Nanodiamanti dispersi in sospensione acquosa mediante sonicazione

Le dispersioni di nanodiamanti possono essere preparate rapidamente ed efficacemente utilizzando i sonicatori Hielscher. In sospensione acquosa, la disaggregazione a ultrasuoni garantisce la rottura affidabile degli aggregati e la formazione di colloidi stabili. Combinato con la semplice aggiunta di sale per la regolazione del pH, questo metodo offre un approccio semplice, economico e privo di contaminanti. Grazie alla scalabilità e alla semplicità di implementazione, la dispersione a ultrasuoni è particolarmente adatta sia alla ricerca di laboratorio sia al trattamento dei nanodiamanti su scala industriale.

Disaggregazione dei nanodiamanti efficiente e priva di contaminazione

I nanodiamanti trovano sempre più applicazione nella biomedicina, nelle tecnologie quantistiche, nella tribologia e nei compositi avanzati, ma la loro tendenza intrinseca a formare aggregati duri spesso ne limita le prestazioni. Ottenere colloidi stabili di particelle discrete è quindi un prerequisito per una caratterizzazione accurata e un’applicazione affidabile. I metodi convenzionali di disaggregazione si basano spesso su tecniche di macinazione aggressive che introducono zirconia o altre impurità, complicando la purificazione e limitando l’impiego biomedico. La dispersione a ultrasuoni offre un’alternativa rapida, scalabile e priva di contaminanti. Applicando la cavitazione acustica in mezzi acquosi, i sonicatori a sonda rompono efficacemente gli aggregati fino a ottenere nanodiamanti con dimensioni a una sola cifra. Combinato con una semplice modulazione del pH assistita da sale, questo metodo produce colloidi stabili in un ampio intervallo di pH senza introdurre sottoprodotti tossici, risultando particolarmente interessante sia per la ricerca di laboratorio sia per la produzione su scala industriale.

I nanodiamanti possono essere dispersi in modo efficiente e affidabile utilizzando i sonicatori Hielscher.

Come funzionano la macinazione e la dispersione dei nanodiamanti a ultrasuoni?

La dispersione a ultrasuoni utilizza i nanodiamanti stessi come mezzi di macinazione. La cavitazione acustica generata da onde ultrasoniche ad alta potenza crea flussi di liquido ad alta velocità. Questi flussi accelerano le particelle (ad esempio i diamanti) nella sospensione, facendo sì che si scontrino a velocità fino a 280km/s e si frantumino in particelle minuscole di dimensioni nanometriche. Ciò rende la macinazione e la dispersione a ultrasuoni una tecnica semplice, economica e priva di contaminanti, che deagglomera in modo affidabile i nanodiamanti in particelle di dimensioni nanometriche stabili in soluzione colloidale acquosa in un ampio intervallo di pH. Il sale (cloruro di sodio) viene utilizzato per stabilizzare i nanodiamanti in una sospensione acquosa.
 

 
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La macinazione dei nanodiamanti a ultrasuoni supera i mulini a sfere

I sonicatori a sonda sono mulini altamente efficaci e rappresentano una tecnica di macinazione consolidata per la produzione su larga scala di sospensioni di nanodiamanti a livello industriale. Poiché i mulini a ultrasuoni utilizzano i nanodiamanti come mezzi di macinazione, la contaminazione dovuta ai mezzi di macinazione, ad esempio alle sfere di zirconia, viene completamente evitata. Le forze di cavitazione ultrasonica accelerano invece le particelle, facendo sì che i nanodiamanti si scontrino violentemente tra loro e si frammentino fino a raggiungere dimensioni nanometriche uniformi. Questa collisione interparticellare indotta dagli ultrasuoni è un metodo altamente efficiente e affidabile per la produzione di nanodispersioni distribuite uniformemente.
Il metodo di dispersione e disaggregazione a ultrasuoni utilizza additivi idrosolubili, non tossici e non contaminanti, come il cloruro di sodio o il saccarosio, per la regolazione del pH e la stabilizzazione della dispersione a ultrasuoni. Queste strutture cristalline di cloruro di sodio o saccarosio agiscono anche come mezzi di macinazione, contribuendo così al procedimento di macinazione a ultrasuoni. Una volta completato il processo di macinazione, questi additivi possono essere facilmente rimossi con un semplice risciacquo con acqua, un vantaggio notevole rispetto a un processo che utilizza sfere ceramiche. La macinazione tradizionale con mulini a sfere, come i mulini attritor, utilizza mezzi di macinazione ceramici insolubili (ad esempio palle, sfere o perle), i cui residui di abrasione contaminano la dispersione finale. La rimozione della contaminazione causata dai mezzi di macinazione comporta complesse lavorazioni successive ed è dispendiosa sia in termini di tempo sia di costi.

