製紙用セルロースナノファイバーの脱水促進

超音波処理と乳酸（LA）改質との組み合わせは、製紙用セルロースナノファイバー（CNF）の脱水プロセスを促進する環境に優しいアプローチである。セルロースナノファイバーは保水性が高いことで知られており、ナノペーパー調製やその他のナノセルロース用途において重要な工程である水切り工程に大幅な遅れが生じる。この方法は、超音波処理下でセルロースの水酸基を乳酸でエステル化することにより、水切り時間を45分から10分へと75％短縮する。この改良はまた、懸濁液の粘度を下げ、工業的に拡張可能であることが証明され、セルロースナノファイバーベースの製品の効率と生産速度を向上させる実用的なソリューションを提供する。

超音波処理による乳酸変性セルロースナノファイバーの急速脱水
(研究・画像：©Sethi et al, 2018）

超音波乳酸修飾によるセルロースナノファイバーの脱水効率の向上

セルロースナノファイバー(CNF)は、強度の向上やレオロジーの改良など、製紙において多くの利点をもたらすことで知られている。しかし、重大な欠点のひとつは、ナノペーパーを調製する上で重要なステップである、セルロースナノファイバー懸濁液からの水分排出に膨大な時間がかかることである。この課題は、ナノペーパーの製造に影響を与えるだけでなく、ナノセルロースを他の最終製品に加工する工業的なプロセスにも支障をきたす。水切り時間が長くかかるのは、主にセルロースナノファイバーによる高い保水性が原因であり、これがセルロースナノファイバー由来の製品の商業化のネックとなっている。
以下に、セルロースナノファイバーの超音波アシスト乳酸修飾を開発し、CNFの75％高速脱水と材料機能性の改善をもたらした、Sethiらによる科学的研究の結果（2018年）を紹介する。

乳酸によるセルロースナノファイバーの超音波改質

この問題に対処するため、超音波エネルギーと乳酸（LA）を用いた環境に優しい水ベースのアプローチが、セルロースナノファイバーの表面を改質するために開発された。この方法は、脱水プロセスを大幅に加速し、排水時間を最大75％短縮する。
改質プロセスでは、セルロースナノファイバー懸濁液を0.35wt.%の濃度に希釈し、セルロースナノファイバー乾燥含量に対して様々な量の乳酸を添加する（懸濁液中のセルロースナノファイバー乾燥含量の0.5倍、1倍、5倍、10倍）。ナノファイバー、水、乳酸を高速攪拌機を用いて1500rpmで5分間混合した後、チタンチップ（直径22mm）を備えたHielscher UP400Sソニケーターを用いて超音波処理を行う。超音波処理は様々なエネルギーレベルで行われ、最大付与エネルギーは600J/mlで、10分間の超音波処理に相当する。

排水時間への影響

超音波-乳酸修飾は、セルロースナノファイバー懸濁液の脱水時間に大きな影響を与える。基準となる懸濁液の脱水時間は約45分である。超音波処理による乳酸修飾後、この時間は10分に短縮され、75％の改善となった。マイルドな超音波処理（5 J/ml）でも、水切り時間は半分の23分に短縮された。水切り時間は超音波処理のエネルギーが増加するにつれて減少し、最終的には約10分でプラトーに達した。
この改善は、セルロースの親水性ヒドロキシル基が乳酸の疎水性部位に置き換わったことに起因する。ヒドロキシル基は主に高い保水性の原因である。カルボキシル基を持つ乳酸は、超音波処理下でセルロースの水酸基とのエステル化反応に参加することができる。超音波処理により、液体中に極小の真空キャビティが形成され、このキャビティが崩壊することにより、エステル化を含む化学反応を引き起こすのに十分な極限状態（温度5000K、圧力1000気圧）が作り出される。

ナノペーパー（CNF(1)LAサンプルに対応）の調製における超音波エネルギーと水切り時間（分）。
100J/mlの超音波処理エネルギーは、100秒の超音波処理に相当する。
(研究・画像：©Sethi et al, 2018）

セルロースナノファイバー懸濁液の粘度低減

超音波処理エネルギーは、セルロースナノファイバー懸濁液の粘度低下にも寄与する。粘度は超音波処理エネルギーに反比例し、600J/mlで最も粘度が低く、次いで300J/ml、60J/mlとなる。この粘度の低下は、さらに脱水効率の向上に役立つ。

超音波によるセルロースナノファイバー改質の工業的意義

超音波-乳酸修飾法は、効果的であるだけでなく、工業用途にも適合している。大量処理に対応できるHielscher社の最新ソニケーターは、効率的に作業を完了することができ、この方法は大規模な作業に適しています。
さらに、このアプローチにより、紙シートにセルロースナノファイバーを最大10wt.％まで組み込むことができ、脱水は、未改変のセルロースナノファイバーが23分かかるのに対し、わずか2分で完了する。この大幅な改良は、製紙におけるセルロースナノファイバーの使用に革命をもたらし、その商業化における主要なハードルのひとつを克服することができる。

セルロースナノファイバーと製紙用ソニケーター

下の表は、プローブタイプのソニケーターの処理能力の目安です：

デザイン、製造、コンサルティング – 品質 ドイツ製

Hielscher社の超音波装置は、その最高の品質と設計基準でよく知られています。頑丈で操作が簡単なため、産業設備にスムーズに組み込むことができます。過酷な条件や厳しい環境でも、Hielscherの超音波装置は容易に対応できます。

Hielscher Ultrasonics社は、ISO認証取得企業であり、最先端の技術と使いやすさを特徴とする高性能超音波振動子に特に重点を置いています。もちろん、Hielscherの超音波装置はCEに準拠しており、UL、CSA、RoHsの要件を満たしています。