Gli effetti di un dispersore a ultrasuoni sulle misurazioni in linea

Per la caratterizzazione e la misurazione delle particelle primarie, le particelle devono essere ben disperse, poiché gli agglomerati falsano i risultati delle misurazioni. Gli ultrasuoni sono uno strumento affidabile per distruggere gli agglomerati e creare condizioni in cui le particelle primarie siano mantenute a una distanza adeguata le une dalle altre, in modo da poter essere rilevate come particelle singole. Il seguente studio di Sequip presenta la combinazione efficace dei sonicatori Hielscher con i sistemi di misurazione in linea di Sequip per una caratterizzazione affidabile delle particelle.

A causa delle forze di legame tra le particelle, ad esempio le forze di van der Waals, le particelle tendono all’agglomerazione e all’aggregazione. In questo modo, diverse particelle (primarie) si uniscono e formano una particella più complessa (le cosiddette particelle secondarie). I processi di agglomerazione e aggregazione influenzano significativamente la misurazione a causa di:

• variazioni nella distribuzione granulometrica (poiché gli agglomerati vengono misurati come un’unica particella)
• variazioni nelle proprietà di flusso
• variazioni dello stato normale del materiale

Di conseguenza, il processo è influenzato da molte variabili, il che ostacola una valutazione affidabile.

Misurazione delle particelle

I sensori PAT di Sequip sono sviluppati per la misurazione diretta delle particelle, in modo che le variazioni nella distribuzione granulometrica vengano registrate sistematicamente e valutate in modo affidabile. Le apparecchiature di misurazione PAT in situ consentono di acquisire ulteriori informazioni sulla morfologia complessiva durante lo sviluppo di nuove formulazioni, nonché di controllare la qualità del prodotto durante la lavorazione.
La misurazione può essere eseguita in situ in laboratorio oppure in linea e in tempo reale durante il processo, fornendo risultati di misurazione precisi in funzione delle caratteristiche del prodotto e dell’intervallo dinamico delle dimensioni.

Il problema:

Gli agglomerati falsano i risultati della caratterizzazione delle particelle. Per ottenere misurazioni affidabili, è necessario prevenire il processo di agglomerazione. Il modo più semplice sarebbe aggiungere un disperdente/ additivo disperdente. Tuttavia, l’uso di un disperdente modifica la formulazione originale del prodotto e, di conseguenza, i risultati della misurazione non rispecchierebbero la distribuzione granulometrica reale. Per il controllo del processo durante la produzione, l’uso di additivi disperdenti è pertanto un metodo inappropriato.

Il diagramma seguente rappresenta PVC800, un polivinilcloruro, con una distribuzione granulometrica di max. 500–630μm. Tuttavia, a causa dell’agglomerazione, i risultati della misurazione mostrano picchi di 1400μm.

La Fig. 1 mostra la misurazione di PVC 800: PVC 800 presenta normalmente una distribuzione granulometrica con picchi a circa 500–630μm. Qui, tuttavia, vengono misurati picchi fino a 1400μm a causa dell’agglomerazione.

La soluzione:

Un’alternativa indipendente dal processo è l’installazione di un dispersore a ultrasuoni.
Per dimostrare l’influenza positiva della dispersione a ultrasuoni, la sospensione di PVC800 è stata deagglomerata mediante sonicazione. Un becher di vetro contenente la formulazione di PVC800 è stato sottoposto a sonicazione con il dispersore a ultrasuoni UP200S, mentre le particelle venivano caratterizzate in situ con il sensore PAT di Sequip.
L’omogeneizzatore a ultrasuoni accoppia le onde ultrasoniche al mezzo, generando vibrazioni meccaniche e intense forze di taglio. Gli ultrasuoni ad alta potenza e bassa frequenza disperdono efficacemente gli agglomerati. In questo modo, solo le particelle singole entrano nel campo di rilevamento del sensore, consentendo di misurare la distribuzione granulometrica reale – come mostra chiaramente il diagramma seguente:

Fig.: 2 Il diagramma mostra chiaramente che la misurazione delle particelle di PVC 800 con ultrasuoni (verde) presenta una distribuzione granulometrica più piccola e più regolare rispetto ai risultati di misurazione ottenuti senza ultrasuoni (rosso).

Riepilogo

È stato dimostrato che la sonicazione è uno strumento adeguato e affidabile per la deagglomerazione e la frantumazione delle particelle. La dispersione a ultrasuoni può essere implementata con flessibilità in qualsiasi fase della produzione e garantisce una misurazione e una valutazione affidabili delle dimensioni delle particelle con il sistema di sensori PAT di Sequip.