La tecnologia di dispersione a ultrasuoni produce efficacemente sospensioni acquose di nanodiamanti con una distribuzione granulometrica ristretta.
(Studio e grafico: ©Turcheniuk et al., 2016)

Protocollo esemplificativo per la dispersione dei nanodiamanti a ultrasuoni

Disaggregazione dei nanodiamanti in acqua mediante ultrasuoni assistita da sale:
Una miscela di 10 g di cloruro di sodio e 0,250 g di polvere di nanodiamante è stata brevemente macinata a mano con un mortaio e un pestello di porcellana e trasferita in una fiala di vetro da 20 mL insieme a 5 mL di acqua deionizzata. Il campione preparato è stato sottoposto a sonicazione utilizzando un sonicatore a sonda per 100 min al 60% della potenza di uscita e con un ciclo di lavoro del 50%. Dopo la sonicazione, il campione è stato suddiviso in parti uguali tra due provette Falcon in plastica da 50 mL per centrifugazione e disperso in acqua distillata fino a un volume totale di 100 mL (2 × 50 mL). Ciascun campione è stato quindi centrifugato con una centrifuga Eppendorf 5810-R a 4000 rpm e 25°C per 10 min, e il surnatante limpido è stato eliminato. I precipitati umidi di ND sono stati poi ridispersi in acqua distillata (volume totale di 100 mL) e centrifugati una seconda volta a 12.000 rpm e 25 °C per 1 h. Il surnatante limpido è stato nuovamente eliminato e i precipitati umidi di nanodiamante sono stati ridispersi, questa volta in 5 mL di acqua distillata, per la caratterizzazione. Un saggio standard con AgNO3 ha mostrato la completa assenza di Cl⁻ nei nanodiamanti disaggregati mediante ultrasuoni con l’ausilio di sale e lavati due volte con acqua distillata come descritto sopra. Dopo l’evaporazione dell’acqua dai campioni, è stata osservata la formazione di «scaglie» solide nere di nanodiamante, con una resa di ∼200 mg, pari all’80% della massa iniziale di nanodiamante. (vedere l’immagine sotto)
(cfr. Turcheniuk et al., 2016)

Campione essiccato di nanodiamanti dispersi mediante ultrasuoni.
(Studio e grafico: ©Turcheniuk et al., 2016)

Sonicatori ad alte prestazioni per dispersioni di nanodiamanti

Hielscher Ultrasonics progetta, produce e distribuisce apparecchiature ad alte prestazioni per la macinazione e la dispersione a ultrasuoni destinate ad applicazioni gravose, come la produzione di sospensioni di nanodiamanti, mezzi di lucidatura e nanocompositi. I sonicatori Hielscher sono utilizzati in tutto il mondo per disperdere nanomateriali in sospensioni colloidali acquose, polimeri, resine, rivestimenti e altri materiali ad alte prestazioni.
I dispersori a ultrasuoni Hielscher sono affidabili ed efficienti nel trattamento di materiali con viscosità da bassa ad alta. A seconda dei materiali di partenza e delle dimensioni finali desiderate delle particelle, l’intensità ultrasonica può essere regolata con precisione per ottenere risultati di processo ottimali.
Per trattare paste viscose, nanomateriali e alte concentrazioni di solidi, il dispersore a ultrasuoni deve essere in grado di generare continuamente ampiezze elevate. I processori a ultrasuoni industriali di Hielscher Ultrasonics possono erogare ampiezze molto elevate in funzionamento continuo a pieno carico. Ampiezze fino a 200µm possono essere facilmente utilizzate in funzionamento 24/7. La possibilità di utilizzare un dispersore a ultrasuoni ad ampiezze elevate e di regolare l’ampiezza con precisione è necessaria per adattare le condizioni del processo ultrasonico alla formulazione ottimale di nanosospensioni ad alto contenuto di solidi, miscele polimeriche nanorinforzate e nanocompositi.
Oltre all’ampiezza ultrasonica, la pressione è un altro parametro di processo molto importante. A pressioni elevate, l’intensità della cavitazione ultrasonica e delle relative forze di taglio aumenta. I reattori a ultrasuoni Hielscher possono essere pressurizzati, ottenendo così risultati di sonicazione più intensi.
Il monitoraggio del processo e la registrazione dei dati sono importanti per la standardizzazione continua del processo e la qualità del prodotto. Sensori di pressione e temperatura collegabili si connettono tramite cavo al generatore di ultrasuoni per monitorare e controllare il processo di dispersione a ultrasuoni. Tutti i parametri di trattamento importanti, come l’energia ultrasonica (netta + totale), la temperatura, la pressione e il tempo, vengono registrati automaticamente e memorizzati su una scheda SD integrata. Accedendo ai dati di processo registrati automaticamente, è possibile riesaminare i precedenti cicli di sonicazione e valutare i risultati del processo.
Un’altra funzionalità facile da usare è il controllo remoto tramite browser dei nostri sistemi digitali a ultrasuoni. Tramite il controllo remoto da browser è possibile avviare, arrestare, regolare e monitorare il processore a ultrasuoni a distanza, da qualsiasi luogo.
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La tabella seguente fornisce un’indicazione della capacità approssimativa di trattamento dei nostri sonicatori: