będących przedmiotem zainteresowania. Wybór rozpuszczalnika do ekstrakcji będzie zależeć od analitów będących przedmiotem zainteresowania i żaden pojedynczy rozpuszczalnik nie ma uniwersalnego zastosowania dla wszystkich grup analitów. W wyniku obaw związanych z wydajnością ekstrakcji ultradźwiękowej, w szczególności przy stężeniach bliskich lub poniżej około 10 μg / kg, konieczne jest, aby analityk wykazał działanie określonego układu rozpuszczalników i warunków operacyjnych dla analitów będących przedmiotem zainteresowania i stężenia zainteresowanie. Ta demonstracja dotyczy dowolnego stosowanego układu rozpuszczalników, w tym tych wyszczególnionych w tym sposobie. Minimalna demonstracja taka będzie obejmować wstępną demonstrację biegłości opisaną w Metodzie 3500, z wykorzystaniem czystej matrycy odniesienia. Metoda 8000 opisuje procedury, które mogą być stosowane w celu opracowania kryteriów wydajności dla takich demonstracji, jak również dla próbek matrycowych i wyników próbek kontrolnych z laboratorium.
1.6 Agencja Ochrony Środowiska zauważa, że istnieją ograniczone publikowane dane dotyczące wydajności ekstrakcji ultradźwiękowej w odniesieniu do pestycydów fosforoorganicznych w stężeniu poniżej miliarda (ppb) i poniżej. W rezultacie stosowanie tej metody w szczególności dla tych związków powinno być poparte danymi o wydajności, takimi jak te omówione powyżej oraz w Metodzie 3500.
1.7 Przed zastosowaniem tej metody analitycy powinni zapoznać się z metodą podstawową dla każdego rodzaju procedury, która może być zastosowana w ogólnej analizie (np. Metody 3500, 3600, 5000 i 8000) w celu uzyskania dodatkowych informacji na temat procedur kontroli jakości, rozwoju kryteriów akceptacji QC, obliczeń i ogólnych wytycznych. Analitycy powinni również zapoznać się z oświadczeniem zawartym na początku instrukcji i informacjami w rozdziale drugim, aby uzyskać wskazówki dotyczące zamierzonej elastyczności w wyborze metod, aparatury, materiałów, odczynników i materiałów oraz odpowiedzialności analityka za wykazanie, że stosowane techniki są odpowiednie dla analitów będących przedmiotem zainteresowania, w matrycy będącej przedmiotem zainteresowania i na poziomach zainteresowania.
Ponadto, analitycy i użytkownicy danych są poinformowani, że z wyjątkiem gdzie wyraźnie określone w drodze rozporządzenia, stosowanie metod SW-846 nie jest obowiązkowe w odpowiedzi na federalnych wymagań testowych. Informacje zawarte w tej metodzie jest przez EPA jako wytyczne do stosowania przez analityka i społeczności regulowanym w podejmowaniu wyroków niezbędne do generowania wyników, które spełniają cele dotyczące jakości danych zgodnie ze swoim przeznaczeniem.
1.8 Stosowanie tej metody jest ograniczona do wykorzystania przez lub pod nadzorem, łącznie z odpowiednim doświadczonych i wyszkolonych analityków. Każdy analityk musi wykazać zdolność do generowania dopuszczalne wyniki w tej metodzie. Jak wspomniano powyżej, takie pokazy są specyficzne dla analitów będących przedmiotem zainteresowania i układu rozpuszczalników, a także procedur prób niskim i średnim / wysokim stężeniu.
VialTweeter do przygotowania próbki ultradźwiękowej
2. Podsumowanie Metoda
Niskie stężenie 2.1 Procedura — Próbkę zmieszano z bezwodnym siarczanem sodu, z wytworzeniem sypkiego proszku. Mieszaninę ekstrahuje się za pomocą rozpuszczalnika trzy razy ekstrakcji przy użyciu ultradźwięków. Ekstrakt jest oddzielany z próbki za pomocą sączenia próżniowego lub odwirowanie. Ekstrakt jest gotowy do końcowego stężenia, oczyszczania i / lub analizy.
2,2 Średnia / procedura wysokim stężeniu — Próbkę zmieszano z bezwodnym siarczanem sodu, z wytworzeniem sypkiego proszku. Ten ekstrahuje się rozpuszczalnikiem raz przy użyciu ekstrakcji ultradźwiękowej. Część ekstraktu zbiera się do czyszczenia i / lub analizy.
3. Definicje
Patrz rozdział One i zaleceniami producenta dla definicji, które mogą być istotne dla tej metody.
4. Zakłócenia
4,1 rozpuszczalniki, odczynniki, szkło i inne sprzęt do przetwarzania próbki może dawać przedmioty i / lub interferencje na próbki do analizy. Wszystkie te materiały muszą być wykazane, że są wolne od zakłóceń w warunkach analizy poprzez analizę sposobu półfabrykatów.
Konkretny wybór reagentów i oczyszczania rozpuszczalników przez destylację w każdym szklanych układów może być konieczne. Odnoszą się do każdej metody, którą należy stosować do konkretnych wytycznych dotyczących procedur kontroli jakości i rozdziału Four dla ogólnych wskazówek na temat czyszczenia szkła.
4.2 Zakłócenia są zwykle specyficzne dla analitów będących przedmiotem zainteresowania. Dlatego, patrz Metoda 3500 i odpowiednich metod rozstrzygającą do konkretnych wskazówek na zakłócenia ekstrakcji.
5. Bezpieczeństwo
Ta metoda nie rozwiązuje wszystkich problemów bezpieczeństwa związanych z ich stosowaniem. Laboratorium jest odpowiedzialny za utrzymywanie bezpiecznego środowiska pracy oraz bieżący plik świadomości przepisów OSHA dotyczące bezpiecznego obchodzenia się z substancji chemicznych wymienionych w tej metodzie. Plik referencyjny kart charakterystyki materiału (MSDS) powinny być dostępne dla wszystkich osób uczestniczących w tych analizach.
6. Sprzęt i akcesoria
Wymienienie nazw handlowych lub produktów handlowych w tej instrukcji jest tylko dla celów poglądowych i nie stanowią poparcia EPA lub wyłączne zalecenie do stosowania. Produkty i ustawienia instrumentu cytowane w SW-846 metod stanowią te produkty i ustawienia w okresie rozwoju sposobu lub następnie oceniane przez agencję. Szkło, odczynniki, materiałów, urządzeń, i ustawienia innych niż te wymienione w tej instrukcji mogą być zastosowane pod warunkiem, że metoda odpowiednich osiągów dla zamierzonego zastosowania wykazano i udokumentowane.
Sekcja ta nie podaje wspólny laboratoryjnego szkła (na przykład, zlewki i pojemniki).
- – Oczyszczenie
- – Sono-Ługowanie
- – Degradacja
6.2 Preparat ultradźwiękowy — Urządzenie klaksonu typu wyposażony w końcówkę tytanu, lub urządzenia, które zapewni odpowiednią wydajność, może zostać użyty. (na przykład. UP200Ht lub UP200St)
6.2.1 ultradźwiękowe zakłócający — Zakłócacz musi mieć minimalną moc w watach mocy 300 watów, z możliwością pulsującym. Zalecany jest urządzeniem przeznaczonym do zmniejszenia dźwięk kawitacji. Zgodnie z instrukcjami producentów do wytwarzania rozrywania dla pobierania próbek o niskich i średnich / wysokich stężeniach. (na przykład. UP400S)
6.2.2 Za pomocą 3/4 cala klaksonu o niskiej procedury sposób zatężania i 1/8 cala stożkowy mikrokońcówkowa dołączony do 1/2 cala do rogów / procedurą metody wysokiego stężenia czynnika.
Zaleca się aby uniknąć uszkodzenia słuchu zastosowanie enlosure izolacja dźwiękowa (pole ochrony przykład dźwięk SPB-l) - 6.3 dźwięku pole ochrony. W ten sposób, szum kawitacyjny procesu sonikacji można zmniejszyć znacznie.
Dalsze wyposażenie
6.4.1 Piec suszarniczy — Zdolność do utrzymania 105 ° C.
6.4.2 Eksykator.
6.4.3 Tygle — Porcelany lub jednorazowe aluminiowe.
6,5 pipet Pasteura — 1 ml, szkło, jednorazowego użytku.
6.7 Aparatura do filtracji próżniowej lub ciśnieniowej
6.7.1 Lejek buchnera
6.7.2 Papier filtracyjny
6.8 Urządzenie Kuderna-Duńskie (K-D)
6.8.1 Koncentrator rura — 10 ml, maturę. Szlifowaną szklany korek stosowany jest, aby zapobiec odparowaniu ekstraktów.
6.8.2 kolby parowania — 500 ml. Dołączyć kolbę rury koncentratora sprężynami, zacisków lub podobnych.
6.8.3 kolumna Snyder — makro trzy-ball.
6.8.4 Kolumna snydera — dwa mikro-ball.
6.8.5 Sprężyny — 1/2 cala.
6,9 Solvent system odzyskiwania oparów.
Uwaga: To szkło jest zalecany w celu odzyskania rozpuszczalnika podczas procedur stężenia wymagających użycia Kuderna-duńskich koncentratorów odparowanie. Włączenie tego urządzenia mogą być wymagane przez federalnych, stanowych lub lokalnych przepisów gminnych, które rządzą emisji do atmosfery lotnych związków organicznych. EPA zaleca się wprowadzanie tego rodzaju systemu regeneracyjnej jako sposobu realizacji programu redukcji emisji. Odzyskiwanie rozpuszczalnika jest środkiem do zgodne z inicjatywy minimalizacji odpadów i zapobiegania zanieczyszczeniom.
6.10 frytki Boiling — Rozpuszczalnik ekstrahowano około 10/40 mesh (węglik krzemu lub odpowiednik).
Kąpiel 6,11 Woda — Ogrzewa się z koncentrycznym kołnierzem, zdolną do kontroli temperatury ± 5 ° C. Kąpiel powinna być stosowana w kapturze.
6.12 Saldo — Ładowana od góry, zdolne do dokładnego ważenia z dokładnością do 0,01 g.
6.13 Fiolki — 2 ml i GC wyposażony w automat do pobierania próbek, z politetrafluoroetylenu (PTFE) - Na zakrętki lub zaciskane wierzchołki.
6.14 Fiolki scyntylacyjne ze szkła — 20 ml, wyposażonej w PTFE zakrętek.
6.15 Szpachelka — Ze stali nierdzewnej lub PTFE.
6.16 Kolumna suszenia — 20 mm ID borowo szklane kolumnę chromatograficzną z wełny szklanej na dole.
UWAGA: Kolumny z płyt szklanych frytowanych są trudne do odkażania po ich do suszenia silnie zanieczyszczonych fragmentów. Kolumny bez fryty mogą być zakupione.
Użyj mały tampon z waty szklanej zachować adsorbentu. Wstępnego zmywania na podkładkę z waty szklanej za pomocą 50 ml acetonu, a następnie 50 ml wymywania rozpuszczalnikiem przed zapakowaniem kolumny adsorbentu.
6,17 Azot Urządzenie parowania (opcjonalnie) — N parownika, 12- lub 24-pozycyjne (Organomation model 112 lub równoważna).
7. Odczynniki i standardy
7,2 Organiczny odczynnik wolny od wody. Wszelkie odniesienia do wody w tej metodzie odnoszą się do organic- darmową wodę odczynników, jak określono w rozdziale pierwszym.
7.3 siarczan sodu (granulowany, bezwodny), Na2SO4. Oczyszcza się przez ogrzewanie w temperaturze 400 ° C w ciągu 4 godzin w płytkiej tacy lub wstępnego oczyszczania siarczanu sodu, przy użyciu chlorku metylenu. Jeżeli siarczan sodu precleaned chlorkiem metylenu, sposób pusta należy analizować, wykazując, że nie ma zakłóceń z siarczanu sodu.
7,4 rozpuszczalniki ekstrakcyjne
Próbki powinny być ekstrahowane za pomocą układu rozpuszczalników, który zapewnia optymalne, powtarzalne odzyskiwanie analitów będących przedmiotem zainteresowania z matrycy próbki, w stężeniach będących przedmiotem zainteresowania. Wybór rozpuszczalnika do ekstrakcji będzie zależeć od analitów będących przedmiotem zainteresowania i żaden pojedynczy rozpuszczalnik nie ma uniwersalnego zastosowania dla wszystkich grup analitów. Bez względu na to, jaki system rozpuszczalników jest stosowany, w tym te wyszczególnione w tej metodzie, analityk musi wykazać odpowiednie wyniki dla analitów będących przedmiotem zainteresowania, na poziomach zainteresowania. Minimalna demonstracja taka będzie obejmować wstępną demonstrację biegłości opisaną w Metodzie 3500, z wykorzystaniem czystej matrycy odniesienia. Metoda 8000 opisuje procedury, które mogą być stosowane w celu opracowania kryteriów wydajności dla takich demonstracji, jak również dla próbek matrycowych i wyników próbek kontrolnych z laboratorium.
Wiele z tych układów rozpuszczalników opisanych poniżej obejmuje kombinację rozpuszczalnika mieszającego się z wodą, takim jak aceton, oraz rozpuszczalnika niemieszającego się z wodą, takim jak chlorek metylenu i heksanu. Celem rozpuszczalniku mieszającym się z wodą, aby ułatwić wyjęcie mokro stałych składników, pozwalając mieszany rozpuszczalnik penetrować warstwę wody na powierzchni cząstek stałych. Rozpuszczalnik mieszający się z wodą organiczne ekstrakty związki o podobnej polarności. Tak więc, nie-polarnym rozpuszczalniku, takim jak heksan są często wykorzystywane do analitów niepolarnych, takich jak PCB, a w rozpuszczalniku polarnym, takim jak chlorek metylenu, mogą być stosowane do analitów polarnych. Polaryzacja acetonu może również pomóc wyodrębnić analitów polarne mieszanych układów rozpuszczalników.
W tabeli 1 przedstawiono przykładowe dane dla wybranych semivolatile odzyskiwania związków organicznych ekstrahowanych z NIST SRM ekstrakcji przy użyciu różnych układów rozpuszczalników. Poniższe sekcje zawierają wskazówki dotyczące wyboru rozpuszczalników do różnych klas analitów.
Wszystkie rozpuszczalniki powinny mieć jakość pestycyd lub równoważne. Rozpuszczalniki można odgazować przed użyciem.
7.4.1 Semivolatile organiczne można ekstrahować z acetonu / heksanu (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) lub aceton / chlorek metylenu (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.2 chloroorganiczne, pestycydy mogą być wyodrębnione z mieszaniny aceton / heksan (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) lub aceton / chlorek metylenu (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.3 PCB może być ekstrahowany z mieszaniny aceton / heksan (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) lub aceton / chlorek metylenu (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2CI2) lub heksan (C6H14).
