Molekuláris lenyomatú polimerek (MIP-ek) ultrahangos szintézise

A molekuláris lenyomatú polimerek (MIP-ek) mesterségesen tervezett receptorok, amelyek előre meghatározott szelektivitással és specificitással rendelkeznek egy adott biológiai vagy kémiai molekulaszerkezet iránt. Az ultrahangos kezelés javíthatja a molekuláris lenyomatú polimerek különböző szintézisútjait, hatékonyabbá és megbízhatóbbá téve a polimerizációt.

Mik azok a molekuláris lenyomatú polimerek?

A molekuláris lenyomatú polimer (MIP) olyan polimer anyag, amely az antitestekhez hasonló felismerési tulajdonságokkal rendelkezik, és molekuláris lenyomatképzési technikával állítják elő. A molekuláris lenyomatképzési technika egy adott célmolekulához igazodó molekuláris lenyomatú polimert hoz létre. A molekuláris lenyomatú polimer polimermátrixában olyan üregek találhatók, amelyek affinitást mutatnak az adott „templátmolekula” iránt. Az eljárás rendszerint a monomerek polimerizációjának elindítását foglalja magában egy templátmolekula jelenlétében, amelyet később extrakcióval eltávolítanak, így komplementer üregek maradnak vissza. Ezek a polimerek affinitást mutatnak az eredeti molekula iránt, és olyan alkalmazásokban használják őket, mint a kémiai elválasztás, a katalízis vagy a molekuláris érzékelők. A molekuláris lenyomatú molekulák olyan molekuláris zárhoz hasonlíthatók, amelyhez illeszkedik egy molekuláris kulcs (az úgynevezett templátmolekula). A molekuláris lenyomatú polimereket (MIP-eket) célzottan kialakított kötőhelyek jellemzik, amelyek alakjuk, méretük és funkciós csoportjaik tekintetében megfelelnek a templátmolekuláknak. A „zár–kulcs” tulajdonság lehetővé teszi a molekuláris lenyomatú polimerek használatát különféle alkalmazásokban, amelyekben egy meghatározott molekulatípust felismernek, és a molekuláris zárhoz, azaz a molekuláris lenyomatú polimerhez kötnek.

A sematikus ábra a ciklodextrinek molekuláris lenyomatképzésének folyamatát mutatja be testre szabott receptorok előállításához.
Tanulmány és kép: Hishiya et al. 2003

A molekuláris lenyomatú polimerek (MIP-ek) széles körben alkalmazhatók, és meghatározott biológiai vagy kémiai molekulák elválasztására és tisztítására használják őket, beleértve az aminosavakat és fehérjéket, nukleotidszármazékokat, szennyező anyagokat, valamint gyógyszereket és élelmiszereket. Az alkalmazási területek az elválasztástól és tisztítástól a kémiai érzékelőkön, katalitikus reakciókon és gyógyszerhatóanyagok célba juttatásán át a biológiai antitestekig és receptorrendszerekig terjednek. (vö. Vasapollo et al. 2011)
A MIP-technológiát például szilárd fázisú mikroextrakciós technikaként használják a kannabiszból származó molekulák, például a CBD vagy a THC feldolgozására és tisztítására a teljes spektrumú kivonatból, kannabinoid-izolátumok és -desztillátumok előállítása érdekében.

Molekuláris lenyomatú molekulák ultrahangos szintézise

A célmolekula (templát) típusától és a MIP végső alkalmazásától függően a MIP-ek különféle formákban szintetizálhatók, például nano- és mikrométeres méretű gömb alakú részecskékként, nanohuzalokként, nanorudakként, nanoszálakként vagy vékonyrétegekként. Egy adott MIP-forma előállításához különböző polimerizációs technikák alkalmazhatók, például tömbi lenyomatképzés, kicsapás, emulziós polimerizáció, szuszpenziós és diszperziós eljárás, gélesítés, valamint többlépcsős duzzasztásos polimerizáció.
Az alacsony frekvenciájú, nagy intenzitású ultrahang alkalmazása rendkívül hatékony, sokoldalú és egyszerű technikát kínál polimer nanoszerkezetek szintéziséhez.
Az ultrahangos kezelés a hagyományos polimerizációs eljárásokhoz képest számos előnnyel jár a MIP-szintézisben, mivel elősegíti a nagyobb reakciósebességet, a polimerláncok egyenletesebb növekedését, a nagyobb hozamot és az enyhébb körülmények alkalmazását (például az alacsony reakcióhőmérsékletet). Emellett megváltoztathatja a kötőhelyek populációjának eloszlását, és ezáltal a végső polimer morfológiáját. (Svenson 2011)
A MIP-ek polimerizációjában alkalmazott szonokémiai energia elindítja és kedvezően befolyásolja a polimerizációs reakciókat. Az ultrahangos kezelés egyidejűleg elősegíti a polimerkeverék hatékony gáztalanítását a kötőkapacitás vagy a merevség csökkenése nélkül.
Az ultrahangos homogenizálás, diszpergálás és emulgeálás kiváló keverést és átmozgatást biztosít homogén szuszpenziók létrehozásához, valamint a polimerizációs folyamatok elindításához szükséges energiát szolgáltatja. Viveiros et al. (2019) az ultrahangos MIP-szintézisben rejlő lehetőségeket vizsgálták, és megállapították, hogy „az ultrahanggal előállított MIP-ek kötődési tulajdonságai hasonlóak vagy jobbak voltak a hagyományos módszerekkel előállítottakénál”.
A nanoméretű MIP-ek ígéretes lehetőségeket nyitnak a kötőhelyek homogenitásának javítására. Az ultrahangos kezelés jól ismert a nanodiszperziók és nanoemulziók előállításában elért kivételes eredményeiről.

Ultrahangos nanoemulziós polimerizáció

A MIP-ek emulziós polimerizációval szintetizálhatók. Az emulziós polimerizációt általában olaj-a-vízben emulzió kialakításával végzik, felületaktív anyag hozzáadásával. Stabil, nanoméretű emulzió kialakításához nagy teljesítményű emulgeálási technika szükséges. Az ultrahangos emulgeálás bevált technika nano- és miniemulziók előállítására.
Tudjon meg többet az ultrahangos nanoemulgeálásról!

Az ultrahang javíthatja a nanoMIP-ek előállításának alábbi szintézisútjait: kicsapásos polimerizáció, emulziós polimerizáció és mag–héj polimerizáció.
Tanulmány és kép: Refaat et al. 2019

A templát ultrahangos extrakciója

A molekuláris lenyomatú polimerek szintézise után a templátot el kell távolítani a kötőhelyről, hogy aktív molekuláris lenyomatú polimert kapjunk. Az ultrahangos kezelés intenzív keverőerői elősegítik az oldhatóságot, a diffúziót, valamint az oldószer- és templátmolekulák behatolását és transzportját. Ezáltal a templátok gyorsan eltávolíthatók a kötőhelyekről.
Az ultrahangos extrakció Soxhlet-extrakcióval is kombinálható a templát eltávolítására a lenyomatot hordozó polimerből.

Esettanulmányok: a molekuláris lenyomatú polimerek ultrahangos alkalmazásai

Molekuláris lenyomatú polimerek ultrahangos szintézise

A mágneses nanorészecskék ultrahangos szintézisút alkalmazásával történő bevonása 17β-ösztradiol-lenyomatú polimerekkel lehetővé teszi a 17β-ösztradiol gyors eltávolítását vizes környezetből. A nanoMIP-ek ultrahangos szintéziséhez metakrilsavat (MAA) használtak monomerként, etilénglikol-dimetilakrilátot (EGDMA) térhálósítóként és azobiszizobutironitrilt (AIBN) iniciátorként. Az ultrahangos szintézist 2h időtartamon át, 65ºC hőmérsékleten végezték. A mágneses NIP-ek és a mágneses MIP-ek átlagos részecskeátmérője 200, illetve 300 nm volt. Az ultrahang alkalmazása nemcsak a polimerizáció sebességét növelte és a nanorészecskék morfológiáját javította, hanem a szabad gyökök számát is növelte, és ezáltal elősegítette a MIP-ek növekedését a mágneses nanorészecskék körül. A 17β-ösztradiollal szembeni adszorpciós kapacitás a hagyományos megközelítésekével összemérhető volt. [Xia et al. 2012 / Viveiro et al. 2019]

Ultrahang a molekuláris lenyomatú érzékelőkhöz

Yu et al. nikkel-nanorészecskékkel módosított elektródákon alapuló molekuláris lenyomatú elektrokémiai érzékelőt terveztek a fenobarbitál meghatározására. A bemutatott elektrokémiai érzékelőt termikus polimerizációval fejlesztették ki, metakrilsavat (MAA) használva funkcionális monomerként, 2,2-azobiszizobutironitrilt (AIBN) és etilénglikol-malein-rozínát (EGMRA) akrilátot térhálósító szerként, fenobarbitálokat (PB-k) templátmolekulaként, valamint dimetil-szulfoxidot (DMSO) szerves oldószerként. Az érzékelő előállítása során 0,0464g PB-t és 0,0688g MAA-t kevertek össze 3 mL DMSO-ban, majd 10 min időtartamú ultrahangos kezelést alkalmaztak. 5 h elteltével 1,0244g EGMRA-t és 0,0074g AIBN-t adtak a keverékhez, majd 30 min időtartamú ultrahangos kezelést végeztek, hogy PB-lenyomatú polimeroldatokat kapjanak. Ezután 10 μL mennyiséget cseppentettek a GCE felületére a 2,0 mg mL^-1 koncentrációjú Ni-nanorészecske-oldatból, majd az érzékelőt szobahőmérsékleten megszárították. Ezt követően az elkészített PB-lenyomatú polimeroldatból körülbelül 5 μL mennyiséget vittek fel bevonatként a Ni-nanorészecskékkel módosított GCE-re, és vákuumban szárították 75◦C hőmérsékleten, 6 h időtartamon át. A termikus polimerizációt követően a lenyomatot hordozó érzékelőt (ecetsav) HAc/metanol keverékkel (térfogatarány: 3:7) mosták 7 min időtartamon át a templátmolekulák eltávolítása érdekében. (vö. Uygun et al. 2015)

Ultrahangos mikroextrakció MIP-ekkel

A mintákban található, analitként vizsgált nikotinamid kinyerésére ultrahanggal segített diszperzív szilárd fázisú mikroextrakciót alkalmaznak, amelyet UV-vis spektrofotométerrel végzett mérés követ (UA-DSPME-UV-vis). A nikotinamid (B3-vitamin) extrakciójához és előzetes dúsításához HKUST-1 fémorganikus vázszerkezeten (MOF) alapuló molekuláris lenyomatú polimereket használtak. (Asfaram et al. 2017)

Nagy teljesítményű ultrahangos készülékek polimeralkalmazásokhoz

A laboratóriumtól a gyártásig, lineáris méretnöveléssel: A célzottan tervezett molekuláris lenyomatú polimereket először kis laboratóriumi és asztali léptékben fejlesztik és tesztelik a polimerszintézis megvalósíthatóságának vizsgálatára. Ha a MIP-ek előállításának megvalósíthatóságát igazolták és az optimalizálást elvégezték, a MIP-gyártást nagyobb térfogatokra méretezik fel. Az ultrahangos szintézisútvonalak mindegyike lineárisan méretezhető az asztali léptéktől a teljes kereskedelmi gyártásig. A Hielscher Ultrasonics szonokémiai berendezéseket kínál polimerszintézishez a kis laboratóriumi és asztali rendszerektől egészen a teljesen ipari, átfolyásos ultrahangos rendszerekig, teljes terhelés melletti 24/7 gyártáshoz. Az ultrahangos eljárás lineárisan méretezhető a kémcső méretétől az óránként teherautó-rakományok feldolgozására képes nagy gyártási kapacitásokig. A Hielscher Ultrasonics széles termékportfóliója, amely a laboratóriumi szonokémiai rendszerektől az ipari rendszerekig terjed, az Ön tervezett feldolgozási kapacitásához legmegfelelőbb ultrahangos készüléket kínálja. Sokéves tapasztalattal rendelkező munkatársaink a megvalósíthatósági vizsgálatoktól és a folyamatoptimalizálástól az ultrahangos rendszer végső gyártási léptékű telepítéséig segítik Önt.

Hielscher Ultrasonics – fejlett szonokémiai berendezések

A Hielscher Ultrasonics termékportfóliója a nagy teljesítményű ultrahangos extraktorok teljes választékát lefedi a kis léptéktől a nagy léptékig. A kiegészítő tartozékok lehetővé teszik az Ön folyamatához legmegfelelőbb ultrahangos készülékkonfiguráció egyszerű összeállítását. Az optimális ultrahangos összeállítás a tervezett kapacitástól, térfogattól, anyagtól, a szakaszos vagy átfolyásos eljárástól és az ütemezéstől függ. A Hielscher segít Önnek az ideális szonokémiai folyamat kialakításában.

Szakaszos és átfolyásos feldolgozás

A Hielscher ultrahangos készülékei szakaszos és folyamatos átfolyásos feldolgozásra használhatók. A kis és közepes térfogatok kényelmesen kezelhetők ultrahanggal szakaszos eljárásban (például mintatartó fiolákban, kémcsövekben, főzőpoharakban, tartályokban vagy hordókban). Nagy térfogatok feldolgozásához az átfolyásos ultrahangos kezelés hatékonyabb lehet. Míg a szakaszos feldolgozás idő- és munkaigényesebb, a folyamatos átfolyásos keverési folyamat hatékonyabb, gyorsabb és lényegesen kevesebb munkaerőt igényel. A Hielscher Ultrasonics az Ön polimerizációs reakciójához és feldolgozandó térfogatához legmegfelelőbb extrakciós összeállítással rendelkezik.