7.4.4 Inne układy rozpuszczalników mogą być stosowane pod warunkiem, że analityk może wykazywać odpowiednią wydajność analitów będących przedmiotem zainteresowania, w stężeniach procentowych, w matrycy próbki (patrz metoda 3500).
7,5 rozpuszczalniki wymiana — Dzięki zastosowaniu kilku metod decydującego rozpuszczalnik ekstrakcyjny muszą być wymieniane, aby rozpuszczalnik kompatybilny z oprzyrządowania stosowanego w tej metodzie rozstrzygający. Odnosi się do sposobu rozstrzygający być wykorzystywane do wyboru odpowiedniego rozpuszczalnika wymiany. Wszystkie rozpuszczalniki muszą być wysokiej jakości pestycyd lub równoważne. Przykładami rozpuszczalników są wymienione poniżej.
7.5.1 Heksan, C6H14
7.5.2 2-Propanol, (CH3)2CHOH
7.5.3 Cykloheksan, C6H12
7.5.4 Acetonitryl, CH3CN
7.5.5.5 Metanol, CH3OH
Pole ochrony dźwięku SPB L zmniejsza hałas kawitacyjne ultradźwiękami znacznie.
8. Próbka Zbiór, konserwacja i przechowywanie
8.1 Zobacz materiał wprowadzający do rozdziale czwartym “organiczne Analytes” Metoda 3500, a także specyficzne metody rozstrzygające być zatrudniony.
8.2 Próbki stałe w celu ekstrahowania przez tę procedurę i przechowywano jak inne próbki stałych zawierających semivolatile organicznych.
9. Kontrola jakości
9.2 Pierwsze próby znajomości
Każde laboratorium muszą wykazywać sprawność wstępnej z każdego preparatu próbki oraz do decydowania połączeniu metodzie wykorzystuje przez generowanie danych z zadowalającą dokładnością i precyzją analitu docelowego w czystym matrycy. Laboratorium musi również powtórzyć demonstrację biegłości gdy nowi pracownicy są szkoleni lub znaczące zmiany w instrumentacji są wykonane. Patrz metoda 8000 Informacje na temat jak osiągnąć pokaz umiejętności.
9.3 Początkowo, przed rozpoczęciem przetwarzania próbek analityk powinny wykazać, że wszystkie elementy urządzenia w kontakcie z próbką i reagenty wolne od zakłóceń. Cel ten realizowany jest poprzez analizę metodą ślepej próby. W następstwie kontroli, każda w czasie próbki są pobierane, oczyszczone i analizowane, a gdy nie ma zmiany w odczynnikach, sposób pusta należy ekstrahowano i analizowano pod kątem interesujących związków jako zabezpieczenie przed przewlekłą zanieczyszczenia laboratoryjnej.
9.4 Wszelkie wykroje metodę próbki skok matrycy lub replikacji próbki powinny być w tych samych procedur analitycznych (s, 11.0), które są wykorzystywane od rzeczywistych próbek.
9.5 Standardowe praktyki zapewnienia jakości należy stosować tej metody, jak zawarte w stosownych systematyczne dokumenty planistyczne i SOP laboratoryjne. Wszystkie warunki pracy urządzenie powinno być zarejestrowane.
9,6 patrz także sposobu 3500 do kontroli jakości przygotowania próbki i ekstrakcji i metody rozstrzygające być stosowane do procedur determinujących QC.
9.7 Gdy wymienione w odpowiedni sposób rozstrzygający, zastępcze normy powinny być dodane do wszystkich próbek przed ekstrakcją. Patrz Metody 3500 i 8000, oraz odpowiednie metody rozstrzygającą do więcej informacji.
9.8 Jak już wspomniano, zastosowanie dowolnej techniki ekstrakcji, w tym ekstrakcji ultradźwiękowej powinny być obsługiwane przez dane, które wykazują działanie specyficznych układzie rozpuszczalnikowym i warunków pracy dla analitów będących przedmiotem zainteresowania, na poziomie zainteresowania, w tej samej matrycy.
10. Kalibracja i Standaryzacja
Brak kalibracji lub normalizacja etapy związane bezpośrednio z tej przykładowej procedury ekstrakcji.
11. Procedura
Jak wspomniano w rozdz. 1.4 ekstrakcji ultradźwiękowej nie może być rygorystyczny sposób jak inne metody ekstrakcji gleby / ciała stałego. Dlatego ważne jest, że metoda ta jest następnie jawnie (łącznie z zaleceniami producenta), aby osiągnąć maksymalną skuteczność ekstrakcji. Jako minimum, dla skutecznego zastosowania tej techniki:
obsługa 11,1 Próbka
11.1.2 próbki śmieciarki — Próbki składające się z wielu etapów musi być przygotowany do ekstrakcji z procedurą rozdzielania fazy opisanego w rozdziale drugiej. W tym procesie ekstrakcji tylko dla ciał stałych.
11.1.3 próbki suche odpady podatne na szlifowanie — Zmielić lub w inny sposób podziału odpadów tak, że albo przechodzi przez sito 1 mm i mogą być wytłaczane przez otwór 1 mm. Wprowadzenie dostatecznej próbki w urządzeniu do mielenia do uzyskania co najmniej 10 g po szlifowaniu.
UWAGA: suszenie i mielenie należy wykonywać pod wyciągiem, aby uniknąć skażenia laboratorium.
11.1.4 gumowata włókniste lub materiały oleiste, nie podatne na ścieranie — Cięcia, rozdrabniania lub w inny sposób zmniejszyć rozmiar tych materiałów, aby umożliwić mieszanie, a maksymalny udział powierzchni próbki do ekstrakcji.
11,2 Oznaczanie procentowej suchej masy — Gdy próbki Wyniki są w przeliczeniu na suchą masę, oddzielna część próbki należy rozważyć w tym samym czasie, części używane do oznaczania analitycznego.
UWAGA: suszarce powinny być zawarte w kapturze i odpowietrzona. Znaczne zanieczyszczenie laboratorium może wynikać z silnie zanieczyszczonej próbki odpadów niebezpiecznych.
Natychmiast po zważeniu porcję próbki która ma być ekstrahowana, zważyć dodatkowe 5 do 10 g podwielokrotności próbki w wytarowanym tyglu. Wysuszyć porcję tego przez noc w temperaturze 105 ° C. Pozostawić do ostygnięcia w eksykatorze przed ważeniem.
Obliczono procent wagowych suchej masy w następujący sposób:
% Suchej masy = (g suchej próbki / g próbki) x 100
Ten wysuszonej porcja nie jest używany do otrzymywania i powinien być odpowiednio usuwane, gdy jest określana suchą masę.
Procedura ekstrakcji 11,3 Niskie stężenie
Procedura ta odnosi się do próbek stałych, które będą zawierać mniej niż lub równą 20 mg / kg analiz organicznych.
Kroki przed ultradźwiękami
11.3.1 następujące etapy powinny być wykonywane bardzo szybko w celu uniknięcia strat z bardziej lotnych substancji migrujących.
11.3.1.1 Odważyć około 30 g próbki w 400 ml zlewce. Zapisać wagę z dokładnością do 0,1 g.
11.3.1.2 Dla próbki każdego wybranego szczytowe wsadu, dodawanie 1,0 ml roztworu szczytowe macierzy. Skonsultować Metoda 3500 Wskazówki na temat odpowiedni dobór macierzy związków szczytowe i stężeniach. Patrz także uwaga w ust. 11.3.
11.3.1.3 Dodaj 1,0 ml wzorcowego roztworu zastępczego dla wszystkich próbek dodawano próbki, próbki QC i półwyrobów. Skonsultować Method 3500 o wytyczne dotyczące właściwego wyboru związków zastępczych i stężenia. Patrz także uwaga w ust. 11.3.
11.3.1.4 przypadku oczyszczania żelowej (patrz metoda 3640) ma być stosowany, powinien też analityk dodanie dwukrotnej objętości roztworu zastępczego szczytowe (i roztwór szczytowe matrycy, gdzie ma to zastosowanie), lub koncentrat ekstraktu końcowego połowę normalnej objętości , aby skompensować połowę ekstraktu, które zostały utracone z powodu obciążenia kolumny GPC. Patrz także uwaga w ust. 11.3.
11.3.1.5 nieporowatego lub mokrej próbki (gumowate lub rodzaj gliny), które nie mają postaci swobodnie płynącej piaszczystą tekstury może być mieszany z 60 g bezwodnego siarczanu sodowego, stosując szpatułkę. W razie potrzeby, bardziej siarczan sodu mogą być dodawane. Po dodaniu siarczanu sodu, próbka powinna być sypki. Patrz także uwaga w ust. 11.3.
11.3.1.6 razu dodać 100 ml tego rozpuszczalnika lub mieszaniny rozpuszczalników do ekstrakcji (patrz rozdz. 7.4 i Tabela 2, informacje o rodzaju rozpuszczalników).
11.3.2 miejsce dolną powierzchnię końcówki 3/4 cala zakłócający klaksonu o pół cala pod powierzchnię rozpuszczalnika, ale powyżej warstwy osadów.
UWAGA: Należy pamiętać, że ultradźwiękowym / sonotroda jest prawidłowo zamontowane zgodnie z instrukcją producenta.
11.3.3 Ekstrakt próbki ultradźwiękowo przez 3 minuty przy regulacji mocy ustawionym na 100% (pełna moc) lub zalecane ustawienie zasilania producenta, przełącznik trybu impulsów (pulsujące energii zamiast ciągłego energii), a cykl procent obciążeń wynosi 50% (50% energii w czasie i przy 50% czasu). Nie stosować sondę mikrokońcówkę.
11.3.4 Zlać ekstrakt i przesączono go przez bibułę filtracyjną (Whatman nr przykład 41 lub równoważny) na lejku Buchnera, który jest dołączony do czystej 500 ml kolby filtracyjnej. Alternatywnie, zlać ekstrakt do butelki do wirowania i wirowano przy niskiej szybkości w celu usunięcia cząstek.
11.3.5 powtórzyć ekstrakcję dwa razy z dwoma dodatkowymi porcjami 100 ml czystego rozpuszczalnika. Zdekantować rozpuszczalnik po każdej ekstrakcji ultradźwiękowej. Po ostatecznej ekstrakcji ultradźwiękowej, wlać całą próbkę na lejku Buchnera, przepłukania zlewki z rozpuszczalnika ekstrakcyjnego, a popłuczyny dodaje się do lejka.
Kroki po ultradźwiękami
11.3.6 W razie potrzeby, koncentrat ekstraktu przed analizą procedurę z Sec.11.5. W przeciwnym razie przejdź do Rozdz. 11.7.
UP200St mikro końcówką dla próbki ultradźwiękami
11,4 Średnia / procedura ekstrakcji wysokim stężeniu
Procedura ta odnosi się do próbek stałych, które prawdopodobnie zawierają więcej niż 20 mg / kg składnika organicznego.
Kroki przed ultradźwiękami
11.4.2 Dla próbki każdego wybranego szczytowe wsadu, dodawanie 1,0 ml roztworu szczytowe macierzy. Skonsultować Metoda 3500 Wskazówki na temat odpowiedni dobór macierzy związków szczytowe i stężeniach. Patrz także uwaga w ust. 11.3.
11.4.3 Dodaje się 1,0 ml roztworu Wybijanie surogat dla wszystkich próbek dodawano próbki, próbki QC i półwyrobów. Skonsultować Metoda 3500 Wskazówki na temat odpowiedni dobór macierzy związków szczytowe i stężeniach. Patrz także uwaga w ust. 11.3.
11.4.4 W przypadku oczyszczania żelowej (patrz metoda 3640) ma być stosowany, powinien też analityk dodanie dwukrotnej objętości roztworu zastępczego szczytowe (i roztwór szczytowe matrycy, gdzie ma to zastosowanie), lub koncentrat ekstraktu końcowego połowę normalnej objętości , aby skompensować połowę ekstraktu, które zostały utracone z powodu obciążenia kolumny GPC.
11.4.5 nieporowatego lub mokrej próbki (gumowate lub rodzaj gliny), które nie mają postaci swobodnie płynącej piaszczystą tekstury może być mieszany z 2 g bezwodnego siarczanu sodowego, stosując szpatułkę. W razie potrzeby, bardziej siarczan sodu mogą być dodawane. Po dodaniu siarczanu sodu, próbka powinna być sypkie (patrz uwaga w rozdz. 11.3).
11.4.6 razu dodać co objętość rozpuszczalnika jest konieczne, aby doprowadzić do końcowej objętości 10,0 ml, biorąc pod uwagę dodatkową objętość zastępcze i kolce matrycy (patrz rozdz. 7.4 i Tabela 2, informacje o rodzaju rozpuszczalników).
11.4.7 Ekstrakt próbki z 1/8 cala stożkowy mikrokońcówek sondy ultradźwiękowej przez 2 minuty przy regulacji mocy ustalającego 5 oraz przełącznik trybu impulsów oraz procent cykl pracy 50%.
11.4.8 Luźno zapakować jednorazową pipetę Pasteura z 2 do 3 cm wełny szklanej. Przefiltrować ekstrakt próbki przez wełnę szklaną i pobrać ekstrakt do odpowiedniego pojemnika. Całe 10 ml rozpuszczalnika ekstrakcyjnego nie może być odzyskane z próbki. Dlatego analityk powinien zebrać objętość odpowiednią do czułości metody determinującej, która ma być zastosowana. Na przykład w przypadku metod, które nie wymagają dodatkowego zatężania ekstraktu (np. Metoda 8081 zwykle wykorzystuje końcową objętość ekstraktu 10 ml), ekstrakt można zebrać w fiolce scyntylacyjnej lub innym zamykanym pojemniku. W przypadku ekstraktów, które wymagają dalszej koncentracji, zaleca się zebranie standardowej objętości dla wszystkich takich próbek w celu uproszczenia obliczeń ostatecznych wyników próbek. Na przykład zebrać 5,0 ml ekstraktu w czystej probówce koncentratora. Ta objętość stanowi dokładnie połowę całkowitej objętości oryginalnego ekstraktu próbki. Jeśli to konieczne, uwzględnij “utrata” połowy ekstraktu w końcowej przykładowych obliczeń lub koncentratu ekstraktu końcowego o połowę nominalnego końcowej objętości (na przykład 0,5 ml w porównaniu 1,0 ml), w celu zrekompensowania strat.
11.4.9 W razie potrzeby, koncentrat ekstraktu przed analizą następującą procedurą opisaną w rozdziale. 11,5 lub Sec. 11.6. W przeciwnym razie przejdź do Rozdz. 11.7.
techniki koncentracyjne
Jeżeli jest to konieczne, aby spełnić kryteria czułości, ekstrakty próbki albo z małym stężeniu lub procedury średnim / wysokim stężeniu ekstrakcji można zatężyć do objętości niezbędnej dla rozstrzygający sposobu i konkretnego zastosowania do zastosowania, przy użyciu techniki K-D lub odparowanie azotu.
11.5.1 Zestawić Kuderna-duńskiego (K-d) koncentrator mocowania 10-ml probówki do koncentratora do kolby o odpowiedniej wielkości odparowania.
11.5.2 ekstrakt osuszono przez przepuszczenie przez kolumnę do suszenia, zawierającego około 10 g bezwodnego siarczanu sodu. Zebrać wysuszony ekstrakt, w K-D koncentratora.
11.5.3 Przemyć probówkę i kolumny suszącej do kolby K D dodatkowo 20-ml porcją rozpuszczalnika, w celu uzyskania przeniesienia ilościowych.
11.5.4 Dodawanie jednego lub dwóch czystych wióry wrzenia w kolbie i zamocować kolumnę trzy kulki Snyder. Zamocować rozpuszczalnik szkła odzyskiwania oparów (skraplacz i urządzenie do zbierania, patrz punkt 6.9.) W kolumnie Snyder urządzenia K-D, zgodnie z instrukcjami producenta. Wstępnego zwilżenia kolumny Snyder, dodając około 1 ml chlorku metylenu (lub inny odpowiedni rozpuszczalnik) do górnej części kolumny. Umieścić urządzenie K-D na łaźni z gorącą wodą (15 – 20 WE powyżej temperatury wrzenia rozpuszczalnika), tak że rura koncentrator częściowo zanurza się w gorącej wodzie, a cała dolna powierzchnia zaokrąglona kolby zanurzonego gorącej pary. Dostosowanie pozycji pionowej urządzenia i temperatury wody, ponieważ potrzebne do wykonania w stężeniu 10 – 20 minut. W odpowiednim tempie destylacji, kulki z kolumny będą aktywnie paplanina, ale komory nie zaleje. Gdy Objętość cieczy osiągnie 1 ml, usunąć urządzenie K-D z łaźni wodnej, pozostawić do drenażu i ochłodzić, przez co najmniej 10 minut.
UWAGA: Nie pozwól ekstrakt iść do sucha, ponieważ spowoduje to poważne straty niektórych analitów. organofosforowe pestycydy są szczególnie podatne na takie straty.
11.5.4.1 przypadku konieczności wymiany rozpuszczalnika (jak przedstawiono w tabeli 2 i w określony sposób rozstrzygający) chwilowo usunąć kolumnę Snyder, dodaje się 50 ml rozpuszczalnika i wymiany nowej pastylki wrzenia.
11.5.4.2 Ponownie kolumnę Snyder. Ekstrakt zatęża się, podnosząc temperaturę łaźni wodnej, w razie potrzeby, w celu utrzymania właściwej szybkości destylacji.
11.5.5 Usuń kolumnę Snyder. Przepłukać kolbę K D i dolne złącza kolumny Snyder do rury 1 z koncentratora – 2 ml rozpuszczalnika. Ekstrakt może być dalej zatężano przy użyciu jednej z metod opisanych w rozdziale. 11,6, lub doprowadza się do końcowej objętości 5,0 – 10,0 ml z użyciem odpowiedniego rozpuszczalnika (patrz Tabela 2 lub odpowiedni sposób decydujący). Jeśli kryształy siarki są obecne, przejść do metody 3660 do czyszczenia.
11,6 Jeśli stężenie jest ponadto konieczne, użyć techniki mikro-Snyder kolumnie (patrz, rozdz. 11.6.1) lub techniki odparowania azotu (patrz rozdz. 11.6.2).
Kolumna 11.6.1 techniką Micro-Snyder
11.6.1.1 Dodaj świeżą czystego wrzenia chipa rury koncentratora i przyłączenie dwóch kulowy kolumnę mikro Snyder bezpośrednio do rury koncentratora. Zamocować rozpuszczalnik szkła odzyskiwania oparów (skraplacz i urządzenie odbiorcze) do mikro kolumnie Snyder urządzenia K-D, zgodnie z instrukcjami producenta. Wstępnego zwilżenia kolumny Snyder przez dodanie 0,5 ml chlorku metylenu lub rozpuszczalniku wymiany w górnej części kolumny. Umieścić urządzenie mikro-stężeń w kąpieli gorącej wody tak, że rura koncentrator częściowo zanurza się w gorącej wodzie. Dostosowanie pozycji pionowej urządzenia i temperatury wody, w razie potrzeby, w celu zakończenia koncentracji 5 – 10 minut. W odpowiednim tempie destylacji kulki z kolumny będą aktywnie gadać, ale komory nie zaleje.
11.6.1.2 Gdy Objętość cieczy osiągnie 0,5 ml, usunięcie urządzenia z łaźni wodnej, pozostawić do drenażu i ochłodzić, przez co najmniej 10 minut. Usunąć kolumnę Snyder i przemyć dolne złącza w rurze koncentratora 0,2 ml rozpuszczalnika. Dostosowanie końcowej objętości ekstraktu do 1,0 – 2,0 ml.
UWAGA: Nie pozwól ekstrakt iść do sucha, ponieważ spowoduje to poważne straty niektórych analitów. organofosforowe pestycydy są szczególnie podatne na takie straty.
11.6.2 techniką odparowywania azotu
11.6.2.1 miejsce rura koncentratora w ciepłej łaźni (30 ° C) i odparować rozpuszczalnik do objętości 0,5 ml z użyciem delikatnego strumienia czystego, suchego azotu (filtrowany przez kolumnę z węglem aktywnym).
UWAGA: nowe plastikowe rury nie mogą być wykorzystywane między pułapkę węgla i próbki, ponieważ może to wprowadzić zakłócenia ftalanów.
11.6.2.2 Spłukać wewnętrzną ściankę rury koncentrator kilkakrotnie rozpuszczalnika podczas koncentracji. Podczas parowania umieścić rurkę koncentratora w celu uniknięcia kondensacji wody w ekstrakcie. W normalnych procedur ekstrakt nie można dopuścić do wyschnięcia.
UWAGA: Nie pozwól ekstrakt iść do sucha, ponieważ spowoduje to poważne straty niektórych analitów. organofosforowe pestycydy są szczególnie podatne na takie straty.
11,7 Ekstrakt można teraz poddać procedurom porządkowych lub analizowane dla docelowych analitów z zastosowaniem odpowiedniej techniki decydującego (ów). Jeśli dalsza obróbka ekstraktu nie będą wykonywane natychmiast, zatkać rurę koncentratora i przechowywać w lodówce. Jeśli ekstrakt będzie przechowywana dłużej niż 2 dni, powinna być przeniesiona do fiolki wyposażonej PTFE zakrętkę i odpowiednio oznakowane.
12. Analiza danych i obliczenia
Brak obliczenia wyraźnie związane z tym procedury ekstrakcji. Zobacz odpowiednią metodę rozstrzygającą do obliczania wyników końcowych próbek.
13. Metoda Wydajność
14. Zapobieganie zanieczyszczeniom
14.1. Zapobieganie zanieczyszczeniom obejmuje każdą technikę, która zmniejsza lub eliminuje ilość i / lub toksyczność odpadów w miejscu wytwarzania. W laboratorium istnieje wiele możliwości zapobiegania zanieczyszczeniom. EPA ustanowiła preferowaną hierarchię technik zarządzania środowiskowego, która stawia zapobieganie zanieczyszczeniom jako opcję zarządzania pierwszego wyboru. Gdy tylko jest to wykonalne, personel laboratoryjny powinien stosować techniki zapobiegania zanieczyszczeniom, aby zaradzić wytwarzaniu odpadów. Jeśli nie można w łatwy sposób zmniejszyć ilości odpadów u źródła, Agencja zaleca recykling jako kolejną najlepszą opcję.
14.2 W celu uzyskania informacji na temat zapobiegania zanieczyszczeniom, które mogą mieć zastosowanie do laboratoriów i instytucji badawczych, należy skonsultować się z Less is Better: Laboratory Chemical Management for Waste Reduction, dostępne w Departamencie Stosunków Rządowych i Polityki Naukowej Amerykańskiego Towarzystwa Chemicznego, 1155 16th St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
15. Zarządzanie odpadami
kaptury i operacje ławki, zgodne z literą i duchem jakichkolwiek zezwoleń wyładowczych kanalizacja i przepisów, a przy spełnieniu wszystkich przepisów i niebezpiecznych odpadów stałych, zwłaszcza odpadów niebezpiecznych zasad identyfikacji i ograniczeń zbycia gruntów. W celu uzyskania dalszych informacji na temat gospodarki odpadami, należy skonsultować instrukcję gospodarki odpadami dla Laboratorium Personelu dostępny w American Chemical Society pod adresem podanym w rozdz. 14.2.
16. Odnośniki
- U. EPA, “Porównanie Międzylaboratoryjny Badanie: Metody lotnych i częściowo lotnych związków,” Environmental Monitoring Systems Laboratory, Biuro Badań i Rozwoju, Las Vegas, NV, EPA 600 / 4-84-027, 1984.
- C. S. Hein P.J. Marsden, A.S. Shurtleff, “Ocena metod 3540 (Soxhleta) i 3550 (ultradźwiękowe) do oceny dodatku IX analitów z próbek stałych” S-Cubed Raport EPA umowy 68-03-33-75, cesja Pracy nr 03, dokument nr SSS-R- 88-9436, październik 1988 r.
Fakty Warto wiedzieć
homogenizatory tkankowe ultradźwiękowe są często określane jako sondy ultradźwiękowej, dźwięku Lyser, ultradźwięków Disruptor ultradźwiękowego szlifierka, sono-ruptor, Sonifier Sonic Dismembrator, rozrywania komórek, dyspergator ultradźwiękowy lub rozpuszczania. Różne warunki wynikają z różnych aplikacji, które mogą być spełnione przez ultradźwiękami.
Różne rozmiary sonotroda dla UP200Ht