Ultrahangos szondák minden gyártási kapacitáshoz

A Hielscher Ultrasonics termékválasztéka az ultrahangos processzorok teljes spektrumát lefedi a kompakt laboratóriumi ultrahangos készülékektől az asztali és kísérleti üzemi rendszereken át a teljesen ipari ultrahangos processzorokig, amelyek óránként teherautó-rakományok feldolgozására képesek. A teljes termékválaszték lehetővé teszi, hogy az Ön polimereihez, feldolgozási kapacitásához és gyártási céljaihoz legmegfelelőbb ultrahangos berendezést kínáljuk.
Az asztali ultrahangos rendszerek ideálisak megvalósíthatósági vizsgálatokhoz és folyamatoptimalizáláshoz. A meghatározott folyamatparamétereken alapuló lineáris méretnövelés rendkívül egyszerűvé teszi a feldolgozási kapacitás növelését a kisebb tételektől a teljes kereskedelmi gyártásig. A méretnövelés megvalósítható egy nagyobb teljesítményű ultrahangos extraktoregység telepítésével vagy több ultrahangos készülék párhuzamos rendszerbe kapcsolásával. A UIP16000 modellel a Hielscher a világ legnagyobb teljesítményű ultrahangos egységét kínálja.

Pontosan szabályozható amplitúdók az optimális eredményekért

Minden Hielscher ultrahangos készülék pontosan szabályozható, így megbízható igáslóként szolgál a gyártásban. Az amplitúdó az egyik meghatározó folyamatparaméter, amely befolyásolja a szonokémiai reakciók, köztük a polimerizációs reakciók és szintézisútvonalak hatékonyságát és eredményességét.
A Hielscher Ultrasonics minden processzora lehetővé teszi az amplitúdó pontos beállítását. A szonotródák és az amplitúdóerősítő tölcsérek olyan tartozékok, amelyekkel az amplitúdó még szélesebb tartományban módosítható. A Hielscher ipari ultrahangos processzorai nagyon nagy amplitúdókat képesek biztosítani, és az igényes alkalmazásokhoz szükséges ultrahang-intenzitást szolgáltatják. Akár 200µm amplitúdó is könnyedén fenntartható folyamatos, 24/7 üzemelés során.
Az amplitúdó pontos beállítása és az ultrahangos folyamatparaméterek intelligens szoftverrel végzett folyamatos felügyelete lehetővé teszi, hogy molekuláris lenyomatú polimerjeit a leghatékonyabb ultrahangos körülmények között szintetizálja. Optimális ultrahangos kezelés a legjobb polimerizációs eredményekért!
A Hielscher ultrahangos berendezéseinek robusztussága lehetővé teszi a 24/7 üzemelést nagy igénybevétel mellett és nehéz környezeti körülmények között. Ez a Hielscher ultrahangos berendezéseit megbízható munkaeszközzé teszi, amely teljesíti az Ön szonokémiai folyamatának követelményeit.

Egyszerű, kockázatmentes tesztelés

Az ultrahangos folyamatok teljes mértékben lineárisan méretezhetők. Ez azt jelenti, hogy minden eredmény, amelyet laboratóriumi vagy asztali ultrahangos készülékkel elért, pontosan ugyanarra a kimeneti eredményre méretezhető, pontosan ugyanazon folyamatparaméterek alkalmazásával. Ez az ultrahangos kezelést ideálissá teszi kockázatmentes megvalósíthatósági vizsgálatokhoz, folyamatoptimalizáláshoz és az ezt követő bevezetéshez a kereskedelmi gyártásba. Lépjen kapcsolatba velünk, és tudja meg, hogyan növelheti az ultrahangos kezelés a MIP-ek hozamát és minőségét.

A legmagasabb minőség – Németországban tervezve és gyártva

Családi tulajdonban lévő és családi vezetésű vállalatként a Hielscher a legmagasabb minőségi követelményeket helyezi előtérbe ultrahangos processzorainál. Minden ultrahangos készüléket a Berlin közelében, a németországi Teltowban található központunkban tervezünk, gyártunk és alaposan tesztelünk. A Hielscher ultrahangos berendezéseinek robusztussága és megbízhatósága igáslóvá teszi őket az Ön gyártásában. A teljes terhelés melletti és nehéz környezeti körülmények közötti 24/7 üzemelés a Hielscher nagy teljesítményű keverőinek természetes jellemzője.

Az alábbi táblázat tájékoztatást ad ultrahangos készülékeink hozzávetőleges feldolgozási kapacitásáról:

A Hielscher ultrahangos processzorait különböző méretekben, pontosan az Ön folyamatkövetelményeihez konfigurálva vásárolhatja meg. A reagensek kis laboratóriumi kémcsőben történő kezelésétől a polimerszuszpenziók ipari léptékű, folyamatos átfolyásos keveréséig a Hielscher Ultrasonics megfelelő ultrahangos készüléket kínál Önnek! Lépjen kapcsolatba velünk – örömmel ajánljuk Önnek az ideális ultrahangos összeállítást!